CN111575783B

CN111575783B - 单晶硅提拉装置

Info

Publication number: CN111575783B
Application number: CN202010096773.XA
Authority: CN
Inventors: 今井崇希; 竹安志信; 添田聪
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2019-02-18
Filing date: 2020-02-17
Publication date: 2021-12-31
Anticipated expiration: 2040-02-17
Also published as: KR102344205B1; KR20200100544A; JP6610816B1; JP2020132462A; CN111575783A

Abstract

一种单晶硅提拉装置，提高整流筒的密封性并降低单晶硅中的氧浓度。其具备：外筒，其以同心地包围提拉的单晶硅的方式配置于硅熔液上，且具有窗孔；内筒，其配置于所述外筒的内侧，且具有与所述窗孔对应的窗部；以及窗玻璃，其安装于所述窗部，并覆盖所述窗孔，其特征在于，还具备帽，其安装于所述内筒的上端，并与所述窗玻璃的上缘部接触，所述窗玻璃的下缘部及与其接触的所述内筒的缘部都具有所述窗玻璃为外侧的锥面形状，且所述窗玻璃利用所述帽的自重而能够沿着所述窗玻璃的下缘部和与其接触的所述内筒的缘部的接触面滑动，从而在安装有所述帽的状态下使所述窗玻璃与所述外筒的内表面紧密接触。

Description

单晶硅提拉装置

技术领域

本发明涉及一种利用CZ(Czochralski，切克劳斯基)法从硅熔液中提拉单晶硅的单晶硅提拉装置。

背景技术

以往，通过CZ法来提拉、制造单晶硅。该方法为，在石英玻璃坩埚内放入硅多晶原料，利用石墨制加热器加热进行熔融，并在该熔液中沉浸安装于上轴的下端的晶种，一边使上轴旋转一边以低速提拉，从而使单晶硅生长。像这样使单晶生长的装置是单晶硅提拉装置。

以往，在单晶硅晶圆内形成氧析出物，并使氧析出物对器件工序的污染进行吸杂，但是近年来，如果器件工序的纯度提高，则与其增加氧析出物来提高吸杂能力，更期望减少氧析出物来抑制产生结晶缺陷，而为了减少氧析出物，对低氧浓度的单晶的要求有所增加。

而且，制造低氧浓度的单晶的方法一般为施加水平磁场的CZ法(Horizontalmagnetic field applied CZ法，以下称为HMCZ法)，该方法为在单晶硅提拉装置中配备超导磁体的磁场施加装置，一边施加水平磁场一边提拉单晶(例如，参照专利文献1、专利文献2)。在该HMCZ法中，通过使石英坩埚的旋转速度为低速地旋转，例如，能够获得1×10¹⁷atoms/cm³(ASTM’79)级别的低氧浓度的单晶(例如参照专利文献3)。

但是，当像这样使石英坩埚以低速旋转时，多数会发生单晶的有位错化，如果单晶发生有位错化，则中断提拉，熔融单晶并再次进行提拉，从而导致生产率变差。因而，为了稍微高速地进行坩埚旋转，需要通过施加磁场以外的条件进行补充。

另外，也寻求通过MCZ法以外的方法获得低氧浓度的单晶的方法。公开有这样的内容，在单晶的周围设置了石墨制圆筒的单晶硅提拉装置中，通过使用具有覆盖石墨制圆筒的窗孔的石英板的整流筒，而能够降低单晶的氧浓度(参照专利文献4)。根据该装置，与通常相比能够降低3ppma(JEITA)左右的氧浓度。

而且，作为覆盖石墨制圆筒的窗孔的装置，在专利文献5中公开有设置了覆盖石墨制圆筒的内壁的石英制的筒(石英筒)的装置。在该方法中，为了防止来自石墨制圆筒的铁污染，而使用全部覆盖石墨制圆筒内的700℃以上的高温部分的石英筒，并在石英筒的上端配置内侧用于使锥面的气体整流的环。

但是，在专利文献4中，在装入石墨制圆筒内侧的第二圆筒上形成槽，并在其中嵌入石英制的窗玻璃，因而存在如下的问题。第一，由于石墨与石英的热膨胀率的不同，即使是在室温下无间隙地进行嵌入的结构，如果在提拉中石墨发生热膨胀，则由于石墨与石英的热膨胀率的差而产生间隙；第二，如果薄的窗玻璃发生热变形，则不能进行嵌入，因此为了即使发生微小的热变形也能够装配而需要设置一定程度的公差(间隙)。由于这样的上述第一及第二问题，而会产生窗玻璃面积的3％～10％左右的间隙，抑制了降低氧浓度的效果。

另外，在如专利文献5那样在石墨制圆筒的内侧配置石英筒的情况下，虽然没有如前述那样装配窗玻璃的情况下的上述第二问题，但产生由于石墨与石英的热膨胀率的不同导致的上述第一问题。另外，石英筒多数通过切断市售产品进行使用，但市售产品的公差大，间隙在单侧为2mm～3mm以上。如果为了消除该间隙而对石英筒的外径高精度地进行车床加工，则石英筒的加工费升高，另外，石英筒的表面会由于加工而被污染。虽然考虑用载置于石英筒的上端的环填补间隙，但暴露于高温的石英筒逐渐发生热变形，因此会在环与石英筒之间产生间隙，不能完全地堵塞间隙。

近年来，通过在单晶周围设置水冷式的强制冷却筒，并在其下方设置石墨制圆筒，从而当使用提高了单晶的冷却效果的装置(例如，参照专利文献6)时，石墨制圆筒的高温部变短，另外，单晶的生长速度变快，从而减小石墨制圆筒导致的铁污染的影响。因此，无需用石英筒覆盖石墨制圆筒的内侧整面，取而代之，使用能够高精度地装配于石墨制圆筒的窗部的石英窗玻璃。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利公开平成11-139899号公报

专利文献2：日本专利公开平成8-333191号公报

专利文献3：日本专利公开2009-132552号公报

专利文献4：日本特公平6-88864号公报

专利文献5：日本专利公开2007-314375号公报

专利文献6：日本专利第3952356号公报

发明内容

(一)要解决的技术问题

这样，近年来，为了覆盖石墨制圆筒的窗孔，与石英筒相比更多使用石英窗玻璃。这是因为，如前所述，石英筒的市售产品公差大，而无法高精度地装配于石墨制圆筒内。另外，如果要提高精度而对外周面或者内周面进行车床加工，则表面的透明性遭到破坏，需要进行火焰抛光(火焰研磨)，加工费升高。另外，石英筒是比窗玻璃大的部件，因此热膨胀造成的变形量也增加。而且，在石英筒上存在变形即表面的凹凸，当利用摄像机监视炉内时，会对检测提拉结晶的直径的精度产生恶劣影响。与此相对，窗玻璃易于进行高精度的研磨加工，与石英筒相比能够廉价购入，另外，没有变形，与石英筒相比，通过摄像机检测直径的精度也较好。

根据以上可知，作为获得低氧浓度的单晶的方法，比起石英筒而言使用窗玻璃更具有优点，如前所述，在装入石墨制圆筒(以下称为外筒)内侧的石墨制圆筒(以下称为内筒)上形成槽，在该槽中嵌入石英制的窗玻璃，在以上结构中，期望解决上述第一及第二问题。

在装入石墨制外筒内侧的石墨制内筒上形成槽，并在其中嵌入石英制的窗玻璃，在该结构中，关于上述第一问题，由于石墨与石英的热膨胀率不同，而即使是在室温下无间隙地嵌入窗玻璃的结构，如果在提拉中石墨发生热膨胀，则也会由于石墨与石英的热膨胀率的差而产生间隙。另外，关于上述第二问题，如果薄的窗玻璃发生热变形，则不能将其嵌入石墨制内筒，因此为了即使发生微小的热变形也能够装配而需要设置一定程度的公差(间隙)。由此，在该结构中，产生窗玻璃面积的3％～10％左右的间隙，抑制了降低提拉的单晶硅中的氧浓度的效果。

本发明为了解决上述问题而完成，其目的在于，提供一种单晶硅提拉装置，其在设置于提拉中的单晶硅周围的整流筒的内筒上安装窗玻璃的结构中，能够提高该整流筒的密封性并降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

(二)技术方案

为了实现上述目的，本发明提供一种单晶硅提拉装置，其具备：外筒，其以同心地包围提拉的单晶硅的方式配置于硅熔液上，且具有窗孔；内筒，其配置于所述外筒的内侧，且具有与所述窗孔对应的窗部；以及窗玻璃，其安装于所述窗部，并覆盖所述窗孔，其特征在于，还具备帽，其安装于所述内筒的上端，并与所述窗玻璃的上缘部接触，所述窗玻璃的下缘部及与其接触的所述内筒的缘部都具有所述窗玻璃为外侧的锥面形状，且所述窗玻璃利用所述帽的自重而能够沿着所述窗玻璃的下缘部和与其接触的所述内筒的缘部的接触面滑动，从而在安装有所述帽的状态下使所述窗玻璃与所述外筒的内表面紧密接触。

根据这样的单晶硅提拉装置，在向设置于提拉中的单晶硅周围的整流筒的内筒安装窗玻璃的结构中，能够提高该整流筒的密封性并降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

即，窗玻璃的下缘部及与其接触的内筒的缘部都具有窗玻璃为外侧的锥面形状，且窗玻璃利用帽的自重而能够沿着窗玻璃的下缘部和与其接触的内筒的缘部的接触面滑动。因而，通过安装帽而使窗玻璃滑动以及使该窗玻璃与外筒的内表面紧密接触，从而消除由于内筒与窗玻璃的热膨胀率的差产生的间隙(上述第一问题)、以及考虑了窗玻璃的热变形的间隙(上述第二问题)。由此，能够提高整流筒的密封性，并降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

优选所述窗部在所述内筒的上端侧打开。

在这种情况下，使窗玻璃的安装容易化，并且当帽安装于内筒的上端时，能够经由窗玻璃的上缘部而向该窗玻璃有效地传递该帽的自重。

优选所述帽以同心地包围所述提拉的单晶硅的方式具有环形状。

在这种情况下，能够使帽覆盖内筒的上端的整周，并能够使内筒上的帽的位置稳定化。另外，根据这样的结构，在多个窗玻璃安装于内筒的情况下，能够向这些多个窗玻璃均匀地传递帽的自重。

优选所述窗玻璃的上缘部及与其接触的所述帽的缘部都具有所述窗玻璃为外侧的锥面形状，且所述窗玻璃利用所述帽的自重而能够沿着所述窗玻璃的上缘部和与其接触的所述帽的缘部的接触面滑动。

在这种情况下，窗玻璃能够沿着内筒与窗玻璃的接触面、以及帽与窗玻璃的接触面双方滑动。因而，窗玻璃的滑动能够以该窗玻璃的主表面均匀地接近外筒的内表面的方式，即该窗玻璃沿垂直于内筒或者外筒的中心轴的径向移动的方式进行，因此进一步增大在外筒与窗玻璃之间不产生间隙的效果。

优选所述窗玻璃的锥面角度相对于水平面在30°以上且60°以下。

在这种情况下，能够提高抑制外筒与窗玻璃的间隙的效果，并且能够保持窗玻璃的强度，并实现可靠性的提高。

即，通过使窗玻璃的锥面角度相对于水平面在30°以上，增加窗玻璃与内筒或者帽的接触面积(增大能够滑动的量)，即使产生比较大的间隙，也能够通过窗玻璃的滑动对其进行补偿(填补间隙)。另外，通过使窗玻璃的锥面角度相对于水平面在30°以上，易于利用帽的自重使窗玻璃滑动。

另外，通过使窗玻璃的锥面角度相对于水平面在60°以下，能够确保窗玻璃的缘部(具有锥面形状的部分的前端部)的强度，并使窗玻璃不易破损，其结果，能够提高窗玻璃的可靠性。

此外，在所述外筒及所述内筒是石墨制的，所述窗玻璃是石英制的时，可最大限度地发挥上述效果。

即，由此，能够消除这样的问题，由于石墨与石英的热膨胀率的不同，即使是在室温下无间隙地嵌入的结构，如果在提拉中石墨发生热膨胀，则也会由于石墨与石英的热膨胀率的差而产生间隙。另外，也能够消除考虑了石英制薄窗玻璃的热变形的公差(间隙)的问题。

(三)有益效果

如以上说明的那样，根据本发明，在向设置于提拉中的单晶硅周围的整流筒的内筒安装窗玻璃的结构中，能够提高该整流筒的密封性并降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

附图说明

图1是表示本发明的单晶硅提拉装置的例子的剖视图。

图2是表示外筒、内筒、窗玻璃、以及帽的例子的立体图。

图3是表示外筒、内筒、窗玻璃、以及帽的例子的说明图。

图4是外筒、内筒、窗玻璃、以及帽的例子，是表示在内筒内的气体的流动的剖视图。

图5是表示窗玻璃被外筒的内表面挤压的状况的剖视图。

图6是表示现有结构的单晶硅提拉装置的例子的剖视图。

图7是表示外筒、内筒、以及窗玻璃的例子的立体图。

图8是表示外筒、内筒、以及窗玻璃的例子的说明图。

图9是表示内筒内的气体的流动的剖视图。

图10是表示窗玻璃与外筒的内表面的关系的剖视图。

图11是说明锥面角度的定义的图。

图12是表示窗玻璃的形状的例子的图。

附图标记说明

1-单晶硅提拉装置；2-主腔室；3-单晶硅；4-石英坩埚；5-石墨坩埚；6-石墨加热器；7-绝热护罩；10-支撑轴；11-石墨制外筒；11a-窗孔；12-绝热环；13-石墨制内筒；13a-窗部；13tp-锥面形状；14-窗玻璃；14tp-锥面形状；15-帽；15tp-锥面形状；16-提拉绳；17-晶种；18-硅熔液；21-提拉腔室；22-气体导入管；23-颈部；24-排气管。

具体实施方式

如上所述，近年来，在利用CZ法进行的单晶硅的制造中，采用的整流筒的结构为，在以同心地包围提拉的单晶硅的方式配置于硅熔液上的外筒的内侧配置具有窗部的内筒，通过在该内筒的窗部安装窗玻璃，从而抑制在提拉中混入到单晶硅内的氧。本发明是以在具有这样的结构的单晶硅提拉装置中，提高该整流筒的密封性而进一步降低提拉的单晶硅中的氧浓度为主体的发明。

以往，在这样的结构中，第一，存在这样的问题，由于内筒与窗玻璃的热膨胀率不同，即使在室温下无间隙地嵌入窗玻璃，如果在单晶硅的提拉中内筒发生热膨胀，则也会由于内筒与窗玻璃的热膨胀率的差而在该内筒与该窗玻璃之间产生间隙(上述第一问题)。另外，存在这样的问题，如果在向内筒安装薄的窗玻璃之前该窗玻璃发生热变形，则不能向该内筒嵌入该窗玻璃，因此为了即使发生这样的热变形也能够可靠地向内筒装配窗玻璃，而必须设置一定程度的公差(间隙)(上述第二问题)。

由此，在该结构中，会在单晶硅的提拉中，在窗玻璃与内筒之间产生该窗玻璃的面积的3％～10％左右的间隙。因此，在该提拉中，从内筒的上部朝向配置于该内筒的下部的硅熔液的上表面流动的惰性气体(例如Ar气)从该内筒的间隙漏出，流入到硅熔液的上表面的该惰性气体的量减少。其结果为，存在从硅熔液蒸发的氧的量减少，不能充分降低从该硅熔液提拉的单晶硅中的氧浓度的问题。

因此，在向设置于提拉中的单晶硅的周围的内筒安装窗玻璃的整流筒的结构中，正在寻求开发一种方法，其通过完全消除该窗玻璃与该内筒的间隙，提高该整流筒的密封性，从而增加喷到硅熔液的上表面的惰性气体的量，其结果，通过增加从硅熔液蒸发的氧的量，且排出从硅熔液蒸发的氧，从而能够进一步降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

本发明人对上述技术问题进行了认真研究，结果发现，通过将窗玻璃的下缘部及与其接触的内筒的缘部都加工为具有窗玻璃为外侧的锥面形状，且使得该窗玻璃利用帽的自重而能够沿着该窗玻璃的下缘部和与其接触的内筒的缘部的接触面滑动，从而即使在内筒与窗玻璃之间产生间隙，也能够利用该窗玻璃的滑动堵塞该间隙。即，发现了如果是在内筒的上端安装有与窗玻璃的上缘部接触的帽的状态下，窗玻璃利用该帽的自重进行滑动，且与外筒的内表面紧密接触的结构，则不管产生怎样的间隙，都能够可靠地对其进行堵塞，从而完成本发明。

即，本发明是一种单晶硅提拉装置，其具备：外筒，其以同心地包围提拉的单晶硅的方式配置于硅熔液上，且具有窗孔；内筒，其配置于所述外筒的内侧，且具有与所述窗孔对应的窗部；以及窗玻璃，其安装于所述窗部，并覆盖所述窗孔，其特征在于，还具备帽，其安装于所述内筒的上端，并与所述窗玻璃的上缘部接触，所述窗玻璃的下缘部及与其接触的所述内筒的缘部都具有所述窗玻璃为外侧的锥面形状，且所述窗玻璃利用所述帽的自重而能够沿着所述窗玻璃的下缘部和与其接触的所述内筒的缘部的接触面滑动，从而在安装有所述帽的状态下使所述窗玻璃与所述外筒的内表面紧密接触。

以下基于附图对本发明的实施方式进行具体说明，但是本发明并不限于此。

图1表示本发明的单晶硅提拉装置的例子。

在单晶硅提拉装置1的主腔室2内设置有由石墨坩埚5保持的石英坩埚4，该石墨坩埚5被在底部中心旋转并上下活动的支撑轴10支撑。在主腔室2的上方设置有提拉腔室21，该提拉腔室21设置有取出拉起的单晶硅3的开口门。在主腔室2的颈部23设置有石墨制外筒11，并在石墨制外筒11的下端安装有绝热环12，其中，该石墨制外筒11密封地设置上端，并使下端朝向硅熔液18垂下。

通过安装该绝热环12，即使提拉的单晶硅3的口径变大也具有充分的热屏蔽效果，也不会降低提拉速度，能够容易地控制结晶热历史、以及结晶的温度分布。

石墨制外筒11和石墨制内筒13由用SiC膜或者热分解碳皮膜覆盖的石墨制成，由此防止石墨对提拉中的单晶进行铁污染。在石墨制内筒13上设置有透明的板状的窗玻璃14，透过该窗玻璃14，利用摄像机检测提拉的单晶硅3的直径，并对炉内进行监视。利用石墨制外筒11、石墨制内筒13、窗玻璃14来构成所谓的整流筒。

在提拉腔室21的上方设置有气氛气体(例如Ar气)的导入管22，在主腔室2的底部设置有用于将导入的气氛气体排出的排气管24。而且，在石墨坩埚5的外周设置有用于熔融硅原料且之后将硅熔液18保持为适当温度的石墨加热器6及绝热护罩7。另外，一边利用导入管22向单晶硅制造装置1的石墨制外筒11内导入气氛气体，一边向硅熔液18中沉浸晶种17，并且一边使提拉绳16旋转一边将其卷起，来提拉单晶硅3。

在这样的单晶硅提拉装置1中，在本发明中，在石墨制内筒13上设置有透明的窗玻璃14，该窗玻璃14与石墨制内筒13以通过锥面接触的方式使彼此的接触面成为锥面形状，且通过设置于该窗玻璃14的上方的帽15的自重，使得窗玻璃14的侧面与石墨制外筒11的内表面，即石墨制外筒11的多个窗孔之间的柱紧密接触。

在此，窗玻璃14与石墨制内筒13以通过锥面接触的方式使彼此的接触面成为锥面形状是指，在窗玻璃14与石墨制内筒13彼此的接触面上具有锥面形状，且窗玻璃14利用帽15的自重而能够沿着该接触面滑动的状态。

下面对石墨制外筒11、石墨制内筒13、窗玻璃14、以及帽15的详细内容进行说明。

图2、图3以及图4表示石墨制外筒、石墨制内筒、窗玻璃、以及帽。图2是石墨制外筒、石墨制内筒、窗玻璃、以及帽的立体图。图3是石墨制内筒、窗玻璃、以及帽的说明图。图4表示装配于单晶硅提拉装置内的状态下的石墨制外筒、石墨制内筒、窗玻璃、以及帽的关系。图4相当于沿着图3的A-A线截取的剖视图。

石墨制外筒11及石墨制内筒13以同心地包围从硅熔液中提拉的单晶硅的方式具有以中心轴(点线)AX为中心的圆筒型。石墨制内筒13配置于石墨制外筒11的内侧，帽15安装于石墨制内筒13的上端。

石墨制外筒11在包围中心轴AX的周向，即以中心轴AX为中心的圆的周向上具有多个窗孔11a。多个窗孔11a之间为石墨制外筒11的柱11b。与石墨制外筒11同样地，石墨制内筒13在包围中心轴AX的周向上具有多个窗部13a。多个窗部13a设置于与多个窗孔11a对应的位置。

多个窗部13a在石墨制内筒13的上端侧打开。即，多个窗部13a具有从石墨制内筒13的上端侧切入的狭缝形状。由此，使窗玻璃14的安装容易化，并且当帽15安装于石墨制内筒13的上端时，能够经由窗玻璃14的缘部向该窗玻璃14有效地传递帽15的自重。

石墨制内筒13在多个露出于窗部13a的缘部中的柱13b侧的缘部上具有用于嵌入窗玻璃14的阶梯部。由此，窗玻璃14能够安装于石墨制内筒13的窗部13a。

另外，石墨制内筒13在多个露出于窗部13a的缘部中的硅熔液侧(石墨制内筒13的下端侧)的缘部具有锥面形状13tp。该锥面形状13tp与窗玻璃14的下缘部的锥面形状14tp成对，构成窗玻璃14的滑动结构X1。

该滑动结构X1的窗玻璃14的下缘部及与其接触的石墨制内筒13的缘部都构成为具有窗玻璃14为外侧的锥面形状。因而，在石墨制内筒13与窗玻璃14之间产生了间隙的情况下，当帽15安装于石墨制内筒13的上端时，通过该帽15的自重，窗玻璃14沿着石墨制内筒13与窗玻璃14的接触面滑动，将该间隙堵塞。

帽15以同心地包围提拉的单晶硅的方式具有以中心轴AX为中心的环形状。

只要帽15是环形状，则能够使帽15覆盖石墨制内筒13的上端的整周，并能够使石墨制内筒13上的帽15的位置稳定化。另外，根据这样的结构，在多个窗玻璃14安装于石墨制内筒13的情况下，能够向这些多个窗玻璃14均匀地传递帽15的自重。但是，帽15可以是环形状以外的形状，例如，可以是与一个以上的窗部13a对应的多个圆弧状部件的集合。

帽15在多个窗部13a侧(石墨制内筒13的上端侧)的缘部具有锥面形状15tp。该锥面形状15tp与窗玻璃14的上缘部的锥面形状14tp成对，构成窗玻璃14的滑动结构X2。

该滑动结构X2的窗玻璃14的上缘部及与其接触的帽15的缘部都构成为具有窗玻璃14为外侧的锥面形状。因而，在石墨制内筒13与窗玻璃14之间产生了间隙的情况下，窗玻璃14沿着窗玻璃14与帽15的接触面滑动，将该间隙堵塞。

即，当帽15安装于石墨制内筒13的上端时，通过两个滑动结构X1、X2，例如图5所示，向窗玻璃14施加朝向垂直于中心轴AX的径向的力P。因而，利用该力P，窗玻璃14以其主表面均匀地接近石墨制外筒11的内表面的方式沿该径向移动，因此进一步增大在墨制内筒13与窗玻璃14之间不产生间隙的效果，并且确保整流筒的密封性。

此外，如上所述，通过两个滑动结构X1、X2抑制石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙的效果最大，但是只要至少存在滑动结构X1，就能够抑制石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙。即，滑动结构X2可以省略。

在此，窗玻璃14的锥面角度优选在30°以上且60°以下。在这种情况下，如前所述，石墨制内筒13与窗玻璃14通过锥面进行接触，从而即使在石墨制内筒13发生热膨胀，而该石墨制内筒13的窗部13a扩展的情况下，锥面部(锥面形状)13_tp、14_tp、15_tp也会接触，能够减小石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙。

对锥面角度进行说明。

锥面角度定义为锥面相对于水平面的倾斜度。例如，如图11所示，形成于窗玻璃14的上缘部的锥面形状的锥面角度θ_ue是锥面S_tp1相对于与窗玻璃14的主表面S垂直的水平面L_p的倾斜度。同样，形成于窗玻璃14的下缘部的锥面形状的锥面角度θ_de是锥面S_tp2相对于与窗玻璃14的主表面S垂直的水平面L_p的倾斜度。

根据该定义得知，当窗玻璃14的锥面角度θ_ue、θ_de分别是0°时，为窗玻璃14的上缘部及下缘部垂直于窗玻璃14的主表面S的通常窗玻璃。

此外，窗玻璃14的上缘部的锥面角度θ_ue与窗玻璃14的下缘部的锥面角度θ_de既可以相同也可以不同。

另外，与窗玻璃14同样地，在石墨制内筒13也形成有锥面形状。石墨制内筒13的窗部13a的锥面形状的锥面角度定义为锥面相对于与石墨制内筒13的内表面或者外表面垂直的水平面的角度。石墨制内筒13的锥面形状的锥面角度和与其相对的窗玻璃14的锥面形状的锥面角度相同。

这样，通过使窗玻璃14的锥面角度在30°以上，从而增加窗玻璃14与石墨制内筒13或者帽15的接触面积(增大能够滑动的量)，即使产生比较大的间隙，也能够通过窗玻璃14的滑动对其进行补偿(填补间隙)。另外，通过使窗玻璃14的锥面角度在30°以上，容易利用帽15的自重使窗玻璃14滑动。

另外，通过使窗玻璃14的锥面角度在60°以下，能够确保窗玻璃14的缘部(具有锥面形状的部分)的强度，并使窗玻璃14不易破损，其结果，能够提高窗玻璃14的可靠性。

另外，外筒11及内筒13优选是石墨制的，但是也可以由除此以外的材料构成。同样，窗玻璃14优选是石英制的，但是也可以由除此以外的材料构成。即，只要具有耐热性，且能够利用上述滑动结构X1、X2堵塞由于内筒13与窗玻璃14的热膨胀率的不同、或者考虑了窗玻璃14的热变形而产生的间隙，则不限于这些材料。

以上，根据说明的单晶硅提拉装置，在向设置于提拉中的单晶硅周围的石墨制内筒13安装窗玻璃14的整流筒的结构中，能够提高该石墨制内筒13的密封性并降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

即，石墨制内筒13与窗玻璃14通过锥面进行接触，从而即使在石墨制内筒13发生热膨胀，而该石墨制内筒13的窗部13a扩展的情况下，也能够维持锥面部(锥面形状)13_tp、14_tp、15_tp与窗玻璃14的接触，从而使窗玻璃14与石墨制外筒11紧密接触，因此消除因窗部13a而从该石墨制内筒13的内侧向外侧的通气，从而能够提高密封性。

例如，如图4所示，在单晶硅的提拉中，从石墨制内筒13的上部朝向下部流动并喷到硅熔液的上表面的惰性气体(例如Ar气)19不会从石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙漏出。因而，增多喷到硅熔液的上表面的惰性气体19的量，其结果，增多从硅熔液蒸发的氧，并且能够从位于下部的排气管24(参照图1)充分地将其排出。其结果，能够进一步降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

这样，根据本发明，与现有的结构相比，使提拉的单晶硅中的氧浓度降低的效果提高。而且，通过设置于窗玻璃14的上方的帽15的自重，使得该窗玻璃14被其外侧的石墨制外筒11挤压，如图5所示，窗玻璃14的纵向的角部14_eg与石墨制外筒11的内表面紧密接触。

根据以上内容，在本发明中，基本上完全隔断在窗部13a处的从石墨制内筒13的内侧向外侧的通气，与现有技术相比流入硅熔液的上表面的气体量增多，从而能够增加从提拉的单晶硅周围的硅熔液面蒸发的氧的量。而且，从硅熔液面蒸发的氧从位于下部的排气管24排出。由此，能够使得与现有技术相比，从单晶硅的周围取入该单晶硅中的氧浓度更低。

通过与现有结构的比较来说明上述本发明的结构所产生的效果。

图6至图10表示现有结构的例子。图6是单晶硅提拉装置的例子，图7及图8是外筒、内筒、以及窗玻璃的例子。图9表示内筒内的气体的流动，图10表示窗玻璃与外筒的内表面的关系。

图6到图10分别对应图1到图5。

此外，在图6到图10中，在与从图1到图5所示的装置的构件对应的构件上标注与从图1到图5相同的附图标记，并省略其详细的说明。

本发明的结构与现有结构的较大的不同在于，现有结构的单晶硅提拉装置1’不具有按压窗玻璃14的上缘部的帽。即，石墨制内筒13的窗部13a的上端侧关闭，下端侧打开。因而，现有结构的单晶硅提拉装置1’的石墨制内筒13及窗玻璃14在它们的接触面上不具有锥面形状，并且也不具备本发明那样的窗玻璃14的滑动结构。

在这种情况下，窗玻璃14的上缘部14ue利用石墨制内筒13的自重被石墨制内筒13挤压，因此在石墨制内筒13的上端侧，不易产生石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙。但是，在石墨制内筒13的下端侧，容易产生石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙。如果产生该间隙，则从该间隙漏出的气体经由石墨制外筒11的窗孔11a向主腔室2内流出，其结果，喷到硅熔液的上表面的气体的量降低(参照图9)。

参照图4及图9，说明在本发明的结构和现有结构中，由于有无石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙而引起的气体的流动差异。

由图4中可知，在本发明的结构中，石墨制内筒13与窗玻璃14通过锥面进行接触，从而即使在石墨制内筒13发生热膨胀，而该石墨制内筒13的窗部13a扩展的情况下，彼此的锥面部也会持续接触，从而消除从石墨制内筒13的内侧向外侧的通气，能够提高石墨制内筒13的密封性。而且，如图5所示，通过设置于窗玻璃14的上方的帽15的自重，使得窗玻璃14被位于其外侧的石墨制外筒11的内表面挤压，窗玻璃14的角部14eg与石墨制外筒11紧密接触。

因而，流入石墨制内筒13内的气体19直接从石墨制内筒13的下部喷到硅熔液的上表面。由此，可最大限度地发挥使提拉的单晶硅中的氧浓度降低的效果。

另外，在本发明的结构中，通过减小帽15与位于其外周的石墨制外筒11的间隙，从而能够基本上堵塞窗玻璃14的主表面与石墨制外筒11的内表面的曲面的间隙。即，石墨制内筒13的内侧与外侧沿垂直于中心轴AX的径向在空间上被完全截断。

与此相对，由9可知，在现有结构中，当气体19从石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙漏出时，该气体19经由石墨制外筒11的窗孔11a向主腔室2内流出。另外，如图10所示，当气体向石墨制外筒11与石墨制内筒13之间，即窗玻璃14的主表面与石墨制外筒11之间的空间流入时，则会通过该气体的压力，使窗玻璃14在远离石墨制外筒11的方向上受力。

其结果为，如图10所示，导致石墨制外筒11与窗玻璃14的间隙扩展。这意味着从石墨制内筒13与窗玻璃14的间隙漏出的气体19易于进一步经由石墨制外筒11的窗孔11a而向主腔室2内流出。

但是，在现有结构中，为了减少石墨制外筒11与窗玻璃14的间隙并抑制如图9及图10所示那样的气体19的流动，例如，如图12所示那样，需要进行使窗玻璃14的上缘部E_u及下缘部E_d成为曲面形状等的改进，从而增加窗玻璃14的加工费。另外，即使使用了图12所示的窗玻璃14，对于由于石墨制内筒13与窗玻璃14的热膨胀率的不同、或者考虑了窗玻璃14的热变形而产生的间隙，也无法对其进行堵塞。其结果为，在现有结构中经常发生这样的问题，在石墨制内筒13内流动的气体从该间隙漏出，使喷到硅熔液的上表面的气体的量降低。

此外，在本发明的结构中，从抑制加工费方面考虑，窗玻璃14优选是板状，但是也可以如图12所示那样，上缘部E_u及下缘部E_d是曲面形状。另外，窗玻璃14也可以具有其主表面沿着石墨制外筒11的内表面的圆弧状的曲面。

如以上说明的那样，根据本发明的结构，石墨制内筒13与窗玻璃14通过锥面进行接触，从而即使在石墨制内筒13发生热膨胀，而该石墨制内筒13的窗部13a扩展的情况下，锥面部也会接触，消除在窗部13a处的从石墨制内筒13的内侧向外侧的通气，能够提高密封性。由此，与现有结构相比，使提拉的单晶硅中的氧浓度降低的效果提高。而且，通过设置于窗玻璃14的上方的帽15的自重，使得窗玻璃14被外侧的石墨制外筒11挤压，窗玻璃14的纵向角部14_eg与石墨制外筒11的内表面紧密接触。

这样，在本发明的结构中，基本上完全隔断在窗部13a处的从石墨制内筒13的内侧向外侧的通气，能够使得与现有技术相比，流入硅熔液的上表面的气体量增多，从而能够增加从提拉的单晶硅周围的融液面蒸发的氧量。由此，能够使得与现有技术相比，从单晶硅的周围取入该单晶硅中的氧的浓度降低。

【实施例】

以下举出本发明的实施例来详细说明本发明，但是它们并不限定本发明。

(实施例1)

在从图1到图5所示的单晶硅提拉装置1中，在厚度为10mm的石墨制内筒13上设置四处窗部(切深部)13，并在其中嵌入四张厚度为10mm、横向宽度为50mm、以及纵向长度为120mm的窗玻璃14，在其上端配置高度为20mm、锥面角度为45°的帽15，并装配于单晶硅提拉装置1。在此，窗玻璃14与石墨制内筒13、以及窗玻璃14与帽15以锥面角度45°接触，窗玻璃14与石墨制内筒13的间隙通过本发明的滑动结构而抑制为窗玻璃面积(50mm×120mm)的约1％左右。

在这样的单晶硅提拉装置1中，向22英寸(550mm)的石英坩埚中投入100kg硅原料，使炉内压为100mbar，使喷到硅熔液的Ar气量为100L/min，使坩埚转速为8rpm，在制造直径为205mm的单晶硅时，在提拉直径为205mm以上的部分，距晶种侧100mm的位置上的氧浓度为15.0ppma(JEITA)。

(实施例2)

在从图1到图5所示的单晶硅提拉装置1中，在厚度为10mm的石墨制内筒13上设置四处窗部(切深部)13，并在其中嵌入四张厚度为10mm、横向宽度为50mm、以及纵向长度为120mm的窗玻璃14，在其上端配置高度为20mm、锥面角度为45°的帽15，并装配于单晶硅提拉装置1。在此，窗玻璃14的上缘部E_u及下缘部E_d分别为曲面形状，窗玻璃14与石墨制内筒13、以及窗玻璃14与帽15以锥面角度45°接触，窗玻璃14与石墨制内筒13的间隙通过本发明的滑动结构而抑制为窗玻璃面积(50mm×120mm)的约0.2％左右，与实施例1相比提高了紧密接触性。

在这样的单晶硅提拉装置1中，向22英寸(550mm)的石英坩埚中投入100kg硅原料，使炉内压为100mbar，使喷到硅熔液的Ar气量为100L/min，使坩埚转速为8rpm，在制造直径为205mm的单晶硅时，在提拉直径为205mm以上的部分，距晶种侧100mm的位置上的氧浓度为14.4ppma(JEITA)。

(比较例)

在从图6到图10所示的单晶硅提拉装置1’中，在厚度为10mm的石墨制内筒13上设置四处深度为5mm的锪孔(ザグリ)部，并在其中嵌入四张厚度为4mm、横向宽度为50mm、以及纵向长度为120mm的窗玻璃14，并装配于单晶硅提拉装置1’。在此，窗玻璃14与石墨制内筒13的间隙为窗玻璃面积(50mm×120mm)的约8％左右。

在这样的单晶硅提拉装置1’中，向22英寸(550mm)的石英坩埚中投入100kg硅原料，使炉内压为100mbar，使喷到硅熔液的Ar气量为100L/min，使坩埚转速为8rpm，在制造直径为205mm的单晶硅时，在提拉直径为205mm以上的部分，距晶种侧100mm的位置上的氧浓度为16ppma(JEITA)。

根据以上结果可知，在实施例1及实施例2中，尽管是与比较例相同的操作条件，但是提拉的单晶硅中的氧浓度都低于比较例的单晶硅中的氧浓度。即证明了，根据本发明的整流筒的结构，与现有结构相比，能够降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

如以上说明的那样，根据本发明，在向设置于提拉中的单晶硅周围的整流筒的内筒上安装窗玻璃的结构中，能够提高该整流筒的密封性并降低提拉的单晶硅中的氧浓度。

此外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为例示，具有与记载于本发明的权利要求书中的技术思想实质上相同的结构，并实现同样的作用效果的技术方案，均包含于本发明的技术范围内。

Claims

1.一种单晶硅提拉装置，其具备：外筒，其以同心地包围提拉的单晶硅的方式配置于硅熔液上，且具有窗孔；内筒，其配置于所述外筒的内侧，具有与所述窗孔对应的窗部；以及窗玻璃，其安装于所述窗部，并覆盖所述窗孔，

其特征在于，

所述单晶硅提拉装置还具备帽，其安装于所述内筒的上端，并与所述窗玻璃的上缘部接触，

所述窗玻璃的下缘部及与其接触的所述内筒的缘部都具有所述窗玻璃为外侧的锥面形状，且所述窗玻璃利用所述帽的自重而能够沿着所述窗玻璃的下缘部和与其接触的所述内筒的缘部的接触面滑动，从而在安装有所述帽的状态下使所述窗玻璃与所述外筒的内表面紧密接触，

所述窗玻璃的上缘部及与其接触的所述帽的缘部都具有所述窗玻璃为外侧的锥面形状，且所述窗玻璃利用所述帽的自重而能够沿着所述窗玻璃的上缘部和与其接触的所述帽的缘部的接触面滑动。

2.根据权利要求1所述的单晶硅提拉装置，其特征在于，

所述窗部在所述内筒的上端侧打开。

3.根据权利要求1所述的单晶硅提拉装置，其特征在于，

所述帽以同心地包围所述提拉的单晶硅的方式具有环形状。

4.根据权利要求2所述的单晶硅提拉装置，其特征在于，

所述帽以同心地包围所述提拉的单晶硅的方式具有环形状。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶硅提拉装置，其特征在于，

所述窗玻璃的锥面角度相对于水平面在30°以上且60°以下。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶硅提拉装置，其特征在于，

所述外筒及所述内筒是石墨制的，所述窗玻璃是石英制的。

7.根据权利要求5所述的单晶硅提拉装置，其特征在于，

所述外筒及所述内筒是石墨制的，所述窗玻璃是石英制的。