CN111537652A - 一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法。该测定方法包括如下步骤：S1：利用水为溶剂，超声提取双黄痛风胶囊内容物得提取液；S2：将提取液用水饱和的正丁醇溶液振摇萃取，蒸干，溶解，过滤得供试品溶液；S3：运用HPLC技术，以对照品为对照，对S1所得供试品溶液进行测定，即得双黄痛风胶囊的多成分含量。本发明提供的测定方法通过对提取条件和色谱条件进行优化，可成功测定双黄痛风胶囊中的6种主要成分，操作简单，成本低。

Description

一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法
技术领域
本发明属于中药制剂质量控制技术领域，具体涉及一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法。
背景技术
双黄痛风胶囊是由黄芪、黄柏、秦皮、赤芍、茶叶组成，具有清热燥湿、利水消肿、活血化瘀之功效，现代药理学研究表明其具有促尿酸排泄、抗炎、镇痛等作用，用于治疗气虚血瘀兼湿毒淤阻型高尿酸血症、痛风及急、慢性痛风性关节炎等关节红肿疼痛。作为我国首批取得降尿酸临床试验批件的6类中药新药之一，目前已完成了临床前研究，建立了质量标准草案。
双黄痛风胶囊的质量控制主要为对茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯进行薄层鉴别，采用高效液相色谱法分别对黄芪、黄柏、秦皮、赤芍、茶叶中的主要成分黄芪甲苷、盐酸小檗碱、秦皮甲素、芍药苷和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的含量进行限定。例如文献(陈玉棠.双黄痛风胶囊工艺优化及质量标准提高研究[D].2014)公开了黄芪甲苷、盐酸小檗碱、秦皮甲素、芍药苷和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的测定方法。但五种成分的含量测定为独立的5种方法，其供试品制备方法及色谱条件均不相同，使得测定过程中操作相对繁琐、耗时长且较耗费试剂。
因此，开发一种可同时检测多种成分的方法具有重要的研究意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术无法同时测定双黄痛风胶囊中的多种功效成分的缺陷或不足，提供一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法。本发明提供的方法通过对提取条件和色谱条件进行优化，可成功测定双黄痛风胶囊中的6种主要成分，操作简单，成本低。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，包括如下步骤：
S1：对照品溶液制备；
S2：供试品溶液制备：取双黄痛风胶囊内容物，研细，溶解于水中，超声提取，离心，取上清液；蒸干，溶解，滤过，即得供试品溶液，备用；
S3：运用HPLC技术，以对照品为对照，对S2所得供试品溶液进行测定，即得双黄痛风胶囊的多成分含量；
其中，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；
梯度洗脱条件为：0min→12min→30min→60min→85min，流动相A：5％→5％→12％→13％→48％。
本发明提供的方法通过对提取条件和色谱条件进行优化，可成功测定双黄痛风胶囊中的6种主要成分，操作简单，成本低。
优选地，S2中超声提取的功率为400～600W，频率为30～50kHz。
更为优选地，S2中超声提取的功率为560W，频率为40kHz。
优选地，S2中超声提取的时间为15～45min。
更为优选地，S2中超声提取的时间为30min。
优选地，S2中双黄痛风胶囊内容物和水的料液比为1:100～1000g/mL。
更为优选地，S2中双黄痛风胶囊内容物和水的料液比为1:100g/mL。
优选地，S2超声提取、离心后还包括采用水饱和的正丁醇溶液进行1～3次振摇萃取，合并各次的萃取液后取上清液的步骤。
更为优选地，S2中萃取的次数为3次。
优选地，S1中对照品为没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、芍药苷、盐酸小檗碱或表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种。
优选地，S3中色谱柱为YMC-Triart C18柱，填充剂为十八烷基键合硅胶，柱温为20℃，流动相的流速为1.0mL/min。
柱温为20℃时，相比常规的柱温(25～30℃)可进一步提升芍药苷与EGCG的分离度。
优选地，检测波长为220nm或220nm+334nm+220nm。
当检测波长为220nm时，表明检测时选用的波长一直为220nm；当检测波长为220nm+334nm+220nm时，表明检测时首先选用的波长为220nm，然后将波长切换至334nm，然后再切换为220nm。
具体地，在检测0-26min时维持检测波长为220nm，26min时切换到检测波长为334nm，维持至31min，然后再切换成检测波长为220nm，维持至85min。
研究发现，当选用的波长是220nm时，秦皮甲素色谱峰与其后色谱峰的分离度不符合要求(分离度＜1.5)，影响秦皮甲素的准确定量。本研究通过对比二者的全波长扫描吸收，发现秦皮甲素其后的色谱峰在秦皮甲素最大吸收波长处334nm基本无吸收，故在26min将波长切换到334nm，能使秦皮甲素更准确定量。
优选地，所述多成分为没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、芍药苷、盐酸小檗碱或表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的方法通过对提取条件和色谱条件进行优化，可成功测定双黄痛风胶囊中的6种主要成分，操作简单，成本低。
附图说明
图1为对照品与供试品色谱图(S1-混合对照品溶液，S2-供试品溶液)；
图2为双黄痛风胶囊不同提取方式比较图(S1-水提取，S2-水提取+正丁醇萃取)；
图3为流动相种类考察色谱图(S1-乙腈-甲酸水溶液；S2-乙腈-磷酸水溶液；S3-乙腈-水溶液)；
图4为洗脱梯度考察色谱图；
图5为不同柱温考察色谱图(S1-30℃，S2-25℃，S3-20℃，S4-混合对照品溶液)；
图6为切换波长考察色谱图(S1-220nm，S2-波长切换，S3-混合对照品溶液)。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例所使用的仪器如表1。
表1使用的仪器
Figure BDA0002553282210000031
Figure BDA0002553282210000041
本发明各实施例所用试剂为：乙腈、甲醇(色谱纯，瑞典Oceanpak公司)，用于HPLC分析；甲醇、磷酸(分析纯，广州化学试剂厂)用于供试品的制备；超纯水(自制)。
本发明各实施例所用对照品为：没食子酸(110831-201906)、秦皮甲素(110740-201806)、表儿茶素(110878-201703)、芍药苷(110736-201943)、盐酸小檗碱(110713-201814)，均购于中国食品药品检定研究院；表没食子儿茶素没食子酸酯(MUST-19040101)，购自成都曼思特生物科技有限公司。
双黄痛风胶囊样品批次为20170901、20180101-1、20180101-2、20180401、20180501-1、20180501-2、20180701-1、20180701-2、20181001、20190201、20190601(分别编号为1～11)，由中山市恒生药业有限公司提供。
实施例1
本实施例提供一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，包括如下步骤。
(1)对照品溶液的制备
分别取没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、芍药苷、表没食子儿茶素没食子酸酯、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，分别置于50mL容量瓶中，加甲醇配置成每1mL含没食子酸0.2624mg、秦皮甲素0.2704mg、表儿茶素0.3698mg、芍药苷0.3459mg、表没食子儿茶素没食子酸酯0.4043mg、盐酸小檗碱0.2978mg的对照品储备液。
(2)双黄痛风胶囊供试品溶液的制备
取双黄痛风胶囊内容物，研细，取0.2g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入超纯水20mL，称定重量，超声处理30min，冷却至室温，用超纯水补足减失的重量，摇匀，8000rpm/min离心8min，滤过，滤液用水饱和的正丁醇溶液振摇提取3次，每次30mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5mL，摇匀，滤过，即得。
超声处理条件为功率560W，频率为40kHz。
(3)含量测定：
采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得供试品溶液和对照品溶液的色谱图；并根据对照品溶液的浓度、对照品溶液在色谱图中的峰面积以及双黄痛风胶囊供试品溶液与对照品溶液相对应成分在色谱图中的峰面积，计算双黄痛风胶囊供试品溶液中与对照品溶液相对应成分的含量。
检测条件包括：
色谱柱为YMC-Triart C18柱(5μm，250mm×4.6mm)；以乙腈为流动相A，体积分数为0.1％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为1.0mL/min；柱温为20℃；检测波长为220nm(0-26min，31-85min)和334nm(26-31min)。
在梯度洗脱过程中，流动相A和流动相B的变化(体积)为：
0min，流动相A5％，流动相B 95％；
12min，流动相A 5％，流动相B 95％；
30min，流动相A 12％，流动相B 88％；
60min，流动相A 13％，流动相B 87％；
85min，流动相A 48％，流动相B 52％；
分别取供试品溶液和对照品溶液，按照上述液相条件测定，色谱图如图1所示，得出双黄痛风胶囊样品含量测定结果如表2所示。
表2双黄痛风胶囊样品含量测定结果(mg/粒)
Figure BDA0002553282210000051
本实施例提供的测定方法成功检测出6种主要成分，操作简单，成本低。
实施例2
本实施例提供一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其色谱条件：检测波长为220nm，其余与实施例1一致。
实施例3提取条件考察
本实施例从提取溶剂、提取时间、提取料液比三个方面考察了双黄痛风胶囊中没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、芍药苷、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、盐酸小檗碱提取效率。
提取条件及结果如表3。
(1)不同提取溶剂的影响
在考察不同提取溶剂对测定结果的影响时，选用50％甲醇、甲醇和水分别作为提取溶剂，进行超声处理30min后，用超纯水补足减失的重量，摇匀，8000rpm/min离心8min，滤过，即得。其余均与实施例2一致。由表3可知，利用50％甲醇和甲醇作为提取溶剂时没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、芍药苷、EGCG提取率均低于用水作为提取溶剂的提取率，50％甲醇、甲醇和水作为提取溶剂，盐酸小檗碱的提取率的差别不大，故选用水作为提取溶剂。
但是考虑到水作为提取溶剂对于含量测定时的色谱柱要求较高，适用性较差，本研究进过大量探索后发现利用水超声提取后再用水饱和的正丁醇萃取，蒸干，甲醇溶解的提取方式(具体过程与实施例2中的一致)，不仅可具有更好的适用性，而且利用水超声提取和水超声提取+水饱和的正丁醇萃取的各成分的提取效率较为接近，故后续均采用该提取方式。仅利用水超声提取和水超声提取+水饱和的正丁醇萃取得到的色谱图如图2。
(2)不同提取时间的影响
在考察不同提取时间对测定结果的影响时，选用进行超声处理的时间分别为15min、30min和45min，其余条件均与实施例2中一致。
由表3可知，提取时间为30min时，各成分的提取效率较高。随着时间的延长，各成分的提取效率增加不明显，选择提取相对充分的30min作为最终提取时间。
(3)不同料液比的影响
在考察不同料液比对测定结果的影响时，超纯水的加入量分别为20mL、50mL和100mL，其余条件均与实施例2中一致。
由表3可知，当料液比为0.2g:20mL时，各成分浓度合适、分离度好，且节约溶剂，故后续选用料液比条件为0.2g:20mL。
因此，选择最终提取条件为：取双黄痛风胶囊内容物，研细，取约0.2g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入超纯水20mL，称定重量，超声处理30min，冷却至室温，用超纯水补足减失的重量，摇匀，8000rpm/min离心8min，滤过，滤液用水饱和的正丁醇溶液振摇提取3次，每次30mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5ml，摇匀，滤过，即得。
表3提取条件考察
Figure BDA0002553282210000071
*最终方法与实施例2中的方法一致。
实施例4色谱条件优化
(1)流动相种类的影响
按照实施例2中的步骤(1)和(2)得到对照品溶液和双黄痛风胶囊供试品溶液。步骤(3)中的流动相分别为乙腈-水、乙腈-磷酸水溶液和乙腈-甲酸水溶液，其余均与实施例2中的步骤(3)一致。
其测定结果如图3。由图可知，乙腈-水作为流动相(乙腈-水中乙腈为流动相A，水为流动相B，其余依次类推)洗脱，基线平稳，但主要色谱峰如没食子酸不成峰型；乙腈-甲酸水溶液基线较不平稳，主要色谱峰分离度较差；乙腈-磷酸水溶液洗脱，基线较平稳，且主要色谱峰峰型较好，分离度较高，故最终选择流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液。
(2)洗脱梯度、柱温的影响
按照实施例1中的步骤(1)和(2)得到对照品溶液和双黄痛风胶囊供试品溶液。步骤(3)中选用的梯度洗脱条件如表4(S1～S6)，柱温为30℃。其余条件均与实施例2一致。根据3D光谱图，选择6种成分响应值相对较高的220nm作为检测波长。
表4洗脱梯度
Figure BDA0002553282210000081
图4为洗脱梯度考察色谱图。以基线平稳、各主要色谱峰分离度好为依据，从图4可知，从S1～S6，在多次调整洗脱梯度后，各主要色谱峰(没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、盐酸小檗碱)的分离度增加，但芍药苷与EGCG的分离度仍欠佳。于是，考虑调整柱温，以期可实现芍药苷与EGCG的较好分离。
如图5为不同柱温下的色谱图(选用S6的洗脱梯度)。从图可知，降低柱温为20℃时，芍药苷与EGCG的分离度显著提升。故在确定柱温为20℃后，进一步优化洗脱梯度，最终选择梯度S6为最终洗脱梯度。
(3)切换波长的选择
通过优化梯度及柱温均无法同时使秦皮甲素色谱峰与其后色谱峰的分离度及芍药苷与表没食子儿茶素没食子酸酯的分离度符合要求，故考虑通过切换波长的方式，使秦皮甲素出峰前后时间内(即26min-31min)，秦皮甲素在该波长下有最大吸收，但其后色谱峰基本无吸收，切换波长时间表如下表5所示，切换波长后的色谱图如图6所示，结果显示，通过切换波长能达到预期效果。
表5波长切换时间表
Figure BDA0002553282210000082
实施例4方法学验证以实施例1提供的方法来进行如下方法学验证。
(1)线性关系考察
将实施例1中的对照品溶液用甲醇逐级稀释成一系列浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，进样体积为5μL，分别计算同一保留时间下的峰面积，以浓度X为横坐标，以峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线，并计算出标准曲线的回归方程和相关系数。结果表明：各对照品在各自峰浓度范围内线性关系良好，线性关系见表5。
表5各指标成分的线性回归方程和线性范围
Figure BDA0002553282210000091
(2)精密度试验
取批号为20190201的双黄痛风胶囊，制备供试品溶液，进样5μL，重复进样6次，测定各成分含量，计算其RSD值。结果表明：精密度RSD值范围在0.069％～1.738％，说明该法精密度良好，结果见表6。
表6精密度考察结果(n＝6)
Figure BDA0002553282210000092
(3)重复性试验
平行精密称取6份批号为20190201的双黄痛风胶囊内容物粉末，制备供试品溶液，注入液相色谱仪分析，进样体积5μL，测定各成分含量，计算其RSD值。结果表明：重复性考察的RSD值范围在0.318％～1.925％，说明该方法的重现性良好，结果见表7。
表7重复性考察结果(n＝6)
Figure BDA0002553282210000101
(4)稳定性试验
取批号为20190201的双黄痛风胶囊内容物，制备成供试品溶液，注入液相色谱仪分析，分别于0、2、4、8、12、24h进样，进样体积为5μL，测定含量，计算RSD。结果表明：RSD值范围在0.255％～1.957％，表明双黄痛风胶囊在常温试验条件下稳定性良好，结果见表8。
表8稳定性试验结果(mg/g)
Figure BDA0002553282210000102
(5)加样回收率试验
取已知含量的双黄痛风胶囊(批号20190201)约0.1g，精密称定6份，加入与样品中各成分含有量相当的对照品溶液，按实施例1制备供试品溶液，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算含量及回收率值。回收率范围在95.76％～101.13％，符合相关规定，结果见表9。
表9样品中6种成分的加样回收率结果(n＝6)
Figure BDA0002553282210000103
Figure BDA0002553282210000111
由上述可知，本发明提供的测定方法可成功测定双黄痛风胶囊中的6种主要成分，操作简单，成本低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对照品溶液制备；
S2：供试品溶液制备：取双黄痛风胶囊内容物，研细，溶解于水中，超声提取，离心，取上清液；蒸干，溶解，滤过，即得供试品溶液，备用；
S3：运用HPLC技术，以对照品为对照，对S2所得供试品溶液进行测定，即得双黄痛风胶囊的多成分含量；
其中，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；
梯度洗脱条件为：0min→12min→30min→60min→85min，流动相A：5％→5％→12％→13％→48％。
2.根据权利要求1所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，S2中超声提取的功率为400～650W，频率为30～50kHz；提取的时间为15～45min。
3.根据权利要求2所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，S2中超声提取的功率为560W，频率为40kHz。
4.根据权利要求1所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，S2中双黄痛风胶囊内容物和水的料液比为1:100～1000g/mL。
5.根据权利要求4所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，S2中双黄痛风胶囊内容物和水的料液比为1:100g/mL。
6.根据权利要求1所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，S2超声提取、离心后还包括采用水饱和的正丁醇溶液进行1～3次振摇萃取，合并各次的萃取液后取上清液的步骤。
7.根据权利要求1所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，S1中对照品为没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、芍药苷、盐酸小檗碱或表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，色谱柱为YMC-Triart C18柱，填充剂为十八烷基键合硅胶；柱温为20℃；流动相的流速为1.0mL/min。
9.根据权利要求8所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于检测波长为220nm或220nm+334nm+220nm。
10.根据权利要求1所述双黄痛风胶囊的多成分含量的测定方法，其特征在于，所述多成分为没食子酸、秦皮甲素、表儿茶素、芍药苷、盐酸小檗碱或表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种。
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