CN111509288A - 一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，将粘结剂、溶剂和导电剂，真空搅拌均匀，得到补锂胶液，向补锂胶液中加入补锂剂，搅拌均匀，得到补锂浆液；以正极活性材料为主料制备正极极片，然后涂覆补锂浆液至正极极片表面并烘干，得到正极补锂极片；以硅基负极活性材料为主料制备负极极片，并与正极补锂极片，经过辊压、裁切、组装、注液和化成工序完成电池制备。本发明中氮化物锂盐在化成时氧化分解为氮气和锂离子，锂离子参与抵消锂电池首次充放电形成SEI膜带来的不可逆容量损失，提高电池首次库伦效率和循环性能，从而提升了锂离子电池能量密度；锂盐在于正极表面涂覆，适用于现有的生产和制造设备。

Description

一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂 方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，主要应用于改善硅基负极锂离子电池的首次库伦效率和循环性能。
背景技术
随着人们生活水平的提高，电动汽车和消费类电子产品的快速发展对开发具有高能量密度和高循环性能的锂离子电池带来了巨大的挑战。低成本、高能量密度的电极材料对于高能量密度锂离子电池至关重要，常规的阳极材料石墨容量有限，硅基材料由于其高的比容量(4200mAh/g)成为热点。然而，硅基负极材料首次充放电形成SEI膜而带来的不可逆容量，存在着首次库伦效率低和循环性能差等问题。因此，补锂技术被人们愈发关注。
针对硅基负极材料首次充放电形成SEI膜而带来不可逆容量的问题，目前补锂的方法很多。例如，使用锂箔与电解液润湿的负极极片组成原电池、钝化锂粉喷洒或涂抹于负极极片表面等，然而这些方法对环境要求高且操作繁琐，或者存在安全隐患。正极添加少量富锂材料(如Li6CoO4、Li5FeO4和Li2CuO2等)补充损失的锂源，然而该方法目前仍需开发兼容性好且比容量更高的补锂添加剂。因此，开发出简单有效的补锂方法，明显提升锂离子电池首次库伦效率和循环性能有着重大意义。
发明内容
本发明为了解决硅基负极锂离子电池首次库伦效率低和循环性能差的问题，明显提升锂离子电池能量密度，目的在于提供一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，包括以下步骤：
步骤1、将粘结剂、溶剂和导电剂，真空搅拌均匀，得到补锂胶液，向补锂胶液中加入补锂剂，搅拌均匀，得到补锂浆液；其中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述的补锂剂为氮化锂或补锂剂为氮化锂与叠氮化锂的混合物；
步骤2、以正极活性材料为主料制备正极极片，然后均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面并烘干，得到正极补锂极片；
步骤3、以硅基负极活性材料为主料制备负极极片，并与正极补锂极片，经过辊压、裁切、组装、注液和化成工序完成电池制备。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯与乙烯-丙烯-二烯三元共聚物中的一种；导电剂为SuperP、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑和夏黑中的至少一种。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，按质量百分数计，所述的补锂浆液中补锂剂的质量百分数为60～90％，导电剂的质量百分数为0～30％，粘结剂的质量百分数为5～10％。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，搅拌速率的200～3000rmp，搅拌的时间为5～24h。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，补锂浆液的粘度范围为1000～10000mPa·s。
本发明进一步的改进在于，步骤2中，涂覆补锂浆液至正极极片表面后，极片单位面积上，补锂浆液中补锂剂与正极活性材料的质量比为(0.5％～15％)：1；所述的正极活性材料为三元正极材料。
本发明进一步的改进在于，三元正极材料为NCM和NCA中的至少一种。
本发明进一步的改进在于，步骤3中，所述的硅基负极活性材料为硅、硅氧复合材料与硅碳复合材料中的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，所述的步骤2和步骤3均是在低湿-50℃～-20℃下进行。
与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂制备补锂浆液，有效解决了锂盐氮化锂由于高反应活性与常用非质子极性溶剂(如N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜等)的兼容性问题；锂盐氮化物在化成时氧化分解为氮气和锂离子，锂离子参与抵消锂电池首次充放电形成SEI膜带来的不可逆容量损失，提高电池首次库伦效率和循环性能，从而提升了锂离子电池能量密度，副产物氮气则通过裁气袋，抽气，封口的步骤将其排出；补锂浆液于正极表面涂覆，适用于现有的生产和制造设备，并且工艺简单、可靠、易实现，有利于工业化应用。
附图说明
图1为本发明的实施例1-3与对比例的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本实施例所述的用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，包括以下步骤：
步骤1：研磨锂盐制备补锂剂；具体过程为：
在充满氩气的手套箱，按一定比例分别称取所需的锂盐混合并研磨，研磨均匀后得到补锂剂，密封保存；
所述的锂盐为氮化锂，或锂盐为氮化锂和叠氮化锂的混合物。
步骤2：制备补锂浆液；具体过程为：
称取一定量的粘结剂、溶剂和适量的导电剂，真空搅拌，得到补锂胶液，再向补锂胶液中加入适量补锂剂，搅拌速率约200～3000rmp，搅拌时间约5～24h，得到补锂浆液；
按质量百分数计，所述的补锂浆液中补锂剂的质量百分数为60～90％，导电剂的质量百分数为0～30％，粘结剂的质量百分数为5～10％；
溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；
粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯与乙烯-丙烯-二烯三元共聚物中的一种，优选为聚偏氟乙烯(PVDF)；
导电剂为Super P、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑和夏黑中的至少一种，优选为Super P；
所述的补锂浆液可用N,N-二甲基甲酰胺适当调节，使其粘度范围为1000～10000mPa·s。
步骤3：制备正极极片并涂覆补锂浆液，得到正极补锂极片；具体过程为：
以正极活性材料为主料制备正极极片，然后均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面并烘干，得到正极补锂极片；
涂覆补锂浆液至正极极片表面后，极片单位面积上，补锂浆液中补锂剂与正极活性材料的质量比(0.5％～15％)：1；
所述的正极活性材料为三元正极材料；三元正极材料为NCM和NCA中的至少一种；
所述的均匀涂覆使用涂覆工艺设备进行均匀涂覆。
步骤4：制备负极极片，并与正极补锂极片组装电池；具体过程为：
以硅基负极活性材料为主料制备负极极片，并与正极补锂极片，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成电池制备，而后测试电池性能。
所述的硅基负极活性材料为硅、硅氧复合材料与硅碳复合材料中的一种或几种；
所述的步骤3和步骤4工作环境为低湿-50～-20℃；
具体实施例如下：
实施例1
(1)在充满氩气的手套箱中，分别称取一定量的氮化锂粉末和叠氮化锂按质量比比例1:1混合，并在研钵中充分研磨，研磨均匀后得到补锂剂密封保存；
(2)按质量百分数计，将粘结剂PVDF 10wt％、导电剂Super P 20wt％和适量溶剂DMF混合，真空搅拌，再加入补锂剂70wt％，搅拌速率约1500rmp，搅拌时间约12h，通过加入DMF调节补锂浆液粘度范围为2000～3500mPa·s，得到补锂浆液；
(3)在低湿环境-40℃下，以NCM811正极活性材料为主料制备正极极片，然后使用涂覆设备均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面，涂覆补锂浆液量为：极片单位面积上，补锂剂与正极活性材料的质量比6.8％：1，烘干得到正极补锂极片；
(4)以硅碳复合材料为负极活性材料制备负极极片，并与正极补锂极片，在低湿环境-40℃下，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成电池制备，而后测试电池性能。
对电池化成后，通过观察第一周充放电曲线，首次库伦效率为89.2％，常温1C充放电循环150圈后容量保持率为98.0％，补锂后电池的首次库伦效率和循环性能明显提升。
实施例2
(1)在充满氩气的手套箱中，分别称取一定量的氮化锂粉末，并在研钵中充分研磨后得到补锂剂密封保存；
(2)质量百分数计，将粘结剂PVDF 10wt％和适量溶剂DMF混合，真空搅拌，再加入补锂剂90wt％，搅拌速率约1800rmp，搅拌时间约12h，通过加入DMF调节补锂浆液粘度范围为2000～3500mPa·s，得到补锂浆液；
(3)在低湿环境-40℃下，以NCM811正极活性材料为主料制备正极极片，然后使用涂覆设备均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面，涂覆补锂浆液量为：极片单位面积上，补锂剂与正极活性材料的质量比1.2％：1，烘干得到正极补锂极片；
(4)以硅氧复合材料为负极活性材料制备负极极片，并与正极补锂极片，在低湿环境-40℃下，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成电池制备，而后测试电池性能。
对电池化成后，通过观察第一周充放电曲线，首次库伦效率为88.7％，常温1C充放电循环150圈后容量保持率为99.2％，补锂后电池的首次库伦效率和循环性能明显提升。
实施例3
(1)在充满氩气的手套箱中，分别称取一定量的氮化锂粉末和叠氮化锂按质量比比例1:5混合粉末，并在研钵中充分研磨得到补锂剂密封保存；
(2)按质量百分数计，将粘结剂PVDF 10wt％、导电剂乙炔黑30wt％和适量溶剂DMF混合，真空搅拌，再加入补锂剂60wt％，搅拌速率约2000rmp，搅拌时间约12h，通过加入DMF调节补锂浆液粘度范围为2000～3500mPa·s，得到补锂浆液；
(3)在低湿环境-40℃下，以NCM523正极活性材料为主料制备正极极片，然后使用涂覆设备均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面，涂覆补锂浆液量为：极片单位面积上，补锂剂与正极活性材料的质量比8％：1，烘干得到正极补锂极片；
(4)以硅氧复合材料为负极活性材料制备负极极片，并与正极补锂极片，在低湿环境-20℃下，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成电池制备，而后测试电池性能。
对电池化成后，通过观察第一周充放电曲线，首次库伦效率为88.1％，常温1C充放电循环150圈后容量保持率为98.6％，补锂后电池的首次库伦效率和循环性能明显提升。
实施例4
(1)在充满氩气的手套箱中，分别称取一定量的叠氮化锂粉末和氮化锂粉末，叠氮化锂和氮化锂的质量比为1:2，混合后并在研钵中充分研磨得到补锂剂密封保存；
(2)按质量百分数计，将粘结剂聚乙烯基吡咯烷酮10wt％、导电剂乙炔黑30wt％和适量溶剂DMF混合，真空搅拌，再加入补锂剂60wt％，搅拌速率约200rmp，搅拌时间约24h，通过加入DMF调节补锂浆液粘度范围为1000～1500mPa·s，得到补锂浆液；
(3)在低湿环境-50℃下，以NCA(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)正极活性材料为主料制备正极极片，然后使用涂覆设备均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面，涂覆补锂浆液量为：极片单位面积上，补锂剂与正极活性材料的质量比0.5％：1，烘干得到正极补锂极片；
(4)以硅与硅氧复合材料为主料制备负极极片，并与正极补锂极片，在低湿环境-50℃下，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成电池制备。
对电池化成后，通过观察第一周充放电曲线，首次库伦效率为82.3％，常温1C充放电循环150圈后容量保持率为97.1％，补锂后电池的首次库伦效率和循环性能明显提升。
实施例5
(1)在充满氩气的手套箱中，分别称取一定量的叠氮化锂粉末和氮化锂粉末，叠氮化锂和氮化锂的质量比为10:1，混合后并在研钵中充分研磨得到补锂剂密封保存；
(2)按质量百分数计，将粘结剂聚乙烯7wt％、导电剂(炉黑、灯黑和夏黑的混合物)13wt％和适量溶剂DMF混合，真空搅拌，再加入补锂剂80wt％，搅拌速率约1000rmp，搅拌时间约18h，通过加入DMF调节补锂浆液粘度范围为9000～10000mPa·s，得到补锂浆液；
(3)在低湿环境-20℃下，以NCA(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)正极活性材料与NCM811的混合物为主料制备正极极片，然后使用涂覆设备均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面，涂覆补锂浆液量为：极片单位面积上，补锂剂与正极活性材料的质量比15％：1，烘干得到正极补锂极片；
(4)以硅氧复合材料为主料制备负极极片，并与正极补锂极片，在低湿环境-20℃下，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成电池制备。
对电池化成后，通过观察第一周充放电曲线，首次库伦效率为91.5％，常温1C充放电循环150圈后容量保持率为99.2％，补锂后电池的首次库伦效率和循环性能明显提升。
实施例6
(1)在充满氩气的手套箱中，分别称取一定量的氮化锂粉末，并在研钵中充分研磨得到补锂剂密封保存；
(2)按质量百分数计，将粘结剂乙烯-丙烯-二烯三元共聚物5wt％、导电剂(乙炔黑、科琴黑与槽法炭黑的混合物)25wt％和适量溶剂DMF混合，真空搅拌，再加入补锂剂70wt％，搅拌速率约3000rmp，搅拌时间约15h，通过加入DMF调节补锂浆液粘度范围为5000～6000mPa·s，得到补锂浆液；
(3)在低湿环境-30℃下，以NCM111正极活性材料为主料制备正极极片，然后使用涂覆设备均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面，涂覆补锂浆液量为：极片单位面积上，补锂剂与正极活性材料的质量比5％：1，烘干得到正极补锂极片；
(4)以硅与硅氧复合材料的混合物为主料制备负极极片，并与正极补锂极片，在低湿环境-30℃下，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成电池制备。
对电池化成后，通过观察第一周充放电曲线，首次库伦效率为92.2％，常温1C充放电循环150圈后容量保持率为99.0％，补锂后电池的首次库伦效率和循环性能明显提升。
对比例
以NCM811正极活性材料为主料制备正极极片，以硅氧复合材料为负极活性材料制备负极极片，经过辊压、裁切、组装、注液和化成等工序完成未补锂电池制备，而后测试电池性能。
对电池化成后，通过观察第一周充放电曲线，首次库伦效率为78.8％，常温下1C充放电循环150圈后容量保持率为90.1％。
实施例1-6以及对比例的首次放电容量及首次库伦效率详见表1。
表1实施例1-6以及对比例的数据
Figure BDA0002511686170000081
Figure BDA0002511686170000091
从图1可以看出，实施例1-6提高了电池首次库伦效率和循环性能，优于对比例的性能。
以上所述，仅为本发明的部分实施例，并非对本发明的任何限制，凡是根据本发明技术实质对技术方案所做的任何修改、变更和等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将粘结剂、溶剂和导电剂，真空搅拌均匀，得到补锂胶液，向补锂胶液中加入补锂剂，搅拌均匀，得到补锂浆液；其中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述的补锂剂为氮化锂或补锂剂为氮化锂与叠氮化锂的混合物；
步骤2、以正极活性材料为主料制备正极极片，然后均匀涂覆补锂浆液至正极极片表面并烘干，得到正极补锂极片；
步骤3、以硅基负极活性材料为主料制备负极极片，并与正极补锂极片，经过辊压、裁切、组装、注液和化成工序完成电池制备。
2.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，步骤1中，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯与乙烯-丙烯-二烯三元共聚物中的一种；导电剂为Super P、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑和夏黑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，步骤1中，按质量百分数计，所述的补锂浆液中补锂剂的质量百分数为60～90％，导电剂的质量百分数为0～30％，粘结剂的质量百分数为5～10％。
4.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，步骤1中，搅拌速率的200～3000rmp，搅拌的时间为5～24h。
5.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，步骤1中，补锂浆液的粘度范围为1000～10000mPa·s。
6.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，步骤2中，涂覆补锂浆液至正极极片表面后，极片单位面积上，补锂浆液中补锂剂与正极活性材料的质量比为(0.5％～15％)：1；所述的正极活性材料为三元正极材料。
7.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，三元正极材料为NCM和NCA中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，步骤3中，所述的硅基负极活性材料为硅、硅氧复合材料与硅碳复合材料中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种用于提高锂离子电池首次库伦效率和循环性能的补锂方法，其特征在于，所述的步骤2和步骤3均是在低湿-50℃～-20℃下进行。
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