CN110538581B - 一种聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺复合反渗透膜，包括支撑层，所述支撑层上设有交联聚酰胺层，所述交联聚酰胺层上通过接枝方法设有亲水性聚合物。本发明的聚酰胺复合反渗透膜是在交联聚酰胺层上通过接枝方法设有亲水性聚合物，形成了亲水性、高通量且具有强抗污染能力的复合反渗透膜；亲水性聚合物中的亲水性聚合物分子与所述交联聚酰胺层中的聚酰胺分子通过共价键连接，通过共价键连接，膜的稳定性好，既不容易溶解，也不易发生脱落。本发明还公开了一种上述聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，制作工艺步骤精简，工艺参数容易控制，适合工业化生产。

Description

一种聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法。
背景技术
膜分离技术是减缓水资源匮乏的重要手段，其中反渗透技术又是膜分离技术中的核心组成部分。聚酰胺复合反渗透膜具有较好的水渗透性能和杰出的溶质截留率，以及较宽的操作温度和pH使用范围等优点，成为目前应用最广泛的反渗透膜。但是随着聚酰胺复合反渗透膜应用领域的扩大，膜生物污染和有机物污染问题日趋显现。因此，对反渗透膜表面进行改性、改善膜表面性质、提高膜材料的抗污染性成为目前反渗透膜领域研究的热点。
专利CN1213985A公开了将聚乙烯醇(PVA)涂覆在芳香族聚酰胺层表面，通过控制表面电位在±10mV以内，使反渗透复合膜呈电中性，可抑制水中具有电荷的膜污染物质的静电吸附；但PVA涂覆层可能在使用过程中溶于水而逐渐丧失抗污染性；CN1923348A用皂化度较低(75％)的聚乙烯醇水溶液与二醛化合物在盐酸的催化下进行交联反应在聚酰胺复合膜表面制备了交联PVA层，延长了产品的使用寿命；CN101450289A公开了一种用壳聚糖制备超低压耐污染复合反渗透膜的方法，将脱乙酰度大于90％的壳聚糖、交联剂与盐酸溶液混合后涂覆在聚酰胺层上，在加热的环境中形成壳聚糖交联层；通过对涂覆层聚合物的交联处理，能够改进抗污染层溶解于水中的缺陷，但是这种交联涂层与聚酰胺层表面没有化学键的作用力，仍然可能在使用过程中脱落而降低其抗污染性。
CN107469649A公开了一种亲水性抗污染聚酰胺复合反渗透膜及制备方法，先将水溶性纤维素与(甲基)丙烯酰氯反应制备成水溶性纤维素类乙烯基单体，再通过表面接枝的方法将水溶性纤维素类分子接枝在聚酰胺复合膜表面；该方法提高了膜材料的亲水性和抗污染性能，但是存在工艺复杂，制备过程需要高温处理等问题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种聚酰胺复合反渗透膜，具有高通量、抗污染以及容易制备的特点，具体技术方案如下：
一种聚酰胺复合反渗透膜，包括支撑层，所述支撑层上设有交联聚酰胺层，交联聚酰胺层的方法如下：
以聚砜膜为支撑膜，用去离子水反复冲洗膜表面，再用氮气吹扫膜面至无液滴；配制含有质量浓度为1.5-3.5％的间苯二胺、质量浓度为1.0-1.5％的三乙胺、质量浓度为1.5-2.5％的樟脑磺酸、质量浓度为0-1.0％的十二烷基磺酸钠的水相溶液，将聚砜膜表面与上述水相溶液接触10-40s，再用氮气吹扫膜面至无液滴；配制含有质量浓度为0.1-0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷油相溶液，将浸含有水相溶液的聚砜膜表面与上述油相溶液接触5-30s，有机溶剂挥发干后再与上述水相溶液接触5-20s，得到含交联聚酰胺层的复合膜；
所述交联聚酰胺层上通过接枝方法设有亲水性聚合物。
以上技术方案中优选的，所述亲水性聚合物中的亲水性聚合物分子与所述交联聚酰胺层中的聚酰胺分子通过共价键连接。
以上技术方案中优选的，亲水性聚合物为醛基化亲水性聚合物；醛基化亲水性聚合物为双醛基羟乙基纤维素、双醛基羟乙基甲基纤维素、双醛基羟丙基纤维素、双醛基羟丙基甲基纤维素、双醛基甲基纤维素、双醛基羧甲基纤维素以及醛基化聚乙烯醇中的至少一种。
以上技术方案中优选的，醛基化亲水性聚合物中的醛基与所述交联聚酰胺层表面的氨基在室温条件下发生缩合反应生成亚胺，使醛基化亲水性聚合物接枝在交联聚酰胺层上。
以上技术方案中优选的，所述支撑层为多孔支撑层，优选聚砜膜为支撑膜；所述聚酰胺复合反渗透膜为平板膜、中空纤维膜或者管式膜。
应用本发明的聚酰胺复合反渗透膜，交联聚酰胺层上通过接枝方法设有亲水性聚合物，形成了亲水性、高通量且具有抗污染能力强的复合反渗透膜；所述亲水性聚合物中的亲水性聚合物分子与所述交联聚酰胺层中的聚酰胺分子通过共价键连接，通过共价键连接，膜的稳定性好，既不容易溶解，也不易发生脱落；亲水性聚合物为醛基化亲水性聚合物，醛基化亲水性聚合物中的醛基与所述交联聚酰胺层表面的氨基在室温条件下发生缩合反应生成亚胺，使醛基化亲水性聚合物接枝在交联聚酰胺层上，反应条件温和，容易制备且工艺步骤精简；所述聚酰胺复合反渗透膜为平板膜、中空纤维膜或者管式膜，根据需要进行选择，实用性强。
本发明第二目的在于公开一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制作支撑层；制作交联聚酰胺层；
步骤S2、在支撑层上设置交联聚酰胺层(交联聚酰胺层可以是包覆在支撑层上，可以是局部包覆，也可以是整体包覆，根据需求选择)，得到初生态的聚酰胺膜；优选初生态的聚酰胺膜的制作方法如下：配制含有质量浓度为3.0％的间苯二胺、质量浓度为0.7％的三乙胺、质量浓度为1.5％的樟脑磺酸、质量浓度为0.2％的十二烷基磺酸钠的水相溶液，将聚砜膜表面与上述水相溶液接触20s，再用氮气吹扫膜面至无液滴；配制含有质量浓度为0.14％的均苯三甲酰氯的正己烷油相溶液，将浸含有水相溶液的聚砜膜表面与上述正己烷油相溶液接触20s，待有机溶剂挥发干后，再将上述水相溶液与膜表面接触10s，得到初生态的聚酰胺膜；
步骤S3、在初生态的聚酰胺膜的交联聚酰胺层上通过表面接枝的方法将亲水性聚合物接枝在交联聚酰胺层上，即得聚酰胺复合反渗透膜。
以上方案中优选的，所述步骤S1中的交联聚酰胺层以间苯二胺和均苯三甲酰氯为单体进行界面聚合制备得到；所述步骤S3中接枝亲水性聚合物之前先将初生态的聚酰胺膜先用去离子水冲洗，再用氮气吹扫膜面至无液滴。
以上方案中优选的，所述步骤S3具体包括：
步骤S3.1、通过氧化剂氧化含有邻羟基的亲水性聚合物上的相邻的两个羟基得到醛基化亲水性聚合物，氧化剂与含有邻羟基的亲水性聚合物的质量比为0.1-2：10；所述氧化剂为高碘酸或高碘酸盐；所述含有邻羟基的亲水性聚合物为羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素以及聚乙烯醇中的至少一种；
步骤S3.2、采用步骤S3.1得到的醛基化亲水性聚合物和水配制含有质量浓度为0.3-8％的醛基化亲水性聚合物的水溶液；
步骤S3.3、将步骤S2得到的初生态的聚酰胺膜与步骤S3.2得到的醛基化亲水性聚合物的水溶液在室温下接触0.2-5min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
以上方案中优选的，所述支撑层为多孔支撑层；所述聚酰胺复合反渗透膜为平板膜、中空纤维膜或者管式膜。
应用本发明的制备方法，制作工艺步骤精简，工艺参数容易控制，获得的聚酰胺复合反渗透膜具有高通量和抗污染的特点。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是对比例1所得聚酰胺复合反渗透膜表面的电镜图；
图2是对比例2所得聚酰胺复合反渗透膜表面的电镜图；
图3是实施例1所得聚酰胺复合反渗透膜表面的电镜图；
图4是实施例3所得聚酰胺复合反渗透膜表面的电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
对比例1
用去离子水反复冲洗聚砜膜表面，再用氮气吹扫膜面至无液滴。配制含有质量浓度为3.0％的间苯二胺、质量浓度为0.7％的三乙胺、质量浓度为1.5％的樟脑磺酸、质量浓度为0.2％的十二烷基磺酸钠的水相溶液，将聚砜膜表面与上述水相溶液接触20s，再用氮气吹扫膜面至无液滴；配制含有质量浓度为0.14％的均苯三甲酰氯的正己烷油相溶液，将浸含有水相溶液的聚砜膜表面与上述正己烷油相溶液接触20s，待有机溶剂挥发干后，再将上述水相溶液与膜表面接触10s，得到初生态聚酰胺复合反渗透膜，于60℃下热处理后得到普通聚酰胺复合反渗透膜(其他未公开参数，可参考现有技术)。
取膜片在错流式膜片检测台上测试，在2000ppmNaCl和20ppm OP-10(聚氧乙烯辛基苯酚醚-10)的水溶液、225psi操作压力、温度25℃、PH值6.5-7.5的测试条件下，测试膜片的初始通量和脱盐率，运行6小时后再测试水通量，其性能详见表1。
图1为对比例1制备的聚酰胺复合反渗透膜表面的电镜图，从膜表面电镜图可以看出，聚酰胺层是由大量粗糙的“叶片”堆积组成，为典型聚酰胺层的“峰谷”结构。
对比例2
用去离子水反复冲洗聚砜膜表面，再用氮气吹扫膜面至无液滴。配制含有质量浓度为3.0％的间苯二胺、质量浓度为0.7％的三乙胺、质量浓度为1.5％的樟脑磺酸、质量浓度为0.2％的十二烷基磺酸钠的水相溶液，将聚砜膜表面与上述水相溶液接触20s，再用氮气吹扫膜面至无液滴；配制含有质量浓度为0.14％的均苯三甲酰氯的正己烷油相溶液，将浸含有水相溶液的聚砜膜表面与上述正己烷油相溶液接触20s，待有机溶剂挥发干后，得到初生态聚酰胺复合反渗透膜。将初生态聚酰胺复合反渗透膜的表面与1.0wt％的羧甲基纤维素水溶液接触1min，于60℃下热处理后得到聚酰胺复合反渗透膜。
测试方法与对比例1相同，其性能详见表1。
图2为对比例2制备的聚酰胺复合反渗透膜表面的电镜图，从膜表面电镜图可以看出，聚酰胺层的“峰谷”结构依然较为明显，“叶片”层之上仅有少量物质覆盖，表明有少量聚合物接枝在膜表面，但接枝效果不明显。
实施例1
将120g羧甲基纤维素钠溶解于10kg水中，调节pH至3，加入10.5g高碘酸钠，搅拌2h。在搅拌的条件下交替滴加硫代硫酸钠和盐酸，直至溶液不再变色，得到双醛基羧甲基纤维素溶液。
抗污染复合反渗透膜制作包括以对比例一的初生态聚酰胺复合反渗透膜作为待接枝膜，将待接枝膜的膜面与含有质量浓度为0.5％的双醛基羧甲基纤维素水溶液在室温下(20℃-30℃)接触1min，用去离子水反复冲洗后得到亲水性聚合物接枝的、抗污染的聚酰胺复合反渗透膜。
测试方法与对比例1相同，其性能详见表1。
图3为实施例1制备的聚酰胺复合反渗透膜表面的电镜图，从膜表面电镜图可以看出，聚酰胺层上面覆盖了一层较为平整的聚合物，已经看不到聚酰胺层的“叶片”结构，表明已成功将双醛基羧甲基纤维素接枝在聚酰胺层的表面。
实施例2
将140g羟丙基纤维素钠溶解于10kg水中，调节pH至3，加入14.5g高碘酸钠，搅拌2h。在搅拌的条件下交替滴加硫代硫酸钠和盐酸，直至溶液不再变色，得到双醛基羧甲基纤维素溶液。
抗污染复合反渗透膜制作包括以对比例1的初生态聚酰胺复合反渗透膜作为待接枝膜，将膜面与含有质量浓度为1.2％的双醛基羧甲基纤维素水溶液接触1.5min，用去离子水反复冲洗后得到亲水性聚合物接枝的、抗污染的聚酰胺复合反渗透膜。
测试方法与对比例1相同，其性能详见表1。
实施例2所得聚酰胺复合反渗透膜的电镜结构与实施例1相似。
实施例3
将210g聚乙烯醇溶解于10kg水中，调节pH至3，加入4.4g高碘酸钠，搅拌2h。加硫酸钠至聚合物析出，过滤，干燥后，得到双醛基聚乙烯醇固体粉末。
抗污染复合反渗透膜制作包括以对比例的初生态聚酰胺复合反渗透膜作为待接枝膜，将膜面与含有质量浓度为2％的双醛基聚乙烯醇水溶液接触0.5min，用去离子水反复冲洗后得到亲水性聚合物接枝的、抗污染的聚酰胺复合反渗透膜。
测试方法与对比例1相同，其性能详见表1。
图4为实施例3制备的聚酰胺复合反渗透膜的电镜图，与图3相似，聚酰胺层上面覆盖了一层较为平整的聚合物，已经看不到聚酰胺层的“叶片”结构，表明已成功将双醛基聚乙烯醇接枝在聚酰胺层的表面。
实施例4
将210g聚乙烯醇溶解于10kg水中，调节pH至3，加入2.5g高碘酸钠，搅拌2h。加硫酸钠至聚合物析出，过滤，干燥后，得到双醛基聚乙烯醇固体粉末。
抗污染复合反渗透膜制作包括以对比例的初生态聚酰胺复合反渗透膜作为待接枝膜，将膜面与含有质量浓度为1.5％的双醛基聚乙烯醇水溶液接触1min，用去离子水反复冲洗后得到亲水性聚合物接枝的、抗污染的聚酰胺复合反渗透膜。
测试方法与对比例1相同，其性能详见表1。
实施例4所得聚酰胺复合反渗透膜的电镜结构与实施例3相似。
实施例5
将210g聚乙烯醇溶解于10kg水中，调节pH至3，加入4.4g高碘酸钠，搅拌2h。加硫酸钠至聚合物析出，过滤，干燥后，得到双醛基聚乙烯醇固体粉末。
抗污染复合反渗透膜制作包括以对比例的初生态聚酰胺复合反渗透膜作为待接枝膜，将膜面与含有质量浓度为8％的双醛基聚乙烯醇水溶液接触0.5min，用去离子水反复冲洗后得到亲水性聚合物接枝的、抗污染的聚酰胺复合反渗透膜。
测试方法与对比例1相同，其性能详见表1。
实施例5所得聚酰胺复合反渗透膜的电镜结构与实施例3相似。
通过表1可以看出：
1、对比例2的接枝方式，有少量的聚合物接枝在膜的表面，所得聚酰胺复合反渗透膜的初始性能和对比例1相当，但运行6h后膜片的性能比对比例1稍好。
2、本发明的聚酰胺复合反渗透膜接枝改性之后(实施例1-5)，膜片的初始产水量提高了20％左右，脱盐率基本保持不变；膜片在污染液中运行6h后，对比例1-2的聚酰胺复合反渗透膜的通量下降了45％左右，改性后的反渗透膜的通量仅下降20％左右，脱盐率基本保持不变，本发明所得聚酰胺复合反渗透膜的性能明显优于对比例1-2。
表1对比例1-2以及实施例1-5反渗透膜的性能
Figure BDA0002230751320000071
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚酰胺复合反渗透膜，其特征在于，包括支撑层，所述支撑层上设有交联聚酰胺层，所述交联聚酰胺层上通过接枝方法设有亲水性聚合物；
所述亲水性聚合物中的亲水性聚合物分子与所述交联聚酰胺层中的聚酰胺分子通过共价键连接；
所述亲水性聚合物为醛基化亲水性聚合物；所述醛基化亲水性聚合物为双醛基羟乙基纤维素、双醛基羟乙基甲基纤维素、双醛基羟丙基纤维素、双醛基羟丙基甲基纤维素、双醛基甲基纤维素、双醛基羧甲基纤维素以及醛基化聚乙烯醇中的至少一种；
所述醛基化亲水性聚合物中的醛基与所述交联聚酰胺层表面的氨基在室温条件下发生缩合反应生成亚胺，使醛基化亲水性聚合物接枝在交联聚酰胺层上。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合反渗透膜，其特征在于，所述支撑层为多孔支撑层，聚砜膜为支撑层；所述聚酰胺复合反渗透膜为平板膜、中空纤维膜或者管式膜。
3.一种如权利要求2所述的聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、制作支撑层；制作交联聚酰胺层；
步骤S2、在支撑层上设置交联聚酰胺层，得到初生态的聚酰胺膜；
步骤S3、在初生态的聚酰胺膜的交联聚酰胺层上通过表面接枝的方法将亲水性聚合物接枝在交联聚酰胺层上，即得聚酰胺复合反渗透膜。
4.根据权利要求3所述的聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的交联聚酰胺层以间苯二胺和均苯三甲酰氯为单体进行界面聚合制备得到。
5.根据权利要求3所述的聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中接枝亲水性聚合物之前先将初生态的聚酰胺膜先用去离子水冲洗，再用氮气吹扫膜面至无液滴。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
步骤S3.1、通过氧化剂氧化含有邻羟基的亲水性聚合物上的相邻的两个羟基得到醛基化亲水性聚合物，氧化剂与含有邻羟基的亲水性聚合物的质量比为0.1-2：10；所述氧化剂为高碘酸或高碘酸盐；所述含有邻羟基的亲水性聚合物为羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素以及聚乙烯醇中的至少一种；
步骤S3.2、采用步骤S3.1得到的醛基化亲水性聚合物和水配制含有质量浓度为0.3-8％的醛基化亲水性聚合物的水溶液；
步骤S3.3、将步骤S2得到的初生态的聚酰胺膜与步骤S3.2得到的醛基化亲水性聚合物的水溶液在室温下接触0.2～5min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述支撑层为多孔支撑层；所述聚酰胺复合反渗透膜为平板膜、中空纤维膜或者管式膜。
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