CN111548379B - 一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的方法，其特征在于：1）上一工段生成的物料，通过离子交换树脂去除物料中阳离子；2）物料以0.5‑1 m³/hr的速度泵入模拟移动床，控制温度25‑40℃,时间1‑2.5h；3）根据入料速度计算总时间，按照1:3:1的时间段进分段截取相应物料，控制入料速度0.3‑2m³/h，温度20‑35℃,进料时间0.5‑3h；4）将30‑90分钟所得物料泵入单效浓缩器，控制压力‑0.6~‑0.9Mpa，温度为45℃‑60℃，浓缩至糖浓度50%以上，浓缩后的物料过滤后送入浓缩糖液槽，进行喷雾干燥。本发明优点：将原水洗、醇解、脱醇三步变为一步分离，将间歇式生产变为连续生产，节约大量能耗，增加资源利用率，减少环境污染。

Description

一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的方法。

背景技术

甜菊糖（甜菊糖甙）是从甜叶菊干叶中提取的天然甜味剂，是一种高甜度、低热量的新型保健糖源，甜度为蔗糖的200-300倍，热量仅为蔗糖的1/300。该产品在人体内无残留，安全无毒，为纯天然绿色食品，有利于调节血糖，促进脑力活动，对心脑血管病、肥胖症、糖尿病、小儿龋齿等病症有辅助治疗功能。甜菊糖可替代蔗糖和各种化学合成甜味剂，广泛应用于各种食品、饮料、腌制品、医药制剂。甜菊糖已在日本、韩国及欧美等经济发达国家和地区得到广泛应用。

近年，随着食品饮料企业对甜味剂口感的更高要求、以及对甜味剂成本的加强控制，生物酶方法、发酵方法等制备甜菊糖的新方法应用而生，生物酶法主要运用葡萄糖基转移酶，对甜菊糖甙进行糖基化生产高端产品RD/RM，可有效改善甜菊糖产品具有的后苦味等不良口感，发酵方法利用改造后的菌株以葡萄为原料合成甜菊糖甙，目前仅仅停留在实验室阶段。

葡萄糖基甜菊糖苷是以甜叶菊（ Stevia Rebaudiana Bertoni）叶为原料，经酶法对在甜叶菊叶中提取的甜菊糖苷进行葡萄糖基化，然后经蒸发浓缩、喷雾干燥而得的葡萄糖基甜菊糖苷，其主要成分包括葡萄糖基甜菊糖苷（GSG）≧75%，麦芽糊精≤20%。

麦芽糊精含量直接影响产品甜度，在成品中麦芽糊精甜度为0，GSG甜度是蔗糖的160-180倍，含糊精产品甜度为蔗糖甜度的130倍，传统分离方法大孔吸附树脂吸附、水洗、醇解、脱醇，可去除产品15%的糊精，达到甜度是蔗糖的160倍。目前生产中多采用吸附的方法对葡萄糖基甜菊糖苷进行分离提纯，但在分离提纯过程中会使用大量酒精、产生大量的废水；且酒精易挥发产生废气，回收过程消耗热量大。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有分离提纯葡萄糖基甜菊糖苷的过程中酒精消耗量大，回收成本高且产生大量废水的问题，提供一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）脱色除盐：将上一工段生成的物料（葡萄糖基甜菊糖苷（GSG）≧75%，麦芽糊精≤20%），通过离子交换树脂（强碱阴离子树脂）去除物料中阳离子，降低物料的电导率；

2）入料处理：将步骤1）所得物料以0.5-1 m³/hr的速度泵入模拟移动床进口，温度控制在25-40℃,进料时间为1-2.5h，其中模拟移动床内部填料为氢型树脂、钙型树脂；

3）筛选与批量处理分离葡萄糖基甜菊糖苷：在模拟移动床内，根据分子间作用力不同，物质在移动床中流速不同开始分离，根据入料速度计算总时间，并把时间分成5段，按照1:3:1的时间段进分段截取，分段截取相应物料，初始入料速度为0.3-2m³/h，温度控制在20-35℃,进料时间为0.5-3h，0-30分钟物料主要成分为移动床中水，30-90分钟物料主要成分为葡萄糖基甜菊糖苷（GSG≧90%），90-120分钟物料主要成分为麦芽糊精，120分钟后主要为废水；

4）浓缩：将30-90分钟所得物料（葡萄糖基甜菊糖苷）泵入单效浓缩器，开启真空泵，控制压力为-0.6~-0.9Mpa，温度为45℃-60℃，浓缩至糖浓度50%以上，随后将浓缩后的物料泵入精滤机进行过滤，过滤后送入浓缩糖液槽，随后进行喷雾干燥。

进一步，所述步骤1）中强碱阴离子树脂为苯乙烯一二乙烯苯共聚体上的离子交换基团为季氨基、叔氨基、H-OH、NH₄-OH等基团中的一种。

本发明的优点：

1.本方法简化原分离提纯工艺中水洗、醇解、脱醇三步变为一步分离，降低操作难度；

2.本方法去除生产工艺中有机溶剂的使用，节约成本，降低安全风险；

3.本发明将原工艺间歇式生产，改变为连续生产，去除乙醇精馏，节约大量能耗；

4.本方法将分离出的麦芽糊精继续回用，增加资源利用率，减少环境污染。

附图说明

图1是本发明所述一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的工艺简图。

具体实施方式

一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的方法，具体实施步骤如下：

实施例1

1.将上一工段生成的物料（葡萄糖基甜菊糖苷（GSG≧75%，麦芽糊精≤20%）3000L冷却至30℃，冷却后的物料输送到脱色柱（苯乙烯一二乙烯苯共聚体上的离子交换基团为季氨基）顶部，进行脱色操作以去除物料中阳离子，降低物料的电导率，脱色流速约为1m³/hr（2BV），进料时间为1h；

2.将步骤1所得物料以1 m³/hr的速度泵入模拟移动床进口，温度控制在30℃,进料时间为2h，其中模拟移动床内部填料为氢型树脂，0-30分钟物料主要成分为移动床中水，直接送入脱色水槽，30-90分钟物料主要成分为葡萄糖基甜菊糖苷（GSG≧90%），直接收集到成品槽，90-120分钟物料主要成分为麦芽糊精，直接排入废水槽外送，继续补水30分钟，随后进行新一轮的填料；

3.将成品槽中的物料500L泵入单效浓缩器，开启真空泵至压力-0.8mpa，开启板换冷冻水阀门，打开蒸汽阀门，开启冷凝液排水阀门，控制温度在50℃，浓缩至糖浓度55%，关闭蒸汽阀门，关闭真空泵，将物料泵入精滤机过滤后送入浓缩糖液槽，随后进行喷雾干燥（180℃），得葡萄糖基甜菊糖苷。

对比实施例1

1.脱色：将上一工段生成的物料（葡萄糖基甜菊糖苷（GSG）≧75%，麦芽糊精≤20%）分三次，每次约1000L冷却至30℃，由脱色进料泵输送到脱色柱顶部，进行脱色操作，脱色流速约为1m³/hr（2BV），进料时间约为1小时；

2.精制

（1）吸附：脱色结束后，脱色后的物料由吸附进料泵输送到吸附柱顶部，进行吸附操作，吸附流速约为1m³/hr，进料时间约为1小时，吸附过程中从树脂柱内流出的流出液进入废水处理系统；

（2）水洗：从树脂柱上部进水，进水速度约为10m³/hr，进水时间约为2小时，水洗过程中从树脂柱内流出液体进入废水处理系统；

（3）醇洗：用进料泵将60%乙醇从树脂柱顶部注入，流速约为5m³/hr，时间约为2小时；

（4）脱醇：将洗脱下来的乙醇泵入浓缩釜中，脱醇后的物料进行减压（-0.8mpa）蒸馏，取样检测乙醇含量，当乙醇含量在200ppm以下后对物料进行降温至30℃，随后将物料进行喷雾干燥，脱除乙醇，收集到的乙醇用于前一步醇洗；

（5）喷雾干燥：将脱醇完全的料液浓缩至干固含量55%以下，随后再进性喷雾干燥（180℃），即可得到葡萄糖基甜菊糖。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）脱色除盐：将上一工段生成的物料，通过离子交换树脂去除物料中阳离子，降低物料的电导率；其中上一工段产生的物料中葡萄糖基甜菊糖苷含量≥75%，麦芽糊精含量≤20%；离子交换树脂为强碱阴离子树脂，强碱阴离子树脂为苯乙烯一二乙烯苯共聚体上的离子交换基团为季氨基；

2）入料处理：将步骤1）所得物料以0.5-1 m³/hr的速度泵入模拟移动床进口，温度控制在25-40℃，进料时间为1-2.5h，其中模拟移动床内部填料为氢型树脂、钙型树脂；

3）筛选与批量处理分离葡萄糖基甜菊糖苷：在模拟移动床内，根据分子间作用力不同，物质在移动床中流速不同开始分离，根据入料速度计算总时间，并把时间分成5段，按照1:3:1的时间段进分段截取，分段截取相应物料，初始入料速度为0.3-2m³/h，温度控制在20-35℃,进料时间为0.5-3h，0-30分钟物料主要成分为移动床中水，30-90分钟物料主要成分为葡萄糖基甜菊糖苷，90-120分钟物料主要成分为麦芽糊精，120分钟后主要为废水；

4）浓缩：将30-90分钟所得物料葡萄糖基甜菊糖苷泵入单效浓缩器，开启真空泵，控制压力为-0.6~-0.9Mpa，温度为45℃-60℃，浓缩至糖浓度50%以上，随后将浓缩后的物料泵入精滤机进行过滤，过滤后送入浓缩糖液槽，随后进行喷雾干燥。

2.根据权利要求1所述一种葡萄糖基甜菊糖苷分离纯化的方法，其特征在于：所述步骤3）中30-90分钟所得物料葡萄糖基甜菊糖苷含量≥90%。

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