CN111533877A - 一种造型混凝土用聚氨酯模板及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种造型混凝土用聚氨酯模板及其制备方法，聚氨酯模板原料包括端羟基有机硅聚醚多元醇、异氰酸酯、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂、色浆、防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂、海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末、耐碱玻璃纤维；制备方法：将端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂混合得混合料A；将海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末混合得混合料B；将耐碱玻璃纤维混于色浆中得混合料C；将混合料A、B、C，防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂和异氰酸酯混合后依次进行搅拌、脱泡、模具浇注和固化，得聚氨酯模板。本发明聚氨酯模板性能优异，制备过程中材料本体黏度小，容易消泡，便于操作。

Description

一种造型混凝土用聚氨酯模板及其制备工艺
技术领域
本发明涉及混凝土造型技术，具体涉及一种造型混凝土用聚氨酯模板及其制备工艺。
背景技术
造型混凝土是提高混凝土附加值，推升建筑美学价值最为普遍采纳的一种方式，可以对混凝土表面进行纹理、图案设计(如蘑菇石、仿砖纹、虫洞、荔枝面)，赋予混凝土表面形式丰富多变的装饰效果。
柔性模板材料是制备造型混凝土的最佳模板材料，市面上常用的柔性模板材料为硅胶和聚氨酯。然而，硅胶材料有两个致命的缺点，一是强度太低，最多重复使用30次；二是材料硬度太低，纹理容易变形，做出的造型存在尺寸上的偏差，且不能用于立面造型。
本领域技术人员都知晓混凝土是一种强碱性物质，混凝土固化过程中会产生大量热量，而普通聚氨酯是不耐热和强碱的，遇到强热和强碱会出现软化现象。此外，预支构件涉及蒸汽氧化，这就提高了模板使用时的环境温度要求，对模板材料的性能要求也就更为严苛。因此，市场亟须开发一种力学强度好，耐腐蚀性能、耐碱解和耐温高性能优异，且不易变形收缩的造型混凝土用聚氨酯模板材料。
此外，专利文献CN109776761A提供了一种造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板的制备料，包括以下质量份组分：聚烯烃多元醇45-75份、增塑剂5-35份、异氰酸酯20-80份、稀释剂0-20份、扩链剂3-25份、耐老化剂0-3份、消泡剂0.1.5份、催化剂0-3份。然而，该方案中聚氨酯模板的耐碱耐老化性能有待进一步优化，且其采用聚烯烃聚醚多元醇作为聚氨酯软段来改善耐碱耐老化性能，存在材料本体黏度大、消泡困难、可操作时间短的问题。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种造型混凝土用聚氨酯模板及其制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种造型混凝土用聚氨酯模板，其原料包括按照重量份比计的：端羟基有机硅聚醚多元醇65～78份、异氰酸酯60～70份、扩链剂1-3份、填料20～30份、增塑剂3-5份、耐老化剂0.5～1份、色浆0.3～0.5份、防沉剂0.1～0.3份、消泡剂0.2-0.3份、催化剂0.6-1份、除水剂0.4～0.5份、海泡石粉2-4份、氮化硼纳米管1.5-2份、交联聚四氟乙烯粉末8-11份、耐碱玻璃纤维0.05-0.07份、硅烷偶联剂4.5-5.7份。
进一步地，上述造型混凝土用聚氨酯模板的原料由端羟基有机硅聚醚多元醇67～70份、异氰酸酯66～68份、扩链剂2-3份、填料25-28份、增塑剂3-5份、耐老化剂0.5～1份、色浆0.3～0.5份、防沉剂0.1～0.3份、消泡剂0.2-0.3份、催化剂0.6-1份、除水剂0.4～0.5份、海泡石粉2.5-3.5份、氮化硼纳米管1.6-1.8份、交联聚四氟乙烯粉末8-10份、耐碱玻璃纤维0.05-0.07份、硅烷偶联剂5.1-5.4份组成，且造型混凝土用聚氨酯模板内嵌有耐碱网格纤维布。
作为优选，所述扩链剂为2-乙基-1,3-已二醇，所述填料为重质碳酸钙粉末，所述增塑剂为二异丙基萘，所述耐老化剂为羟基苯酚苯并三唑，所述消泡剂为聚硅氧烷和二异丁基酮组成的溶液，所述催化剂为无汞催化剂，所述除水剂为分子筛活化粉。
作为优选，海泡石粉粒度不大于100目，氮化硼纳米管粒径为20-50nm、长度为5-20μm。
作为优选，耐碱网格纤维布的网孔规格为5*5mm～10*10mm，即孔径为5-10mm或者孔的边长为5-10mm。
一种造型混凝土用聚氨酯模板的制备方法，步骤包括：
步骤1：将端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂混合后进行真空脱水和降温处理，得混合料A；
步骤2：将海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末混合并搅拌均匀得混合料B；
步骤3：将耐碱玻璃纤维混于色浆中并搅拌均匀，得混合料C；
步骤4：将混合料A、混合料B、混合料C、防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂、硅烷偶联剂和异氰酸酯混合后，在惰性氛围下依次进行搅拌处理、脱泡处理、模具浇注和固化，得到聚氨酯模板。
进一步地，步骤4中，模具浇注前，先在模腔中层深处安装耐碱网格纤维布，脱模后切除聚氨酯模板边缘多余的耐碱网格纤维布。
作为优选，步骤1中，真空脱水前先进行阶梯升温，包括依次进行的第一阶段升温的起始温度为20-25℃、终止温度为80-85℃、升温速率为3-5℃/min，第二阶段升温的起始温度为80-85℃，终止温度为110-115℃，升温速率为1-3℃/min。
作为优选，步骤1中，真空脱水过程中的真空度为-0.09～-0.1MPa；步骤4中，搅拌速率控制为150～200rpm。
作为优选，步骤4中，固化包括依次进行的第一固化阶段和第二固化阶段，第一固化阶段的压力为10-12MPa、温度为70-80℃、时间为18-21h，第二固化阶段的压力为常压、温度为110-115℃、时间为30-36h。
本发明以异氰酸酯为固化剂，通过端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、填料、增塑剂、耐老化剂、防沉剂、除水剂、消泡剂、色浆、海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末共同形成主剂，一方面，端羟基有机硅聚醚多元醇是端羟烷基改性的有机硅化合物，具有高反应活性的羟甲基端官能团－CH2OH，通过其与异氰酸酯的反应，可在聚氨酯材料中引入有机硅组分，提高聚氨酯材料的柔韧性、耐水性、滑爽性、耐撕裂、耐候性等性能，另一方面，在各原料的共同作用下，聚氨酯模板制备过程中材料本体黏度小，流动期长，且容易消泡，有利于延长操作时间，便于操作，所制得的聚氨酯模板不仅拉伸强度高、耐碱解性能优异、耐老化性能优良，而且具有优异的韧性和耐候性；还有，配方中引入的硅烷偶联剂大幅改善了聚氨酯模板本体的结合力，性能得到显著提升。
试验表明，本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板的拉伸强度为11.3-12.1MPa，断裂伸长率为320-352％；本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板在70℃、10％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率为3.4-3.7％，在75℃、15％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率仅为3.9-4.1％，在95℃、10％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率仅为3.6-3.9％；本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板硬度达88-96ShoreA；本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板在连续蒸养(蒸养温度72-75℃、湿度90-100％)使用30次后，模板无变形情况，且轻度弯折后仍然能够回弹至初始状态。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围之内。
下述实施例1至实施例4中，各原料采用：端羟基有机硅聚醚多元醇Tech-2127，分子量2200、羟值45mgKOH/g，异氰酸酯采用聚合二苯基甲烷二异氰酸酯，扩链剂为2-乙基-1,3-已二醇(羟值1245)，填料为重质碳酸钙粉末，增塑剂为二异丙基萘RUETASOLV-DI，耐老化剂为羟基苯酚苯并三唑，消泡剂为聚硅氧烷和二异丁基酮组成的溶液(聚硅氧烷与二异丁基酮的重量比等于1:1)，催化剂为广州优润公司的CAT-HA无汞催化剂，除水剂为分子筛活化粉3a(SA1720),防沉剂BYK-410，硅烷偶联剂KH550 JIN KANG，耐碱玻璃纤维和交联聚四氟乙烯粉末采用市售常规产品。
实施例1
一种造型混凝土用聚氨酯模板，其原料组分按照重量份比计，具体组分如下：端羟基有机硅聚醚多元醇75份、异氰酸酯68份、扩链剂2份、填料25份、增塑剂4份、耐老化剂0.9份、色浆0.4份、防沉剂0.2份、消泡剂0.25份、催化剂0.8份、除水剂0.4份、海泡石粉3份(粒度50-90目)、氮化硼纳米管1.7份(粒径为20-50nm、长度为5-20μm)、交联聚四氟乙烯粉末10份、耐碱玻璃纤维0.06份、硅烷偶联剂5.4份。
本实施例中，造型混凝土用聚氨酯模板的制备方法步骤包括：
步骤1：室温下，将称配好的端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂加入反应釜A中，混合后先以5℃/min的升温速率升温至85℃，再以3℃/min的升温速率继续升温至112℃，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，并在该真空度下以85rpm的搅拌速率搅拌2.5h，搅拌结束后降至40℃，得混合料A；
步骤2：将称配好的海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末加入反应釜B中，搅拌20分钟，得混合料B，本步骤中为固料混合，不可添加溶剂；
步骤3：将称配好的耐碱玻璃纤维和色浆加入搅拌桶中，搅拌15分钟，得混合料C；
步骤4：将步骤2中所得混合料B，步骤3中所得混合料C，以及分别称配好的防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂、硅烷偶联剂、异氰酸酯加入反应釜A中，以180rpm的搅拌速率搅拌1.5小时，随后在-0.1MPa的条件下真空脱泡2h；真空脱泡结束后将混合料液倒入预热温度为80℃的种模中，在平板硫化机上以11MPa压力、80℃条件下固化20h，然后将开模取出的产品置于110℃条件下的烘箱中固化32h，得到造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板。
实施例2
一种造型混凝土用聚氨酯模板，其原料组分按照重量份比计，具体组分如下：端羟基有机硅聚醚多元醇65份、异氰酸酯60份、扩链剂1份、填料20份、增塑剂3份、耐老化剂0.5份、色浆0.3份、防沉剂0.1份、消泡剂0.2份、催化剂0.6份、除水剂0.4份、海泡石粉2份(粒度20-100目)、氮化硼纳米管1.5份(粒径为20-50nm、长度为5-20μm)、交联聚四氟乙烯粉末8份、耐碱玻璃纤维0.05份、硅烷偶联剂5.1份。
本实施例中，造型混凝土用聚氨酯模板的制备方法步骤包括：
步骤1：室温下，将称配好的端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂加入反应釜A中，混合后先以3℃/min的升温速率升温至80℃，再以1℃/min的升温速率继续升温至115℃，然后抽真空至真空度为-0.09MPa，并在该真空度下以90rpm的搅拌速率搅拌3h，搅拌结束后降至40℃，得混合料A；
步骤2：将称配好的海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末加入反应釜B中，搅拌25分钟，得混合料B；
步骤3：将称配好的耐碱玻璃纤维和色浆加入搅拌桶中，搅拌20分钟，得混合料C；
步骤4：将步骤2中所得混合料B，步骤3中所得混合料C，以及分别称配好的防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂、硅烷偶联剂、异氰酸酯加入反应釜A中，以150rpm的搅拌速率搅拌2小时，随后在-0.1MPa的条件下真空脱泡2.5h；真空脱泡结束后将混合料液倒入预热温度为80℃的种模中，在平板硫化机上以10MPa压力、70℃条件下固化21h，然后将开模取出的产品置于115℃条件下的烘箱中固化36h，得到造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板。
实施例3
一种造型混凝土用聚氨酯模板，其原料组分按照重量份比计，具体组分如下：端羟基有机硅聚醚多元醇78份、异氰酸酯70份、扩链剂3份、填料30份、增塑剂5份、耐老化剂1份、色浆0.5份、防沉剂0.3份、消泡剂0.3份、催化剂1份、除水剂0.5份、海泡石粉4份(粒度50-100目)、氮化硼纳米管2份、交联聚四氟乙烯粉末11份(粒径为20-50nm、长度为5-20μm)、耐碱玻璃纤维0.07份、硅烷偶联剂4.8份。
本实施例中，造型混凝土用聚氨酯模板的制备方法步骤包括：
步骤1：室温下，将称配好的端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂加入反应釜A中，混合后先以4℃/min的升温速率升温至82℃，再以2℃/min的升温速率继续升温至110℃，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，并在该真空度下以88rpm的搅拌速率搅拌2.1h，搅拌结束后降至40℃，得混合料A；
步骤2：将称配好的海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末加入反应釜B中，搅拌18分钟，得混合料B；
步骤3：将称配好的耐碱玻璃纤维和色浆加入搅拌桶中，搅拌20分钟，得混合料C；
步骤4：将步骤2中所得混合料B，步骤3中所得混合料C，以及分别称配好的防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂、硅烷偶联剂、异氰酸酯加入反应釜A中，以200rpm的搅拌速率搅拌3小时，随后在-0.1MPa的条件下真空脱泡1.8h；真空脱泡结束后将混合料液倒入预热温度为80℃的种模中，在平板硫化机上以12MPa压力、75℃条件下固化20h，然后将开模取出的产品置于112℃条件下的烘箱中固化30h，得到造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板。
实施例4
一种造型混凝土用聚氨酯模板，其原料包括按照重量份比计的：端羟基有机硅聚醚多元醇69份、异氰酸酯56份、扩链剂3份、填料25份、增塑剂4份、耐老化剂0.8份、色浆0.5份、防沉剂0.3份、消泡剂0.3份、催化剂0.8份、除水剂0.5份、海泡石粉3份、氮化硼纳米管1.8份、交联聚四氟乙烯粉末10份、耐碱玻璃纤维0.07、硅烷偶联剂5.7份份组成，且造型混凝土用聚氨酯模板内嵌有耐碱网格纤维布，耐碱网格纤维布的网孔规格为7*7mm。
本实施例中，造型混凝土用聚氨酯模板的制备方法步骤包括：
步骤1：室温下，将称配好的端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂加入反应釜A中，混合后先以5℃/min的升温速率升温至85℃，再以3℃/min的升温速率继续升温至111℃，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，并在该真空度下以83rpm的搅拌速率搅拌2.5h，搅拌结束后降至40℃，得混合料A；
步骤2：将称配好的海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末加入反应釜B中，搅拌20分钟，得混合料B；
步骤3：将称配好的耐碱玻璃纤维和色浆加入搅拌桶中，搅拌17分钟，得混合料C；
步骤4：将步骤2中所得混合料B，步骤3中所得混合料C，以及分别称配好的防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂、硅烷偶联剂、异氰酸酯加入反应釜A中，以190rpm的搅拌速率搅拌1.5小时，随后在-0.1MPa的条件下真空脱泡2h；在模腔中层深处安装耐碱网格纤维布，真空脱泡结束后将混合料液倒入预热温度为80℃的种模中(种模的模腔中层深处间隔安装两层耐碱网格纤维布)，在平板硫化机上以13MPa压力、80℃条件下固化20h，然后将开模取出的产品置于110℃条件下的烘箱中固化34h，脱模后切除聚氨酯模板边缘多余的耐碱网格纤维布，得到造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板。
性能试验：按照GB/T528-2009对实施例1-实施例4得到的造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板进行拉伸强度及断裂伸长率测试，按照GB/T531.1-2008对实施例1-实施例4得到的造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板进行硬度测试；另外，对各实施例所得造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板进行耐碱耐老化性能测试，其中，对实施例1中所得产品在70℃、10％NaOH溶液浸泡50天后测定拉伸强度损失率，对实施例2中所得产品在75℃、15％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率，对实施例3和实施例4中所得产品在95℃、10％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率，每个产品上取三段试样进行拉伸强度损失率测定；对各实施例所得同批次的造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板进行使用情况测试，分别在产品连续蒸养(蒸养温度72-75℃、湿度90-100％)使用30次后，观察模板变形情况，并进行轻度弯折(弯折量控制在5mm以内)后观测其回弹情况，测试结果见表1。
表1造型混凝土用可蒸养聚氨酯模板性能试验结果
Figure BDA0002499231250000061
试验表明，本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板的拉伸强度为11.3-12.1MPa，断裂伸长率为320-352％；本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板在70℃、10％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率为3.4-3.7％，在75℃、15％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率仅为3.9-4.1％，在95℃、10％NaOH溶液浸泡50天后拉伸强度损失率仅为3.6-3.9％；本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板硬度达88-96ShoreA；本发明制得的造型混凝土用聚氨酯模板在连续蒸养(蒸养温度72-75℃、湿度90-100％)使用30次后，模板无变形情况，且轻度弯折后仍然能够回弹至初始状态。

Claims (10)

1.一种造型混凝土用聚氨酯模板，其特征在于它的原料包括按照重量份比计的：端羟基有机硅聚醚多元醇65～78份、异氰酸酯60～70份、扩链剂1-3份、填料20～30份、增塑剂3-5份、耐老化剂0.5～1份、色浆0.3～0.5份、防沉剂0.1～0.3份、消泡剂0.2-0.3份、催化剂0.6-1份、除水剂0.4～0.5份、海泡石粉2-4份、氮化硼纳米管1.5-2份、交联聚四氟乙烯粉末8-11份、耐碱玻璃纤维0.05-0.07份、硅烷偶联剂4.5-5.7份。
2.根据权利要求1所述的造型混凝土用聚氨酯模板，其特征在于：所述原料由端羟基有机硅聚醚多元醇67～70份、异氰酸酯66～68份、扩链剂2-3份、填料25-28份、增塑剂3-5份、耐老化剂0.5～1份、色浆0.3～0.5份、防沉剂0.1～0.3份、消泡剂0.2-0.3份、催化剂0.6-1份、除水剂0.4～0.5份、海泡石粉2.5-3.5份、氮化硼纳米管1.6-1.8份、交联聚四氟乙烯粉末8-10份、耐碱玻璃纤维0.05-0.07份、硅烷偶联剂5.1-5.4份组成，且造型混凝土用聚氨酯模板内嵌有耐碱网格纤维布。
3.根据权利要求1或2所述的造型混凝土用聚氨酯模板，其特征在于：所述扩链剂为2-乙基-1,3-已二醇，所述填料为重质碳酸钙粉末，所述增塑剂为二异丙基萘，所述耐老化剂为羟基苯酚苯并三唑，所述消泡剂为聚硅氧烷和二异丁基酮组成的溶液，所述催化剂为无汞催化剂，所述除水剂为分子筛活化粉。
4.根据权利要求3所述的造型混凝土用聚氨酯模板，其特征在于：海泡石粉粒度不大于100目，氮化硼纳米管粒径为20-50nm、长度为5-20μm。
5.根据权利要求4所述的造型混凝土用聚氨酯模板，其特征在于：耐碱网格纤维布的网孔规格为5*5mm～10*10mm。
6.一种如权利要求1-5任一项所述造型混凝土用聚氨酯模板的制备方法，其特征在于步骤包括：
步骤1：将端羟基有机硅聚醚多元醇、扩链剂、填料、增塑剂、耐老化剂混合后进行真空脱水和降温处理，得混合料A；
步骤2：将海泡石粉、氮化硼纳米管、交联聚四氟乙烯粉末混合并搅拌均匀得混合料B；
步骤3：将耐碱玻璃纤维混于色浆中并搅拌均匀，得混合料C；
步骤4：将混合料A、混合料B、混合料C、防沉剂、消泡剂、催化剂、除水剂、硅烷偶联剂和异氰酸酯混合后，在惰性氛围下依次进行搅拌处理、脱泡处理、模具浇注和固化，得到聚氨酯模板。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，模具浇注前，先在模腔中层深处安装耐碱网格纤维布，脱模后切除聚氨酯模板边缘多余的耐碱网格纤维布。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，真空脱水前先进行阶梯升温，包括依次进行的第一阶段升温的起始温度为20-25℃、终止温度为80-85℃、升温速率为3-5℃/min，第二阶段升温的起始温度为80-85℃，终止温度为110-115℃，升温速率为1-3℃/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，真空脱水过程中的真空度为-0.09～-0.1MPa；步骤4中，搅拌速率控制为150～200rpm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，固化包括依次进行的第一固化阶段和第二固化阶段，第一固化阶段的压力为10-12MPa、温度为70-80℃、时间为18-21h，第二固化阶段的压力为常压、温度为110-115℃、时间为30-36h。
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