CN111519280B - 一种壳聚糖纤维材料的制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖纤维材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖纤维材料的制备方法。首先将壳聚糖加入到碳酸氢盐的水溶液，直接搅拌溶解壳聚糖；或者将壳聚糖用稀酸溶解后再用碱中和，无需分离，继续加入碳酸氢盐，搅拌溶解壳聚糖；将壳聚糖加入到碱液或碳酸盐的水溶液中，通入二氧化碳，生成碳酸氢盐来溶解壳聚糖；将甲壳素进行脱乙酰化生成壳聚糖，调整碱液浓度后，通入二氧化碳，生成碳酸氢盐来溶解壳聚糖。加入稳定剂有助于增强溶解能力。将溶解了壳聚糖的弱碱性水溶液喷丝进入凝固浴，得到壳聚糖纤维状凝胶，将该纤维凝胶进行牵伸取向或者不经过取向，干燥后得到壳聚糖纤维。本发明避免了壳聚糖在酸性或者强碱性条件下的降解，有利于保证壳聚糖溶液在材料加工过程中的稳定性。

Description

一种壳聚糖纤维材料的制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子和高分子材料领域，具体涉及一种壳聚糖纤维材料的制备方法。
背景技术
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，当甲壳素的N-脱乙酰度在55％以上时，甲壳素转变为可溶解在酸性水溶液中的壳聚糖。壳聚糖纤维材料是以壳聚糖为主要原料，经过溶解，喷丝，凝胶化，牵伸，增塑等工序制备的具有一定力学强度的多功能高分子材料。壳聚糖纤维材料不但具有良好的生物相容性和生物可降解性，还具有抗菌性，能够促进伤口的愈合，具有止血作用，在生物医疗领域、纺织材料等领域有着广泛的应用。壳聚糖纤维的制备技术是当今新材料技术领域研究的研究热点。
壳聚糖纤维的力学性能是影响壳聚糖凝胶使用范围的重要因素。为了制备高强度高韧性的壳聚糖纤维材料，需要我们选择合适的溶剂来调控壳聚糖溶液-凝胶转变过程中分子链的自组装行为。壳聚糖分子间存在大量的氢键，结晶度高，不溶于水和常用的有机溶剂，从而限制了壳聚糖的应用。传统的制备壳聚糖纤维的方法是使用低浓度的醋酸水溶液或者盐酸水溶液作为溶剂，将壳聚糖溶解，再使用碱液中和，壳聚糖溶液转变为纤维凝胶，经过干燥后得到壳聚糖纤维。这种酸性溶剂制备出的壳聚糖纤维力学强度差，而且壳聚糖酸性原液在放置过程中会缓慢降解。
近年来，受碱/尿素水溶剂体系低温溶解纤维素的启发，我国科学工作者发现，壳聚糖能够在低温下溶解在碱/尿素水溶液中，这改变了之前大家对壳聚糖只能溶解在酸性水溶剂中的认知，同时为制备壳聚糖纤维材料提供了新的思路。
壳聚糖在碱/尿素溶剂中溶解后，在有机溶剂分子的诱导下，壳聚糖分子链通过氢键作用、疏水作用组装形成纳米纤维编织的三维网络结构，得到的壳聚糖纤维具有更好的韧性，断裂伸长率更高。目前用于溶解壳聚糖的碱性水溶剂是氢氧化锂-氢氧化钠-尿素的组合(专利201110099176.3)，氢氧化锂-氢氧化钾-尿素的组合(专利201310405191.5)，氢氧化钠-尿素的组合(Zhang W,Xia W.Dissolution and stability of chitosan in asodium hydroxide/urea aqueous solution[J].Journal of Applied Polymer Science,2014,131(3):1082-1090.)，氢氧化锂-尿素的组合(Li C,Han Q,Guan Y,et al.Michaelreaction of chitosan with acrylamides in an aqueous alkali–urea solution[J].Polymer Bulletin,2015,72(8):2075-2087.)。这些组合溶剂在溶解壳聚糖的过程中，都需要经过一次或者多次的冷冻-解冻循环。冷冻-解冻过程耗费大量能源，对于工业化生产是一个重大难题。此外，这些碱性溶剂由于使用碱性氢氧化物，水溶液的pH值大于13，有很强的腐蚀性。
目前，还没有使用弱碱性的无机盐水溶剂溶解壳聚糖制备高强度高韧性的壳聚糖纤维材料的报导。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种新的方法制备高强度高韧性的壳聚糖纤维材料。本申请的突出点在于提供一种弱碱性水溶剂体系溶剂溶解壳聚糖，无需冷冻-解冻，并利用壳聚糖溶液制备高强度高韧性的多功能壳聚糖纤维材料。
本发明提供的技术方案具体如下：
第一方面，提供一种壳聚糖纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制弱碱性水溶液，所述弱碱性水溶液由碳酸氢盐、稳定剂和水组成；其中，碳酸氢盐的终浓度为：0.2～1.5mol·kg-1，所述稳定剂的终浓度为0.3～5.0mol·kg-1尿素或0.3～1.2mol·kg-1硫脲或两种的混合物，余量为水；
(2)制备壳聚糖弱碱性水溶液：将壳聚糖加入到步骤(1)的弱碱性水溶液中，在不超过35℃的条件下连续搅拌30分钟以上，壳聚糖溶解，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液；
(3)制备壳聚糖纤维材料：将步骤(2)得到的壳聚糖弱碱性水溶液采用湿法纺丝的方法直接喷丝进入凝固浴再生或采用干喷湿纺的方法喷丝后在凝固浴中凝固再生，将所得丝条拉伸，并用去离子水除去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维；所述纺丝的凝固浴可以是单一凝固浴，也可以是多级凝固浴。所述凝固浴采用酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、醇类、盐、酸中的任一种或多种的混合水溶液；优选的盐浓度为0～40wt％，酸浓度为0％～20wt％，醇类的浓度为0％～100wt％；喷丝孔的孔径为0.05mm～0.3mm；
所述的碳酸氢盐为单一碳酸氢盐的水溶液，或是多种碳酸氢盐的水溶液混合物。
优选地，步骤(1)配制的弱碱性水溶液中碳酸氢盐的浓度为0.3～1.2mol·kg-1，所述稳定剂为1～4.0mol·kg-1尿素或0.4～1.0mol·kg-1硫脲，余量为水。
第二方面，提供一种壳聚糖纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶解在稳定剂和浓度为0.1～1.0mol·kg-1的无机或有机酸水溶液中，加入适量的碱调节溶液pH到中性，壳聚糖析出；所述稳定剂为终浓度0.3～5.0mol·kg-1尿素或0.3～1.2mol·kg-1硫脲或两者的混合物；所述调节溶液pH的碱是碱性氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种，或是它们的混合物；所述无机或有机酸优选为醋酸、盐酸、柠檬酸等；
(2)向(1)中壳聚糖和水的混合物加入碳酸氢盐，在冰点到35℃的条件下连续搅拌10分钟以上，壳聚糖溶解，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液；所述的碳酸氢盐终浓度为0.2～1.5mol·kg-1；
(3)制备壳聚糖纤维材料：将步骤(2)得到的壳聚糖弱碱性水溶液采用湿法纺丝的方法直接喷丝进入凝固浴再生或采用干喷湿纺的方法喷丝后在凝固浴中凝固再生，将所得丝条拉伸，并用去离子水除去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维；所述纺丝的凝固浴可以是单一凝固浴，也可以是多级凝固浴。所述凝固浴采用酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、醇类、盐、酸中的任一种或多种的混合水溶液；优选的盐浓度为0～40wt％，酸浓度为0％～20wt％，醇类的浓度为0％～100wt％；喷丝孔的孔径为0.05mm～0.3mm；
所述的碳酸氢盐为单一碳酸氢盐的水溶液，或是多种碳酸氢盐的水溶液混合物。
优选地，上步骤(1)中加入的稳定剂的终浓度范围为1.0～4.0mol·kg-1尿素或0.4～1.0mol·kg-1硫脲；步骤(2)中所述碳酸氢盐的终浓度范围为0.3～1.2mol·kg-1。
第三方面，提供一种壳聚糖纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制碱性水溶液，所述碱性水溶液由碱性氢氧化物或碳酸盐、稳定剂和水组成；其中，碱性氢氧化物的终浓度为0.2～1.5mol·kg-1，碳酸盐的终浓度为0.10～0.75mol·kg-1，所述稳定剂的终浓度为0.3～5.0mol·kg-1尿素或0.3～1.2mol·kg-1硫脲或两者的混合物，余量为水；
(2)将壳聚糖加入到步骤(1)的碱性水溶液中，通入二氧化碳，在冰点到35℃的条件下连续搅拌30分钟以上，当溶液pH值到7～10左右时，壳聚糖溶解，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液；
(3)制备壳聚糖纤维材料：将步骤(2)得到的壳聚糖弱碱性水溶液采用湿法纺丝的方法直接喷丝进入凝固浴再生或采用干喷湿纺的方法喷丝后在凝固浴中凝固再生，将所得丝条拉伸，并用去离子水除去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维；所述纺丝的凝固浴可以是单一凝固浴，也可以是多级凝固浴。所述凝固浴采用酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、醇类、盐、酸中的任一种或多种的混合水溶液；优选的盐浓度为0～40wt％，酸浓度为0％～20wt％，醇类的浓度为0％～100wt％；喷丝孔的孔径为0.05mm～0.3mm；
所述的氢氧化物为金属氢氧化物、氢氧化铵、季铵碱，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵，或是它们的混合物；所述的碳酸盐优选为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵，或是它们的混合物。
优选地，步骤(1)配制的碱性水溶液中氢氧化物的终浓度为0.3～1.2mol·kg-1，碳酸盐的终浓度为0.15～0.6mol·kg-1，所述稳定剂优选的终浓度范围是质量摩尔浓度为1.0～4.0mol·kg-1尿素或0.4～1.0mol·kg-1硫脲，余量为水。
第四方面，提供一种壳聚糖纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲壳素和质量摩尔浓度为8.0～12.5mol·kg-1氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液混合后，加热进行脱乙酰化反应生成壳聚糖；
(2)将(1)所得混合物中氢氧化钠或氢氧化钾的终浓度调整为0.2～1.5mol·kg-1，将混合物温度降低到冰点到35℃之间，加入稳定剂，在室温下通入二氧化碳，当溶液pH值到7～10左右时，氢氧化钠或氢氧化钾已经转变为碳酸氢盐，搅拌30分钟以上，壳聚糖溶解，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液；所述稳定剂为终浓度0.3～5.0mol·kg-1尿素或0.3～1.2mol·kg-1硫脲中的一种或两者的混合物；优选地，稳定剂的终浓度为1.0～4.0mol·kg-1尿素或0.4～1.0mol·kg-1硫脲中的一种或两者的混合物；优选地，所述碳酸氢盐的终浓度为0.3～1.2mol·kg-1。
(3)制备壳聚糖纤维材料：将步骤(2)得到的壳聚糖弱碱性水溶液采用湿法纺丝的方法直接喷丝进入凝固浴再生或采用干喷湿纺的方法喷丝后在凝固浴中凝固再生，将所得丝条拉伸，并用去离子水除去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维；所述纺丝的凝固浴可以是单一凝固浴，也可以是多级凝固浴。所述凝固浴采用酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、醇类、盐、酸中的任一种或多种的混合水溶液；优选的盐浓度为0～40wt％，酸浓度为0％～20wt％，醇类的浓度为0％～100wt％；喷丝孔的孔径为0.05mm～0.3mm；
步骤(2)中调整混合物中氢氧化钠或氢氧化钾的浓度的方法是：将步骤(1)所得混合物经过过滤、压榨除去过量的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，加适量的水使混合物中氢氧化钠或者氢氧化钾的终浓度为0.2～1.5mol·kg-1。
所述的碳酸氢盐为单一碳酸氢盐的水溶液，或是多种碳酸氢盐的水溶液混合物。
优选地，上述碳酸氢盐包括碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、碳酸氢铵，优选碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸氢镁中的一种或多种。
优选地，为了获得高质量的壳聚糖纺丝原液，上述方法中步骤(2)可采用高速离心的方法除去壳聚糖溶液中的气泡，或者采用常见的减压静脱和连续脱泡的方法除去壳聚糖溶液中的气泡得到壳聚糖纺丝原液。根据脱泡方式和壳聚糖溶液黏度的不同，所述的壳聚糖溶液的脱泡时间大于0.1h。
第四方面，提供一种壳聚糖纤维材料，由上述任意一种壳聚糖纤维材料的制备方法制备得到。
第五方面，提供一种功能性壳聚糖纤维的制备方法，在上述制备壳聚糖纤维的过程中可以引入功能性有机或无机添加剂，或者引入不同的高分子进行共混纺丝，所述添加剂可通过纺丝原液或凝固浴进行添加。
优选地，所述功能性有机或无机添加剂包括增塑剂、补强剂、耐火材料添加剂、染料、光学稳定剂、抗菌抑菌剂、导电材料、表面活性剂中的一种或几种。
优选地，所述功能性有机或无机添加剂包括石墨烯、碳纳米管、二氧化硅或二硫化钼，所述共混纺丝的高分子包括纤维素及其衍生物、动物蛋白、植物蛋白、海藻酸盐、导电高分子。
第六方面，提供一种功能性壳聚糖纤维材料，由上述任意一种功能性壳聚糖纤维材料的制备方法制备得到。
在本发明的壳聚糖纤维还可以通过添加其他材料共混以增强壳聚糖纤维的性能。可以在壳聚糖溶液中添加无机物、高分子、填料等。无机物如二氧化硅、氧化铁、四氧化三铁、粘土、二氧化钛等。高分子如纤维素、胶原、海藻酸、聚乙二醇、聚乙烯醇等。填料如碳黑等。也可添加纤维增强材料如玻璃纤维、碳纤维、石墨烯及其衍生物、碳纳米管及其衍生物、纤维素晶须、甲壳素晶须等。可以添加这些添加剂或填料的至少一种。添加剂或填料可以预先加入溶剂中，也可以在溶解后加入。
与已有技术相比较，本发明提供一种价廉、无污染、快速有效的方法得到高质量的壳聚糖纤维材料。本发明的优点在于所采用的碳酸氢盐水溶液是一种弱碱性的溶剂体系，不具备腐蚀性，溶液稳定性好，无需冷冻解冻，而且从壳聚糖溶液制备壳聚糖纤维的过程条件温和，制备方法绿色环保，无毒害物残留。相较于传统的酸溶解方法制备出的壳聚糖纤维，本发明提供的方法制备的壳聚糖纤维具有更好的韧性和更高的强度，在生物医用材料领域和纺织材料领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
通过以下详细说明可以进一步理解本发明的特点和优点。所提供的实施例仅是对本发明方法的说明，而不以任何方式限制本发明揭示的其余内容。
以下实施例和对比例中所采用的壳聚糖都是从含有α-甲壳素和β-甲壳素的天然的虾壳、蟹壳、鱿鱼顶骨、硅藻、昆虫等生物中提取出来的，具体提取步骤为用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用氧化剂脱色，水洗后干燥，得到纯化的甲壳素。壳聚糖是通过甲壳素在氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液中发生脱乙酰化反应后制备的，或者是从试剂公司购买到的壳聚糖纯品。
实施例1
将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢水溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热1h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1碳酸氢锂—0.3mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌3h，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为90wt％乙醇水溶液中凝固成丝。将所得丝条拉伸1.0倍用去离子水除去化学试剂后，用万能试验机测得该纤维断裂强度约为130MPa，断裂伸长率约为19％，杨氏模量为2.5GPa。
实施例2
将蟹壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为8.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1碳酸氢钠—0.3mol·kg-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在20℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝，经过高度为10mm的空气层后进入含水量为90wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为150MPa，断裂伸长率为22％，杨氏模量为2.5GPa。
实施例3
将鱿鱼骨用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1碳酸氢钾—0.3mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在30℃下搅拌180min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.3mm的喷丝孔喷丝进入盐含量为10wt％的氯化钾水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为140MPa，断裂伸长率为21％，杨氏模量为3.4GPa。
实施例4
将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢水溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg-1碳酸氢铵—0.3mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.3mm的喷丝孔喷丝，经过高度为3mm的空气层后进入盐含量为10wt％的硫酸钠水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为160MPa，断裂伸长率为19％，杨氏模量为3.2GPa。
实施例5
将蟹壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢水溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为8.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg-1碳酸氢镁—0.6mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.05mm的喷丝孔喷丝进入盐含量为10wt％的醋酸铵水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为125MPa，断裂伸长率为20％，杨氏模量为2.5GPa。
实施例6
将鱿鱼顶骨用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为9.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢锂—5mol·kg-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.05mm的喷丝孔喷丝，经过高度为20mm的空气层后进入盐含量为10wt％的氯化镁水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为150MPa，断裂伸长率为21％，杨氏模量为2.2GPa。
实施例7
将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为11.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钠—5mol·kg-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入盐含量为10wt％的氯化钙水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为146MPa，断裂伸长率为21％，杨氏模量为2.3GPa。
实施例8
将蟹壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钾—5mol·kg-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝，经过高度为20mm的空气层后进入盐含量为10wt％的氯化铝水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为170MPa，断裂伸长率为22％，杨氏模量为2.3GPa。
实施例9
将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢铵—5mol·kg-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为50wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为135MPa，断裂伸长率为17％，杨氏模量为2.6GPa。
实施例10
将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢镁—5mol·kg-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为50wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为160MPa，断裂伸长率为16％，杨氏模量为3.6GPa。
实施例11
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢锂—1mol·kg-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在0℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为50wt％的甲醇/乙醇混合水溶液中，将所得丝条拉伸1.2倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为150MPa，断裂伸长率为19％，杨氏模量为3.4GPa。
实施例12
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢钠—1mol·kg-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.1mm的喷丝孔喷丝，经过高度为3mm的空气层后进入含水量为50wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.2倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为210MPa，断裂伸长率为16％，杨氏模量为4.4GPa。
实施例13
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢钾—1mol·kg-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在20℃下搅拌180min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.1mm的喷丝孔喷丝进入含水量为50wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为145MPa，断裂伸长率为20％，杨氏模量为3.7GPa。
实施例14
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢铵—1mol·kg-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.1mm的喷丝孔喷丝，经过高度为10mm的空气层后进入质量分数为20wt％硫酸水溶液中，再进入含水量为20wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.2倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为180MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为3.9GPa。
实施例15
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢镁—1mol·kg-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.15mm的喷丝孔喷丝，经过高度为3mm的空气层后进入质量分数为10wt％硫酸水溶液中，再进入含水量为20wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.2倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为130MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例16
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢锂—4mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在35℃下搅拌6h，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.15mm的喷丝孔喷丝，经过高度为5mm的空气层后进入含水量为30wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为170MPa，断裂伸长率为18％，杨氏模量为4.4GPa。
实施例17
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢钠—4mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.15mm的喷丝孔喷丝，经过高度为20mm的空气层后进入含水量为30wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.0倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为160MPa，断裂伸长率为21％，杨氏模量为2.9GPa。
实施例18
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢钾—4mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为30wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.3倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为150MPa，断裂伸长率为19％，杨氏模量为3.1GPa。
实施例19
将甲壳素在浓度为11.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢铵—4mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为20wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为120MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为3.1GPa。
实施例20
将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢镁—4mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为20wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为110MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为2.5GPa。
实施例21
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢锂—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，壳聚糖溶解，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为5wt％氯化钾水溶液中，并经过含水量为10％乙醇水溶液的第二道凝固浴，将所得丝条拉伸1.3倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为170MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为3.5GPa。
实施例22
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热90min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢钠—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在10℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.25mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为15wt％醋酸钾水溶液中，并经过含水量为10％乙醇水溶液的第二道凝固浴，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为180MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为4.6GPa。
实施例23
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢钾—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在15℃下搅拌200min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.25mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为20wt％氯化锌水溶液中，并经过含水量为10％甲醇水溶液的第二道凝固浴，将所得丝条拉伸1.3倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为250MPa，断裂伸长率为16％，杨氏模量为5.9GPa。
实施例24
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢铵—5.0mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为40wt％氯化镁水溶液中，并经过含水量为20％乙醇水溶液的第二道凝固浴，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为180MPa，断裂伸长率为18％，杨氏模量为5.1GPa。
实施例25
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢镁—4.0mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.25mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为5wt％氯化钾水溶液中，并经过含水量为10％乙醇水溶液的第二道凝固浴，将所得丝条拉伸1.4倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为16％，杨氏模量为5.6GPa。
实施例26
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢锂—0.3mol·kg-1碳酸氢钠—0.3mol·kg-1碳酸氢钾—0.3mol·kg-1碳酸氢铵—0.3mol·kg-1碳酸氢镁—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为5wt％氯化钾-30wt％乙醇水溶液中，将所得丝条用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为150MPa，断裂伸长率为23％，杨氏模量为2.9GPa。
实施例27
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热1h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1碳酸氢锂—0.3mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌3h，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为5wt％氯化铝-30wt％乙醇水溶液中，将所得丝条用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为140MPa，断裂伸长率为24％，杨氏模量为2.5GPa。
实施例28
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热1h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1碳酸氢钠—0.3mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在20℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为20wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.4倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为235MPa，断裂伸长率为11％，杨氏模量为2.7GPa。
实施例29
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1碳酸氢钾—0.3mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在30℃下搅拌180min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为145MPa，断裂伸长率为135％，杨氏模量为2.5GPa。
实施例30
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg-1碳酸氢铵—0.3mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为170MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为3.3GPa。
实施例31
将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg-1碳酸氢镁—0.3mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为50wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.4倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为3.4GPa。
实施例32
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢锂—1.2mol·kg-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为50wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为160MPa，断裂伸长率为18％，杨氏模量为4.5GPa。
实施例33
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钠—1.2mol·kg-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％的硫酸钠水溶液中，将所得丝条拉伸1.5倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为220MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为4.6GPa。
实施例34
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钾—1.2mol·kg-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％的氯化镁水溶液中，将所得丝条拉伸1.5倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为11％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例35
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢铵—1.2mol·kg-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入乙醇中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为140MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为3.4GPa。
实施例36
将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热35min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢镁—1.2mol·kg-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入甲醇中，将所得丝条拉伸1.5倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为135MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为3.3GPa。
实施例37
将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢锂—0.4mol·kg-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在0℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为5wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为160MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为3.1GPa。
实施例38
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢钠—0.4mol·kg-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为5wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为200MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为4.2GPa。
实施例39
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢钾—0.4mol·kg-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在20℃下搅拌180min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为5.7GPa。
实施例40
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢铵—0.4mol·kg-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为220MPa，断裂伸长率为15％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例41
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢镁—0.4mol·kg-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为40wt％氯化镁水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为260MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为4.7GPa。
实施例42
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢锂—1.0mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为270MPa，断裂伸长率为16％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例43
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢钠—1.0mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为250MPa，断裂伸长率为15％，杨氏模量为6.2GPa。
实施例44
将甲壳素在浓度为11.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢钾—1.0mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％硫酸钾-30wt％甲醇水溶液中，再进入含水量为20wt％乙醇水溶液的第二道凝固浴中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为220MPa，断裂伸长率为17％，杨氏模量为4.5GPa。
实施例45
将甲壳素在浓度为11.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢铵—1.0mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％硫酸钠-30wt％乙醇水溶液中，再进入含水量为10wt％乙醇水溶液的第二道凝固浴中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为210MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为4.7GPa。
实施例46
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢镁—1.0mol·kg-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为250MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为5.3GPa。
实施例47
将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢锂—0.3mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，壳聚糖溶解，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为240MPa，断裂伸长率为10％，杨氏模量为4.7GPa。
实施例48
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热90min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢钠—0.4mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在10℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％醋酸钠-30wt％甲醇水溶液中，再进入含水量为10wt％甲醇水溶液的第二道凝固浴中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为15％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例49
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢钾—0.4mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在15℃下搅拌200min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％醋酸钾-30wt％乙醇水溶液中，再进入含水量为10wt％乙醇水溶液的第二道凝固浴中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为250MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为4.9GPa。
实施例50
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢铵—0.4mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为210MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为4.7GPa。
实施例51
将甲壳素在浓度为11.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1碳酸氢铵—1mol·kg-1尿素—0.4mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为30wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为15％，杨氏模量为3.9GPa。
实施例52
将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为0.1mol·kg-1醋酸—2.0mol·kg-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钠，在10℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为30wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为4.1GPa。
实施例53
将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为0.5mol·kg-1醋酸—4.0mol·kg-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钠，在15℃下搅拌30min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为17％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例54
将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为1.0mol·kg-1醋酸—5.0mol·kg-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸铵进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钾使其终浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钾，在10℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为210MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为3.9GPa。
实施例55
将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为0.1mol·kg-1盐酸—0.3mol·kg-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸氢镁进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钠，在5℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的氯化钙溶液中，再进入含水量为25wt％乙醇溶液的第二道凝固浴中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为15％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例56
将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为0.5mol·kg-1盐酸—1.2mol·kg-1硫脲的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氨水进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钾使其终浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钾，在0℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为15wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为5.2GPa。
实施例57
将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为1.0mol·kg-1盐酸—0.4mol·kg-1硫脲的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸氢钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为0.3mol·kg-1碳酸氢钠，在10℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为15wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为11％，杨氏模量为4.8GPa。
实施例58
将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为0.1mol·kg-1柠檬酸—0.3mol·kg-1硫脲的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为1.0mol·kg-1碳酸氢钠，在5℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的氯化钙溶液中，再进入含水量为25wt％乙醇溶液的第二道凝固浴中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为15％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例59
将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为0.5mol·kg-1柠檬酸—5.0mol·kg-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸氢钾进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钾使其终浓度为1.5mol·kg-1碳酸氢钾，在0℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为15wt％的乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为5.2GPa。
实施例60
将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为1.0mol·kg-1柠檬酸—0.3mol·kg-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢镁使其终浓度为0.2mol·kg-1碳酸氢镁，在10℃下搅拌30min得到壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为15wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为11％，杨氏模量为4.8GPa。
实施例61
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1氢氧化钠—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为8.6，在5℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为180MPa，断裂伸长率为11％，杨氏模量为5.7GPa。
实施例62
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg-1氢氧化钾—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为9.1，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.05mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化钙-50wt％甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为240MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为5.7GPa。
实施例63
将甲壳素在浓度为11.0mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg-1氢氧化锂—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为10.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为5wt％氯化钾-50wt％甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为17％，杨氏模量为4.6GPa。
实施例64
将甲壳素在浓度为11.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg-1氨水—2mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为7.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化钾-50wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为210MPa，断裂伸长率为13％，杨氏模量为4.7GPa。
实施例65
将甲壳素在浓度为11mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1氢氧化钾—0.6mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为8.7，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为20wt％氯化铝-60wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为210MPa，断裂伸长率为15％，杨氏模量为4.8GPa。
实施例66
将甲壳素在浓度为11mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1氢氧化钾—5mol·kg-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为9.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化钙-50wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.4倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为280MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为5.6GPa。
实施例67
将甲壳素在浓度为10mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1氢氧化钾—0.3mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为10，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为5wt％氯化钙-60wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为220MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为4.7GPa。
实施例68
将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1氢氧化钾—1.2mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为9.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化锌-70wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为19％，杨氏模量为3.9GPa。
实施例69
预先准备浓度为10mol·kg-1的氢氧化钠水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为75％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钠水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol·kg-1尿素的浓度为2mol·kg-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到7.0，在10℃下搅拌60min，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化镁-70wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.2倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为220MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为4.3GPa。
实施例70
预先准备浓度为12.5mol·kg-1的氢氧化钠水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为80％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钠水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol·kg-1尿素的浓度为2mol·kg-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到10.0，在10℃下搅拌6h，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化钙-50wt％甲醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.7倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为430MPa，断裂伸长率为12％，杨氏模量为6.3GPa。
实施例71
预先准备浓度为10mol·kg-1的氢氧化钾水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为75％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钾水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钾溶液的浓度为0.8mol·kg-1尿素的浓度为5mol·kg-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到9.2，在10℃下搅拌60min，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化钙-50wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.3倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为165MPa，断裂伸长率为17％，杨氏模量为3.2GPa。
实施例72
预先准备浓度为12.5mol·kg-1的氢氧化钾水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为80％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钾水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钾溶液的浓度为0.8mol·kg-1尿素的浓度为4mol·kg-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到10.0，在10℃下搅拌60min，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入含水量为10wt％的甲醇溶液中，将所得丝条拉伸1.5倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为200MPa，断裂伸长率为14％，杨氏模量为4.7GPa。
实施例73
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢锂—4mol·kg-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。向壳聚糖溶液中加入3g海藻酸钠，搅拌溶解后离心脱泡，得到壳聚糖/海藻酸钠共混原液。共混原液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖/海藻酸盐纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.15mm的喷丝孔喷丝，经过高度为5mm的空气层后进入盐含量为10wt％的氯化钙水溶液中，再经过含水量为20％乙醇水溶液的第二道凝固浴，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖/海藻酸盐共混纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为220MPa，断裂伸长率为18％，杨氏模量为4.5GPa。
实施例74
将甲壳素在浓度为10.0mol·kg-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg-1碳酸氢锂—4mol·kg-1尿素水溶液97g，加入0.5g氧化石墨烯后，超声分散，加入2.5g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到壳聚糖/氧化石墨烯溶液。壳聚糖/氧化石墨烯溶液液经干喷湿纺工艺制备壳聚糖/海藻酸盐纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.15mm的喷丝孔喷丝，经过高度为5mm的空气层后进入盐含量为10wt％的氯化钙水溶液中，再经过含水量为20％乙醇水溶液的第二道凝固浴，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖/氧化石墨烯共混纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为230MPa，断裂伸长率为18％，杨氏模量为4.6GPa。
实施例75
将甲壳素在浓度为12.5mol·kg-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg-1氢氧化钾—1.2mol·kg-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为9.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。壳聚糖原液经湿法纺丝工艺制备壳聚糖纤维。壳聚糖原液加压通过孔径为0.2mm的喷丝孔喷丝进入质量分数为10wt％氯化锌-70wt％乙醇水溶液中，将所得丝条拉伸1.1倍用去离子水出去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维。用万能试验机测得该纤维断裂强度为190MPa，断裂伸长率为19％，杨氏模量为3.9GPa。在避光条件下，将得到的壳聚糖纤维浸泡在浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液中，12h后取出后，在140℃下用水热法原位生成银纳米粒子，得到壳聚糖/纳米银复合纤维。

Claims (10)

1.一种壳聚糖纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制弱碱性水溶液，所述弱碱性水溶液由碳酸氢盐、稳定剂和水组成；其中，碳酸氢盐的终浓度为：0.2 ～ 1.5 mol•kg-1，所述稳定剂为终浓度为0.3 ～ 5.0 mol•kg-1尿素或0.3 ～ 1.2mol•kg-1硫脲或两者的混合物；
（2）制备壳聚糖弱碱性水溶液：将壳聚糖加入到步骤（1）的弱碱性水溶液中，在冰点到35℃的条件下连续搅拌30分钟以上，壳聚糖溶解，经过脱泡后得到透明的壳聚糖弱碱性水溶液；
（3）制备壳聚糖纤维材料：将步骤（2）得到的透明的壳聚糖弱碱性水溶液采用湿法纺丝的方法直接喷丝进入凝固浴再生或采用干喷湿纺的方法喷丝后在凝固浴中凝固再生，将所得丝条拉伸，并用去离子水除去化学试剂后，上油、烘干、卷绕后得到壳聚糖纤维；所述纺丝的凝固浴可以是单一凝固浴，也可以是多级凝固浴；所述凝固浴采用酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、醇类、盐、酸中的任一种或多种的混合水溶液；
所述的碳酸氢盐为单一碳酸氢盐的水溶液或是多种碳酸氢盐的水溶液混合物。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）配制的弱碱性水溶液中碳酸氢盐的质量分数为0.3 ～ 1.2 mol•kg-1，所述稳定剂为1.0 ～ 4.0mol•kg-1 尿素或0.4 ～ 1.0 mol•kg-1 硫脲。
3.权利要求1所述的壳聚糖纤维材料的制备方法，其特征在于，所述的碳酸氢盐包括碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、碳酸氢铵中的一种或多种。
4.权利要求3所述的壳聚糖纤维材料的制备方法，其特征在于，所述的碳酸氢盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸氢镁中的一种或多种。
5.权利要求1所述的壳聚糖纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述脱泡是采用高速离心的方法。
6.一种壳聚糖纤维材料，其特征在于，由权利要求1～5任意一种壳聚糖纤维材料的制备方法制备得到。
7.一种功能性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，向权利要求6的壳聚糖纤维材料中引入功能性有机或无机添加剂或者引入不同的高分子进行共混纺丝，所述添加剂通过纺丝原液或凝固浴进行添加，所述高分子包括高分子纳米纤维、纤维素及其衍生物、动物蛋白、植物蛋白、胶原、海藻酸盐、导电高分子、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述功能性有机或无机添加剂包括增塑剂、补强剂、耐火材料添加剂、染料、光学稳定剂、抗菌抑菌剂、导电材料、表面活性剂中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述功能性有机或无机添加剂包括石墨烯、石墨烯衍生物、碳纳米管、碳纳米管衍生物、金属、金属氧化物纳米粒子、有机框架化合物或二硫化钼中的一种或多种。
10.一种功能性壳聚糖纤维，其特征在于，由权利要求7～9中任意一种功能性壳聚糖纤维的制备方法制备得到。
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