CN111509170A - 一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜及其制备方法、陶瓷涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜及其制备方法、陶瓷涂层。其中一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜包括：基材和位于基材表面的陶瓷涂层；其中所述陶瓷涂层与基材形成一体化结构。可以较好的抑制隔膜收缩，同时陶瓷与陶瓷、陶瓷与基材之间具有非常高的粘结性能，可以保证在锂电池内部，隔膜涂层不会脱落，进而保证了锂电池的安全性能。

Description

一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜及其制备方法、陶瓷涂层
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜及其制备方法、陶瓷涂层。
背景技术
由于锂电池的高容量、高倍率特性等因素，锂电池得到了巨大的发展，越来越多的企业加入到锂电池的发展浪潮中来，锂电池按照功能组件分，主要包含以下几种：正极、负极、隔膜、电解液。其中隔膜在电池中不仅起到隔绝正、负极作用，同时也对锂电池的容量、安全性、倍率特性的起到决定性的作用。所以对于锂电池隔膜的研究，可以大幅改善目前锂电池存在的问题。
对于目前的锂电池隔膜，主要的基材还是PE或PP。由于PE和PP本身的材料特性，决定了基材本身的物化特性，例如：高温时PE、PP会收缩严重变形，因此目前市场普遍采用的方式是在基材表面涂覆一层常规陶瓷涂层，利用涂层来抑制基材的收缩，进而保证在电池受热时，隔膜依然可以起到阻挡正负极接触造成电池短路的风险。但目前涂层之间、涂层和基材之间主要依靠粘结剂的氢键、分子间作用力粘结在一起，在更高的温度下，由于粘结剂的交联度不够，与基材之间支撑性能降低，导致在高温时，隔膜热收缩依然较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜及其制备方法、陶瓷涂层。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，包括：基材和位于基材表面的陶瓷涂层；其中所述陶瓷涂层与基材形成一体化结构。
进一步，所述陶瓷涂层包括以下质量份数的原料：陶瓷粉体：5-90份；粘结剂：0.1-20份；分散剂：0.01-20份；润湿剂：0.001-10份；以及交联引发剂：0.01-80份。
进一步，所述交联引发剂的结构分子式为
Figure BDA0002371962600000021
其中
R为C原子数为1-20的高分子结构。
进一步，所述陶瓷粉体包括：氧化铝、氧化锆、氧化钛、勃姆石、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、硫化钡、硫化硅中的一种或多种混合；以及所述陶瓷粉体的粒径为0.01μm-20μm。
进一步，所述粘结剂包括：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸与丙烯腈的共聚物中的一种或多种组合。
进一步，所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种混合。
进一步，所述润湿剂包括：聚醚改性有机硅类、多元醇类、氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯与聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或几种混合。
进一步，所述基膜包括：聚烯烃隔膜、无纺布隔膜、PI隔膜中的任一种；以及所述基膜厚度为2μm-50μm。
又一方面，本发明还提供了一种陶瓷涂层，包括以下质量份数的原料：陶瓷粉体：5-90份；粘结剂：0.1-20份；分散剂：0.01-20份；润湿剂：0.001-10份；以及交联引发剂：0.01-80份。
另一方面，本发明还提供了一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜的制备方法，包括：制备陶瓷浆料，即将分散剂、陶瓷粉体、粘结剂、交联引发剂、润湿剂混合均匀；涂覆陶瓷浆料，即在基材表面涂覆陶瓷浆料，形成陶瓷涂层；烘干；以及光辐照，得到一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜。
本发明的有益效果是，本发明的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜及其制备方法、陶瓷涂层，通过在基材表面涂覆陶瓷涂层，可以较好的抑制隔膜收缩，同时陶瓷与陶瓷、陶瓷与基材之间具有非常高的粘结性能，可以保证在锂电池内部，隔膜涂层不会脱落，进而保证了锂电池的安全性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
(1)现对本申请中出现的专有名词或英文缩写进行定义或解释，如表1所示：
表1名词解释对应表
名词或缩写 中文定义
PE 聚乙烯
PP 聚丙烯
PI 聚酰亚胺
(2)一体化机理：
交联引发剂会导致粘结剂内部、基材内部，以及粘结剂与基材之间，通过交联作用连为一体，即在紫外、高温、电子束等作用下，交联引发剂的氮-氮双键打开，具有非常强的活性，会将碳氢链中的氢原子取代，进而使两个碳氢链通过交联引发剂交联在一起，而粘结剂、基材本身含有碳氢结构，所以在外部作用下，交联引发剂会使他们交联在一起，从而使其剥离强度非常高，几乎达到不可剥离，极大的增强了锂电池隔膜的结构一体化。
实施例1
本实施例1的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜包括：基材和和位于基材表面的陶瓷涂层；其中所述陶瓷涂层与基材形成一体化结构。
可选的，所述基材包括：聚烯烃隔膜、无纺布隔膜、PI隔膜中的任一种；以及所述基材厚度为2μm-50μm，可选为10μm、20μm。
作为陶瓷涂层的一种可选的实施方式。
所述陶瓷涂层包括以下质量份数的原料：陶瓷粉体：5-90份；粘结剂：0.1-20份；分散剂：0.01-20份；润湿剂：0.001-10份；以及交联引发剂：0.01-80份。
可选的，所述陶瓷涂层包括以下质量份数的原料：陶瓷粉体：40份；粘结剂：10份；分散剂：5份；润湿剂1份；以及交联引发剂：60份。
可选的，所述陶瓷涂层包括以下质量份数的原料：15份；粘结剂：1份；分散剂：15份；润湿剂：5份；以及交联引发剂：20份。
可选的，所述交联引发剂的结构分子式为
Figure BDA0002371962600000051
其中R为C原子数为1-20的高分子结构，如碳氢支链。
可选的，所述陶瓷粉体包括：氧化铝、氧化锆、氧化钛、勃姆石、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、硫化钡、硫化硅中的一种或多种混合；以及所述陶瓷粉体的粒径为0.01μm-20μm，可选为0.5μm、1μm、5μm、10μm。通过陶瓷粉体的支撑作用，可以提高隔膜的高温尺寸稳定性，同时加入陶瓷后，可以提高隔膜的吸液保液能力。
可选的，所述粘结剂包括：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸与丙烯腈的共聚物中的一种或多种组合。
可选的，所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种混合。
可选的，所述润湿剂包括：聚醚改性有机硅类、多元醇类、氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯与聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或几种混合。润湿剂提高浆料的铺展能力，避免浆料涂覆后在隔膜表面未铺展流平，造成漏涂。
本实施例1中，由于引入交联引发剂，其结构为
Figure BDA0002371962600000052
并结合陶瓷涂层，在紫外、高温、电子束等作用下，交联引发剂的氮-氮双键打开，具有非常强的活性，会将碳氢链中的氢原子取代，进而使两个碳氢链通过交联引发剂交联在一起，而粘结剂、基材本身含有碳氢结构，所以在外部作用下，交联引发剂会使他们交联在一起，将陶瓷粉体混杂结合在一起，制作成结构一体后，既可以防止陶瓷涂层脱落，利用陶瓷涂层特点长期有效保持隔膜的高温尺寸稳定性和吸液保液能力，又可以大幅度增加材料高温软化的温度，具体作用在隔膜中可以表现为以下几个方面：
(1)交联引发剂具有可控及较强的交联引发作用，可以将粘结剂之间进行交联，得到交联度更高的锂电池隔膜，从而锂电池隔膜使具有非常高的高温抑制作用；
(2)常见的陶瓷隔膜中，陶瓷涂层主要是靠粘结剂与陶瓷和基材之间的氢键和分子间作用力，来保证涂层的结构一致性。交联引发剂会引发粘结剂和基材之间，通过交联作用连为一体，其剥离强度非常高，几乎达到不可剥离，极大的增强了锂电池隔膜的结构一体化；
(3)交联引发剂也会引发基材本身内部发生一定的交联，交联后的基材本身的耐高温性能就有一定的提升；
(4)交联引发剂还会引发锂电池隔膜的结构一体化，降低了涂层在电极内部的溶胀，在锂电池内部不会导致陶瓷涂层脱落，从而影响到锂电池的各项性能。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种陶瓷涂层，包括以下质量份数的原料：陶瓷粉体：5-90份；粘结剂：0.1-20份；分散剂：0.01-20份；润湿剂：0.001-10份；以及交联引发剂：0.01-80份。
可选的，可选的，所述交联引发剂的结构分子式为
Figure BDA0002371962600000071
其中R为C原子数为1-20的高分子结构。
关于陶瓷涂层的组分含量和具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
实施例3
见图1，在实施例1的基础上，本实施例3还提供了一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜的制备方法，包括：制备陶瓷浆料，即将分散剂、陶瓷粉体、粘结剂、交联引发剂、润湿剂混合均匀；涂覆陶瓷浆料，即在基材表面涂覆陶瓷浆料，形成陶瓷涂层；烘干；以及光辐照，得到一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜。
可选的，所述陶瓷粉体包括：氧化铝、氧化锆、氧化钛、勃姆石、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、硫化钡、硫化硅中的一种或多种混合；以及所述陶瓷粉体的粒径为0.01μm-20μm。
具体的，将分散剂加入水中，搅拌均匀；加入陶瓷粉体，搅拌均匀；加入粘结剂搅拌分散均匀；加入交联引发剂，搅拌分散；加入润湿剂搅拌后制得陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆于基材表面，经过60℃以上烘干，然后紫外或光照或电子束等光辐照作用后，制得耐高温的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜。
关于一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜的组分含量和具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
实施例4
将0.01kg聚丙烯酸钠加入水中，搅拌均匀；加入5kg粒径为5μm的氧化铝，搅拌均匀；加入0.1kg聚偏氟乙烯搅拌分散；加入0.01kg交联引发剂，搅拌分散；加入0.001kg多元醇类搅拌后制得陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆于厚度为9μm的隔膜表面，涂覆厚度为3μm，经过60℃以上烘干，然后紫外光辐照作用后，制得耐高温的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，即隔膜规格为9+3。
实施例5
将10kg聚环氧乙烷、10kg羟乙基纤维素加入水中，搅拌均匀；加入90kg粒径为0.01μm的氧化铝，搅拌均匀；加入20kg聚偏氟乙烯搅拌分散；加入80kg交联引发剂，搅拌分散；加入10kg氧乙烯烷基酚醚搅拌后制得陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆于12μm的隔膜表面，涂覆厚度为4μm，经过60℃以上烘干，然后电子束辐照作用后，制得耐高温的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，即隔膜规格为12+4。
实施例6
将10kg聚丙烯酸钠加入水中，搅拌均匀；加入25kg粒径为10μm的勃姆石，搅拌均匀；加入5kg聚偏氟乙烯搅拌分散；加入30kg交联引发剂，搅拌分散；加入0.1kg聚氧乙烯脂肪醇醚搅拌后制得陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆于16μm的隔膜表面，涂覆厚度为4μm，经过60℃以上烘干，然后电子束辐照作用后，制得耐高温的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，即隔膜规格为16+4。
实施例7
将1kg聚丙烯酸钠加入水中，搅拌均匀；加入5kg粒径为0.1μm的氧化铝，搅拌均匀；加入0.5kg聚偏氟乙烯搅拌分散；加入50kg交联引发剂，搅拌分散；加入0.5kg聚醚改性有机硅类、1kg氧乙烯烷基酚醚搅拌后制得陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆于12μm的隔膜表面，涂覆厚度为4μm，经过60℃以上烘干，然后电子束辐照作用后，制得耐高温的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，即隔膜规格为12+4。
实施例8
将15kg聚丙烯酸钠加入水中，搅拌均匀；加入5kg粒径为1μm的氧化铝，搅拌均匀；加入15kg聚偏氟乙烯搅拌分散；加入10kg交联引发剂，搅拌分散；加入6kg多元醇类搅拌后制得陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆于12μm的隔膜表面，涂覆厚度为4μm，经过60℃以上烘干，然后电子束辐照作用后，制得耐高温的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，即隔膜规格为12+4。
对比例1
采用厚度为9μm的PE隔膜涂覆一层常规陶瓷涂层(不含交联引发剂)，涂覆厚度为3μm，制得现有锂电池隔膜，即隔膜规格为9+3。
对比例2
采用厚度为12μm的PE隔膜涂覆一层常规陶瓷涂层(不含交联引发剂)，涂覆厚度为4μm，制得现有锂电池隔膜，即隔膜规格为12+4。
对比例3
采用厚度为16μm的PE隔膜涂覆一层常规陶瓷涂层(不含交联引发剂)，涂覆厚度为4μm，制得现有锂电池隔膜，即隔膜规格为16+4。
实施例9
本实施例9对实施例4-6中制备的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜、对比例1-3中的现有锂电池隔膜进行性能测试，其测试结果如表2所示。
表2锂电池隔膜的性能对比
Figure BDA0002371962600000091
Figure BDA0002371962600000101
由表2结合实施例4-6、对比例1-3，可以看出，本案的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜的热收缩、剥离强度、面密度、孔隙率均优于现有技术的锂电池隔膜，尤其是剥离强度高出现有锂电池隔膜的4-5倍。主要是由于本案引入交联引发剂，其结构为
Figure BDA0002371962600000102
并结合陶瓷涂层的特性，在紫外、高温、电子束等作用下，交联引发剂的氮-氮双键打开，具有非常强的活性，会将碳氢链中的氢原子取代，进而使两个碳氢链通过交联引发剂交联在一起，而粘结剂、基材本身含有碳氢结构，所以在外部作用下，交联引发剂会使他们交联在一起，将陶瓷粉体混杂结合在一起，制作成结构一体后，既可以防止陶瓷涂层脱落，利用陶瓷涂层特点长期有效保持隔膜的高温尺寸稳定性和吸液保液能力，又可以大幅度增加材料高温软化的温度。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，包括：
基材和位于基材表面的陶瓷涂层；其中
所述陶瓷涂层与基材形成一体化结构。
2.根据权利要求1所述的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，
所述陶瓷涂层包括以下质量份数的原料：
陶瓷粉体：5-90份；
粘结剂：0.1-20份；
分散剂：0.01-20份；
润湿剂：0.001-10份；以及
交联引发剂：0.01-80份。
3.根据权利要求2所述的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，
所述交联引发剂的结构分子式为
Figure FDA0002371962590000011
其中
R为C原子数为1-20的高分子结构。
4.根据权利要求2所述的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，
所述陶瓷粉体包括：氧化铝、氧化锆、氧化钛、勃姆石、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、硫化钡、硫化硅中的一种或多种混合；以及
所述陶瓷粉体的粒径为0.01μm-20μm。
5.根据权利要求2所述的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，
所述粘结剂包括：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸与丙烯腈的共聚物中的一种或多种组合。
6.根据权利要求2所述的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，
所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种混合。
7.根据权利要求2所述的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，
所述润湿剂包括：聚醚改性有机硅类、多元醇类、氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯与聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1所述的一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜，其特征在于，
所述基膜包括：聚烯烃隔膜、无纺布隔膜、PI隔膜中的任一种；以及
所述基膜厚度为2μm-50μm。
9.一种陶瓷涂层，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
陶瓷粉体：5-90份；
粘结剂：0.1-20份；
分散剂：0.01-20份；
润湿剂：0.001-10份；以及
交联引发剂：0.01-80份。
10.一种一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括：
制备陶瓷浆料，即将分散剂、陶瓷粉体、粘结剂、交联引发剂、润湿剂混合均匀；
涂覆陶瓷浆料，即在基材表面涂覆陶瓷浆料，形成陶瓷涂层；
烘干；以及
光辐照，得到一体化陶瓷涂覆锂电池隔膜。
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