CN111554966A - 一种新型复合固态电解质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型复合固态电解质及其制备方法,属于锂离子电池技术领域。所述复合固态电解质包括聚合物基体、锂盐和磷酸铁,磷酸铁作为复合固态电解质的填料均匀分散在聚合物基体中,复合固态电解质中磷酸铁的质量分数为10~40wt%。制备方法为:将聚合物基体和锂盐溶解于溶剂中,搅拌得到混合溶液A;磷酸铁溶解于溶剂中,超声得到混合溶液B;将混合溶液A与混合溶液B混合,搅拌得到混合溶液C;将混合溶液C浇铸在基底上,真空干燥后得到厚度为40~60μm的复合固态电解质。本发明将磷酸铁复合到聚合物基体中得到复合固态电解质,能够有效提高离子电导率,降低界面阻抗,进而提升锂离子固态电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种新型复合固态电解质及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其高能量密度、高循环稳定性等优势,在日常生活中被广泛使用。传统有机液态电解质由于其含有易燃的有机溶液,发生短路、温度骤升时容易发生燃烧和爆炸,使得锂离子电池存在易燃易爆的风险。而固态电解质不可燃、无腐蚀、不挥发,不存在漏液问题,同时克服锂枝晶现象,完全消除电解液腐蚀和泄露的安全隐患,具有更高的热稳定性,显著提高锂离子电池的安全性,有望取代传统易燃的液态电解质。
目前,低离子电导率和高界面阻抗是阻碍固态电解质研究的主要问题。聚环氧乙烷(PEO)基固态电解质在室温下的低离子电导率,导致由该固态电解质组成的锂离子电池的倍率性能偏低,极大限制了其在实际中的应用;纯聚偏氟乙烯(PVDF)的固态电解质具有较大的界面阻抗,不利于提升锂离子电池的充放电速率和电化学性能。硫化物电解质虽然具有较高的离子电导率,但其成本高、制造工艺复杂,同样限制了其发展。因此,需要提出一种能够有效提高离子电导率和降低界面阻抗的低成本固态电解质。
发明内容
本发明针对现有固态电解质存在的缺陷,提出了一种新型复合固态电解质及其制备方法,能够有效提高离子电导率,降低界面阻抗,进而提升锂离子固态电池的电化学性能。
本发明的技术方案如下:
一种新型复合固态电解质,其特征在于,包括聚合物基体、锂盐和磷酸铁,所述磷酸铁作为复合固态电解质的填料均匀分散在聚合物基体中,所述复合固态电解质中磷酸铁的质量分数为10~40wt%,聚合物基体的质量分数为30~50wt%,锂盐的质量分数30~50wt%。
进一步地,所述聚合物基体为PVDF、PEO中的一种,锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)、高氯酸锂(LiClO4)中的一种或几种。
一种新型复合固态电解质的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取聚合物基体和锂盐,溶解于溶剂中,搅拌得到混合溶液A,混合溶液A中聚合物基体和锂盐的质量分数均为5~10wt%;
步骤2:称取磷酸铁,溶解于溶剂中,超声后得到混合溶液B,混合溶液B中磷酸铁的质量分数为5~30wt%;
步骤3:将混合溶液A与混合溶液B混合,搅拌得到混合溶液C,混合溶液C中磷酸铁占聚合物基体、锂盐和磷酸铁三者总质量的10~40wt%;
步骤4:将混合溶液C浇铸在基底上,真空干燥后得到厚度为40~60μm的复合固态电解质。
进一步地,步骤1所述聚合物基体为PVDF、PEO中的一种,锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)、高氯酸锂(LiClO4)中的一种或几种。
进一步地,步骤1所述搅拌条件为20~30℃下搅拌10~30min。
进一步地,步骤1和步骤2中所述溶剂均为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或均为二甲基甲酰胺(DMF)。
进一步地,步骤2所述超声步骤的频率为20~40KHz,功率为100~1000W,时间为5~15min。
进一步地,步骤3所述搅拌条件为20~30℃下搅拌20~30h。
进一步地,步骤4所述基底为玻璃板或钢板。
进一步地,步骤4所述真空干燥条件为50~70℃下干燥20~30h。
本发明的有益效果为:
本发明将无机陶瓷材料磷酸铁复合到聚合物基体中得到复合固态电解质,一方面,磷酸铁作为固体填料能降低固态聚合物基体的结晶度,提高固态电解质的离子电导率;另一方面,磷酸铁在电池循环过程中可以原位生成磷酸铁锂,不仅能提供额外的电池容量,还能降低固态电解质与正极磷酸铁锂之间的界面阻抗,进一步提高电导率,进而显著提升锂离子电池的电化学性能。此外,本发明采用的原料成本低,制备工艺简单,易于应用。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的新型复合固态电解质的SEM图;
图2为本发明实施例1、2、3得到的新型复合固态电解质与对比例2得到的纯PVDF固态电解质组装的锂离子固态电池分别在0.1C、0.2C、0.5C、1C和2C的倍率下的放电容量和库伦效率图;
图3为本发明实施例1、2、3得到的新型复合固态电解质与对比例2得到的纯PVDF固态电解质组装成钢片/固态电解质/钢片结构电池的离子电导率图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,详述本发明的技术方案。
实施例1
一种新型复合固态电解质的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取PVDF和LiTFSI,溶解于NMP中,在20℃下搅拌10min得到混合溶液A,混合溶液A中PVDF和LiTFSI的质量分数均为5wt%;
步骤2:称取磷酸铁,溶解于NMP中,超声5min后得到混合溶液B,超声频率为20KHz,功率为500W,混合溶液B中磷酸铁的质量分数为5wt%;
步骤3:将混合溶液A与混合溶液B混合,在20℃下搅拌20h,得到混合溶液C,混合溶液C中磷酸铁占聚合物基体、锂盐和磷酸铁三者总质量的10wt%;
步骤4:将混合溶液C浇铸在玻璃上,在50℃下真空干燥20h,得到厚度为40μm的复合固态电解质。
图1为本实施例制得的新型复合固态电解质的SEM图。
实施例2
一种新型复合固态电解质的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取PVDF和LiTFSI,溶解于NMP中,在25℃下搅拌20min得到混合溶液A,混合溶液A中PVDF和LiTFSI的质量分数均为7.5wt%;
步骤2:称取磷酸铁,溶解于NMP中,超声10min后得到混合溶液B,超声频率为20KHz,功率为500W,混合溶液B中磷酸铁的质量分数为15wt%;
步骤3:将混合溶液A与混合溶液B混合,在25℃下搅拌24h,得到混合溶液C,混合溶液C中磷酸铁占聚合物基体、锂盐和磷酸铁三者总质量的20wt%;
步骤4:将混合溶液C浇铸在玻璃上,在60℃下真空干燥24h,得到厚度为50μm的复合固态电解质。
实施例3
一种新型复合固态电解质的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取PVDF和LiTFSI,溶解于NMP中,在30℃下搅拌30min得到混合溶液A,混合溶液A中PVDF和LiTFSI的质量分数均为10wt%;
步骤2:称取磷酸铁,溶解于NMP中,超声15min后得到混合溶液B,超声频率为20KHz,功率为500W,混合溶液B中磷酸铁的质量分数为30wt%;
步骤3:将混合溶液A与混合溶液B混合,在30℃下搅拌30h,得到混合溶液C,混合溶液C中磷酸铁占聚合物基体、锂盐和磷酸铁三者总质量的40wt%;
步骤4:将混合溶液C浇铸在玻璃上,在70℃下真空干燥30h,得到厚度为60μm的复合固态电解质。
对比例1
本对比例制备一种复合固态电解质,包括以下步骤:
步骤1:称取PVDF和LiTFSI,溶解于NMP中,在25℃下搅拌20min得到混合溶液A,混合溶液A中PVDF和LiTFSI的质量分数均为30wt%;
步骤2:称取磷酸铁,溶解于NMP中,超声10min后得到混合溶液B,超声频率为20KHz,功率为500W,混合溶液B中磷酸铁的质量分数为4wt%;
步骤3:将混合溶液A与混合溶液B混合,在25℃下搅拌24h,得到混合溶液C,混合溶液C中磷酸铁占聚合物基体、锂盐和磷酸铁三者总质量的3wt%;
步骤4:将混合溶液C浇铸在玻璃上,在60℃下真空干燥24h,得到厚度为50μm的复合固态电解质。
对比例2
本对比例制备一种纯PVDF固态电解质,包括以下步骤:
步骤1:称取PVDF和LiTFSI,溶解于NMP中,在25℃下搅拌20min得到混合溶液,混合溶液中PVDF和LiTFSI的质量分数均为7.5wt%;
步骤2:将混合溶液浇铸在玻璃上,在60℃下真空干燥24h,得到厚度为50μm的纯PVDF固态电解质。
将本发明实施例1、2、3和对比例1、2制成的固态电解质组装成锂离子固态电池后,采用深圳新威BTS-4000电池测试系统,在25℃的温度下,电压设置为2.5~4.0V,分别测试电池在不同倍率下的放电容量。测试数据如表1所示:
表1、由固态电解质组装的锂离子固态电池在不同倍率下的放电容量
根据表1可以看出,由本发明实施例1、2和3制得的新型复合固态电解质组装成的锂离子固态电池相比于对比例1中磷酸铁含量较低的固态电解质组装成的锂离子固态电池,其在不同倍率下的放电容量有一定提升,结合图2可以看出实施例1、2、3相比于对比例2中不含有磷酸铁的纯PVDF固态电解质,放电容量有了大幅提升,表明由本发明提供的方法制备的复合固态电解质能有效改善电池的电化学性能。
将实施例1、2、3和对比例2的固态电解质组装成钢片/固态电解质/钢片结构的电池,利用电化学工作站CHI760e测试电池的电化学阻抗谱(EIS),测试的频率设置为10mHz~100KHz,交流振幅设置为5mV,计算得到固态电解质的离子电导率,结果如图3所示,可以看出实施例1、2和3制得的复合固态电解质在25~70℃下的离子电导率相比于纯PVDF固态电解质(磷酸铁含量为0wt%)要高出近一个数量级,进一步地提升了电池的电化学性能。
Claims (10)
1.一种新型复合固态电解质,其特征在于,包括聚合物基体、锂盐和磷酸铁,所述磷酸铁作为复合固态电解质的填料均匀分散在聚合物基体中,所述复合固态电解质中磷酸铁的质量分数为10~40wt%,聚合物基体的质量分数为30~50wt%,锂盐的质量分数30~50wt%。
2.根据权利要求1所述新型复合固态电解质,其特征在于,所述聚合物基体为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯中的一种,锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂、高氯酸锂中的一种或几种。
3.一种新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:称取聚合物基体和锂盐,溶解于溶剂中,搅拌得到混合溶液A,混合溶液A中聚合物基体和锂盐的质量分数均为5~10wt%;
步骤2:称取磷酸铁,溶解于溶剂中,超声后得到混合溶液B,混合溶液B中磷酸铁的质量分数为5~30wt%;
步骤3:将混合溶液A与混合溶液B混合,搅拌得到混合溶液C,混合溶液C中磷酸铁占聚合物基体、锂盐和磷酸铁三者总质量的10~40wt%;
步骤4:将混合溶液C浇铸在基底上,真空干燥后得到厚度为40~60μm的复合固态电解质。
4.根据权利要求3所述新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤1所述聚合物基体为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯中的一种,锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂、高氯酸锂中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤1所述搅拌条件为20~30℃下搅拌10~30min。
6.根据权利要求3所述新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2中所述溶剂均为N-甲基吡咯烷酮或均为二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求3所述新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤2所述超声的频率为20~40KHz,功率为100~1000W,时间为5~15min。
8.根据权利要求3所述新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤3所述搅拌条件为20~30℃下搅拌20~30h。
9.根据权利要求3所述新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤4所述基底为玻璃板或钢板。
10.根据权利要求3所述新型复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤4所述真空干燥条件为50~70℃下干燥20~30h。
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