CN111545067A - 一种超亲水ptfe过滤膜的制备方法及采用该制备方法制得的超亲水ptfe过滤膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超亲水PTFE过滤膜的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：(1)将PTFE过滤膜浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中；(2)将G‑POSS四氢呋喃溶液加入到所述的氨水溶液中得到混合溶液；(3)常温搅拌10～24小时后，在所述的混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌1～6小时；(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。本发明还公开了一种采用上述制备方法制得的超亲水PTFE过滤膜。与现有技术相比，本发明的超亲水PTFE过滤膜涂层与界面牢固度高、不会堵塞过滤膜、稳定性好。

Description

一种超亲水PTFE过滤膜的制备方法及采用该制备方法制得的 超亲水PTFE过滤膜
技术领域
本发明涉及过滤膜改性技术领域，具体指一种超亲水PTFE过滤膜的制备方法及采用该制备方法制得的超亲水PTFE过滤膜。
背景技术
聚四氟乙烯(以下简称为PTFE)过滤膜具有良好的高低温适应性、化学稳定性、低摩擦系数和电绝缘性等特性，使其成为膜过滤领域理想的材料。但由于PTFE过滤膜的低表面能和高疏水性的特点，使PTFE过滤膜在水处理领域应用受到很大约束。因此，PTFE过滤膜的亲水改性亟待解决。
传统上亲水表面的定义是当把水滴滴在固体表面时水滴的接触角小于90°。而江雷等发现亲液-疏液的界限实际应在65°左右。当水滴的接触角小至0°，称之为超亲水表面。构建超亲水表面有两个途径：一是在亲水表面上构建微纳米粗糙结构，二是在粗糙结构上修饰高表面能的物质。
如专利申请号为CN200980135365.2(公布号为CN102149450A)的发明专利《具有改进的耐粘污性的水净化膜》公开了一种净化膜，该净化膜经聚多巴胺处理以形成具有高水通量和高亲水性的聚合物基体净化膜。聚多巴胺(以下简称为PDA)结构的亲水性增加了聚多巴胺涂覆的疏水膜的润湿性。
但是多巴胺自聚过程中往往会形成较大的粒子聚集体，不仅影响涂层牢度还会堵塞过滤膜，亲水改性的稳定性较差，容易在外界物理或化学作用下失去亲水效果。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种涂层与界面牢固度高、不会堵塞过滤膜、稳定性好的超亲水PTFE过滤膜的制备方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种采用上述制备方法制得的超亲水PTFE过滤膜。
本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为：一种超亲水PTFE过滤膜的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
(1)将PTFE过滤膜浸入包含有多巴胺和聚乙烯亚胺(以下简称为PEI)的氨水溶液中，其中，所述氨水溶液中多巴胺的浓度1～10mg/ml，PEI的浓度为1～5mg/ml；
(2)将八环氧基笼型倍半硅氧烷(以下简称为G-POSS)四氢呋喃溶液加入到所述的氨水溶液中得到混合溶液，其中，所述G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:(100～300)，所述混合溶液中G-POSS的浓度为1～5mg/ml；
(3)常温搅拌10～24小时后，在所述的混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌1～6小时，其中，所述混合溶液中硫酸铜的浓度为10～50mg/ml；
(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。
优选地，所述氨水溶液的pH值为7.5～9。
优选地，所述PTFE过滤膜的孔径为0.1～0.3μm。
优选地，所述PTFE过滤膜的厚度为100～300μm。
本发明解决第二个技术问题所采用的技术方案为：一种采用上述制备方法制得的超亲水PTFE过滤膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：首先多巴胺在碱性条件下聚合成PDA，与PEI通过迈克尔加成或席夫碱反应形成水溶性复合物PDA/PEI避免形成大颗粒聚集体，G-POSS分子结构中有八个环氧基团，G-POSS中的环氧基团与PDA/PEI中的氨基、亚氨基交联反应，提高涂层的牢固度，同时反应后还会生成大量的羟基，提高亲水性，然后在PTFE过滤膜表面形成PDA/PEI/G-POSS涂层，最后在溶液中加入硫酸铜，铜离子可以与PDA中的邻苯二酚基团形成铜离子-邻苯二酚配位键，这种动态金属离子配位键不仅可以增加PDA/PEI/G-POSS亲水涂层的厚度以致提高亲水性，还可以形成可逆的交联点有助于外界能量的耗散，可以增加涂层与界面的牢固度。采用了上述制备方法制得的PTFE过滤膜的接触角由原来的120°左右降至0°，实现超亲水，在乳液分离实验中，改性后的PTFE过滤膜具有高水通量和高油截留率，在受到超声、加热和酸碱腐蚀后，PTFE过滤膜仍然保持超亲水性质，展现出优异的稳定性。
附图说明
图1为原过滤膜和实施例1制得的PTFE过滤膜的接触角；
图2为实施例1制得的PTFE过滤膜的水下油接触角和滚动角；
图3为实施例1制得的PTFE过滤膜受到超声、加热和酸碱腐蚀后的水接触角和水下油接触角；
图4为实施例1制得的PTFE过滤膜的水通量和油截留率；
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.22μm，厚度为150μm)浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度2mg/ml，PEI的浓度为1mg/ml，氨水溶液的pH为8.5；
(2)将G-POSS四氢呋喃溶液加入到上述氨水溶液中得到混合溶液，其中，G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:250，混合溶液中G-POSS的浓度为1mg/ml；
(3)常温搅拌24小时后，在上述混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌6小时，其中，混合溶液中硫酸铜的浓度为40mg/ml；
(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。
实施例2：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.1μm，厚度为100μm)浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度1mg/ml，PEI的浓度为2mg/ml，氨水溶液的pH为8.5；
(2)将G-POSS四氢呋喃溶液加入到上述氨水溶液中得到混合溶液，其中，G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:100，混合溶液中G-POSS的浓度为4mg/ml；
(3)常温搅拌10小时后，在上述混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌1小时，其中，混合溶液中硫酸铜的浓度为40mg/ml；
(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。
实施例3：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.22μm，厚度为200μm)浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度4mg/ml，PEI的浓度为2mg/ml，氨水溶液的pH为8；
(2)将G-POSS四氢呋喃溶液加入到上述氨水溶液中得到混合溶液，其中，G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:200，混合溶液中G-POSS的浓度为5mg/ml；
(3)常温搅拌12小时后，在上述混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌6小时，其中，混合溶液中硫酸铜的浓度为50mg/ml；
(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。
实施例4：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.3μm，厚度为300μm)浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度6mg/ml，PEI的浓度为2mg/ml，氨水溶液的pH为9；
(2)将G-POSS四氢呋喃溶液加入到上述氨水溶液中得到混合溶液，其中，G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:300，混合溶液中G-POSS的浓度为5mg/ml；
(3)常温搅拌24小时后，在上述混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌3小时，其中，混合溶液中硫酸铜的浓度为10mg/ml；
(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。
实施例5：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.22μm，厚度为150μm)浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度10mg/ml，PEI的浓度为5mg/ml，氨水溶液的pH为7.5；
(2)将G-POSS四氢呋喃溶液加入到上述氨水溶液中得到混合溶液，其中，G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:250，混合溶液中G-POSS的浓度为2mg/ml；
(3)常温搅拌24小时后，在上述混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌3小时，其中，混合溶液中硫酸铜的浓度为20mg/ml；
(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。
比较例1：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.22μm，厚度为150μm)浸入包含有多巴胺的氨水溶液中，再常温搅拌24小时，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度2mg/ml，氨水溶液的pH为8.5；
(2)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的亲水PTFE过滤膜。
比较例2：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.22μm，厚度为150μm)浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，再常温搅拌24小时，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度2mg/ml，PEI的浓度为1mg/ml，氨水溶液的pH为8.5；
(2)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的亲水PTFE过滤膜。
比较例3：
(1)将PTFE过滤膜(孔径为0.22μm，厚度为150μm)浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，其中，氨水溶液中多巴胺的浓度2mg/ml，PEI的浓度为1mg/ml，氨水溶液的pH为8.5；
(2)将G-POSS四氢呋喃溶液加入到上述氨水溶液中得到混合溶液，再常温搅拌24小时，其中，G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:250，混合溶液中G-POSS的浓度为1mg/ml；
(3)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的亲水PTFE过滤膜。
原过滤膜、实施例1、比较例1～3制得的PTFE过滤膜的性能测试结果如表1所示：
表1原过滤膜、实施例1、比较例1～3制得的PTFE过滤膜的性能测试结果
Figure BDA0002495406610000051
原过滤膜和实施例1制得的PTFE过滤膜的接触角如图1所示；
实施例1制得的PTFE过滤膜的水下油接触角和滚动角如图2所示；
实施例1制得的PTFE过滤膜受到超声、加热和酸碱腐蚀后的水接触角和水下油接触角如图3所示；
实施例1制得的PTFE过滤膜的水通量和油截留率如图4所示。
注：
(1)超声测试：把制备的PTFE过滤膜放入超声水浴中，在200W的功率下超声1小时，清水冲洗晾干后测试接触角；
加热测试：把制备的PTFE过滤膜放入鼓风烘箱中，在100℃下加热3小时，温度降至室温后测试接触角；
酸溶液测试，把制备的PTFE过滤膜放入pH＝1的水溶液中3小时，清水冲洗晾干后测试接触角；
碱溶液测试：把制备的PTFE过滤膜放入pH＝12的水溶液中3小时，清水冲洗晾干后测试接触角；
(2)乳液分离实验是在真空0.08Mpa体系下实施的，乳液由4ml油(二氯甲烷、氯仿、己烷、大豆油)和0.4g吐温80加入到120ml去离子水中，在1200rpm下搅拌6小时得到，水通量和油截留率按照下列公式计算：
水通量＝V/(At)；
油截留率＝(1-Cp/C0)×100％；
其中，V是水透过的体积(L)，A是过滤膜有效面积(m2)，t是透过时间(h)，CP和C0是过滤后收集到的水中油的浓度和初始乳液中油的浓度。
由上述数据可以看出：
(1)实施例中亲水处理后的PTFE过滤膜的接触角由原来的120°左右降至0°，实现超亲水，在乳液分离实验中，改性后的PTFE过滤膜具有高水通量和高油截留率，在受到超声、加热和酸碱腐蚀后，PTFE过滤膜仍然保持超亲水性质，展现出优异的稳定性。
(2)从表1的测试结果可以看出：比较例1中只有PDA单独涂敷，在牢固度测试中，黏附在PTFE上的PDA粒子较易脱离表面而恢复疏水性；比较例2中只有PDA/PEI涂敷，可以避免形成大颗粒的PDA聚集体，亲水性和牢固度都有一定程度的提高；比较例3中，PDA/PEI/G-POSS三元涂敷，亲水性可以降至较低，同时牢固度也有很大程度的提高；实施例1中，配方中各组分都起到了提高亲水性的作用，只有PDA/PEI/G-POSS/CuSO4四种组分协同作用才能将接触角降至0°，同时牢固度很高。
本申请实施例的工作原理如下：首先多巴胺在碱性条件下聚合成PDA，与PEI通过迈克尔加成或席夫碱反应形成水溶性复合物PDA/PEI避免形成大颗粒聚集体，G-POSS分子结构中有八个环氧基团，G-POSS中的环氧基团与PDA/PEI中的氨基、亚氨基交联反应，提高涂层的牢固度，同时反应后还会生成大量的羟基，提高亲水性，然后在PTFE过滤膜表面形成PDA/PEI/G-POSS涂层，最后在溶液中加入硫酸铜，铜离子可以与PDA中的邻苯二酚基团形成铜离子-邻苯二酚配位键，这种动态金属离子配位键不仅可以增加PDA/PEI/G-POSS亲水涂层的厚度以致提高亲水性，还可以形成可逆的交联点有助于外界能量的耗散，可以增加涂层与界面的牢固度。

Claims (5)

1.一种超亲水PTFE过滤膜的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
(1)将PTFE过滤膜浸入包含有多巴胺和PEI的氨水溶液中，其中，所述氨水溶液中多巴胺的浓度1～10mg/ml，PEI的浓度为1～5mg/ml；
(2)将G-POSS四氢呋喃溶液加入到所述的氨水溶液中得到混合溶液，其中，所述G-POSS四氢呋喃溶液和氨水溶液的体积比为20:(100～300)，所述混合溶液中G-POSS的浓度为1～5mg/ml；
(3)常温搅拌10～24小时后，在所述的混合溶液中加入硫酸铜，再常温搅拌1～6小时，其中，所述混合溶液中硫酸铜的浓度为10～50mg/ml；
(4)将PTFE过滤膜取出，用去离子水清洗后常温晾干，即得到所需的超亲水PTFE过滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氨水溶液的pH值为7.5～9。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述PTFE过滤膜的孔径为0.1～0.3μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述PTFE过滤膜的厚度为100～300μm。
5.一种采用权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法制得的超亲水PTFE过滤膜。
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