CN111548731B - 一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯表面自修复涂层及其制备方法，按质量份数计算，包括：20～200份改性硅溶胶，200～350份乙烯基聚硅氧烷‑聚碳酸酯嵌段聚合物，50～100份光敏剂，400～500份四氢呋喃，15‑30份催化剂；光敏剂为硫醇化合物，涂层材料喷涂于聚碳酸酯板材上，改性硅溶胶与嵌段聚合物接枝的乙烯基与硫醇在紫外光下固化即得到一种聚碳酸酯表面自修复涂层；涂层材料中具有大量的杂原子S、N、O，能形成氢键，赋予涂层良好的室温自修复性能，硅溶胶组分提高了涂层的耐磨性和机械强度，因此本发明提供的涂层材料兼具良好的力学强度及室温自愈合性，具有综合性能优势。

Description

一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层及其制备方法。
背景技术
芳香族聚碳酸酯是五大工程塑料之一，制品尺寸稳定、强度大且透光性好，被广泛用于制造飞机座舱透明件、汽车挡风玻璃、光学镜片、头盗面罩、照明设备等。但其耐水解稳定性不够高，对缺口敏感，耐有机化学品性较差，易刮花，因此对聚碳酸酯基材进行表面改性一直是技术人员研究热点。
CN108485326A公布了一种添加硅溶胶组分的聚碳酸酯表面涂层，硅溶胶是无机材料，能提高了有机涂层的硬度、耐磨性和热稳定性，但当涂层受到较大的外力破坏而产生断面时，该损坏是不可逆转的。
CN103571321A公布了一种通过微胶囊释放固化剂修复刮伤微痕的抗刮伤涂料组合物，固化后的漆膜具有较高的耐水、耐湿热和耐碱性能，但自修复的有效期只有6个月。
CN110607123A公布了一种本体自愈合涂料。该涂料采用有机硅改性聚硫氨酯树脂作为成膜材料，体系中存在大量N、O、S等杂原子能够形成氢键，赋予漆膜在室温下自修复的性能。有机体系虽然保证了链段流动性创造自修复条件，但同时涂层材料的硬度和耐磨性能有所下降。
发明内容
为解决现有技术中涂层的自修复性和涂层机械性不能同时兼顾的现状，本发明提供一种能够室温自修复的聚碳酸酯板材表面涂层及其制备方法，该涂层是有机-无机杂交体系，具有良好的耐磨性和抗刮伤性，受到外力破坏时能够在室温下进行自修复，延长涂层的使用寿命。
一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层，包括以下重量份数的原料：20～200份改性硅溶胶，200～350份乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物，50～100份硫醇化合物，400～500份四氢呋喃，15-30份催化剂。
1.改性硅溶胶的具有如下结构式(I)：
Figure GDA0003222207700000021
制备方法如下：
按质量份数比例，将200～300份的固含量为34％的硅溶胶，20～40份甲醇加入到反应釜中，用盐酸将溶液pH值调节到2～4，然后将体系温度上升到50～60℃，搅拌下缓慢滴入40～80份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，保温搅拌4h，即可得到一种改性硅溶胶。
2.乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物具有如下结构式(II)：
Figure GDA0003222207700000031
式中，m的取值为16～33，x:y＝80～200:20～80。
制备方法如下：
(1)制备氨基封端侧乙烯基硅油(PVMS-amino2)：按质量份数比例，将50～200份八甲基环四硅氧烷、20～100份四甲基四乙烯基环四硅氧烷、5～10份1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、0.1～0.5份四甲基氢氧化铵加入反应釜中，加热至80～100℃反应9h后升温至110～130℃反应1h，即得到PVMS-amino2；
(2)制备乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物：按质量份数比例，将2～5份聚碳酸酯二元醇、30～50份二氯甲烷、0.6～2份六亚甲基二异氰酸酯和0.01～0.04g二月桂酸二丁基锡投入反应釜，室温下反应3h后加入5～100份PVMS-amino2，继续反应1h，蒸发溶剂，即得到乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物。
3.硫醇化合物是指至少带一个硫醇的化合物，可以是1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、N-(2-巯基)乙酰胺、3-巯基苯甲酰胺中的一种或多种。
4.催化剂为安息香二甲醚。
5.涂层按以下方法制备
将各组分按质量份数比例混合，喷涂在聚碳酸酯板材表面，在365nm的紫外光照射下固化3h，然后在100～120℃干燥6h。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层的制备方法，硅溶胶组分能够大大提高涂层的耐磨和机械硬度；同时，体系中存在大量的N、O、S等杂原子能够形成氢键，当涂层因外力作用而撕裂、刮伤时，柔软的聚硅氧烷链段通过运动使断面分子再接触，破坏过程中断裂的氢键重新接触成键，完成自修复。因此本发明提供的室温自修复涂碳酸酯表面涂层兼具良好的力学性能和自愈合性能，具有综合性能优势。
(2)本发明提供了一种室温自修复涂碳酸酯表面涂层的制备方法，单组份的涂层材料采用喷涂方式实施在聚碳酸酯板材后，采用光固化的方式成膜，便于运输和施工。
附图说明：
图1为VSC-00899偏光显微镜下A5和A7涂层自愈合前后对比图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明测试：
耐磨性：按照ASTMD 1044《透明塑料耐磨试验方法》，采用Taber试验机以1kg载荷的石英砂以200冲程磨蚀试样后，通过测量雾度评估耐磨性能；
耐刮擦性：对涂层的表面，用钢丝绒(#0000)以荷载1.5kgf摩擦20个来回，目视观察表面，按照以下的基准进行评价。
○：摩擦后伤迹消失，耐划伤性高
△：摩擦后残留有少许伤迹，耐划伤性稍微低，但是实用上没有问题
×：摩擦后残留有伤迹，耐划伤性低，实用上有问题
铅笔硬度：按照GB/T6739-2006标准测定铅笔硬度。
自修复率：采用BYK微型光泽仪测量涂层的光泽度。将涂层置于水平桌面测量涂层初始光泽G0，然后使用钢丝绒(#0000)对涂层表面横竖摩擦各10次后，使用软刷将涂层表面清理干净后测量涂层受损时的光泽Gd，在室温下静置修复24h后测量修复后的光泽度Gh。依据公式可算出涂层的修复效率为：(Gh－Gd)/(G0－Gd)×100％。
实施例1
各组分质量及其对应的样品编号如下表：
Figure GDA0003222207700000051
将涂层材料喷涂在涂碳酸酯板材上，置于365nm的紫外光照射下固化3h后放入100℃烘箱中干燥6h，即得到具有室温可修复的聚碳酸酯涂层。
(1)改性硅溶胶的制备
将300g的固含量为34％的硅溶胶加入到反应釜中，用盐酸将溶液pH值调节到3，然后将体系温度上升到55℃，搅拌下缓慢滴入60gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和30g甲醇，保温搅拌4h，即可得到一种改性硅溶胶。
(2)氨基封端侧乙烯基硅油(PVMS-amino2)的制备
将581.9g八甲基环四硅氧烷、225.4g四甲基四乙烯基环四硅氧烷、100g1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1.62g四甲基氢氧化铵计入反应釜中，加热80℃反应9h，升温至120℃反应1h，得到PVMS-amino2。
(3)乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物的制备
将200g数均分子量为1000的聚碳酸酯二元醇、1000g二氯甲烷、67.22g六亚甲基二异氰酸酯和1.35g二月桂酸二丁基锡投入反应釜，室温下反应3h后加入902g PVMS-amino2，继续反应1h，旋蒸除去溶剂，得到乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物，GPC测得嵌段聚合物的数均分子量为5626g/mol。
实施例2
各组分质量及其对应的样品编号如下表：
Figure GDA0003222207700000061
(1)改性硅溶胶的制备与实施例1相同。
(2)制备PVMS-amino2各原料投料量为：八甲基环四硅氧烷716.13g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷277.42g、1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷50g、2g四甲基氢氧化铵。
(3)制备乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物各原料投料量为：将聚碳酸酯二元醇(Mn＝1000)100g、二氯甲烷1000g、六亚甲基二异氰酸酯33.64g、二月桂酸二丁基锡0.77g、PVMS-amino21035g。GPC测得嵌段聚合物的数均分子量为9989g/mol。
实施例3
各组分质量及其对应的样品编号如下表：
Figure GDA0003222207700000071
(4)改性硅溶胶的制备与实施例1相同。
(5)制备PVMS-amino2各原料投料量为：八甲基环四硅氧烷727.32g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷281.75g、1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷25.12g、2g四甲基氢氧化铵。
(6)制备乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物各原料投料量为：聚碳酸酯二元醇(Mn＝1000)50.12g、二氯甲烷1000g、六亚甲基二异氰酸酯16.80g、二月桂酸二丁基锡0.35g、PVMS-amino21025g。GPC测得嵌段聚合物的数均分子量为21058g/mol。
对实施例1-3的9份涂层材料固化后形成漆膜性能测试，测试结果列于表1。
表1
A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8 A9
耐磨性 1.4 1.2 1.1 1.6 1.4 1.2 2.4 1.8 1.5
耐刮擦性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × △ ○
铅笔硬度 2H 3H 3H 2H 2H 3H B H 2H
自修复率 88.2 84.5 78.9 89.6 87.5 83.9 98.1 95.8 88.1
改性硅溶胶及嵌段聚合物均有双键，能够参与固化反应，如表1所示，A1～A3或A4～A6或A7～A9三个涂层材料具有相同的嵌段聚合物，随着嵌段聚合物与改性硅溶胶投料比逐渐减小，涂层材料的机械强度逐渐增加，说明硅溶胶组分能够有效的提高涂层的耐磨性、耐刮擦性和硬度，但同时由于硅凝胶组分的增多，体系分子链的运动能力下降，导致自修复率有所下降。A1、A4、A7涂层具有不同的嵌段聚合物，PDMS链段的长度依次增大，在硅溶胶的投料百分比不变的情况下，当嵌段共聚物的数均分子量大于10000时，涂层的机械强度随着PDMS链段的增加而快速下降。这是由于PDMS链段具有良好的柔韧性，在交联密度较低的情况下，容易发生线型流动。综合上述性能指标，A5具有较好的综合性能优势，A5和A7涂层自愈合前后VSC-00899偏光显微镜图如图1所示。

Claims (4)

1.一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层，其特征在于，按质量份数比例计算，包括以下组分：
20～200份改性硅溶胶；
200～350份乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物；
50～100份硫醇化合物；
400～500份四氢呋喃；
15-30份催化剂；
所述乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物分子结构式如式(II)所示:
Figure FDA0003222207690000011
式中，m的取值为16～33，x:y＝80～200:20～80；
所述乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物按以下方法制备：
(1)制备氨基封端侧乙烯基硅油：按质量份数比例，将50～200份八甲基环四硅氧烷、20～100份四甲基四乙烯基环四硅氧烷、5～10份1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、0.1～0.5份四甲基氢氧化铵加入反应釜中，加热至80～100℃反应9h后升温至110～130℃反应1h，即得到氨基封端侧乙烯基硅油；
(2)制备乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物：按质量份数比例，将2～5份聚碳酸酯二元醇、30～50份二氯甲烷、0.6～2份六亚甲基二异氰酸酯和0.01～0.04g二月桂酸二丁基锡投入反应釜，室温下反应3h后加入5～100份氨基封端侧乙烯基硅油，继续反应1h，蒸发溶剂，即得到乙烯基聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段聚合物；
所述硫醇化合物是指1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、N-(2-巯基)乙酰胺、3-巯基苯甲酰胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层，其特征在于，所述的改性硅溶胶包括以下制备步骤：按质量份数比例，将200～300份的固含量为34％的硅溶胶，20～40份甲醇加入到反应釜中，用盐酸将溶液pH值调节到2～4，然后将体系温度上升到50～60℃，搅拌下缓慢滴入40～80份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，保温搅拌4h，即可得到一种改性硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层，其特征在于，所述的催化剂为光催化剂安息香二甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种室温自修复聚碳酸酯表面涂层的实施方法，其特征在于，包括如下步骤：喷涂在聚碳酸酯板材表面，在365nm的紫外光照射下固化3h，然后在100～120℃干燥6h。
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Effective date of registration: 20211126

Address after: 315506 No. 29, Hehai Road, Binhai New Area, economic development zone, Fenghua District, Ningbo City, Zhejiang Province

Applicant after: Ningbo Jianfeng New Material Co.,Ltd.

Address before: 414400 group 3, Yulong village, Xintang Township, Miluo City, Yueyang City, Hunan Province

Applicant before: Li Yanyan

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Application publication date: 20200818

Assignee: Ningbo changya New Material Technology Co.,Ltd.

Assignor: Ningbo Jianfeng New Material Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023330000851

Denomination of invention: A room temperature self-healing polycarbonate surface coating and its preparation method

Granted publication date: 20211214

License type: Common License

Record date: 20231115