CN111312969A - 具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜 - Google Patents

具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，基膜和涂覆在基膜表面的第一涂层、涂覆在第一涂层表面的第二涂层，涂覆在第二涂层表面的第三涂层。基膜包括：PE隔膜、PP隔膜、无纺布隔膜、PI隔膜，第一涂层是陶瓷涂层，第二涂层是引发剂层，第三涂层是聚合物涂层。通过加入引发剂使陶瓷和基膜之间形成交联网状结构，同时在陶瓷涂层上先涂覆一层引发剂层，然后再喷涂上PVDF或ALF，通过高温烘干后，引发剂将陶瓷层和PVDF、AFL的接触面进行交联，形成一体化的结构，同时由于只是交联了PVDF、AFL与陶瓷层的接触一面，保留了PVDF、AFL另一面的粘结特性，提高了与极片的粘结特性。

Description

具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜
技术领域
本发明属于复合膜技术领域，具体涉及具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
背景技术
由于锂电池具有较好的二次循环特性、高的能力密度，被广泛应用在移动通信、储能、电动汽车等领域。锂电池隔膜作为锂电池的四大组成材料之一，对电池的性能起到关键性作用，隔膜在锂电池中起到隔绝正负极、提供锂离子通过的通道的作用，目前行业内锂电池隔膜主要为PE或PP，由于材料本身化学特性，使得PE或PP隔膜具有较差高温稳定性能。同时隔膜与电池极片直接没有粘结特性。在长期充放电过程中，由于极片的膨胀和收缩，会影响电池性能。目前行业内，解决以上问题主要是在陶瓷涂覆隔膜上再涂覆一层PVDF或AFL。来解决隔膜与极片的粘结问题，但由于陶瓷粉体、PVDF和基膜之间是靠粘结剂的氢键、分子间作用力等粘结在一起，在电池长期使用过程中，由于电解液的不断浸泡，粘结剂具有一定的溶胀特性，同时PVDF/AFL也具有溶胀特性，会造成PVDF和陶瓷粉体之间分离脱落，降低PVDF起到的粘结作用，最终造成电池的性能降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，解决上述的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，包括基膜、涂覆在所述基膜表面的第一涂层、涂覆在所述第一涂层表面的第二涂层和涂覆在所述第二涂层表面的第三涂层，所述第一涂层为陶瓷涂层，所述第二涂层为引发剂层，所述第三涂层为聚合物涂层，其制备方法为：将陶瓷浆料涂覆在基膜表面，经加热或光照形成交联结构，将引发剂稀释成固含量为0.01％-80％的溶液，将稀释后的引发剂涂覆在所述第一涂层表面形成所述第二涂层，将聚合物浆料喷涂到所述第二涂层上，经加热或光照，使第二涂层与第三涂层、第一涂层形成交联，最终得到具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
作为本发明所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜的一种优选方案，所述基膜包括PE、PP、无纺布隔膜、PI隔膜中的任意一种或多种组合。
作为本发明所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜的一种优选方案，所述陶瓷涂层由陶瓷粉体、粘结剂、交联引发剂、分散剂组成，所述陶瓷粉体3-85份，所述粘结剂0.001-50份，所述交联引发剂0.01-30份，所述分散剂0.001-25份，其制备方法为：将所述分散剂加入水中，搅拌分散后，加入所述陶瓷粉体，搅拌分散，然后加入粘结剂搅拌分散，最后加入交联引发剂，搅拌均匀后得到陶瓷涂层浆料。
作为本发明所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜的一种优选方案，所述陶瓷粉体包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、勃姆石、硫化钡、硫化硅中的任意一种或多种混合，所述陶瓷粉体的粒径为0.001-50μm，所述粘结剂包括丁苯胶乳、苯丙胶乳、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或多种，所述交联引发剂具有下述(a)结构：
Figure BDA0002393373640000021
其中，R为C原子数为1-20的高分子结构，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素铵、聚环氧乙烷中的任意一种或多种组合。
作为本发明所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜的一种优选方案，所述引发剂层具有下述(b)结构：
Figure BDA0002393373640000022
其中，R为C原子数为1-20的碳氢链。
作为本发明所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜的一种优选方案，所述聚合物涂层包括聚合物、分散剂、粘结剂，所述聚合物2-85份，所述分散剂0.001-40份，所述粘结剂0.01-50份，将所述分散剂加入水中搅拌均匀，再加入聚合物搅拌分散，最后加入粘结剂搅拌均匀，得到聚合物浆料。
作为本发明所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜的一种优选方案，所述聚合物为PVDF、AFL中的任意一种或多种混合，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素铵、聚环氧乙烷中的任意一种或多种组合，所述粘结剂包括丁苯胶乳、苯丙胶乳、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或多种。
本发明提出的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，具有以下优点：
1.本发明中，首次在PVDF的涂覆隔膜中引入引发剂，
Figure BDA0002393373640000031
使得PVDF和陶瓷涂层具有较高的一体结构，PVDF不容易从陶瓷涂层上脱落，影响电池性能；
2.本发明引入引发剂，将基膜、陶瓷涂层、PVDF涂层通过交联，制作成结构一体化的锂电池涂覆隔膜；
3.由于有引发剂的加入，不能和PVDF进行混合涂覆，容易使PVDF发生交联，影响PVDF和极片之间的粘结作用，因此，本发明在陶瓷涂层上涂覆一层引发剂层，使得PVDF与陶瓷涂层发生交联，同时PVDF另一面还保持粘结作用。既保证了涂层之间的粘结，又满足了隔膜与电极的粘结。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，通过加入引发剂使陶瓷和基膜之间形成交联网状结构，同时在陶瓷涂层上先涂覆一层引发剂层，然后再喷涂上PVDF或ALF，通过高温烘干后，引发剂将陶瓷层和PVDF、AFL的接触面进行交联，形成一体化的结构，同时由于只是交联了PVDF、AFL与陶瓷层的接触一面，保留了PVDF、AFL另一面的粘结特性，提供了与极片的粘结特性。
上述具有粘结的一体化的锂电池涂覆隔膜包括：基膜和涂覆在基膜表面的第一涂层、涂覆在第一涂层表面的第二涂层，涂覆在第二涂层表面的第三涂层。基膜包括：PE隔膜、PP隔膜、无纺布隔膜、PI隔膜，第一涂层是陶瓷涂层，第二涂层是引发剂层，第三涂层是聚合物涂层。
1、第一涂层是由3-8份陶瓷粉体、0.001-50份粘结剂、0.01-30份交联引发剂、0.001-25份分散剂组成：陶瓷粉体包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、勃姆石、硫化钡、硫化硅中的一种或多种混合，粉体额粒径为0.001-50μm；粘结剂包括丁苯胶乳、苯丙胶乳、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或多种；交联引发剂为具有
Figure BDA0002393373640000041
其中，交联引发剂中R为C原子数为1-20的高分子结构；分散剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素铵、聚环氧乙烷的一种或多种组合。
上述结构的制备方法为：将分散剂加入水中，搅拌分散后，加入陶瓷粉体，搅拌分散，加入粘结剂搅拌分散后，加入引发剂，搅拌均匀后得到陶瓷涂层浆料，将陶瓷浆料涂覆在基膜表面，经过高温烘干、紫外照射、光照、电子束等作用，使引发剂将粘结剂本身和粘结剂与基膜形成交联结构。
2、引发剂层主要包括引发剂
Figure BDA0002393373640000051
引发剂中R为C原子数为1-20的碳氢链，将引发剂稀释成固含量为0.01％-80％的溶液备用。
3、聚合物涂层包括2-85份聚合物、0.001-40份分散剂、0.01-50份粘结剂，聚合物为PVDF、AFL中的一种或多种混合；粘结剂包括丁苯胶乳、苯丙胶乳、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或多种；分散剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素铵、聚环氧乙烷的一种或多种组合。
上述结构的制备方法为：将分散剂加入水中，搅拌均匀后，加入聚合物，搅拌分散后，加入粘结剂，搅拌均匀后，得到聚合物浆料，将稀释后的交联引发剂涂覆在涂层隔膜的表面，将聚合物浆料喷涂到引发剂层，然后一起经过高温烘干、紫外照射、电子束、光照的作用，使引发剂与聚合物与陶瓷面形成交联，最终得到具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
具体实施方式及相关对比，请参见下述对比例和实施例：
将PVDF加入到水中，加入分散剂聚丙烯酸钠，搅拌分散后，加入粘结剂聚丙烯酸酯，搅拌分散均匀后，制得PVDF溶液，将溶液涂覆到基材表面，烘干后得到PVDF的涂覆隔膜。
实施例1
本实施例提供具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，包括基膜、第一涂层、第二涂层、第三涂层。
制备方法为：
1、将0.001份聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵加入水中，搅拌分散后，加入3份粒径为0.001μm的氧化铝、氧化硅搅拌分散，然后加入0.001份丁苯胶乳、苯丙胶乳搅拌分散，最后加入0.01交联引发剂，
Figure BDA0002393373640000052
其中，R为C原子数为1的高分子结构,搅拌均匀后得到陶瓷涂层浆料；
2、将0.001份聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵加入水中搅拌均匀，再加入2份PVDF搅拌分散，最后加入0.01份丁苯胶乳、苯丙胶乳搅拌均匀，得到聚合物浆料；
3、将陶瓷浆料涂覆在PE表面，经高温烘干形成交联结构，将引发剂
Figure BDA0002393373640000061
其中，R为C原子数为1的碳氢链，稀释成固含量为0.01％的溶液，将稀释后的引发剂涂覆在第一涂层表面形成第二涂层，将聚合物浆料喷涂到第二涂层上，经高温烘干，使第二涂层与第三涂层、第一涂层形成交联，最终得到具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
实施例2
本实施例提供具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，包括基膜、第一涂层、第二涂层、第三涂层。
制备方法为：
1、将1份聚乙二醇、羧甲基纤维素钠加入水中，搅拌分散后，加入15份粒径为1μm的氧化钛、硫酸钡搅拌分散，然后加入1份聚乙烯醇、聚丙烯酸搅拌分散，最后加入1份交联引发剂，
Figure BDA0002393373640000062
其中，R为C原子数为3的高分子结构,搅拌均匀后得到陶瓷涂层浆料；
2、将1份聚乙二醇、羧甲基纤维素钠加入水中搅拌均匀，再加入15份PVDF搅拌分散，最后加入1份聚乙烯醇、聚丙烯酸搅拌均匀，得到聚合物浆料；
3、将陶瓷浆料涂覆在PP表面，经紫外照射形成交联结构，将引发剂
Figure BDA0002393373640000071
其中，R为C原子数为5的碳氢链，稀释成固含量为1％的溶液，将稀释后的引发剂涂覆在第一涂层表面形成第二涂层，将聚合物浆料喷涂到第二涂层上，经紫外照射，使第二涂层与第三涂层、第一涂层形成交联，最终得到具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
实施例3
本实施例提供具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，包括基膜、第一涂层、第二涂层、第三涂层。
制备方法为：
1、将10份羧甲基纤维素铵加入水中，搅拌分散后，加入50份粒径为20μm的氢氧化镁、氢氧化铝搅拌分散，然后加入30份聚偏氟乙烯、聚氨酯搅拌分散，最后加入20份交联引发剂，
Figure BDA0002393373640000072
其中，R为C原子数为15的高分子结构,搅拌均匀后得到陶瓷涂层浆料；
2、将30份羧甲基纤维素铵加入水中搅拌均匀，再加入60份AFL搅拌分散，最后加入35份聚丙烯腈、聚氨酯搅拌均匀，得到聚合物浆料；
3、将陶瓷浆料涂覆在无纺布隔膜表面，经光照形成交联结构，将引发剂
Figure BDA0002393373640000073
其中，R为C原子数为15的碳氢链，稀释成固含量为60％的溶液，将稀释后的引发剂涂覆在第一涂层表面形成第二涂层，将聚合物浆料喷涂到第二涂层上，经光照，使第二涂层与第三涂层、第一涂层形成交联，最终得到具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
实施例4
本实施例提供具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，包括基膜、第一涂层、第二涂层、第三涂层。
制备方法为：
1、将25份聚环氧乙烷加入水中，搅拌分散后，加入85份粒径为50μm的勃姆石、硫化钡、硫化硅搅拌分散，然后加入50份乙烯-醋酸乙烯共聚物搅拌分散，最后加入30交联引发剂，
Figure BDA0002393373640000081
其中，R为C原子数为20的高分子结构,搅拌均匀后得到陶瓷涂层浆料；
2、将40份聚环氧乙烷加入水中搅拌均匀，再加入85份AFL搅拌分散，最后加入50份聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物搅拌均匀，得到聚合物浆料；
3、将陶瓷浆料涂覆在PI隔膜表面，经电子束形成交联结构，将引发剂
Figure BDA0002393373640000082
其中，R为C原子数为20的碳氢链，稀释成固含量为80％的溶液，将稀释后的引发剂涂覆在第一涂层表面形成第二涂层，将聚合物浆料喷涂到第二涂层上，经电子束，使第二涂层与第三涂层、第一涂层形成交联，最终得到具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
对比例、实施例测试结果如下表1所示：
Figure BDA0002393373640000091
表1
从表1数据中，可以看出本实施例生产的产品在150℃的温度条件下不易热收缩，溶胀比例低、不易剥离，粘结力好。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，其特征在于：包括基膜、涂覆在所述基膜表面的第一涂层、涂覆在所述第一涂层表面的第二涂层和涂覆在所述第二涂层表面的第三涂层，所述第一涂层为陶瓷涂层，所述第二涂层为引发剂层，所述第三涂层为聚合物涂层，其制备方法为：将陶瓷浆料涂覆在基膜表面，经加热或光照形成交联结构，将引发剂稀释成固含量为0.01％-80％的溶液，将稀释后的引发剂涂覆在所述第一涂层表面形成所述第二涂层，将聚合物浆料喷涂到所述第二涂层上，经加热或光照，使第二涂层与第三涂层、第一涂层形成交联，最终得到具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜。
2.如权利要求1所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，其特征在于：所述基膜包括PE、PP、无纺布隔膜、PI隔膜中的任意一种或多种组合。
3.如权利要求1所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，其特征在于：所述陶瓷涂层由陶瓷粉体、粘结剂、交联引发剂、分散剂组成，所述陶瓷粉体3-85份，所述粘结剂0.001-50份，所述交联引发剂0.01-30份，所述分散剂0.001-25份，其制备方法为：将所述分散剂加入水中，搅拌分散后，加入所述陶瓷粉体，搅拌分散，然后加入粘结剂搅拌分散，最后加入交联引发剂，搅拌均匀后得到陶瓷涂层浆料。
4.如权利要求3所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，其特征在于：所述陶瓷粉体包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、勃姆石、硫化钡、硫化硅中的任意一种或多种混合，所述陶瓷粉体的粒径为0.001-50μm，所述粘结剂包括丁苯胶乳、苯丙胶乳、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或多种，所述交联引发剂具有下述(a)结构：
Figure FDA0002393373630000011
其中，R为C原子数为1-20的高分子结构，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素铵、聚环氧乙烷中的任意一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，其特征在于：所述引发剂层具有下述(b)结构：
Figure FDA0002393373630000021
其中，R为C原子数为1-20的碳氢链。
6.如权利要求1所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，其特征在于：所述聚合物涂层包括聚合物、分散剂、粘结剂，所述聚合物2-85份，所述分散剂0.001-40份，所述粘结剂0.01-50份，将所述分散剂加入水中搅拌均匀，再加入聚合物搅拌分散，最后加入粘结剂搅拌均匀，得到聚合物浆料。
7.如权利要求6所述的具有粘结性的一体化的锂电池涂覆隔膜，其特征在于：所述聚合物为PVDF、AFL中的任意一种或多种混合，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素铵、聚环氧乙烷中的任意一种或多种组合，所述粘结剂包括丁苯胶乳、苯丙胶乳、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或多种。
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