CN103803758B - 多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺 - Google Patents

多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺 Download PDF

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本发明公开一种多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺。该处理工艺包括如下步骤：将多晶硅切割砂浆回收废水经调节pH至9.5~9.9进行反应，压滤，经由Fenton氧化处理，然后经水解酸化处理，再经UASB厌氧处理，之后经好氧接触氧化处理，最后经二沉池沉淀进行固液分离即可。该处理工艺流程简便，建设运行成本较低，管理简单，能有效处理多晶硅切割废砂浆回收废水。

Description

多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺。
背景技术
2004年6月，上海研制出属于我国自己的切割机械后，多晶硅片切割在国内发展迅速，切割砂浆的用量也随之增长，同时伴随着产生大量的切割废砂浆。为了对废砂浆中的资源进行回收及循环利用，需要对废砂浆进行回收处理，该过程中会产生一部分废水。此废水一般COD浓度为15000mg/L~25000mg/L，pH为11~13，SS浓度为10000mg/L~30000mg/L，硅酸根浓度为20000mg/L~30000mg/L，其中有机物主要是聚乙二醇，结构较复杂，可生化性差，是处理难度很大的废水。如果处理不好排放至水体，将对我国人民生活与生态环境造成严重的影响。
由于多晶硅切割废砂浆回收废水是伴随着新型产业产生的废水，且处理难度大，目前针对多晶硅切割砂浆回收废水的处理工艺效果都不甚理想。现有一般使用混凝沉淀+化学预处理+厌氧处理+好氧处理作为多晶硅切割砂浆废水的处理工艺，处理后的出水水质情况一般为：pH6~9，COD为300mg/L~800mg/L，SS浓度70mg/L~100mg/L。按上述方法处理后废水仍然较难达到排放污水综合排放标准（GB8978-1996）一级标准，超标废水排入水体，对水环境造成危害，该现状亟待解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术处理多晶硅切割废砂浆回收废水，存在难以有效处理而达到排放标准的缺陷，提供了一种工艺流程简便，建设运行成本较低，管理简单，能有效处理多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺。
本发明的多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺包括如下步骤：将多晶硅切割砂浆回收废水经调节pH至9.5~9.9进行反应，压滤，经由Fenton氧化处理，然后经水解酸化处理，再经UASB厌氧处理，之后经好氧接触氧化处理，最后经二沉池沉淀进行固液分离即可。
本发明中，所述的多晶硅切割废砂浆回收废水为本领域常规所述的多晶硅切割废砂浆回收废水，一般COD值为15000～25000mg/L，pH为11~13，SS（水质中悬浮物）浓度为10000mg/L~30000mg/L，硅酸根浓度为20000mg/L~30000mg/L。
本发明，所述的调节pH反应和压滤的操作为本领域常规除悬浮物（碳化硅粉为主）及硅酸根操作。其中，所述的调节pH反应使用的酸为本领域常规使用，较佳的为盐酸。所述的调节pH反应的时间较佳的为24min~32min。所述的调节pH反应的pH值的设定，确保废水中硅酸根形成硅酸胶体，在去除硅酸根本身的同时也将废水中大部分碳化硅粉絮凝在絮体中，无需额外投加混凝剂和絮凝剂，且可节省酸的投加量。
其中，所述的压滤为本领域常规处理方式，较佳的为板框压滤。所述的板框压滤的各工艺参数如常规所述。
本发明中，所述的Fenton氧化处理为本领域常规处理方式，一般较佳的包括如下步骤：先调pH为3~4，更佳的调pH为3.5，与Fe2+和H2O2进行Fenton反应，之后pH中和、絮凝沉淀，进沉淀池经固液分离后出水。
其中，所述的调pH为3~4的调节剂为本领域常规使用，较佳的为盐酸。
其中，所述的Fe2+和H2O2的用量较佳的为摩尔比（1:3）~（1:4）。所述的Fe2+投加量较佳的为300mg/L~500mg/L，更佳的为400mg/L~500mg/L。所述的Fenton反应时间较佳的为45min~60min。
其中，所述的pH中和为本领域常规操作，较佳的pH值为6.5~7.5。
其中，所述的絮凝沉淀为本领域常规操作，一般使用絮凝剂进行絮凝沉淀，较佳的为聚丙烯酰胺（PAM）5mg/L~8mg/L。
其中，所述的沉淀池的停留时间为本领域常规，较佳的为1.5h~2h。
本发明中，所述的水解酸化处理为本领域常规处理方式，水解酸化以有机酸为主要发酵产物，是一种不彻底的有机物厌氧转化过程，其作用在于使复杂的不溶性高分子有机物经过水解和产酸，转化为溶解性的简单低分子有机物，为后续厌氧处理中产甲烷微生物准备易于氧化分解的有机底物。所述的水解酸化的各工艺参数如常规所述。所述的水解酸化处理的停留时间较佳的控制在5h~7h，更佳的为6h。
本发明中，所述的UASB厌氧处理，全称Up-flow Anaerobic SludgeBed/Blanket，中文称为上流式厌氧污泥床厌氧处理，具体各处理参数可按本领域常规。其中，所述的UASB厌氧处理的停留时间较佳的为60h~80h。所述的UASB厌氧处理的上升流速较佳的为0.3m/h~0.5m/h。所述的UASB厌氧处理的出水回流比较佳的为100%～150%。
本发明中，所述的好氧接触氧化处理为本领域常规所说，具体各处理参数可按本领域常规。其中，所述的好氧接触氧化处理的水力停留时间较佳的为24h~32h，更佳的为24h~30h。所述的好氧接触氧化处理的容积负荷较佳的为3kgCOD/m3·d~4kgCOD/m3·d。
本发明中，所述的二沉池为本领域常规所说，具体各处理参数可按本领域常规。其中，所述的二沉池的表面负荷较佳的为1m3/m2·h~1.5m3/m2·h。所述的二沉池的停留时间较佳的为2h~3h。
本发明中，所述的多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺特别适用于作为本发明所述的多晶硅切割废砂浆回收废水的处理，并且还可作为与多晶硅切割废砂浆回收废水类似成分废水的处理。
本发明所用试剂和原料除特殊说明外均市售可得。
本发明中，在符合本领域常识的基础上，上述的各技术特征优选条件可以任意组合得到较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：本发明的多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺流程简便，建设运行成本较低，管理简单，能有效处理多晶硅切割废砂浆回收废水，并实现出水达到pH 6~9，COD≤100mg/L，SS（水质中悬浮物）≤70mg/L，完全符合污水综合排放标准（GB8978-1996）一级标准，极大减少了多晶硅切割废砂浆回收厂的污染物排放量，易于推广应用，具有极好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
污水综合排放标准（GB8978-1996）一级标准：pH6~9，COD≤100mg/L，SS（水质中悬浮物）≤70mg/L。
下述实施例中，pH、COD、SS和活性硅的检测方法均按国家标准执行：
pH检测标准为GB 6920-86（水质pH值的测定，玻璃电极法）
COD检测标准为GB/T 11914-1989（重铬酸盐法测定水质化学需氧量）；
SS检测标准为GB 11901-1989（重量法测定水质悬浮物）。
实施例1
对某多晶硅切割砂浆回收废水处理工艺进行了试生产试验（参见附图1），该系统设计水量800m3/d。进水（大部分数据）指标为：COD浓度为15000mg/L~25000mg/L，pH为11~13，SS（水质中悬浮物）浓度为10000mg/L~30000mg/L，硅酸根浓度为20000mg/L~30000mg/L。
多晶硅切割砂浆回收废水处理工艺：将多晶硅切割砂浆回收废水经调节pH反应析出硅酸根并絮凝碳化硅粉悬浮物，然后经过板框压滤实现固液分析，再由Fenton氧化处理，然后经水解酸化处理，之后进行UASB厌氧处理，再进行接触氧化好氧处理，最后经过二沉池进行固液分离即可。其中，
所述的除硅酸根及悬浮物为调节pH反应：所述的调节pH反应：pH调节至9.5，反应时间为24min；
所述的Fenton预处理：Fe2+投加量为500mg/L，Fe2+和H2O2的比例为摩尔比1:4，Fenton反应pH为3.5，Fenton反应时间为45min，中和段pH为6.5，絮凝段PAM投加量为8mg/L，Fenton沉淀时间为1.5h；
所述的生化预处理为水解酸化处理：水力停留时间为6h；
所述的厌氧处理为上流式厌氧污泥床反应器：停留时间为60h，上升流速为0.5m/h，出水回流比为150%；
所述的好氧处理为接触氧化池：水力停留时间较佳的为24h，容积负荷为4kgCOD/m3·d；
所述的二沉池沉淀时间为2h，表面水力负荷为1.5m3/m2·h；
启动与运行结果显示，该系统运行稳定，处理效果很好。
经检测，出水pH为6~9，COD<100mg/L，SS<70mg/L，达到污水综合排放标准（GB8978-1996）一级标准。
实施例2
对某多晶硅切割砂浆回收废水进行了试生产试验，该系统设计水量600m3/d。进水（大部分数据）指标为：COD浓度为15000mg/L~25000mg/L，pH为11~13，SS（水质中悬浮物）浓度为10000mg/L~30000mg/L，硅酸根浓度为20000mg/L~30000mg/L。
多晶硅切割砂浆回收废水处理工艺：将多晶硅切割砂浆回收废水经调节pH反应析出硅酸根并絮凝碳化硅粉悬浮物，然后经过板框压滤实现固液分析，再由Fenton氧化处理，然后经水解酸化处理，之后进行UASB厌氧处理，再进行接触氧化好氧处理，最后经过二沉池进行固液分离即可；其中，
所述的除硅酸根及悬浮物为经调节pH反应：所述的调节pH反应pH调节至9.9，反应时间为32min；
所述的Fenton预处理，Fe2+投加量为300mg/L，Fe2+和H2O2的比例为摩尔比1:3，Fenton反应pH为3，Fenton反应时间为60min，中和段pH为7.5，絮凝段PAM投加量为5mg/L，Fenton沉淀时间为2.4h；
所述的生化预处理为水解酸化处理：水力停留时间为7h；
所述的厌氧处理为上流式厌氧污泥床反应器：停留时间为80h，上升流速为0.3m/h，出水回流比为100%；
所述的好氧处理为接触氧化池：停留时间为32h，容积负荷为3kgCOD/m3·d；
所述的二沉池沉淀时间为2.7h，表面水力负荷为1.1m3/m2·h；
启动与运行结果显示，该系统运行稳定，处理效果很好。
经检测，出水pH为6~9，COD<100mg/L，SS<70mg/L，达到污水综合排放标准（GB8978-1996）一级标准。
实施例3
对多晶硅切割砂浆回收废水处理工艺进行了试生产试验，该系统设计水量700m3/d。进水（大部分数据）指标为：COD浓度为15000mg/L~25000mg/L，pH为11~13，SS（水质中悬浮物）浓度为10000mg/L~30000mg/L，硅酸根浓度为20000mg/L~30000mg/L。
多晶硅切割砂浆回收废水处理工艺：将多晶硅切割砂浆回收废水经调节pH反应析出硅酸根并絮凝碳化硅粉悬浮物，然后经过板框压滤实现固液分析，再由Fenton氧化处理，然后经水解酸化处理，之后进行UASB厌氧处理，再进行接触氧化好氧处理，最后经过二沉池进行固液分离即可；其中，
所述的除硅酸根及悬浮物为经调节pH反应：所述的调节pH反应pH调节至9.7，反应时间为28min；
所述的Fenton预处理，Fe2+投加量为450mg/L，Fe2+和H2O2的比例为摩尔比1:3.5，Fenton反应pH为4，Fenton反应时间为52min，中和段pH为7，絮凝段PAM投加量为7mg/L，Fenton沉淀时间为2.0h；
所述的生化预处理为水解酸化处理：水力停留时间为5h；
所述的厌氧处理为上流式厌氧污泥床反应器：停留时间为70h，上升流速为0.36m/h，出水回流比为125%；
所述的好氧处理为接触氧化池：停留时间为28h，容积负荷为3.5kgCOD/m3·d；
所述的二沉池沉淀时间为2.3h，表面水力负荷为1.3m3/m2·h；
启动与运行结果显示，该系统运行稳定，处理效果很好。
经检测，出水pH为6~9，COD<100mg/L，SS<70mg/L，达到污水综合排放标准（GB8978-1996）一级标准。
实施例4
对多晶硅切割砂浆回收废水处理工艺进行了试生产试验，该系统设计水量500m3/d。进水（大部分数据）指标为：COD浓度为15000mg/L~25000mg/L，pH为11~13，SS（水质中悬浮物）浓度为10000mg/L~30000mg/L，硅酸根浓度为20000mg/L~30000mg/L。
多晶硅切割砂浆回收废水处理工艺：将多晶硅切割砂浆回收废水经调节pH反应析出硅酸根并絮凝碳化硅粉悬浮物，然后经过板框压滤实现固液分析，再由Fenton氧化处理，然后经水解酸化处理，之后进行UASB厌氧处理，再进行接触氧化好氧处理，最后经过二沉池进行固液分离即可；其中，
所述的除硅酸根及悬浮物为经调节pH反应：所述的调节pH反应pH调节至9.6，反应时间为25min；
所述的Fenton预处理，Fe2+投加量为480mg/L，Fe2+和H2O2的比例为摩尔比1:4，Fenton反应pH为3.5，Fenton反应时间为50min，中和段pH为6.8，絮凝段PAM投加量为6mg/L，Fenton沉淀时间为2h；；
所述的生化预处理为水解酸化处理：水力停留时间为6h；
所述的厌氧处理为上流式厌氧污泥床反应器：停留时间为72h，上升流速为0.4m/h，出水回流比为140%；
所述的好氧处理为接触氧化池：停留时间为25h，容积负荷为3.8kgCOD/m3·d；
所述的二沉池沉淀时间为3h，表面水力负荷为1m3/m2·h；
启动与运行结果显示，该系统运行稳定，处理效果很好。
经检测，出水pH为6~9，COD<100mg/L，SS<70mg/L，达到污水综合排放标准（GB8978-1996）一级标准。

Claims (9)

1.一种多晶硅切割废砂浆回收废水的处理工艺，其特征在于：其按下述步骤进行：将多晶硅切割废砂浆回收废水经调节pH至9.5～9.9进行反应，压滤，经由Fenton氧化处理，然后经水解酸化处理，再经UASB厌氧处理，之后经好氧接触氧化处理，最后经二沉池沉淀进行固液分离即可；
所述的调节pH至9.5～9.9进行反应使用的酸为盐酸；
所述的Fenton氧化处理包括如下步骤：先调pH为3～4，与Fe2+和H2O2进行fenton反应，之后pH中和、絮凝沉淀，进沉淀池经固液分离后出水；其中，所述的调pH为3～4的调节剂为盐酸；所述的Fe2+和H2O2的用量摩尔比为(1:3)～(1:4)；所述的Fe2+投加量为300mg/L～500mg/L；所述的Fenton反应时间为45min～60min；所述的pH中和的pH值为6.5～7.5；所述的絮凝沉淀为使用絮凝剂进行絮凝沉淀；所述的沉淀池的停留时间为1.5h～2h。
2.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述的多晶硅切割废砂浆回收废水为：COD值为15000mg/L～25000mg/L，pH为11～13，SS浓度为10000mg/L～30000mg/L，硅酸根浓度为20000mg/L～30000mg/L。
3.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述的调节pH至9.5～9.9进行反应的时间为24min～32min；所述的压滤为板框压滤。
4.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述的调pH为3～4为调至3.5；所述的絮凝沉淀为使用聚丙烯酰胺5mg/L～8mg/L进行絮凝沉淀。
5.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述的Fe2+投加量为400mg/L～500mg/L。
6.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述的水解酸化处理的停留时间控制在5h～7h；所述的UASB厌氧处理的停留时间为60h～80h；所述的UASB厌氧处理的上升流速为0.3m/h～0.5m/h；所述的UASB厌氧处理的出水回流比为100％～150％。
7.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述的好氧接触氧化处理的水力停留时间为24h～32h；所述的好氧接触氧化处理的容积负荷为3kgCOD/m3·d～4kgCOD/m3·d。
8.如权利要求7所述的处理工艺，其特征在于：所述的好氧接触氧化处理的水力停留时间为24h～30h。
9.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述的二沉池的表面负荷为1m3/m2·h～1.5m3/m2·h；所述的二沉池的停留时间为2h～3h。
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