CN111518513A - 图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，其能够给予透明性高、粘合性优异、高温耐久性良好且段差追随性优异的固化物，且阴暗部也能够进行加热固化。所述图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物的特征在于，其含有：100质量份(A)下述(A‑1)、(A‑2)的质量比(A‑1):(A‑2)为100:0～50:50的范围的有机聚硅氧烷或它们的混合物，(A‑1)分子中至少具有2个通式(1)所表示的结构的直链状有机聚硅氧烷，(A‑2)分子中至少具有1个通式(1)所表示的结构的支链状有机聚硅氧烷；0.01～10质量份(B)光聚合引发剂；0.01～5质量份(C)1小时分解半衰期温度为50～100℃的过氧化物。[化学式1]
Figure DDA0002372170390000011

Description

图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物
技术领域
本发明涉及一种图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物、包含该组合物的图像显示装置用粘合剂、使用了该粘合剂的图像显示装置及使用了该粘合剂的粘合方法。
背景技术
作为光学显示元件的触控面板(也称作触摸屏控制面板)，组合有液晶显示装置等的图像显示部与作为立即识别坐标轴并进行输入的装置的输入部。输入部例如贴合有具有ITO(氧化铟锡)等透明导电膜(透明导电皮膜)的支撑板(玻璃板或树脂板)与盖板(coverpanel)(玻璃或树脂)。输入部通常形成在液晶显示器等的FPD(平板显示器)或CRT(阴极射线管)的显示面侧以替换形成在FPD或CRT的最表面的面板。具有图像显示部及输入部的触控面板能够通过与软件进行组合从而实现各种各样的操作性。
此外，触控面板存在各种方式，主要为电阻式与电容式这两种方式，电容式进一步被分类为表面型电容式与投射型电容式，后者的投射型适用了使用有X-Y的网状驱动电极的积分计算法(積算算出法)，其具有金属线传感器(Wire Sensor)方式与栅格(Grid)方式。进一步，栅格方式具有使用了一个传感器的自电容检测法与使用了两个发射/接收传感器的互电容检测法等。另外，作为除电阻式与电容式以外的方式，可列举出光学式、超声波式、电磁式、In-Cell式等。
触控面板中使用的粘着剂(粘着片)能够用于与ITO面直接接触的、最表面的盖板与具有ITO面的支撑板的贴合，及该支撑板与背面(为图像显示部一侧，液晶显示器的情况下为偏振片的TAC膜等)的贴合等。此外，当将具有ITO面的支撑板与背面侧(背光源侧)的液晶显示器(偏振片)以整个面而贴合等时，使用被称作全贴合(optical bonding)的无基材双面粘着片。该粘着片与用于贴合盖板与具有ITO面的支撑板的粘着片的所需物性不同。
以往，本用途中使用的粘着剂(也称作压敏粘合剂)或粘着片存在耐久性的问题，特别是在高温下或高温高湿下存在问题，发现其在高温环境下会产生微小的气泡或着色、在高温高湿环境下会发生粘着剂层的白浊或剥落、产生微小的气泡。此外，根据最近的趋势，为了提高设计性，有时会通过印刷等对平坦的图像显示部实施装饰。然而，直接将粘着剂贴合在伴随于此而产生的段差上时，存在卷入气泡等的问题，难以兼顾前者的耐久性提高与后者的段差追随性。
专利文献1中公开了一种在贴合平坦的图像显示部与具有装饰部(段差部分)的透明面板时可抑制气泡产生的粘着剂。然而，由于其使用含羧基单体作为粘着剂成分，因此当直接与金属面或金属薄膜层接触时，金属发生腐蚀，因而难以将其用于该用途(用于贴合盖板与ITO面)。
进一步，投射型电容式等存在以下问题：粘着剂中所含有的酸成分等会腐蚀形成在玻璃或树脂的片或膜上的ITO等透明导电膜，或者会腐蚀对其进行蚀刻而得到的电路以及银、铜、铝等精细的金属布线。
专利文献2中公开了一种使用不含有含羧基单体的丙烯酸烷氧基酯作为主要单体成分的、不会对金属薄膜层发生腐蚀的粘着剂组合物。然而，其在高温高湿下会发生粘着剂层的白浊，不能断言其具有充分的作为触控面板用粘着剂的性能，尚未充分得以解决。
专利文献3中公开了一种可用于发光二极管(LED)元件的透明有机硅氧烷组合物，但由于通过照射紫外线而使该组合物固化而成的固化物的橡胶硬度过硬，因此存在产生液晶显示不均(mura)的问题，该组合物对于图像显示装置用途而言并不充分。
专利文献4中的图像显示装置用粘合剂，虽然在物性方面上是适合的组合物，但在阴暗部固化性上存在问题。因此，由于根据模块的结构而存在光照射不到的地方，因而存在产生未进行固化的部分的问题。
专利文献5中虽然提及了关于阴暗部固化性的对策，但其使用巯基，存在臭味及腐蚀等的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-155503号公报
专利文献2：日本特开2009-79203号公报
专利文献3：日本专利第5015571号公报
专利文献4：日本特开2016-190974号公报
专利文献5：日本特开2016-60783号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明鉴于上述问题点而完成，其目的在于提供一种图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物。其能够给予透明性高、粘合性优异、高温下的耐久性良好且段差追随性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化。此外，本发明的目的还在于提供一种包含该组合物的图像显示装置用粘合剂、使用了该粘合剂的图像显示装置及使用了该粘合剂的粘合方法。
解决技术问题的技术手段
为了达成上述目的，本发明提供一种图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，其包含：
100质量份(A)下述(A-1)、(A-2)的质量比(A-1):(A-2)为100:0～50:50的范围的有机聚硅氧烷或它们的混合物，
(A-1)分子中至少具有2个下述通式(1)所表示的结构的直链状有机聚硅氧烷，
(A-2)分子中至少具有1个下述通式(1)所表示的结构的支链状有机聚硅氧烷，
[化学式1]
Figure BDA0002372170370000041
式中，m为0、1或2的整数，R1为氢原子、苯基或卤代苯基，R2为氢原子或甲基，R3为一价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团，Z1为-R4-、-R4O-或-R4SiR3 2O-所表示的二价基团，其中，R3与上述R3相同，R4为二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团，Z2为氧原子或二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团；
0.01～10质量份(B)光聚合引发剂；
0.01～5质量份(C)1小时分解半衰期温度为50℃～100℃的过氧化物。
若为这样的组合物，则能够给予透明性高、粘合性优异、高温下的耐久性良好且段差追随性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化，且能够防止图像显示装置中所使用的各种基材发生热降解。此外，贮存稳定性也良好。
此外，优选：所述通式(1)中，Z1为-R4-所表示的二价的有机基团，Z2为氧原子。
此外，优选：所述通式(1)中，Z1为-R4O-或-R4SiR3 2O-所表示的二价的基团，Z2为二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团。
若为这样的组合物，则容易进行光固化。
进一步，本发明还提供一种图像显示装置用粘合剂，其特征在于，其包含上述本发明的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物。
若为这样的粘合剂，则适合用作用于粘合FPD中的面板与图像显示部、触控面板中的输入部与图像显示部、触控面板的输入部中的盖板与具有透明导电膜的支撑板等的粘合剂。
进一步，本发明还提供一种图像显示装置，其特征在于，其使用上述本发明的图像显示装置用粘合剂贴合面板与图像显示部。
进一步，本发明还提供一种图像显示装置，其特征在于，其使用上述本发明的图像显示装置用粘合剂贴合具有透明导电膜的支撑板与图像显示部、及盖板与所述支撑板中的至少任意一组。
本发明的组合物能够给予透明性高、粘合性优异、高温下的耐久性良好且段差追随性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化。因此，使用了包含本发明的组合物的粘合剂的图像显示装置在高温下的耐久性良好。
进一步，本发明还提供一种粘合方法，其特征在于，使用上述本发明的图像显示装置用粘合剂，贴合面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组。
若为这样的粘合方法，则能够确实地达成面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组的贴合。
进一步，本发明还提供一种粘合方法，其特征在于，上述粘合方法包含基于UV照射的所述粘合剂的固化工序与基于加热的所述粘合剂的固化工序。
此时，优选在所述基于UV照射的所述粘合剂的固化工序后，进行所述基于加热的所述粘合剂的固化工序。
若为这样的粘合方法，则由于即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化，因此能够更确实地达成面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组的贴合。
进一步，本发明的上述粘合方法中，所述基于加热的所述粘合剂的固化工序中的温度优选为90℃以下。
若为这样的粘合方法，则光照射不到的阴暗部能够通过低温加热而固化，而且还能够防止图像显示装置中所使用的各种构件(基材等)发生热降解，因此能够更进一步确实地达成面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组的贴合。
发明效果
本发明的组合物的涂布性优异，能够通过紫外线固化而给予透明性、粘合性、耐久性、耐热变色性及段差追随性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化。此外，本发明的组合物对ITO等透明导电膜没有腐蚀性。即，抗腐蚀性优异。此外，特别是将本发明的组合物用于FPD、曲面显示器、触控面板等中的各种基材的粘合时，即使在高温高湿条件下也不易产生液晶部的显示不均。因此，本发明的组合物适合用于图像显示装置，例如适合用于FPD、曲面显示器、触控面板、特别是电容式的触控面板，其作为图像显示部/面板之间的保护(密封)、玻璃、亚克力、聚碳酸酯、PET等各种基材用的粘合材料是有用的。
附图说明
图1为示出使用了本发明的图像显示装置用粘合剂的触控面板的一个例子的截面示意图。
图2为示出使用了本发明的图像显示装置用粘合剂的FPD的一个例子的截面示意图。
附图标记说明
1：盖板；2、12：图像显示部；3：支撑板；4：透明导电膜；5：图像显示装置用粘合剂；11：面板；100：触控面板；200：FPD。
具体实施方式
以下，对本发明进行更详细的说明。
如上所述，需求一种能够给予透明性高、粘合性优异、高温下的耐久性良好且段差追随性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物。
本申请的发明人为了达成上述目的而进行了认真研究。其结果发现，含有下述(A)～(C)成分的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物能够解决上述技术问题，从而完成了本发明。
以下，对本发明的实施方式进行具体说明，但本发明并不限定于此。另外，以下的说明中，分子量为利用凝胶渗透色谱而测定的聚苯乙烯换算的重均分子量。
[紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物]
本发明的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物含有：
100质量份(A)下述(A-1)、(A-2)的质量比(A-1):(A-2)为100:0～50:50的范围的有机聚硅氧烷或它们的混合物，
(A-1)分子中至少具有2个下述通式(1)所表示的结构的直链状有机聚硅氧烷，
(A-2)分子中至少具有1个下述通式(1)所表示的结构的支链状有机聚硅氧烷，
[化学式2]
Figure BDA0002372170370000071
式中，m为0、1或2的整数，R1为氢原子、苯基或卤代苯基，R2为氢原子或甲基，R3为一价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团，Z1为-R4-、-R4O-或-R4SiR3 2O-所表示的二价基团，其中，R3与上述R3相同，R4为二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团，Z2为氧原子或二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团；
0.01～10质量份(B)光聚合引发剂；
0.01～5质量份(C)1小时分解半衰期温度为50℃～100℃的过氧化物。
若为这样的组合物，则能够给予透明性高、粘合性优异、高温下的耐久性良好且段差追随性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化。此外，由于其为液状，因此作业性优异。
-(A)成分-
构成本发明的组合物的(A)成分为下述(A-1)、(A-2)的质量比(A-1):(A-2)为100:0～50:50的范围的有机聚硅氧烷或它们的混合物。
本发明中，也可单独使用(A-1)成分作为(A)成分，但优选同时使用(A-1)成分及(A-2)成分作为(A)成分。通过将(A)成分设为(A-1)成分的直链状有机聚硅氧烷与(A-2)成分的支链状有机聚硅氧烷的混合物，对于本发明的组合物，将该组合物固化而得到的固化物具有适当的硬度。若为这样的组合物，则更适合用于图像显示装置。
作为(A-1)成分，使用分子中至少具有2个通式(1)所表示的结构的有机聚硅氧烷，其不具有SiO4/2单元及SiO3/2单元，仅由SiO2/2与SiO1/2单元构成。
[化学式3]
Figure BDA0002372170370000081
式中，m、R1、R2、R3、Z1、Z2与上述m、R1、R2、R3、Z1、Z2相同。
通式(1)中，作为R3所表示的碳原子数为1～10的一价有机基团，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等芳烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等烯基等的烃基；这些烃基的氢原子的一部分或全部被氟、溴、氯等卤原子、氰基等取代的取代烃基，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等卤代烷基、氰乙基等，进一步还包含在这些取代或非取代的烃基中的烃链的一部分中含有醚键(醚性氧原子)、酰胺键等的基团。另外，优选R3所表示的一价有机基团的碳原子数为1～8左右。
作为R4或Z2所表示的二价的碳原子数为1～10的有机基团的例子，可列举出二价的取代或非取代的烃基，例如亚甲基、亚乙基、三亚甲基等亚烷基等，这些烃基的氢原子的一部分或全部可以被氟、溴、氯等卤原子、氰基等取代，进一步还包含在这些烃链中含有醚键、酰胺键等的基团。
上述通式(1)中，当Z1为-R4-所表示的二价的有机基团时，Z2优选为氧原子，当Z1为-R4O-或-R4SiR3 2O-所表示的二价的基团时，Z2优选为二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团。由此，变得容易进行光固化。
作为具有上述通式(1)所表示的结构的基团的具体例，可列举出下述式所示的基团等。
[化学式4]
Figure BDA0002372170370000091
[化学式5]
Figure BDA0002372170370000092
[化学式6]
Figure BDA0002372170370000093
以下例示出(A-1)成分的有机聚硅氧烷。这些聚硅氧烷中，各硅氧烷重复单元的排列可以为无规也可以为嵌段。此外，作为(A-1)成分，这些有机聚硅氧烷可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
[化学式7]
Figure BDA0002372170370000101
式中，括号内的硅氧烷单元的排列顺序为任意。
[化学式8]
Figure BDA0002372170370000102
式中，括号内的硅氧烷单元的排列顺序为任意。
[化学式9]
Figure BDA0002372170370000103
式中，括号内的硅氧烷单元的排列顺序为任意。
作为(A-1)成分，适合为在25℃下具有100～200,000mPa〃s的粘度的成分。(A-1)成分的粘度的优选范围为500～50,000mPa〃s，更优选的范围为1,000～5,000mPa〃s。当(A-1)成分的粘度为100mPa〃s以上时，用紫外线照射本发明的组合物而得到的固化物不会变得过硬，适合用于图像显示装置，当(A-1)成分的粘度为200,000mPa〃s以下时，作业性优异。
(A-1)成分的直链状有机聚硅氧烷的分子量没有特别限定，但聚苯乙烯换算的重均分子量优选为2,000～100,000。
(A-2)成分的有机聚硅氧烷为分子中至少具有1个通式(1)所表示的结构的支链状有机聚硅氧烷，其包含SiO4/2单元和/或SiO3/2单元。
[化学式10]
Figure BDA0002372170370000104
式中，m、R1、R2、R3、Z1、Z2与上述m、R1、R2、R3、Z1、Z2相同。
此处，优选相对于(A-2)成分的硅氧烷单元的合计，具有1～50mol％的SiO4/2单元和/或SiO3/2单元。
以使用上述(A-1)成分为前提，以(A-1):(A-2)的质量比为100:0～50:50的范围使用(A-2)成分，优选以100:0～60:40、更优选以99:1～60:40的范围使用(A-2)成分。若(A-2)成分的量超过50％，则所得到的固化物的硬度变得过硬，因此粘合性及段差追随性差，当用作图像显示装置用的粘合剂时，其成为引发显示不均等的不良情况的一个原因。
以下例示出(A-2)成分的有机聚硅氧烷。作为(A-2)成分，这些有机聚硅氧烷可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
由下述MA单元(SiO1/2)、M单元(SiO1/2)及Q单元(SiO4/2)构成，且这些单元的摩尔比为MA:M:Q＝1:4:5，聚苯乙烯换算的重均分子量为5,000的有机聚硅氧烷。
[化学式11]
Figure BDA0002372170370000111
[化学式12]
Figure BDA0002372170370000112
[化学式13]
Figure BDA0002372170370000113
由下述MA-D单元(SiO2/2)、D单元(SiO2/2)及T单元(SiO3/2)构成，且这些单元的摩尔比为MA-D:D:T＝2:6:7，聚苯乙烯换算的重均分子量为3,500的有机聚硅氧烷。
[化学式14]
Figure BDA0002372170370000121
[化学式15]
Figure BDA0002372170370000122
[化学式16]
Figure BDA0002372170370000123
作为(A-2)成分，与(A-1)成分相同，适合为在25℃下具有100～200,000mPa〃s的粘度的成分。(A-2)成分的粘度的优选范围为500～50,000mPa〃s，更优选的范围为1,000～10,000mPa〃s。当(A-2)成分的粘度为100mPa〃s以上时，用紫外线照射本发明的组合物而得到的固化物不会变得过硬，适合用于图像显示装置，当(A-2)成分的粘度为200,000mPa〃s以下时，作业性优异。
(A-2)成分的支链状有机聚硅氧烷的分子量没有特别限定，但优选聚苯乙烯换算的重均分子量为2,000～100,000。
作为这样的(A-1)成分、(A-2)成分的合成方法，例如，使下述化学式17所示的有机氢硅烷、优选使下述化学式18所示的化合物，更具体而言，例如使通过将1,3-双(3-甲基丙烯酰氧基丙基)四甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在酸催化剂存在下进行平衡化反应而得到的(3-甲基丙烯酰氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与含有脂肪族不饱和基团(例如可列举出烯属不饱和基团及炔属不饱和基团)的有机聚硅氧烷，在氯铂酸催化剂存在下，发生氢化硅烷化反应即可，通过该方法能够制备适合本发明的成分，但并不限定于上述合成方法。此外，上述包含脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷能够通过包含具有脂肪族不饱和基团的有机烷氧基硅烷的烷氧基硅烷的(共)水解缩合、在酸催化剂存在下的平衡化反应等公知的方法而制备，也可以使用市售的包含脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷。
[化学式17]
Figure BDA0002372170370000131
式中，m、R1、R2、R3、Z1与上述m、R1、R2、R3、Z1相同。
[化学式18]
Figure BDA0002372170370000132
式中，m、R1、R2、R3、Z1、Z2与上述m、R1、R2、R3、Z1、Z2相同。
-(B)成分-
作为(B)成分的光聚合引发剂，能够使用任意的用于丙烯酸类官能团的光固化的公知的光聚合引发剂。例如，苯偶姻及取代苯偶姻(例如，烷基酯取代苯偶姻)、米氏(Michler’s)酮、2,2-二乙氧基苯乙酮(“DEAP”)这样的二烷氧基苯乙酮、二苯甲酮及取代二苯甲酮、苯乙酮及取代苯乙酮、呫吨酮及取代呫吨酮、2,2-酰基氧化膦等。作为期望的光聚合引发剂的具体例，有二乙氧基苯乙酮、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚、二乙氧基呫吨酮、氯-硫代-呫吨酮、偶氮二异丁腈、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦及它们的混合物。也可使用可见光引发剂，作为其例子，可列举出樟脑醌过氧酯引发剂及非芴-羧酸过氧化酯。其中，特别优选DEAP。
光聚合引发剂能够通过商业手段而获得，例如能够从BASF公司以IRGACURE及DAROCURE的产品名称而购买。具体而言，例如有IRGACURE 184(1-羟基环己基苯基酮)、IRGACURE 907(2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮)、IRGACURE 369(2-苄基-2-N,N-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮)、IRGACURE 500(1-羟基环己基苯基酮与二苯甲酮的组合)、IRGACURE 651(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)、IRGACURE 1700(双(2,6-二甲氧基苯甲酰基-2,4,4-三甲基苯基)氧化膦与2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮的组合)、IRGACURE 819[双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦]、DAROCURE 1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷)、及4265(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基-氧化膦与2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮的组合)，作为可见光(蓝色)光聚合引发剂，有dl-樟脑醌及IRGACURE784(双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双[2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]钛)。
相对于100质量份(A)成分，作为(B)成分的光聚合引发剂的掺合量为0.01～10质量份，从本发明所需的反应性与深部固化性的面出发，特别优选为0.1～5质量份。当掺合量小于0.01质量份时，可能无法充分进行反应。当超过10质量份时，所得到的固化物可能不具有透明性、粘合性、高温下的耐久性及段差追随性。
(B)成分可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
光聚合引发剂也可以为使引发剂彼此反应并键合而成的聚合物。在美国专利第4,477,326号及第4,587,276号中记载了这种光聚合引发剂。
-(C)成分-
作为(C)成分的过氧化物(peroxide)，是1小时分解半衰期温度(以下也称作“T1”)为50℃～100℃的过氧化物即可，没有特别限定，例如能够使用任意的用于丙烯酸类官能团的热固化的公知的过氧化物。作为具体例，有过氧化新癸酸异丙苯酯(55.0)、过氧化二碳酸二正丙酯(57.7)、过氧化二碳酸二异丙酯(56.2)、过氧化二碳酸二仲丁酯(57.4)、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯(57.5)、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(57.5)、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(59.1)、过氧化新癸酸叔己酯(62.8)、过氧化新癸酸叔丁酯(64.8)、过氧化新庚酸叔丁酯(68.2)、过氧化新戊酸叔己酯(71.3)、过氧化新戊酸叔丁酯(72.7)、二(3,5,5-三甲基已酰基)过氧化物(76.8)、过氧化双月桂酰(79.5)、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化2-乙基己酸酯(84.4)、过氧化二琥珀酸(87.0)、2,5-二甲基-2,5-双(2-乙基己酰基过氧化)己烷(83.4)、过氧化2-乙基己酸叔己基酯(90.1)、过氧化二(4-甲基苯甲酰)(89.3)、过氧化2-乙基己酸叔丁酯(92.1)、过氧化二(3-甲基苯甲酰)-过氧化苯甲酰(3-甲基苯甲酰)-过氧化二苯甲酰混合物(91.9)、过氧化二苯甲酰(92.0)等。
其中，优选过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸叔己酯、过氧化新癸酸叔丁酯，特别优选双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯。另外，上述化合物名称后的括号内示出了各个化合物的T1(单位：℃)。
过氧化物能够通过商业手段而获得，例如能够从日油株式会社获得。具体而言，有PERCUMYL ND、PEROYL NPP、PEROYL IPP、PEROYL SBP、PEROCTA ND、PEROYL TCP、PEROYLOPP、PERHEXYL ND、PERBUTYL ND等。
(C)成分的1小时分解半衰期温度(T1)必须为50℃～100℃，优选为55℃～65℃。当半衰期温度小于50℃时，贮存稳定性变差。此外，当半衰期温度超过100℃时，在二次固化条件的100℃以下不进行固化，阴暗部固化性变差。
相对于100质量份(A)成分，作为(C)成分的过氧化物的掺合量为0.01～5质量份，从本发明所需的反应性与深部固化性的面出发，特别优选为0.1～3质量份。当掺合量小于0.01质量份时，可能无法充分进行反应。当超过5质量份时，所得到的固化物可能不具有透明性、粘合性、高温下的耐久性。
(C)成分可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
-其它成分-
根据所需，本发明的组合物中也可掺合其它成分。
〃反应性稀释剂：
出于组合物的粘度或固化物的硬度调节等、高温下的耐久性、特别是湿热处理后的透明性、进一步赋予基材粘合性等的目的，可添加不含硅酮的反应性稀释剂。
作为不含硅酮的反应性稀释剂，有H2C＝CGCO2Q所表示的(甲基)丙烯酸酯类，上述式中，G为氢、卤素或碳原子数为1～约4个的烷基；Q选自碳原子数为1～约16个的烷基、环烷基、烯基、环烯基、烷芳基、芳烷基或芳基，根据所需，这些基团均可被硅烷、硅、氧、卤素、羰基、羟基、酯、羧酸、尿素、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸酯、胺、酰胺、硫、磺酸盐、砜等取代或封端。
作为反应性稀释剂的特别期望的(甲基)丙烯酸酯类的更具体的例子，有聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化双酚-A(甲基)丙烯酸酯(“EBIPA”或“EBIPMA”)这样的双酚-A二(甲基)丙烯酸酯、四氢呋喃(甲基)丙烯酸酯及二(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸香茅酯及甲基丙烯酸香茅酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯(“HDDA”或“HDDMA”)、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四氢二环戊二烯基(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(“ETTA”)、三乙二醇二丙烯酸酯及三乙二醇二甲基丙烯酸酯(“TRIEGMA”)、二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯(例如，Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造，KAYARAD R-604，二噁烷二醇二丙烯酸酯)、三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯(例如，Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造，KAYARAD R-684，三环癸烷二羟甲基二丙烯酸酯等)、以及丙烯酸异冰片酯及甲基丙烯酸异冰片酯。作为反应性稀释剂，这些(甲基)丙烯酸酯类可以单独使用一种，当然也可以组合使用两种以上。
当使用反应性稀释剂时，相对于100质量份(A)成分，掺合0.05～50质量份的反应性稀释剂即可。
〃改性剂：
本发明的组合物在需要高温下的耐变色性、并需要粘合于玻璃、亚克力、聚碳酸酯、PET等各种基材上的特定用途中，也可以含有改变所需的固化或未固化特性的其它成分。例如能够以5质量％以下的量含有如(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三烷基-或三烯丙基-异氰脲酸酯、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等的增粘剂。
此外，能够以最多约30质量％的量添加非(甲基)丙烯酸硅酮类稀释剂或增塑剂。作为非(甲基)丙烯酸硅酮类，为在25℃下具有100～10,000mPa〃s的粘度的三甲基硅氧烷封端油及硅橡胶。出于掺入本发明的组合物的交联中的目的，非(甲基)丙烯酸硅酮类也可以含有乙烯基这样的共聚性基团。
〃无机填充剂：
本发明的组合物中也可以添加无机填充剂。例如可以为气相二氧化硅这样的二氧化硅类，其可以为未经处理的二氧化硅(亲水性)，也可以为经处理的疏水性二氧化硅。任意一种气相二氧化硅均可单独使用一种，也可组合使用两种以上。当使用无机填充剂时，相对于100质量份(A)成分，掺合0.1～20质量份的无机填充剂即可。
-组合物的制备-
制备本发明的组合物的方法没有特别限定。作为本发明的组合物的制备方法，能够列举出使用上述各成分，将它们一起混合的方法。
由本发明的组合物得到的固化物的物理特性取决于通式(1)的反应性硅酮的分子量、所使用的固化方法等。通常，反应性硅酮的分子量越大，能给予越软质的固化反应产物。
-组合物的固化-
作为用于使本发明的组合物固化的紫外线源，可列举出被设计为在各个紫外线波段中发射紫外线能量的通常的汞蒸气灯或金属卤化物灯、发射单一波长的LED灯等。
期望用于使本发明的组合物固化的紫外线波长范围为220～450nm。
将本发明的组合物直接或将其成型为片状后，贴合在构成作为光学显示元件的触控面板的片及膜的各种基材(例如，图像显示部)上，可通过照射紫外线而进行一次固化，并通过100℃以下的低温加热而进行二次固化。
鉴于周围构件的耐久性，期望使本发明的组合物固化的加热范围为90℃以下。
将本发明的组合物固化而得到的固化物的硬度没有特别限定，但JIS6249中规定的A型硬度计硬度优选为30以下，更优选为5～25。若为这样的硬度，则更适合用于图像显示装置用。
[图像显示装置用粘合剂]
进一步，本发明提供一种包含上述本发明的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物的图像显示装置用粘合剂。若为这样的粘合剂，则适合用作用于粘合FPD中的面板与图像显示部、触控面板中的输入部与图像显示部、触控面板的输入部中的盖板与具有透明导电膜的支撑板等的粘合剂。
[图像显示装置]
进一步，本发明提供一种使用上述本发明的图像显示装置用粘合剂贴合面板与图像显示部而成的图像显示装置。此外，本发明还提供一种使用上述本发明的图像显示装置用粘合剂贴合具有透明导电膜的支撑板与图像显示部、及盖板与具有透明导电膜的支撑板中的至少任意一组而成的图像显示装置。本发明的组合物能够给予透明性高、粘合性优异、高温下的耐久性良好且段差追随性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化。因此，使用了包含本发明的组合物的粘合剂的图像显示装置在高温下的耐久性良好。
此处，作为图像显示装置，可列举出触控面板、FPD、曲面显示器等。此外，作为图像显示部，可列举出液晶模块。液晶模块可具有液晶、偏振片及TAC膜。作为支撑板的材料，可列举出玻璃板、树脂板等。此外，作为透明导电膜，可列举出ITO膜。此外，作为面板及盖板的材料，可列举出玻璃、树脂等。
以下，参照附图对本发明的图像显示装置的一个形态进行说明。图1为示出使用了本发明的图像显示装置用粘合剂的触控面板的一个例子的截面示意图。如图1所示，触控面板100具备输入部及图像显示部2，所述输入部具有盖板1与具有透明导电膜的支撑板。此处，具有透明导电膜的支撑板在支撑板3上形成有透明导电膜4。使用本发明的图像显示装置用粘合剂5粘合盖板1与支撑板3的形成有透明导电膜4的面。此外，使用本发明的粘合剂5粘合支撑板3的未形成透明导电膜4的面与图像显示部2。图1中虽示出了使用本发明的粘合剂粘合盖板1与透明导电膜4、及支撑板3与图像显示部2的例子，但也可以使用本发明的粘合剂仅粘合其中的一组。
图2为示出使用了本发明的图像显示装置用粘合剂的FPD的一个例子的截面示意图。FPD200具备面板11与图像显示部12。使用本发明的图像显示装置用粘合剂5粘合面板11与图像显示部12。
[粘合方法]
进一步，本发明还提供一种使用上述本发明的图像显示装置用粘合剂贴合面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组的粘合方法。若为这样的粘合方法，则能够确实地达成面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组的贴合。
例如，当制作图2所示的FPD时，将本发明的粘合剂5直接涂布在图像显示部12上，并在贴合该图像显示部12与面板11后，照射紫外线，使其固化，由此能够粘合图像显示部12与面板11。此外，也可以预先将本发明的粘合剂5成型为片状，并将由此而得到的片贴附在图像显示部12或面板11上。
进一步，优选本发明的上述粘合方法包含基于UV照射的所述粘合剂的固化工序与基于加热的所述粘合剂的固化工序。此时，优选在所述基于UV照射的所述粘合剂的固化工序后，进行所述基于加热的所述粘合剂的固化工序。
若为这样的粘合方法，则即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化，因此能够更确实地达成面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组的贴合。
特别是，若在基于UV照射的上述粘合剂的固化工序后进行基于加热的粘合剂的固化工序，则能够通过一次紫外线照射而确实地贴合面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组，而且还能够通过二次加热，对光照射不到的阴暗部进行加热固化，并对已接受紫外线照射的部分进一步进行基于二次加热的固化，因此上述贴合更加充分。而且，由于已经通过一次紫外线照射进行了上述粘合剂的固化，因此即使不将二次加热设为高温(例如，即使为100℃以下的低温加热)，也能够确实地使光照射不到的阴暗部进行固化。由此，能够更确实地防止图像显示装置中所使用的各种构件(基材等)发生热降解。
即，本发明的图像显示装置用粘合剂在物性方面为合适的组合物，并且阴暗部固化性优异。因此，即使根据模块的结构而存在光照射不到的位置，也不会产生未进行固化的部分。
进一步，本发明的上述粘合方法中，所述基于加热的所述粘合剂的固化工序中的温度优选为90℃以下。
若为这样的粘合方法，则光照射不到的阴暗部能够通过低温加热而固化，而且还能够防止图像显示装置中所使用的各种构件(基材等)发生热降解，因此能够更确实地达成面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组的贴合。
实施例
以下，示出实施例及比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明不受下述实施例限定。
[实施例1～6、比较例1～5]
准备下述(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、(C-1)成分、(C-2)成分、(C-3)成分及改性剂成分，制备表1所示的组成(数值为质量份)的硅酮组合物。使用Japan StorageBattery Co.,Ltd.制造的输送式UV照射装置，在氮气氛围下，对所得到的组合物进行3次基于高压汞灯的紫外线照射(500mJ/cm2)，得到厚度为2mm的固化物。用下述方法评价该固化物的硬度及透射率，并将其结果示于表2。
硬度：按照ASTM D 2240的规定，利用TECLOCK Co.,Ltd.制造的硬度计邵氏OO硬度计进行测定，根据JIS 6249的规定，利用Shimadzu Corporation制造的A型硬度计进行测定。
透光率：对于所制备的固化物的试样的透光率，使用分光光度计(Hitachi,Ltd.制造的U-3310)，以400nm的波长进行测定，并将其作为初始值。接着测定将该试样以暴露在150℃的干燥机内的状态处理1,000小时后的透光率。
此外，对于所得到的组合物，通过下述方法评价对玻璃的粘合性，并将其结果示于表2。
对玻璃的粘合性：以使涂布面积为20mm×25mm的方式，将实施例及比较例的组合物涂布在玻璃板上的被耐热胶带(厚度为80μm)围住的框内，以用另一片玻璃板夹持组合物的状态，以上述紫外线照射条件使其固化，以○：粘合、×：非粘合进行评价。
进一步，对于所得到的组合物，通过下述方法评价阴暗部固化性(加热固化性)、贮存稳定性，并将其结果示于表2。
UV固化性/阴暗部固化性：将上述组合物以6mm厚的方式填充于铝皿中，以对一半的面积进行遮光的状态进行氮气置换及UV照射，将具有6mm的深部固化性的情况记作○，将未固化的情况记作×，从而评价UV固化性。
进一步，将所述铝皿投入80℃的干燥机内加热固化1小时，将阴暗部固化的情况记作○，将未固化的情况记作×，从而评价阴暗部固化性。
贮存稳定性：将上述组合物贮存于遮光容器中，于25℃静置1周后，将保持液状的组合物评价为○，将发生凝胶化的组合物评价为×。
[(A-1)成分]
下述平均分子式所表示的、在25℃下的粘度为3,000mPa〃s的有机聚硅氧烷
[化学式19]
Figure BDA0002372170370000221
式中，括号内的硅氧烷单元的排列顺序为任意。
[(A-2)成分]
由下述MA单元(SiO1/2)、M单元(SiO1/2)及Q单元(SiO4/2)构成，且这些单元的摩尔比为MA:M:Q＝1:4:5，聚苯乙烯换算的重均分子量为5,000的有机聚硅氧烷
[化学式20]
Figure BDA0002372170370000222
[化学式21]
Figure BDA0002372170370000223
[化学式22]
Figure BDA0002372170370000231
[(B)成分]
2,2-二乙氧基苯乙酮(DEAP)
[(C-1)成分]
双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(NOF CORPORATION.制造，PEROYL TCP：T1＝57.5℃)
[(C-2)成分]
1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷(NOF CORPORATION.制造，PERHEXA C：T1＝111.1℃)
[(C-3)成分]
过氧化二异丁酰(NOF CORPORATION.制造，PEROYL IB：T1＝49.7℃)
[(C-4)成分]
过氧化新癸酸异丙苯酯(NOF CORPORATION.制造，PERCUMYL ND：T1＝55.0℃)
[(C-5)成分]
过氧化二苯甲酰(NOF CORPORATION.制造，NYPER BW：T1＝92.0℃)
[(C-6)成分]
1,1-二(叔丁基过氧基)-2-甲基环己烷(NOF CORPORATION.制造，PERHEXA MC：T1＝102.4℃)
[改性剂]
3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
[表1]
Figure BDA0002372170370000242
[表2]
Figure BDA0002372170370000241
实施例，比较例，硬度(邵氏OO),硬度(A型)，透光率(初始)％，透光率(加热处理后)％，对玻璃的粘合性，UV固化性，阴暗部固化性，贮存稳定性
如表2所示，本发明的组合物(实施例1～6的组合物)能够给予透明性高、耐热性及粘合性优异的固化物，具有UV固化性及阴暗部固化性，贮存稳定性也良好，适合作为图像显示装置用的粘合剂。另一方面，对于不具有(C)成分的比较例1或者添加了(C-2)或(C-6)以代替(C-1)的比较例3、5，虽然在80℃的条件下暴露了1小时，也仍为未固化的状态。此外，过量添加了(C-1)的比较例2或添加了(C-3)以代替(C-1)的比较例4的贮存稳定性差，在25℃的条件下、在1周内发生了凝胶化。
由上述结果可知，本发明的组合物具备适合作为图像显示装置用的粘合剂的特性，而且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过90℃以下的低温加热而固化。这是由于含有1小时分解半衰期温度为50℃～100℃的过氧化物作为(C)成分，表示出了本发明的有用性。
综上所述可知，本发明的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物能够给予透明性高、对基材的粘合性优异的固化物，且即使是光照射不到的阴暗部也能够通过加热而固化。此外，高温下的耐久性良好，例如作为FPD用、曲面显示器用、特别是电容式的触控面板用组合物是有用的。此外，由于对ITO等透明导电膜没有腐蚀性，柔软而段差追随性优异，因此适合用作图像显示装置用的粘合剂、密封剂及粘合片。
另外，本发明不受上述实施方式限定。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的技术构思实质相同的构成、并发挥相同作用效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。

Claims (13)

1.一种图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，其含有：
100质量份(A)下述(A-1)、(A-2)的质量比(A-1):(A-2)为100:0～50:50的范围的有机聚硅氧烷或它们的混合物，
(A-1)分子中至少具有2个下述通式(1)所表示的结构的直链状有机聚硅氧烷，
(A-2)分子中至少具有1个下述通式(1)所表示的结构的支链状有机聚硅氧烷，
[化学式1]
Figure FDA0002372170360000011
式中，m为0、1或2的整数，R1为氢原子、苯基或卤代苯基，R2为氢原子或甲基，R3为一价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团，Z1为-R4-、-R4O-或-R4SiR3 2O-所表示的二价基团，其中，R3与上述R3相同，R4为二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团，Z2为氧原子或二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团；
0.01～10质量份(B)光聚合引发剂；及
0.01～5质量份(C)1小时分解半衰期温度为50℃～100℃的过氧化物。
2.根据权利要求1所述的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述通式(1)中，Z1为-R4-所表示的二价的有机基团，Z2为氧原子。
3.根据权利要求1所述的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述通式(1)中，Z1为-R4O-或-R4SiR3 2O-所表示的二价的基团，Z2为二价的可以相同或不同的碳原子数为1～10的有机基团。
4.一种图像显示装置用粘合剂，其特征在于，其包含权利要求1所述的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物。
5.一种图像显示装置用粘合剂，其特征在于，其包含权利要求2所述的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物。
6.一种图像显示装置用粘合剂，其特征在于，其包含权利要求3所述的图像显示装置用紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物。
7.一种图像显示装置，其特征在于，其使用权利要求4～6中任一项所述的图像显示装置用粘合剂贴合面板与图像显示部。
8.一种图像显示装置，其特征在于，其使用权利要求4～6中任一项所述的图像显示装置用粘合剂贴合具有透明导电膜的支撑板与图像显示部、及盖板与所述支撑板中的至少任意一组。
9.一种粘合方法，其特征在于，其使用权利要求4～6中任一项所述的图像显示装置用粘合剂贴合面板与图像显示部、盖板与具有透明导电膜的支撑板、图像显示部与具有透明导电膜的支撑板中的任意一组。
10.根据权利要求9所述的粘合方法，其特征在于，其包含基于UV照射的所述粘合剂的固化工序与基于加热的所述粘合剂的固化工序。
11.根据权利要求10所述的粘合方法，其特征在于，其在所述基于UV照射的所述粘合剂的固化工序后，进行所述基于加热的所述粘合剂的固化工序。
12.根据权利要求10所述的粘合方法，其特征在于，所述基于加热的所述粘合剂的固化工序中的温度为90℃以下。
13.根据权利要求11所述的粘合方法，其特征在于，所述基于加热的所述粘合剂的固化工序中的温度为90℃以下。
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