JPH10158089A

JPH10158089A - 単結晶引上装置のルツボ構造

Info

Publication number: JPH10158089A
Application number: JP31235896A
Authority: JP
Inventors: Shoichi Yamazaki; 昌一山崎; Yoshinori Tamura; 義則田村
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1996-11-22
Filing date: 1996-11-22
Publication date: 1998-06-16

Abstract

(57)【要約】【課題】黒鉛ルツボの寿命が延びてランニングコスト
が低減する、単結晶引上装置のルツボ構造を提供する。【解決手段】単結晶引上装置のチャンバ内に、半導体
融液を貯留するための石英ルツボ１１と、石英ルツボ１
１を収容して支持する、周方向に分割された黒鉛ルツボ
３５が設けられている。黒鉛ルツボ３５の各ルツボ構成
部材３５ａ，３５ｂ，３５ｃの湾曲部（摩滅しやすい部
位）の内周部に、周方向に延びる溝３７ａ，３７ｂ，３
７ｃがそれぞれ形成され、この溝３７ａ，３７ｂ，３７
ｃ内に環状の交換部材３６が嵌め込まれている。交換部
材３６の材質としては、黒鉛ルツボ３５と同じ等方性黒
鉛や、炭素繊維強化炭素材料等が挙げることができる。
単結晶製造の進行に伴い、交換部材３６が摩滅が進行
し、この摩滅が規定以上になったら、交換部材３６のみ
を交換することで、黒鉛ルツボ３５の寿命を延ばす。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ルツボを用いて貯
留された半導体融液より半導体単結晶を引き上げる単結
晶引上装置に関し、特に、半導体融液を貯留するための
石英ルツボと、前記石英ルツボを収容して支持するため
の周方向に分割された黒鉛ルツボとからなるルツボ構造
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムひ素
（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長する方法の一つと
して、ＣＺ法が知られている。このＣＺ法は、大口径、
高純度の単結晶が無転位あるいは格子欠陥の極めて少な
い状態で容易に得られること等の特徴を有することか
ら、様々な半導体結晶の成長に用いられている方法であ
る。

【０００３】近年、単結晶の大口径化、高純度化、酸素
濃度および不純物濃度等の均一化の要求に伴いこのＣＺ
法も様々に改良され実用に供されている。上記ＣＺ法の
改良型の一つにいわゆる二重ルツボを用いた連続チャー
ジ型磁界印加ＣＺ法（以下、ＣＭＣＺ法と省略する）が
提案されている。この方法は、外部からルツボ内の半導
体融液に磁界を印加することにより、前記半導体融液内
の対流を抑制し極めて酸素濃度の制御性がよく単結晶化
率がよい単結晶を成長させることができ、外側のルツボ
と内側のルツボとの間に原料を連続供給し長尺の半導体
単結晶を容易に得ることができる等の特徴を有する。し
たがって、大口径かつ長尺の半導体単結晶を得るには最
も優れた方法の一つと言われている。

【０００４】図６は、特開平４−３０５０９１号公報に
記載されている、上記のＣＭＣＺ法を用いたシリコンの
単結晶引上装置の一例である。この単結晶引上装置１
は、中空の気密容器であるチャンバ２内に二重ルツボ
（石英ルツボ）３、ヒーター４、原料供給管５がそれぞ
れ配置され、前記チャンバ２の外部にマグネット６が配
置されている。なお、後述する本発明は、ＣＭＣＺ法に
よる単結晶引上装置に適用されるに限らず、例えば、磁
界印加を行わない連続チャージ型ＣＺ法（ＣＣＺ法）に
よる単結晶引上装置や、二重ルツボではなく１つのルツ
ボを備えた単結晶引上装置にも適用できる。

【０００５】二重ルツボ３は、略半球状の石英（ＳｉＯ
₂）製の外ルツボ（後述する石英ルツボ）１１と、該外
ルツボ１１内に設けられた円筒状の仕切り体である石英
（ＳｉＯ₂）製の内ルツボ１２とから構成され、該内ル
ツボ１２の側壁には、内ルツボ１２と外ルツボ１１との
間（原料融解領域）と内ルツボ１２の内側（結晶成長領
域）とを連通する連通孔１３が複数個形成されている。

【０００６】この二重ルツボ３は、チャンバ２の中央下
部に垂直に立設されたシャフト１４上の黒鉛ルツボ（サ
セプタ）１５に収容されて載置されており、前記シャフ
ト１４の軸線を中心として水平面上で所定の角速度で回
転する構成になっている。そして、この二重ルツボ３内
には半導体融液（加熱融解された半導体単結晶の原料）
２１が貯留されている。図７に示すように、黒鉛ルツボ
１５はその周方向に分割されて３つのルツボ構成部材１
５ａ，１５ｂ，１５ｃからなり、各ルツボ構成部材１５
ａ，１５ｂ，１５ｃの底面には、前記シャフト１４（図
６参照）のフランジ部１４ａが嵌め込まれる凹部２０
ａ，２０ｂ（ルツボ構成部材１５ｃに形成された凹部は
不図示）がそれぞれ形成されている。黒鉛ルツボ１５を
その周方向に分割した理由は、それに及ぼされる熱応力
を逃がして、割れを防止するためである。

【０００７】ほぼ円筒状のヒーター４は、半導体の原料
をルツボ内で加熱・融解するとともに生じた半導体融液
２１を保温するもので、通常、抵抗加熱ヒーターが用い
られる。なお、ヒーター４の詳細構造については後述す
る。原料供給手段としての原料供給管５は、その下端開
口より、所定量の半導体の原料１０を外ルツボ１１と内
ルツボ１２との間の半導体融液２１面上に連続的に投入
するものである。

【０００８】上記の原料供給管５から供給される原料１
０としては、例えば、多結晶シリコンのインゴットを破
砕機等で破砕してフレーク状にしたもの、あるいは、気
体原料から熱分解法により粒状に析出させた多結晶シリ
コンの顆粒が好適に用いられ、必要に応じてホウ素
（Ｂ）（ｐ型シリコン単結晶を作る場合）やリン（Ｐ）
（ｎ型シリコン単結晶を作る場合）等のドーパントと呼
ばれる添加元素がさらに供給される。また、ガリウムヒ
素（ＧａＡｓ）の場合も同様で、この場合、添加元素は
亜鉛（Ｚｎ）もしくはシリコン（Ｓｉ）等となる。

【０００９】上記の単結晶引上装置１により、内ルツボ
１２の上方かつ軸線上に配された引上軸２４にチャック
（不図示）を介して種結晶２５を吊下げ、引上軸２４を
その軸線回りに回転させつつ引上げることにより、半導
体融液２１上部において種結晶２５を核として半導体単
結晶２６を成長させる。

【００１０】ところで、上記の単結晶引上装置では、特
開昭６３ー３０３８９４号公報に記載されているよう
に、単結晶を成長する前工程において、外ルツボ１１に
予め多結晶シリコン塊等の多結晶原料を融解させて半導
体融液２１を貯留し、外ルツボ１１の上方に配された内
ルツボ１２を、外ルツボ１１内に載置して、二重ルツボ
３を形成している。

【００１１】このように多結晶原料を融解後に二重ルツ
ボ３を形成するのは、多結晶原料を完全に融解して半導
体融液２１を得るために、ヒーター４によって外ルツボ
１１内の原料を単結晶成長温度以上の温度まで高温加熱
する必要があり、この際に、予め内ルツボ１２を外ルツ
ボ１１内に形成させていると、内ルツボ１２に大きな熱
変形が生じてしまうからである。

【００１２】したがって、原料を完全に融解した後、ヒ
ーター４による加熱をある程度弱めてから内ルツボ１２
を外ルツボ１１に形成させることによって、初期原料融
解保持時の高温加熱を避け、内ルツボ１２の変形を抑制
している。

【００１３】また、内ルツボ１２に形成された連通孔１
３は、原料供給時に、半導体融液２１を外ルツボ１１側
から内ルツボ１２内にのみ流入させるように一定の開口
面積以下に設定されている。この理由は、結晶成長領域
から半導体融液２１が対流により原料融解領域に戻る現
象が生じると、単結晶成長における不純物濃度および融
液温度等の制御が困難になってしまうためである。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記従来の
ルツボ構造では、図７に示したように、分割構造の黒鉛
ルツボ１５内に石英ルツボ１１を単に収容した構造なの
で、図８に示すように、単結晶製造の進行に伴って、石
英ルツボ１１から発生したガス（種類はＳｉＯ）と、黒
鉛ルツボ１５の湾曲部（側部と底部との間）内面の特に
分割部（図７（ａ）中、一点鎖線１６ａ，１６ｂ，１６
ｃで示した範囲）との反応によりこの部分に凹んだ欠損
部（薄肉部）１７が形成される。ルツボ構成部材１５
ａ，１５ｂ，１５ｃの欠損部１７の肉厚が規定値以下に
なったら、黒鉛ルツボ１５全体を新品のものに交換しな
ければならない。これにより、黒鉛ルツボ１５の寿命が
短くなって、交換頻度が多くなり、結果的に、ランニン
グコストが高くつくという問題点がある。

【００１５】ここで、黒鉛ルツボ１５の分割部の特に湾
曲部が欠損しやすい原因は、以下のとおりに推定され
る。すなわち、先ず、石英ルツボ１１から発生したＳｉ
Ｏガスと黒鉛ルツボ１５とが反応して、ＣがＣＯガスと
して黒鉛ルツボ１５から離脱するような反応が起こると
推測される（以下の反応式参照）。ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ↑ そして、半導体単結晶成長工程中において、石英ルツボ
１１が高温雰囲気に晒されることに起因して、石英ルツ
ボ１１が変形して黒鉛ルツボ１５に密着し、ＳｉＯガス
の通り道が分割部に集中する。この分割部付近では、生
成されたＣＯガスが分割部を通って黒鉛ルツボ外へ移動
しやすいため、ＣＯガス濃度が上昇しにくく、その結
果、上記の反応が促進される。

【００１６】さらに、炉内において単結晶成長軸方向の
温度分布は、下部の方が高温になって前記反応が進行し
やすいので、分割部の中でも特に湾曲部が欠損しやす
い。なお、黒鉛ルツボ１５はその下部ほど高温になる
が、黒鉛ルツボ１５の底面はシャフト１４（図６参照）
のフランジ部１４ａに載っているので、黒鉛ルツボ１５
の底面からＣＯガスが逃げにくく、その結果、黒鉛ルツ
ボ１５の底部の欠損は殆ど生じない。

【００１７】上記のような黒鉛ルツボ１５の分割部湾曲
部の欠損促進を放置しておくと、図８に示すように、黒
鉛ルツボ１５の欠損部１７の形状にならって、石英ルツ
ボ１１が符号１８で示すように、変形して薄くなるの
で、石英ルツボ１１内の半導体融液が流出する可能性が
高い。石英ルツボ１１の変形した部分１８の曲率が小さ
いことから、石英ルツボ１１内の半導体融液に流れ（乱
流）が生じやすく、結果的に、半導体の単結晶化率が低
下することになる。

【００１８】本発明は、上記従来技術の有する問題点に
鑑みてなされたものであり、黒鉛ルツボの寿命が延びて
ランニングコストが低減する上に、単結晶化率も向上す
る単結晶引上装置のルツボ構造を提供することを目的と
している。

【００１９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明のルツボ構造は、チャンバ内に、半導体融液を
貯留するための石英ルツボと、前記石英ルツボを収容し
て支持するための周方向に分割された黒鉛ルツボとが設
けられる単結晶引上装置において、前記黒鉛ルツボの湾
曲部内周部が本体部に対して着脱可能になっていること
を特徴とするものである。

【００２０】また、前記黒鉛ルツボの前記湾曲部内周部
に、周方向に延びる溝が形成され、この溝内に、炭素材
料からなるリング状の交換部材が着脱可能に嵌め込まれ
ている。さらに、前記交換部材はその周方向に分割さ
れ、その分割線が前記黒鉛ルツボの分割線に重ならない
ように、前記黒鉛ルツボに設けられるものである。そし
て、前記黒鉛ルツボの湾曲部内周部の分割部のみに、前
記交換部材がそれぞれ設けられている。

【００２１】上記構成の本発明の作用としては、単結晶
製造に進行に伴って、上述のように黒鉛ルツボの着脱可
能な部分（交換部材）の欠損（薄肉化）が進行しやす
く、この欠損が規定以上になったら、前記着脱可能な部
分（交換部材）のみを交換する。これにより、黒鉛ルツ
ボ本体部の寿命を延ばす。また、黒鉛ルツボの交換部材
を設ける部位に、予め溝を形成しておくことにより、交
換部材の位置ずれを防止できる。さらに、交換部材を周
方向に分割することにより、それに加わる熱応力を逃が
すことができる。

【００２２】

【発明の実施の形態】次に、本発明の数例の実施形態に
ついて図面を参照して説明する。図１（ａ）は本発明の
単結晶引上装置のルツボ構造の第１の実施形態の平面
図、図１（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線断面図、図２（ａ）
は図１に示した交換部材の平面図、図２（ｂ）は図２
（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。

【００２３】図１に示すように、従来と同様に、黒鉛ル
ツボ３５は、周方向に３分割されたルツボ構成部材３５
ａ，３５ｂ，３５ｃからなり、この黒鉛ルツボ３５内に
は石英ルツボ１１が収容されている。なお、黒鉛ルツボ
３５は３分割のものに限らず、その他の数に分割された
ものでもよい。本実施形態の特徴としては、各ルツボ構
成部材３５ａ，３５ｂ，３５ｃの湾曲部（側部と底部と
の間）の内周部に、周方向に延びる溝３７ａ，３７ｂ，
３７ｃをそれぞれ形成して黒鉛ルツボ本体部として、こ
の溝３７ａ，３７ｂ，３７ｃ内に、図２に示す、環形状
で薄肉の交換部材３６を着脱可能に嵌め込んで黒鉛ルツ
ボ３５を構成したものである。この溝３７ａ，３７ｂ，
３７ｃを形成した範囲は、従来の技術で説明したよう
な、ルツボ構成部材の欠損しやすい範囲（図７の符号１
６ａ，１６ｂ，１６ｃで示した範囲）を包含する広い範
囲になっている。本例では、溝３７ａ，３７ｂ，３７ｃ
の厚さは１．０ｍｍ程度であり、交換部材３６の肉厚は
１．２ｍｍ程度であるが、勿論これに限らない。

【００２４】炭素材料からなる交換部材３６としては、
本例では、軽量で、薄くする際に加工性に優れかつ強度
が高い理由により、例えば日本カーボン株式会社製の高
強度・高弾性炭素材料である炭素繊維強化炭素材料［商
品名：カーボンコンポジットマテリアル（ＣＣＭ）］が
用いられており、品番としてはＣＣＭ−１０１Ｃ，ＣＣ
Ｍ−１９０Ｃ等が挙げられる。また、交換部材３６の材
質としては、炭素繊維強化炭素材料（ＣＣＭ）の他に、
例えば黒鉛ルツボ３５の材質である通常の等方性黒鉛を
用いてもよい。

【００２５】交換部材３６は、黒鉛ルツボ３５と同様
に、周方向に分割されて３つの分割部材３６ａ，３６
ｂ，３６ｃから構成されている。そして、図１では、交
換部材３６の分割線（分割部材３６ａ，３６ｂ，３６ｃ
の境界線）は、黒鉛ルツボ３５の分割線（ルツボ構成部
材３５ａ，３５ｂ，３５ｃの境界線）に対して、黒鉛ル
ツボ３５の周方向に６０°だけずれている。交換部材３
６は、黒鉛ルツボ３５の分割部近傍が特に欠損しやすい
ことから、黒鉛ルツボ３５の使用に伴い、交換部材３６
をその周方向に回転させて周方向の位置をずらすことが
できる。ただし、交換部材３６を、その分割線が黒鉛ル
ツボ３５の分割線に重ならないように設置することによ
り、上記化学反応式により生成されたＣＯガスが、黒鉛
ルツボ３５の分割部を通って黒鉛ルツボ３５外へ移動し
にくくなるので、交換部材３６の欠損を低減させること
ができる。なお、交換部材３６は３分割のものに限ら
ず、その他の数に分割されたものでもよい。

【００２６】上記構成の実施形態では、単結晶製造の進
行に伴って、交換部材３６の特に黒鉛ルツボの分割部の
欠損が進行し、この欠損が規定以上になったら、交換部
材３６のみを交換することにより、黒鉛ルツボ３５全体
の寿命を延ばすことができる。また、交換部材３６は、
その周方向に必ずしも分割する必要はないが、本例のよ
うに、黒鉛ルツボ３５と同様に交換部材３６も周方向に
分割することにより、それに加わる熱応力を逃がすこと
ができる。さらに、交換部材３６を設ける部位に予め溝
３７ａ，３７ｂ，３７ｃを形成しておくことにより、交
換部材３６の位置ずれを防止できる。

【００２７】図３（ａ）は本発明の単結晶引上装置のル
ツボ構造の第２の実施形態の平面図、図３（ｂ）は
（ａ）のＣ−Ｃ線断面図、図４は図３（ａ）のＤ−Ｄ線
断面図である。この例では、黒鉛ルツボ４５の各ルツボ
構成部材４５ａ，４５ｂ，４５ｃの湾曲部分割部のみ
に、交換部材３８ａ，３８ｂ，３８ｃをそれぞれ設けた
ものである。

【００２８】詳述すると、隣接する２つのルツボ構成部
材４５ａ，４５ｂの湾曲部の分割部に跨って溝３９ａが
形成されている。この溝３９ａの形状は平面視略扇形状
をなし、深さは約１ｍｍ程度になっているが、これに限
らない。この溝３９ａを形成した範囲は、従来の技術で
説明したような、ルツボ構成部材の欠損しやすい範囲
（図７の符号１６ａで示した範囲）を包含する広い範囲
になっている。この溝３９ａには、交換部材３８ａが着
脱可能に嵌め込まれている。交換部材３８ａは図１のも
のと同様に炭素繊維強化炭素材料で形成されている。な
お、２つのルツボ構成部材４５ｂ，４５ｃの分割部およ
び２つのルツボ構成部材４５ｃ，４５ｄの分割部の構造
は、前記２つのルツボ構成部材４５ａ，４５ｂの分割部
の構造と同様に、溝３９ｂ，３９ｃ内に交換部材３８
ｂ，３８ｃがそれぞれ着脱可能に嵌め込まれた構造にな
っている。

【００２９】本実施形態では、交換部材３８ａ，３８
ｂ，３８ｃを黒鉛ルツボ４５の特に欠損しやすい部位
（湾曲部分割部）のみに設けることにより、炭素繊維強
化炭素材料の使用量が少なくなり、ランニングコストの
さらなる低下を期待できる。

【００３０】図５は本発明のルツボ構造の第３の実施形
態の縦断面図である。この例では、黒鉛ルツボ５５は従
来と同様に溝のないものであり、その湾曲部内周面に、
図２で示したものと同様な環状の交換部材４９が載置さ
れているものである。符号４９ｂ，４９ｃは交換部材４
９の分割部材を示している。この例では、交換部材４９
は位置決めされないが、その他の効果は上記図１のもの
と同様である。

【００３１】単結晶引上装置としてＣＭＣＺ法を採用し
たが、他の単結晶製造方法を適用しても構わない。例え
ば、磁界印加を行わない連続チャージ型ＣＺ法（ＣＣＺ
法）を採用したり、二重ルツボではなく１つのルツボを
備えた単結晶引上装置でもよい。

【００３２】

【発明の効果】本発明は、以上説明したとおりに構成さ
れているので、以下に記載するような効果を奏する。請
求項１に記載の発明は、単結晶製造の進行に伴って、黒
鉛ルツボの着脱可能な部分の欠損が進行し、この欠損が
規定以上になったら、この着脱可能な部分のみを交換す
ることにより、黒鉛ルツボ本体部の寿命を延ばすことが
できる。これにより、黒鉛ルツボの交換頻度が少なくな
るので、結果的に、ランニングコストが低くなる。ま
た、黒鉛ルツボの着脱可能な部分を早目に交換すること
により、石英ルツボが変形せず、石英ルツボ内の半導体
融液が流出する可能性は低くなって、安全である。さら
に、石英ルツボの急激な曲率半径の変形を防止できるた
めに、石英ルツボ内の半導体融液に流れ（乱流）が生じ
にくく、結果的に、半導体の単結晶化率が向上する。

【００３３】請求項２に記載の発明は、上記効果の他、
交換部材が溝に収容されているので、その位置ずれを防
止できる。請求項３に記載の発明は、上記効果の他、黒
鉛ルツボと同様に交換部材も周方向に分割することによ
り、それに加わる熱応力を逃がすことができるので、割
れによる破損を阻止できる。また、交換部材を、その分
割線が黒鉛ルツボの分割線に重ならないように設置する
ことにより、生成されたＣＯガスが、黒鉛ルツボ本体の
分割部を通って黒鉛ルツボ外へ移動しにくくなるので、
交換部材の欠損を低減させることができる。請求項４に
記載の発明は、上記効果の他、黒鉛ルツボの特に欠損し
やすい湾曲部分割部のみに交換部材を設けることによ
り、交換部材の使用量が減り、結果的に、ランニングコ
ストのさらなる低減を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明の単結晶引上装置のルツボ構
造の第１の実施形態の平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ
線断面図である。

【図２】（ａ）は図１に示した交換部材の平面図、
（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。

【図３】（ａ）は本発明の単結晶引上装置のルツボ構
造の第２の実施形態の平面図、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ
線断面図である。

【図４】図３（ａ）のＤ−Ｄ線断面図である。

【図５】本発明のルツボ構造の第３の実施形態の縦断
面図である。

【図６】ＣＭＣＺ法を用いたシリコンの単結晶引上装
置の一例を示す断面図である。

【図７】（ａ）は従来の、単結晶引上装置のルツボ構
造の平面図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ線断面図である。

【図８】図７（ａ）のＹ−Ｙ線断面図である。

【符号の説明】

１単結晶引上装置２チャンバ３二重ルツボ４ヒーター５原料供給管６マグネット１０原料１１外ルツボ１２内ルツボ１３連通孔１４回転軸（シャフト）１４ａフランジ部１５，３５，４５，５５黒鉛ルツボ（サセプタ）２１半導体融液２４引上軸２５種結晶２６半導体単結晶３５ａ，３５ｂ，３５ｃ，４５ａ，４５ｂ，４５ｃル
ツボ構成部材３６，３８ａ，３８ｂ，３８ｃ，４９交換部材３６ａ，３６ｂ，３６ｃ，４９ｂ，４９ｃ分割部材３７ａ，３７ｂ，３７ｃ，３９ａ，３９ｂ，３９ｃ溝

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】チャンバ内に、半導体融液を貯留するた
めの石英ルツボと、前記石英ルツボを収容して支持する
ための周方向に分割された黒鉛ルツボとが設けられる単
結晶引上装置において、前記黒鉛ルツボの湾曲部内周部が本体部に対して着脱可
能になっていることを特徴とする単結晶引上装置のルツ
ボ構造。
【請求項２】前記黒鉛ルツボの前記湾曲部内周部に、
周方向に延びる溝が形成され、この溝内に、炭素材料か
らなるリング状の交換部材が着脱可能に嵌め込まれてい
る請求項１に記載の単結晶引上装置のルツボ構造。
【請求項３】前記交換部材はその周方向に分割され、
その分割線が前記黒鉛ルツボの分割線に重ならないよう
に、前記黒鉛ルツボに設けられるものである請求項２に
記載の単結晶引上装置のルツボ構造。
【請求項４】前記黒鉛ルツボの湾曲部内周部の分割部
のみに、前記交換部材がそれぞれ設けられている請求項
２に単結晶引上装置のルツボ構造。