CN111547959B - 一种大蒜加工废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大蒜加工废水的处理方法，包括以下步骤:(1)调节大蒜加工废水的pH值后进行絮凝处理；(2)加入复合萃取剂进行大蒜素的回收；(3)将废水调节pH至3‑4，进行光催化Fenton氧化；(4)调节废水pH至7‑8后进入沉淀池进行沉淀；(5)沉淀后的废水进入ABR厌氧折流板反应器处理，反应器的反应室内填充复合填料；(6)经ABR厌氧折流板反应器处理后的废水进入臭氧反应器，在臭氧和赤泥陶粒的作用下降解废水中的有机物，即完成。本发明提供一种大蒜加工废水的处理方法，将絮凝沉淀、大蒜素回收、光催化Fenton氧化、厌氧处理及臭氧氧化相结合，使大蒜废水能够达到《污水综合排放标准》(GB8978‑1996)一级标准，适合大多数中小型大蒜加工废水企业。
Description
技术领域
本发明涉及农产品废水处理领域，尤其涉及一种大蒜加工废水的处理方法。
背景技术
中国作为全球最大的大蒜生产国、消费国和出口国，大蒜产业的稳定、健康、有序发展，对于促进我国农业经济快速增长和农民收入持续增加具有十分重要的意义。随着我国对农村产业精准扶贫和对农产品深加工产业的大力扶持，大蒜加工产业得到了飞速发展，大批中小型大蒜加工产业在乡村建立，大蒜在加工过程中会产生大量的废水，该废水虽本身没有毒性，但有机物含量高，如果不经处理直接排放，会导致水体水质严重恶化，对周围环境造成恶劣的影响。除有机物含量高外，该废水中还含有一种天然大蒜油，其主要成分大蒜辣素和大蒜新素，具有较强的生物活性，对细菌具有很强的杀伤力，会对生化处理工艺造成严重干扰，采用传统的生物处理工艺很难处理达标。
目前针对大蒜加工废水的处理工艺主要包括“微电解-接触氧化方法”、“气浮-混流式生物选择工艺-加强SBR工艺”、“水解酸化-多级接触氧化”和“厌氧折流板反应器－曝气生物滤池组合工艺”等，这些工艺在对大蒜废水进行处理时，虽能达到国家要求的排放标准，但因投资费用太高、操作比较繁琐且处理效果不稳定等，没有被大多数中小型大蒜加工企业所使用，导致大量废水不加处理直接排放，对农村环境造成了严重的负担，许多大蒜加工厂因环境污染问题而被关停。
针对上述情况，为解决现有技术之缺陷，本发明提供了一种投资小、资源回收，自动化高、处理成本低的方法，可在废水处理达标的前提下，有效解决中小型大蒜加工企业因经济和环保而被迫关停的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大蒜废水的处理方法，具有自动化程度高，处理成本低的特点，有效提高大蒜废水的处理效果。
本发明的目的采用如下技术方案实现:
一种大蒜加工废水的处理方法，包括以下步骤:
(1)调节大蒜加工废水的pH值至7-8后送入絮凝沉淀池进行絮凝处理；
(2)向经过上述步骤(1)处理后的废水中加入复合萃取剂进行大蒜素的回收，所述复合萃取剂由磷酸三丁酯、三辛癸烷基叔胺和稀释剂组成；
(3)将上述步骤(2)处理后的废水调节pH至3-4，调节后的废水进入光催化Fenton反应器进行光催化Fenton氧化反应；使废水中大分子有机物分解为小分子有机物，提高大蒜废水的可生化性、降低废水的生物活性。
(4)上述步骤(3)处理后的废水调节pH至7-8后进入沉淀池进行沉淀；使三价铁离子在碱性条件下逐渐水解生成聚合度大的胶体絮凝剂，有效地吸附、凝聚水中的污染物从而增强对废水的净化效果；
(5)沉淀后的废水进入ABR厌氧折流板反应器处理，ABR厌氧折流板反应器的反应室内填充复合填料；
(6)经ABR厌氧折流板反应器处理后的废水进入臭氧反应器，在臭氧和赤泥陶粒的作用下降解废水中的有机物，即完成；所述赤泥陶粒由赤泥、锯末、硝酸锰和硝酸钴按照重量比1:0.1-0.2:0.1-0.3:0.2-0.3混合后在1100℃煅烧制成粒径0.5-0.8cm的微球。
进一步地，所述复合萃取剂的用量为50ml/L，所述复合萃取剂中磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺重量比为1︰1-5，把磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺的混合物作为一个整体，该混合物和稀释剂的重量比为1︰5-10。
进一步地，所述的稀释剂为正辛醇、异辛醇、氯仿或四氯化碳中的一种。
进一步地，上述步骤(2)中将复合萃取剂加入到废水泵入口端，随大蒜废水一起进入离心萃取机，在离心力的作用下，密度大液体相在向上流动过程中逐步远离转鼓中心而靠向转鼓壁，而密度小的液体相逐步远离转鼓壁而靠向中心，澄清后的两相液体分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外，完成两相分离过程，大蒜素由废水相转移至有机相，实现大蒜素和废水分离。离心萃取过程中电机功率为1.5kw，混合通量为500-3000L/h，反应时间为0.1-0.25h。
进一步地，在离心萃取机中加入质量浓度为2-4％的H2SO4或质量浓度为2-4％的HCl，离心萃取机中的复合萃取剂利用质量浓度为2-4％的H2SO4或质量浓度为2-4％的HCl再生，重复使用，再生反应时间为0.5-1.5h，温度为20-30℃，复合萃取剂与质量浓度为2-4％的H2SO4或质量浓度为2-4％的HCl的重量比为1:1-10。
进一步地，上述步骤(5)中的复合填料由赤泥、粉煤灰、活性炭和氧化铈按照重量比1:1.5-2:0.5-1.2:0.2混合，在1100℃煅烧制成的粒径0.6-0.8cm的微球。
进一步地，上述步骤(3)中废水进入光催化Fenton反应器后在紫外光照时间30min，30％双氧水的投加量量为15ml/L，二价铁离子的投加量量为1.2g/L的条件下进行光催化降解。
进一步地，上述步骤(1)中在絮凝过程中添加絮凝剂，所述絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，二者的用量比例为1:2.5-10，每1L废水中絮凝剂的用量为0.05-30mg。
相比现有技术，本发明的有益效果在于:
1、本发明提供一种大蒜加工废水的处理方法，将絮凝沉淀、大蒜素回收、光催化Fenton氧化、厌氧处理及臭氧氧化相结合，使大蒜废水能够达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级标准，适合大多数中小型大蒜加工废水企业。
2、在大蒜素的回收过程中选择由磷酸三丁酯、三辛癸烷基叔胺和稀释剂组成的复合萃取剂，有效的将大蒜素自废水中分离出来，并且使用的复合萃取剂通过再生处理后可以重复利用，降低大蒜加工废水的处理成本。
3、在ABR厌氧折流板反应器的反应室内设置复合填料，使废水中有机物与微生物充分接触被去除，并且可以有效阻止污泥流失，提高厌氧处理效果。
4、在臭氧反应器中将臭氧和由赤泥、锯末、硝酸锰和硝酸钴制成的赤泥陶粒协同作用，产生大量的氧化性高且无选择性的羟基自由基，从而将厌氧难降解的有机物降解，使废水中的COD值最终降至50mg/L以下，
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
对某工厂大蒜加工废水进行处理，过程如下:
(1)在调节池内添加氢氧化钠调节大蒜加工废水的pH值至7-8后送入添加了絮凝剂的絮凝沉淀池进行处理，絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，二者的用量比例为1:2.5，每1L废水中絮凝剂的用量为0.05mg，得到的絮凝沉淀送至污泥浓缩池；
(2)向经过上述步骤(1)处理后的废水中加入复合萃取剂进行大蒜素的回收，复合萃取剂的用量为50ml/L，所述复合萃取剂由磷酸三丁酯、三辛癸烷基叔胺和稀释剂正辛醇组成，磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺重量比为1:1，把磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺的混合物作为一个整体，该混合物和稀释剂的重量比为1:5；将复合萃取剂加入到废水泵入口端，随大蒜废水一起进入离心萃取机，在离心力的作用下，密度大液体相在向上流动过程中逐步远离转鼓中心而靠向转鼓壁，而密度小的液体相逐步远离转鼓壁而靠向中心，澄清后的两相液体分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外，完成两相分离过程，大蒜素由废水相转移至有机相，实现大蒜素和废水分离，离心萃取过程中电机功率为1.5kw，混合通量为500L/h，反应时间为0.25h，废水进入光催化Fenton反应器；然后在离心萃取机中加入质量浓度为2％的H2SO4，离心萃取机中的复合萃取剂利用质量浓度为2％的H2SO4再生，可重复使用，再生反应时间为0.5h，温度为20℃，复合萃取剂与质量浓度为2％的H2SO4的重量比为1:1。
(3)将上述步骤(2)处理后的废水加硫酸调节pH至3，调节后的废水经管道进入光催化Fenton反应器，并在紫外光照时间30min，30％双氧水的投加量量为15ml/L，二价铁离子的投加量量为1.2g/L的条件下进行光催化降解，使废水中大分子有机物分解为小分子有机物；
(4)上述步骤(3)处理后的废水添加氢氧化钠调节pH至8后进入沉淀池进行二次沉淀，沉淀物送至污泥浓缩池处理；
(5)沉淀后的废水进入ABR厌氧折流板反应器处理，废水进入ABR后沿导流板上下折流前进，依次通过每个反应室的污泥床，废水中有机物与微生物充分接触被去除，ABR厌氧折流板反应器的反应室内填充复合填料，该复合填料由赤泥、粉煤灰、活性炭和氧化铈按照重量比1:1.5:0.5:0.2混合后，在1100℃煅烧制成的粒径0.6-0.8cm的微球，ABR厌氧折流板反应器和甲烷吸收池联通；
(6)经ABR厌氧折流板反应器处理后的废水进入臭氧反应器，在臭氧和赤泥陶粒的作用下降解废水中的有机物，即完成，得到可以排放的清水；上述赤泥陶粒由赤泥、锯末、硝酸铜、硝酸锰和硝酸钴按照重量比1:0.1:0.1:0.1:0.2混合后，在1100℃煅烧制成粒径0.5-0.8cm的微球。
实施例2
对某工厂大蒜加工废水进行处理，过程如下:
(1)在调节池内添加氢氧化钠调节大蒜加工废水的pH值至8后送入添加了絮凝剂的絮凝沉淀池进行处理，絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，二者的用量比例为1:5，每1L废水中絮凝剂的用量为20mg，得到的絮凝沉淀送至污泥浓缩池；
(2)向经过上述步骤(1)处理后的废水中加入复合萃取剂进行大蒜素的回收，复合萃取剂的用量为50ml/L，复合萃取剂由磷酸三丁酯、三辛癸烷基叔胺和稀释剂氯仿组成，磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺重量比为1:3，把磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺的混合物作为一个整体，该混合物和稀释剂的重量比为1:7；将复合萃取剂加入到废水泵入口端，随大蒜废水一起进入离心萃取机，在离心力的作用下，密度大液体相在向上流动过程中逐步远离转鼓中心而靠向转鼓壁，而密度小的液体相逐步远离转鼓壁而靠向中心，澄清后的两相液体分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外，完成两相分离过程，大蒜素由废水相转移至有机相，实现大蒜素和废水分离，离心萃取过程中电机功率为1.5kw，混合通量为1500L/h，反应时间为0.2h，废水进入光催化Fenton反应器；然后在离心萃取机中加入质量浓度为3％的HCl，离心萃取机中的复合萃取剂利用质量浓度为3％的HCl再生，重复使用，再生反应时间为1.0h，温度为25℃，复合萃取剂与质量浓度为3％的HCl的重量比为1:8。
(3)将上述步骤(2)处理后的废水加硫酸调节pH至4，调节后的废水经管道进入光催化Fenton反应器，并在紫外光照时间30min，30％双氧水的投加量量为15ml/L，二价铁离子的投加量量为1.2g/L的条件下进行光催化降解，使废水中大分子有机物分解为小分子有机物；
(4)上述步骤(3)处理后的废水添加氢氧化钠调节pH至7-8后进入沉淀池进行二次沉淀，沉淀物送至污泥浓缩池处理；
(5)沉淀后的废水进入ABR厌氧折流板反应器处理，废水进入ABR后沿导流板上下折流前进，依次通过每个反应室的污泥床，废水中有机物与微生物充分接触被去除，ABR厌氧折流板反应器的反应室内填充复合填料，该复合填料由赤泥、粉煤灰、活性炭和氧化铈按照重量比1:1.5:1.0：0.2混合后，在1100℃煅烧制成粒径0.6-0.8cm的微球，ABR厌氧折流板反应器和甲烷吸收池联通；
(6)经ABR厌氧折流板反应器处理后的废水进入臭氧反应器，在臭氧和赤泥陶粒的作用下降解废水中的有机物，即完成，得到可以排放的清水；上述赤泥陶粒由赤泥、锯末、硝酸锰和硝酸钴按照重量比1:0.2:0.2:0.2混合后，在1100℃煅烧制成粒径0.5-0.8cm的微球。
实施例3
对某工厂大蒜加工废水进行处理，过程如下:
(1)在调节池内添加氢氧化钠调节大蒜加工废水的pH值至8后送入添加了絮凝剂的絮凝沉淀池进行处理，絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，二者的用量比例为1:10，每1L废水中絮凝剂的用量为30mg，得到的絮凝沉淀送至污泥浓缩池；
(2)向经过上述步骤(1)处理后的废水中加入复合萃取剂进行大蒜素的回收，复合萃取剂的用量为50ml/L，复合萃取剂由磷酸三丁酯、三辛癸烷基叔胺和稀释剂四氯化碳组成，磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺重量比为1:5，把磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺的混合物作为一个整体，该混合物和稀释剂的重量比为1:8；将复合萃取剂加入到废水泵入口端，随大蒜废水一起进入离心萃取机，在离心力的作用下，密度大液体相在向上流动过程中逐步远离转鼓中心而靠向转鼓壁，而密度小的液体相逐步远离转鼓壁而靠向中心，澄清后的两相液体分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外，完成两相分离过程，大蒜素由废水相转移至有机相，实现大蒜素和废水分离，离心萃取过程中电机功率为1.5kw，混合通量为3000L/h，反应时间为0.1h，废水进入光催化Fenton反应器；然后在离心萃取机中加入质量浓度为4％的H2SO4，离心萃取机中的复合萃取剂利用质量浓度为4％的H2SO4再生，重复使用，再生反应时间为1.5h，温度为30℃，复合萃取剂与质量浓度为4％的H2SO4的重量比为1:10。
(3)将上述步骤(2)处理后的废水加硫酸调节pH至4，调节后的废水经管道进入光催化Fenton反应器，并在紫外光照时间30min，30％双氧水的投加量量为15ml/L，二价铁离子的投加量量为1.2g/L的条件下进行光催化降解，使废水中大分子有机物分解为小分子有机物；
(4)上述步骤(3)处理后的废水添加氢氧化钠调节pH至8后进入沉淀池进行二次沉淀，沉淀物送至污泥浓缩池处理；
(5)沉淀后的废水进入ABR厌氧折流板反应器处理，废水进入ABR后沿导流板上下折流前进，依次通过每个反应室的污泥床，废水中有机物与微生物充分接触被去除，ABR厌氧折流板反应器的反应室内填充复合填料，该复合填料由赤泥、粉煤灰、活性炭和氧化铈按照重量比1:2:1.2：0.2混合后，在1100℃煅烧制成粒径0.6-0.8cm的微球，ABR厌氧折流板反应器和甲烷吸收池联通；
(6)经ABR厌氧折流板反应器处理后的废水进入臭氧反应器，在臭氧和赤泥陶粒的作用下降解废水中的有机物，即完成，得到可以排放的清水；上述赤泥陶粒由赤泥、锯末、硝酸锰和硝酸钴按照重量比1:0.2:0.3:0.3混合后，在1100℃煅烧制成粒径0.5-0.8cm的微球。
对比例1
对比例1提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:省去步骤(2)，其余均和实施例1相同。
对比例2
对比例2提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:将步骤(2)的稀释剂辛醇替换为磺化煤油，其余均和实施例1相同。
对比例3
对比例3提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:省去步骤(2)中的磷酸三丁酯，其余均和实施例1相同。
对比例4
对比例4提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:步骤(5)中的复合填料由赤泥和粉煤灰制成，省去活性炭，其余均和实施例1相同。
对比例5
对比例5提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:步骤(6)中的赤泥陶粒由赤泥、硝酸锰和硝酸钴按照重量比1:0.1:0.2的配比制成，其余均和实施例1相同。
对比例6
对比例6提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:步骤(6)中的赤泥陶粒由赤泥、锯末和硝酸钴按照重量比1:0.1:0.3的配比制成，其余均和实施例1相同。
对比例7
对比例7提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:步骤(6)中的赤泥陶粒由赤泥、锯末和硝酸锰按照重量比1:0.1:0.3的配比制成，其余均和实施例1相同。
对比例8
对比例8提供一种大蒜加工废水的处理方法，和实施例1的区别为:省去步骤(6)中的赤泥陶粒，其余均和实施例1相同。
实施例1、对比例1只8均采用水质相同的大蒜加工废水进行处理，检测大蒜加工废水处理前的进水水质、及实施例1、对比例1至8中处理后的出水水质，结果如表1所示。
表1
由表1可知实施例1的方法对大蒜加工废水的处理效果最好，处理过程如图1所示。对比例1中省去了对大蒜素的萃取步骤后，各项检测指标升高，说明在不提前去除大蒜素的情况下，废水中有机物的去除效率受到一定影响。对比例2和对比例3中调整了萃取剂的组成，如将稀释剂替换为磺化煤油，或者省去磷酸三丁酯，影响大蒜素的去除效果，说明本发明的复合萃取剂中磷酸三丁酯、三辛癸烷基叔胺和稀释剂复配后协同作用，可以更好的将大蒜素从废水中萃取至有机相中去除，减轻后续处理的负担，提高废水的处理品质。
对比例4中调整了ABR厌氧折流板反应器的复合填料的组成，省去活性炭后制备的填料在应用时，影响有机物的去除效率，这是因为在ABR厌氧折流板反应器内，废水中的有机物经微生物的分解后被去除，反应室内的复合填料采用赤泥、粉煤灰、活性炭和氧化铈制备而成，可以有效阻止污泥流失，提高废水中难降解有机物的去除效果，复合填料所用原料来源广泛，有效降低废水处理成本。
对比例5至7中调整了赤泥陶粒的组成，对比例8中省去了赤泥陶粒，废水的处理效果变差。本发明的赤泥陶粒以工业固体废弃物赤泥为主要成分，添加锯末、硝酸锰和硝酸钴制成，组分间协同作用，在臭氧的作用下产生大量的氧化性高且无选择性的羟基自由基，从而将难降解的厌氧有机物降解，使废水中的COD值最终降至50mg/L以下，以工业固体废弃物赤泥为主要成分，既可以实现以废治废，还可以降低废水处理的成本。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种大蒜加工废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1）调节大蒜加工废水的pH 值至7-8后送入絮凝沉淀池进行絮凝处理；
（2）向经过上述步骤（1）处理后的废水中加入复合萃取剂进行大蒜素的回收，所述复合萃取剂由磷酸三丁酯、三辛癸烷基叔胺和稀释剂组成；
（3）将上述步骤（2）处理后的废水调节pH至3-4，调节后的废水进入光催化Fenton反应器进行光催化Fenton氧化反应；
（4）上述步骤（3）处理后的废水调节pH至7-8后进入沉淀池进行沉淀；
（5）沉淀后的废水进入ABR厌氧折流板反应器处理，ABR 厌氧折流板反应器的反应室内填充复合填料；所述复合填料由赤泥、粉煤灰、活性炭和氧化铈按照重量比1:1.5-2:0.5-1.2:0.2混合，在1100 ℃煅烧制成的粒径0.6-0.8cm的微球；
（6）经ABR厌氧折流板反应器处理后的废水进入臭氧反应器，在臭氧和赤泥陶粒的作用下降解废水中的有机物，即完成；所述赤泥陶粒由赤泥、锯末、硝酸锰和硝酸钴按照重量比1: 0.1-0.2:0.1-0.3:0.2-0.3混合后在1100 ℃煅烧制成粒径0.5-0.8cm的微球。
2.根据权利要求1所述一种大蒜加工废水的处理方法，其特征在于，所述复合萃取剂的用量为50ml/L，所述复合萃取剂中磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺重量比为1︰1-5，把磷酸三丁酯与三辛癸烷基叔胺的混合物作为一个整体，该混合物和稀释剂的重量比为1︰5-10。
3.根据权利要求1所述一种大蒜加工废水的处理方法，其特征在于，所述的稀释剂为正辛醇、异辛醇、氯仿或四氯化碳中的一种。
4.根据权利要求1所述一种大蒜加工废水的处理方法，其特征在于，上述步骤（2）中将复合萃取剂加入到废水泵入口端，随大蒜废水一起进入离心萃取机，在离心力的作用下，密度大液体相在向上流动过程中远离转鼓中心而靠向转鼓壁，而密度小的液体相远离转鼓壁而靠向中心，澄清后的两相液体分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外，完成两相分离过程，大蒜素由废水相转移至有机相。
5.根据权利要求4所述一种大蒜加工废水的处理方法，其特征在于，在离心萃取机中加入质量浓度为2-4%的H2SO4或质量浓度为2-4%的HCl，离心萃取机中的复合萃取剂利用质量浓度为2-4%的H2SO4或质量浓度为2-4%的HCl再生，重复使用，再生反应时间为0.5-1.5h，温度为20-30℃，复合萃取剂与质量浓度为2-4%的H2SO4或质量浓度为2-4%的HCl的重量比为1:1-10。
6.根据权利要求1所述一种大蒜加工废水的处理方法，其特征在于，上述步骤（3）中废水进入光催化Fenton反应器后在紫外光照时间30min，30%双氧水的投加量为15 ml/L，二价铁离子的投加量为1.2g/L的条件下进行光催化降解。
7.根据权利要求1所述一种大蒜加工废水的处理方法，其特征在于，上述步骤（1）中在絮凝过程中添加絮凝剂，所述絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，二者的用量比例为1:2.5-10，每1L废水中絮凝剂的用量为0.05-30 mg。
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