CN105771672B - 一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜及制备方法 - Google Patents

一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜：其中：B为芳香聚酰胺反渗透复合膜n＝12‑112包括下述制备方法：将芳香聚酰胺反渗透复合膜依次用异丙醇和去离子水洗涤，避光自然风干；将处理后的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚、带有端氨基的杀菌剂和异氰基乙酸甲酯，在25‑60℃下搅拌1‑24h；用去离子水洗涤，得到抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜(V)。本发明一步反应同时在膜上固载PEG长链和杀菌剂，操作简单，条件温和，制备的抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜既可以抗有机物和无机物污染，又具备抗菌性能。

Description

一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜及制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜及制备方法。
背景技术
随着人口的迅速增长和经济的繁荣发展，水资源在人类生产和生活中发挥的作用与日俱增，是人类赖以生存的资源。但是人们的过度消耗和工业行为污染导致水资源严重紧缺，对本来就极其稀缺的淡水资源造成了严重威胁，面临如此严峻的形势，寻求一条高效节能的水资源再生技术迫在眉睫。
反渗透膜分离技术以其高通量、高脱盐、操作简便、运行能耗低、对环境无污染等优势，广泛应用于海水和苦咸水淡化、工业废水处理、超纯水制备等领域，已成为主流的水处理技术。然而，膜污染现象的存在导致反渗透膜分离性能下降，频繁的膜清洗又会降低膜的使用寿命，提高成本，是阻碍其进一步发展的重要瓶颈。
膜污染是指水溶液中的有机物分子、无机离子、胶体和微生物通过与膜表面产生一系列的物理、化学作用吸附和沉积形成一层致密污染层的过程，导致膜孔堵塞，通量降低，膜分离性能衰退的现象。针对反渗透膜污染问题，很多研究人员做了大量的工作对膜进行表面改性来提高其抗污染性，但是由于在工业废水中存在的污染物种类繁多，如有机物、无机盐和微生物等，每一种污染物的作用机理都不甚相同，而很多报道的改性方法只是一步反应固载一种官能团，即只能针对缓解单一一种污染，没有普遍适用性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
本发明的第二个目的是提供一种条件温和，能耗低，操作简便的抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜，其特征是用(V)所示：
其中：B为芳香聚酰胺反渗透复合膜
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将芳香聚酰胺反渗透复合膜依次用异丙醇和去离子水洗涤，避光自然风干；
(2)将步骤(1)处理后的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚、带有端氨基的杀菌剂和异氰基乙酸甲酯，在25-60℃下搅拌1-24h；
(3)用去离子水洗涤，得到抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜(V)。
芳香聚酰胺反渗透复合膜的类型优选低压低能耗型、苦咸水淡化型或海水淡化型。
端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚、带有端氨基的杀菌剂和异氰基乙酸甲酯最好是等摩尔。
端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚的重均分子量为600-5000。
带有端氨基的杀菌剂都可以用于本发明，优选的是：磺胺甲基恶唑、三-(2-氨乙基)胺或氯贝胆碱。
本发明的优点：
本发明一步反应同时在膜上固载PEG长链和杀菌剂，操作简单，条件温和，制备的抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜既可以抗有机物和无机物污染，又具备抗菌性能。
附图说明
图1为抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜生成示意图。
图2为芳香聚酰胺反渗透复合膜和抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透膜的傅里叶变换红外光谱图。其中a为芳香聚酰胺反渗透复合膜，b和c分别为以三-(2-氨乙基)胺和磺胺甲基恶唑为抗菌剂的抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
图3为芳香聚酰胺反渗透复合膜和抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透膜的X射线光电子能谱图。其中A-C为全谱图，A’-C’为对C1s的分峰图，A和A’对应芳香聚酰胺反渗透复合膜，B和B’对应于以三-(2-氨乙基)胺为抗菌剂的抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜，C和C’对应于以磺胺甲基恶唑为抗菌剂的抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
具体实施方式
本发明一步反应同时接枝亲水性PEG长链和杀菌剂，制备既能抗有机物和无机物污染又具备抗菌性能的抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
通过以下实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限度的范围。下面结合实例对本发明作进一步的说明。
本发明所涉及的原料芳香聚酰胺反渗透复合膜(PA)类型包括低压低能耗型、苦咸水淡化型或海水淡化型选自：陶氏化学、美国海德能公司(HYDRANAUTICS)、蓝星东丽膜科技(北京)有限公司、北京时代沃顿科技有限公司、GE-美国通用电气公司。这只是举例，芳香聚酰胺反渗透复合膜对生产商不进行限制，属于上述三型低压低能耗型、苦咸水淡化型或海水淡化型的芳香聚酰胺反渗透复合膜的其它厂商生产的，也可以用于本发明的原料。
比较例1
陶氏化学低压低能耗型芳香聚酰胺反渗透复合膜元件(LCLE-4040)。
比较例2
陶氏化学苦咸水淡化型芳香聚酰胺反渗透复合膜元件(BW30-2540)。
比较例3
北京时代沃顿科技有限公司海水淡化型芳香聚酰胺反渗透复合膜元件(SW21-4040)。
实施例1
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括如下步骤(见图1)：
(1)将与比较例1相同的低压低能耗型芳香聚酰胺反渗透复合膜(I)依次用异丙醇和去离子水洗涤，避光自然风干；
(2)将步骤(1)处理后的面积为4×20cm2的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入1mmol端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚(重均分子量为2000)(II)、1mmol磺胺甲基恶唑(III)和1mmol异氰基乙酸甲酯(IV)，在25℃下搅拌12h；
(3)用去离子水洗涤，得到抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
实施例2
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)将步骤(1)处理后的面积为4×20cm2的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入1mmol端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚(重均分子量为600)、1mmol磺胺甲基恶唑和1mmol异氰基乙酸甲酯，在25℃下搅拌1h；
(3)同实施例1步骤(3)。
实施例3
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)将步骤(1)处理后的面积为4×20cm2的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入1mmol端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚(重均分子量为2000)、1mmol三-(2-氨乙基)胺和1mmol异氰基乙酸甲酯，在25℃下搅拌18h；
(3)同实施例1步骤(3)。
实施例4
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)将步骤(1)处理后的面积为4×20cm2的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入2mmol端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚(重均分子量为5000)、2mmol磺胺甲基恶唑和2mmol异氰基乙酸甲酯，在25℃下搅拌24h；
(3)用去离子水洗涤，得到抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
实施例5
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将与比较例2相同的苦咸水淡化型芳香聚酰胺反渗透复合膜依次用异丙醇和去离子水洗涤，避光自然风干；
(2)将步骤(1)处理后的面积为4×20cm2的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入1mmol端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚(重均分子量为5000)、1mmol磺胺甲基恶唑和1mmol异氰基乙酸甲酯，在25℃下搅拌24h；
(3)用去离子水洗涤，得到抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
实施例6
一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将与比较例3相同的海水淡化型芳香聚酰胺反渗透复合膜依次用异丙醇和去离子水洗涤，避光自然风干；
(2)将步骤(1)处理后的面积为4×20cm2的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入1mmol端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚(重均分子量为2000)、1mmol氯贝胆碱和1mmol异氰基乙酸甲酯，在60℃下搅拌1h；
(3)用去离子水洗涤，得到抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
本发明实施例所公开的各型芳香聚酰胺反渗透复合膜的来源是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制，与上述各型芳香聚酰胺反渗透复合膜相同或相似的其它企业生产的，均可用于本发明。
膜性能测试：
1.选择透过性能评价
水渗透通量和盐截留率是评价反渗透膜选择透过性能的两个重要参数。通过错流渗透过滤测试，对反渗透膜进行分离性能评价。
本发明一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜性能测试采用的操作条件为：对于比较例1-2，实施例1-5，以2000ppm NaCl水溶液为进料液，操作压力为225psi；对于比较例3和实施例6，以32800ppmNaCl水溶液为进料液，操作压力为800psi，温度为25℃，pH调节至7.0，测试反渗透膜的水渗透通量和盐截留率。
(1)水渗透通量(J)的定义为：在一定的操作条件下，单位时间内透过单位膜面积的水的体积，其单位为L/m2/h，公式如下：
其中V是水的渗透体积，L；A是膜的有效面积，m2；t是渗透时间，h。
(2)盐截留率(R)的定义为：在一定的操作条件下，进料液与透过液的盐浓度差占进料液浓度的百分数，其单位为％，公式如下：
其中Cp是渗透液的电导率，μs/cm，Cf是进料液电导率，μs/cm。
2.抗污染性能评价
2.1抗有机物污染测试：
本发明以牛血清蛋白(BSA)模拟有机污染物，通过错流渗透的形式评价反渗透膜抗有机物污染性能。具体操作为：以200ppmBSA作为污染物加入到NaCl水溶液(比较例1-2和实施例1-5为2000ppm；比较例3和实施例6为32800ppm)中作为进料液，控制温度为25℃，调节压力(比较例1-2、实施例1-5为225psi，比较例3和实施例6为800psi)，调节pH为4.7。在加入BSA前，对各膜样品进行预压处理，即稳压过滤NaCl水溶液2h直到水渗透通量稳定。加入BSA之后，定时记录各膜样品的水渗透通量和盐截留随污染时间的变化，并将每个时刻的通量值与初始水通量进行比较来分析通量衰减率(公式3)。经过48h的污染，将各膜样品用纯水洗涤1h，然后再次更换料液为NaCl水溶液并测试经过纯水洗涤后的水通量来计算通量恢复率(公式4)。
(1)通量衰减率(DRt)
其中Jt是反渗透膜运行一定时间后的水渗透通量，L/m2/h；J0是膜的初始水通量，L/m2/h。
(2)通量恢复率(FRR)
其中Jc是纯水洗涤后膜的水通量，L/m2/h。
2.2抗无机物污染测试：
本发明以配制的高硬度无机盐溶液作为进料液，即将0.580g CaCl2、0.476gMgSO4、4.085g NaHCO3和0.998g NaNO3溶于10L去离子水。同样采用错流渗透形式，控制温度为25℃，调节料液的pH为8.5。在加入无机盐之前，以去离子水对反渗透膜预压2h(比较例1-2、实施例1-5为225psi，比较例3和实施例6为800psi)，待水通量稳定。加入无机盐之后，定时记录各膜样品的水渗透通量和盐截留率随污染时间的变化，并将每个时刻的水通量与初始水通量进行比较分析通量衰减率。经过48h的污染，将各膜样品用纯水洗涤1h，测试洗涤后的水通量计算通量恢复率。
3.抗微生物污染性能评价
以革兰氏阴性的大肠杆菌(DH5α，上海楚瑞生物有限公司)和革兰氏阳性的金黄色葡萄球菌(ATCC 6538，上海楚瑞生物有限公司)作为细菌模型，采用菌液震荡法对比较例1-3的反渗透原膜和实施例1-6制备的改性膜进行抗微生物污染性能测试。用0.03mol/L的PBS溶液将两种细菌稀释至浓度为4×105CFU/mL。秤取各膜样品0.75g，剪成5mm×5mm碎片，加入到5mL稀释后的菌液和70mL 0.03mol/L PBS的混合溶液中，于25℃震荡，同时设置空白对照组。震荡24h后，对各组菌液取样，稀释后涂在琼脂板上，将琼脂板置于智能培养箱中，于37℃培养24h。最后经平板计数法计算每个琼脂板上的菌落数来分析各膜样品的抑菌率(K)，公式如下：
其中K是抑菌率，％；Nm是对应于各膜样品的菌落数，CFU/mL；No是对应于对照组的菌落数，CFU/mL。
表1列出了比较例1-3和实施例1-6的选择透过性能测试、抗BSA和无机盐测试和抗菌测试的数据。从结果可以看出，改性后由于接枝层的存在增大了水分子渗透阻力，水通量较原膜明显下降，但是加入污染物之后，抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的通量衰减率明显小于原膜，而且洗涤后恢复率显著高于原膜，体现出优异的抗污染性；对于抗菌测试，抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的抑菌率都远高于原膜，说明改性后抗微生物污染性能也显著增加。
表1

Claims (7)

1.一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜，其特征是用(V)所示：
其中：B为芳香聚酰胺反渗透复合膜
n＝12-112。
2.根据权利要求1所述的一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜，其特征是所述芳香聚酰胺反渗透复合膜的类型为低压低能耗型、苦咸水淡化型或海水淡化型。
3.一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将芳香聚酰胺反渗透复合膜依次用异丙醇和去离子水洗涤，避光自然风干；
(2)将步骤(1)处理后的聚酰胺反渗透复合膜浸泡在甲醇中，依次加入端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚、带有端氨基的杀菌剂和异氰基乙酸甲酯，在25-60℃下搅拌1-24h；
(3)用去离子水洗涤，得到抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜。
4.根据权利要求3所述的一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征是所述芳香聚酰胺反渗透复合膜的类型为低压低能耗型、苦咸水淡化型或海水淡化型。
5.根据权利要求3所述的一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征是所述端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚、带有端氨基的杀菌剂和异氰基乙酸甲酯为等摩尔。
6.根据权利要求3或5所述的一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征是所述端羟基醛化的聚乙二醇单甲醚的重均分子量为600-5000。
7.根据权利要求3或5所述的一种抗污染抗菌芳香聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征是所述带有端氨基的杀菌剂为磺胺甲基恶唑、三-(2-氨乙基)胺或氯贝胆碱。
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