CN111558301B - 一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜及制备方法，制备方法为：将聚合物基膜浸泡在超支化聚乙烯亚胺水溶液中，取出后，去除膜表面的多余液滴，再浸入到壳聚糖接枝共聚物溶液中，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为乙酸水溶液；取出，烘干，再用NaOH水溶液浸泡，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂和硫酸的水中，交联，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。本发明的疏松纳滤复合膜，分离性能优异，提高了染料的截留率，同时保持了对二价盐分子的低脱盐率。经测试结果表明，本发明的疏松纳滤复合膜对革兰氏阴性大肠杆菌和革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的抑菌率高，可以有效地防治膜表面的微生物污染。

Description

一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜及制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离领域和印染行业，具体涉及一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜及制备方法。
背景技术
纺织、印染行业的发展，使得各种染料的生产和使用大大增加。印染废水不但具有高盐度，而且具有高COD(化学需氧量)值和高色度，难于处理，而且造成无机盐与染料的双重浪费。因此，实现印染废水中高浓度无机盐和染料的有效分离具有重要意义。纳滤膜作为一种分离尺寸介于超滤和反渗透之间的压力驱动膜分离技术，广泛用于污水处理、超纯水制备、海水淡化等领域。但是，目前的纳滤膜孔径偏小，对盐离子的截留都比较高，可以筛分染料分子和无机盐离子的疏松型纳滤膜报道较少；另一方面，膜污染是主流聚酰胺复合纳滤膜在使用过程中的主要问题，其中微生物污染是最难应对的膜污染问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
本发明的第二个目的是提供一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：将聚合物基膜浸泡在2～5wt％超支化聚乙烯亚胺水溶液中5～60min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入到1～5wt％壳聚糖接枝共聚物溶液中0.5-2h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为0.1～5wt％乙酸水溶液；取出，放在低于60℃的烘箱中烘干，再用0.1～1mol/L的NaOH水溶液浸泡0.2～2h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂和硫酸的水中，所述交联剂的浓度为0.5～2wt％，所述硫酸的浓度为0.5～2wt％，在50～90℃交联0.5～2h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
优选地，聚合物基膜为截留分子量为1000～200000Da的聚砜膜、聚醚砜膜或聚丙烯腈膜。
优选地，超支化聚乙烯亚胺的数均分子量范围为300～100000Da。
优选地，交联剂为乙二醛，戊二醛，己二醛，邻苯二甲醛或2-溴丙二醛。
上述方法制备的一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
本发明的优点：
本发明的方法制备的一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜(简称疏松纳滤复合膜)，通过使用超支化聚乙烯亚胺溶液前处理聚合物基膜，改善其亲水性，基膜表面更加亲水，聚合物溶液更加均匀的分散在基膜表面；通过使用氢氧化钠水溶液去除基膜表面的乙酸分子，使得制备好的纳滤膜分离性能更优异。进一步有效的提高了对于染料的截留率，同时保持了对二价盐分子的低脱盐率。利用其特性可被更好的开发利用。经测试结果表明，本发明的疏松纳滤复合膜对革兰氏阴性大肠杆菌(市售)和革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(市售)的抑菌率非常高，可以有效地防治膜表面的微生物污染。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的疏松纳滤复合膜对含盐及刚果红染料的液体截留率测试结果。
图2为本发明实施例2制得的疏松纳滤复合膜的水通量测试结果。
图3为聚砜膜和实施例2制得的疏松纳滤复合膜对不同细菌的抑菌率测试结果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
壳聚糖接枝共聚物Chitin-g-PDMAPS的制备：
1)将0.5g重均分子量为60000Da的壳聚糖溶解于50ml浓度为2.0wt％的乙酸水溶液，60℃搅拌30min，得到壳聚糖溶液；
2)通入氮气，分别将终浓度0.0182mol/L硝酸铈铵和终浓度0.1792mol/LDMAPS(2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵)加入到步骤1)获得的壳聚糖溶液中，封口，加热至50℃，反应2h，将悬浮液取出，抽滤，用蒸馏水冲洗、搅拌再抽滤，如此反复多次，最后将沉淀物在60℃真空烘干箱干燥，得到壳聚糖接枝共聚物Chitin-g-PDMAPS。
实验证明，用其它方法制备的主链为壳聚糖，侧链为PDMAPS的壳聚糖接枝共聚物都可以用于本发明。
实施例2
一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将截留分子量为30000Da的聚砜膜浸泡在2wt％数均分子量为600Da超支化聚乙烯亚胺水溶液中20min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入到1wt％壳聚糖接枝共聚物(实施例1制备)溶液中1h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为1wt％乙酸水溶液；取出，放在59℃的烘箱中烘干，再用1mol/L的NaOH水溶液浸泡2h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂和硫酸的水中，所述交联剂(己二醛)的浓度为1wt％，所述硫酸的浓度为1wt％，在50℃交联2h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
测得上述疏松纳滤复合膜的通量为85L/m2 h，刚果红的截留率为99.1％，硫酸镁的截留率为10.0％，对大肠杆菌(市售)和金黄色葡萄球菌(市售)的抑菌率分别为98.31％和98.98％。
实施例3
一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将截留分子量为1000Da的聚醚砜膜浸泡在2wt％数均分子量为300Da的超支化聚乙烯亚胺水溶液中60min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入到1wt％的壳聚糖接枝共聚物(实施例1制备)溶液中2h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为5wt％乙酸水溶液；取出，放在30℃的烘箱中烘干，再用0.1mol/L的NaOH水溶液浸泡2h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂(乙二醛)和硫酸的水中，所述乙二醛的浓度为0.5wt％，所述硫酸的浓度为硫酸0.5wt％，在90℃交联2h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
测得疏松纳滤复合膜的通量为80L/m2 h，刚果红的截留率为99.5％，硫酸镁的截留率为8.0％，对大肠杆菌(市售)和金黄色葡萄球菌(市售)的抑菌率分别为97.11％和98.18％。
实施例4
一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将截留分子量为200000Da的聚砜膜浸泡在5wt％数均分子量为100000Da的超支化聚乙烯亚胺水溶液中5min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入到5wt％的壳聚糖接枝共聚物(实施例1制备)溶液中0.5h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为0.1wt％乙酸水溶液；取出，放在50℃的烘箱中烘干，再用0.5mol/L的NaOH水溶液浸泡0.2h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂(邻苯二甲醛)和硫酸的水中，所述邻苯二甲醛的浓度为2wt％，所述硫酸的浓度为0.5wt％，在90℃交联0.5h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
测得疏松纳滤复合膜的通量为90L/m2 h，刚果红的截留率为99.2％，硫酸镁的截留率为5.0％，对大肠杆菌(市售)和金黄色葡萄球菌(市售)的抑菌率分别为99.11％和98.50％。
实施例5
一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将截留分子量为5000Da的聚丙烯腈膜浸泡在3wt％数均分子量为50000Da的超支化聚乙烯亚胺水溶液中30min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入2wt％的壳聚糖接枝共聚物(实施例1制备)溶液中1h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为0.5wt％乙酸水溶液；取出，放在50℃的烘箱中烘干，再用0.2mol/L的NaOH水溶液浸泡1h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂(2-溴丙二醛)和硫酸的水中，所述2-溴丙二醛的浓度为1wt％，所述硫酸的浓度为硫酸1.5wt％，在70℃交联1h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
测得疏松纳滤复合膜的通量为80L/m2 h，刚果红的截留率为99.1％，硫酸镁的截留率为7.0％，对大肠杆菌(市售)和金黄色葡萄球菌(市售)的抑菌率分别为99.01％和98.40％。
实施例6
一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将截留分子量为30000Da的聚砜膜浸泡在3wt％数均分子量为20000Da的超支化聚乙烯亚胺水溶液中40min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入4wt％的壳聚糖接枝共聚物(实施例1制备)溶液中1.5h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为3.5wt％乙酸水溶液；取出，放在40℃的烘箱中烘干，再用0.6mol/L的NaOH水溶液浸泡1.5h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂(戊二醛)和硫酸的水中，所述戊二醛的浓度为1.5wt％，所述硫酸的浓度为0.5wt％，在50℃交联1.5h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
测得疏松纳滤复合膜的通量为100L/m2 h，刚果红的截留率为98.5％，硫酸镁的截留率为8.0％，对大肠杆菌(市售)和金黄色葡萄球菌(市售)的抑菌率分别为98.91％和98.40％。
实施例7
一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将截留分子量为30000Da的聚醚砜膜浸泡在4wt％数均分子量为30000Da的超支化聚乙烯亚胺水溶液中40min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入到1wt％的壳聚糖接枝共聚物(实施例1制备)溶液中1.5h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为0.1wt％乙酸水溶液；取出，放在58℃的烘箱中烘干，再用0.1mol/L的NaOH水溶液浸泡0.5h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂(邻苯二甲醛)和硫酸的水中，所述邻苯二甲醛的浓度为0.5wt％，所述硫酸的浓度为2wt％，在50℃交联0.5h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
测得疏松纳滤复合膜的通量为85L/m2 h，刚果红的截留率为99.0％，硫酸镁的截留率为7.5％，对大肠杆菌(市售)和金黄色葡萄球菌(市售)的抑菌率分别为98.70％和99.05％。
实施例8
膜性能测试
1.选择透过性能评价
水通量和截留是评价纳滤膜选择透过性能的两个重要参数，通过错流渗透过滤设备对纳滤膜进行分离性能评价。
本发明一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜性能测试采用的测试条件为：以500ppm刚果红和1000ppm硫酸镁水溶液为进料液，操作压力为0.6MPa，温度25℃，稳压时间为3h，测试膜的水通量和截留率。
(1)水通量(J)定义为：在一定的操作条件下，单位时间内透过单位膜面积的水的体积，其单位为L/m2 h,公式如下：
Figure BDA0002488168970000051
其中V(L)是水的渗透体积；A(m2)是膜的有效面积；t(h)是渗透时间。
(2)截留率(R)的定义为：在一定的操作条件下，进料液与透过液浓度差占进料液浓度的百分数，其单位为％，公式如下；
Figure BDA0002488168970000052
其中Cp为渗透液的浓度，Cf是进料液的浓度。
2.抗菌实验测试
以革兰氏阴性大肠杆菌(市售)和革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(市售)作为细菌模型,依据中华人民共和国国家标准(GB/T 20944.3-2008)，采用菌液震荡法对聚合物基膜和实施例2-7制备得疏松纳滤复合膜进行抗菌性能测试，通过平板计数法计数每个琼脂板上菌落数来分析各膜样品的抑菌率(K)，公式如下：
Figure BDA0002488168970000053
其中K(％)是抑菌率；Nm(CFU/mL)是对应于各膜样品的菌落数；No(CFU/mL)是对应于对照组的菌落数。
经测试：
表1列出了实施例2-7的选择透过性能测试，抗菌测试数据。从结果可以看出，本发明制备的抗生物污染的疏松纳滤复合膜具有高的水通量和优异的染料/盐选择和抗菌性能。
表1
Figure BDA0002488168970000061
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：将聚合物基膜浸泡在2～5wt％超支化聚乙烯亚胺水溶液中5～60min，取出后，用橡胶滚筒滚干膜表面的多余液滴，再浸入到1～5wt％壳聚糖接枝共聚物溶液中0.5-2h，所述壳聚糖接枝共聚物溶液的溶剂为0.1～5wt％乙酸水溶液；取出，烘干，再用0.1～1mol/L的NaOH水溶液浸泡0.2～2h，取出，用纯水冲洗；浸入含有交联剂和硫酸的水中，所述交联剂的浓度为0.5～2wt％，所述硫酸的浓度为0.5～2wt％，在50～90℃交联0.5～2h，得到一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜；所述壳聚糖接枝共聚物为2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵与壳聚糖接枝后得到壳聚糖接枝共聚物Chitin-g-PDMAPS。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述聚合物基膜为截留分子量为1000～200000Da的聚砜膜、聚醚砜膜或聚丙烯腈膜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量范围为300～100000Da。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述交联剂为乙二醛，戊二醛，己二醛，邻苯二甲醛或2-溴丙二醛。
5.权利要求1-4之一的方法制备的一种抗生物污染的疏松纳滤复合膜。
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