CN110993866B - 耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法。其中耐高温热收缩的锂电池隔膜包括：分布微孔的基材、涂覆在基材上的陶瓷浆料；其中所述基材的表面摩擦系数为0.01‑2.5。通过选择表面摩擦系数较大的基材，有利于基材与陶瓷浆料的结合，从而提高陶瓷浆料作为涂层与基材的粘附力，从而抑制锂电池隔膜在高温度下的收缩性能。

Description

耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
由于锂电池的高容量、高倍率特性等因素，锂电池得到了巨大的发展，越来越多的企业加入到锂电池的发展浪潮中。锂电池主要包含以下几个功能组件：正极、负极、隔膜、电解液。其中隔膜在电池中不仅起到隔绝正负极作用，同时也对锂电池的容量、安全性、倍率特性起到决定性的作用。所以对于锂电池隔膜的研究，可以大幅改善目前锂电池存在的问题。
目前的锂电池隔膜主要的基材是PE(聚乙烯)或PP(聚丙烯)。由于PE和PP本身的材料特性，决定了基材本身的物化特性，例如：高温时PE、PP会收缩严重变形。目前市场普遍采用的方式是在基材表面涂覆一层涂层，利用涂层来抑制基材的收缩，进而保证电池受热时，隔膜依然可以起到阻挡正负极接触造成电池短路的风险。但是目前并未对涂层进行全面研究，如陶瓷粉体的粒径分布、粘结剂的化学特性选择、基材表面特性等因素，用于提高涂层耐高温的上限。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐高温热收缩的锂电池隔膜，包括：分布微孔的基材、涂覆在基材上的陶瓷浆料；其中所述基材的表面摩擦系数为0.01-2.5。
进一步，所述微孔的孔径为30-150nm；其中孔径分布在30-50nm的微孔占比为25％-35％；孔径分布在51-85nm的微孔占比为35％-55％；以及孔径分布在86-150nm的微孔占比为10％-40％。
进一步，所述陶瓷浆料按质量份组成包括：陶瓷粉体：20-90份；粘结剂：2-15份；分散剂：0.01-4.5份；以及纯水：30-60份。
进一步，所述陶瓷粉体的粒径分布为：粒径D10为0.02-0.1um；粒径D50为0.2-0.5um；以及粒径D90为0.6-1.0um。
进一步，所述粘结剂的粒径分布为：粒径D10为10-30nm；粒径D50为40-60nm；以及粒径D90为80-150nm。
进一步，所述粘结剂的玻璃化转变温度为180-300℃。
进一步，所述粘结剂在交联后高温变软的温度为200-400℃。
进一步，所述粘结剂包括：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸-丙烯腈共聚物中的一种或多种组合。
进一步，所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合。
又一方面，本发明还提供了一种锂电池隔膜的制备方法，包括：选取表面摩擦系数为0.01-2.5的基材；制备陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆在基材表面；以及烘干。
本发明的有益效果是，本发明的耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法，通过选择表面摩擦系数较大的基材，有利于基材与陶瓷浆料的结合，从而提高陶瓷浆料作为涂层与基材的粘附力，从而抑制锂电池隔膜在高温度下的收缩性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的锂电池隔膜的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1的耐高温热收缩的锂电池隔膜，包括：分布微孔的基材、涂覆在基材上的陶瓷浆料；其中所述基材的表面摩擦系数为0.01-2.5。
可选的，所述基材例如但不限于PE膜或PP膜。
可选的，所述基材的表面摩擦系数为0.5-1.5。通过选择表面摩擦系数较大的基材，有利于基材与陶瓷浆料的结合，从而提高陶瓷浆料作为涂层与基材的粘附力，从而抑制锂电池隔膜在高温度下的收缩性能。
可选的，所述微孔的孔径为30-150nm；其中孔径分布在30-50nm的微孔占比为25％-35％；孔径分布在51-85nm的微孔占比为35％-55％；以及孔径分布在86-150nm的微孔占比为10％-40％。隔膜孔径分布选择三挡，其理由如下：孔径大，有利于粘结剂渗透；小孔径分布接近粘结剂的粒径，有利于粘结剂与微孔形成钩结作用，提高陶瓷与基材的粘结力；孔径过大可能会造成隔膜击穿电压较低，同时孔径过小不利于涂覆后隔膜的透气，影响锂离子通过。
当然，也可以通过控制基材上微孔的孔径分布，以实现基材的表面摩擦系数为0.5-1.5。同时选择孔径分布范围相对较大的基材，基材表面会凹凸不平，表面摩擦系数也会较大，利于基材与陶瓷浆料的结合。
作为陶瓷浆料的一种可选的实施方式。
所述陶瓷浆料按质量份组成包括：陶瓷粉体：20-90份；粘结剂：2-15份；分散剂：0.01-4.5份；以及纯水：30-60份。
可选的，所述陶瓷浆料按质量份组成包括：陶瓷粉体：40份；粘结剂：6份；分散剂：1份；以及纯水：45份。
可选的，所述陶瓷浆料按质量份组成包括：陶瓷粉体：80份；粘结剂：12份；分散剂：3份；以及纯水：35份。
可选的，所述陶瓷粉体的粒径分布为：粒径D10为0.02-0.1um；粒径D50为0.2-0.5um；以及粒径D90为0.6-1.0um。优选的，陶瓷粉体的形貌不规则，D10小粒径起到填充作用，可以有效增强涂层骨架，防止陶瓷颗粒间空隙过大，导致抗收缩抑制力降低。D50、D90起到骨架作用，同时这三档粒径分布也方便与陶瓷颗粒的一般标识方法统一，方便制备。
可选的，所述陶瓷粉体包括但不限于：氧化铝、氧化硅、硫化硅、勃姆石、氧化锆、硫酸钡的一种或多种组合。
本实施方式的陶瓷浆料选择形貌不规则、不一致，且粒径较小的陶瓷粉体，以与基材结合，有利于形成稳定的涂层；同时粒径较小的陶瓷粉体可以部分嵌入基材表面孔径较大的微孔中，例如粒径D10为0.02-0.1um的陶瓷粉体会在涂覆时，进入孔径分布在86-150nm的微孔中，有效增加陶瓷浆料与基材之间接触面，从而提高二者之间的结合作用，在高温时降低涂层的收缩率，提高锂电池的安全特性。
作为粘结剂的一种可选的实施方式。
所述粘结剂的粒径分布为：粒径D10为10-30nm；粒径D50为40-60nm；以及粒径D90为80-150nm。D10粘结剂负责渗透进基膜的孔径，提高涂层粘接力D50、D90负责与陶瓷粉体进行粘结，粘结剂整体粒径较小，有利于提高与陶瓷粉体的粘结。
可选的，所述粘结剂包括但不限于：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸和丙烯腈的共聚物中的一种或多种组合。所述粘结剂的玻璃化转变温度为180℃-300℃；以及所述粘结剂在交联后高温变软的温度为200℃-400℃。
本实施方式的粘结剂选择粒径较小的粘结剂，在陶瓷浆料涂覆到基材后，粘结剂可以渗透到基材的部分微孔(尤其是没有嵌入陶瓷粉体的微孔)内，提供足够高的抑制力，在隔膜受到高温时，粘结剂可以牢牢黏住基材，使其不易产生收缩，同时利用粘结剂较高的玻璃化温度和交联后更高的耐高温能力，大幅降低隔膜的高温收缩性能。
进一步，所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合。
实施例2
见图1，在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种锂电池隔膜的制备方法，包括：选取表面摩擦系数为0.01-2.5的基材；制备陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆在基材表面；以及烘干。
关于锂电池隔膜的具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
实施例3
(1)选择基材。
选择表面摩擦系数为0.01-2.5，且孔径分布在30-150nm的基材；其中孔径分布在30-50nm的微孔占比为25％-35％；孔径分布在51-85nm的微孔占比为35％-55％；以及孔径分布在86-150nm的微孔占比为10％-40％。
(2)制备陶瓷浆料。
取粒径D10为0.02-0.1um的氧化铝10份、粒径D50为0.2-0.5um的氧化硅5份，粒径D90为0.6-1.0um的勃姆石5份混合均匀，形成陶瓷粉体。将上述陶瓷粉体与羧甲基纤维素钠1份、聚丙烯酸3.5份在30份水中分散均匀后，加入粒径D10为10-30nm的聚乙烯醇1份、粒径D50为40-60nm的聚醋酸乙烯酯0.5份、粒径D90为80-150nm的丙烯腈类共聚物0.5份，然后再进行分散，制成陶瓷浆料。
(3)涂覆成型。
将(2)中制备的陶瓷浆料涂覆到基材上，烘干得到锂电池隔膜。
实施例4
(1)选择基材。
选择表面摩擦系数为0.1-1.5，且孔径分布在30-150nm的基材；其中孔径分布在30-50nm的微孔占比为25％-35％；孔径分布在51-85nm的微孔占比为35％-55％；以及孔径分布在86-150nm的微孔占比为10％-40％。
(2)制备陶瓷浆料。
取粒径D10为0.02-0.1um、粒径D50为0.2-0.5um、粒径D90为0.6-1.0um，三种粒径分布的氧化铝各30份作为陶瓷粉体，与聚环氧乙烷0.01份在60份水中分散均匀后，加入粒径D10为10-30nm、粒径D50为40-60nm、粒径D90为80-150nm，三种粒径分布的丙烯腈类共聚物各5份，然后再进行分散，制成陶瓷浆料。
(3)涂覆成型。
将(2)中制备的陶瓷浆料涂覆到基材上，烘干得到锂电池隔膜。
实施例5
(1)选择基材。
选择表面摩擦系数为0.5-1.0，且孔径分布在30-150nm的基材；其中孔径分布在30-50nm的微孔占比为25％-35％；孔径分布在51-85nm的微孔占比为35％-55％；以及孔径分布在86-150nm的微孔占比为10％-40％。
(2)制备陶瓷浆料。
取粒径D10为0.02-0.1um、粒径D50为0.2-0.5um、粒径D90为0.6-1.0um，三种粒径分布的氧化铝各15份作为陶瓷粉体，与聚环氧乙烷0.5份在45份水中分散均匀后，加入粒径D10为10-30nm、粒径D50为40-60nm、粒径D90为80-150nm，三种粒径分布的丙烯腈类共聚物各3份，然后再进行分散，制成陶瓷浆料。
(3)涂覆成型。
将(2)中制备的陶瓷浆料涂覆到基材上，烘干得到锂电池隔膜。
对比例
(1)选择基材。
选择表面摩擦系数为0.005，且孔径分布在10-40nm的基材；
(2)制备陶瓷浆料。
取粒径D10为0.3um、粒径D50为0.9um、粒径D90为2.0um，三种粒径分布的氧化铝各15份作为陶瓷粉体，与聚环氧乙烷0.2份在45份水中分散均匀后，加入粒径D10为80nm、粒径D50为120nm、粒径D90为300nm，三种粒径分布的丙烯腈类共聚物各3份，然后再进行分散，制成陶瓷浆料。
(3)涂覆成型。
将(2)中制备的陶瓷浆料涂覆到基材上，烘干得到锂电池隔膜。
实施例6
本实施例6分别对实施例3-5、对比例制备的锂电池隔膜进行检测，其检测结果如表1所示。
表1锂电池隔膜性能对比
测试内容 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
厚度um 9+2 12+3 9+3 9+3
130℃，MD热收缩％ 0.1 0.05 0.3 3.2
130℃，TD热收缩％ 0.2 0.08 0.02 3.5
剥离强度N/M 210 241 232 85
150℃，MD热收缩％ 1.5 1.0 0.8 5.2
150℃，TD热收缩％ 1.2 1.3 0.5 5.8
表1中厚度＝a+b，a代表基材厚度，b代表陶瓷浆料的涂覆厚度。
结合实施例3-5、对比例，可以看出本发明的锂电池隔膜在厚度相同的情况下，130℃热收缩热收缩、150℃热收缩相对于对比例，要低很多，同时在剥离强度方面，由于采用了摩擦系数更高、孔径分布更合理的的基膜，与粘结剂产生更好的钩结作用，使得隔膜整体的剥离强度高高很多。
综上所述，本发明的耐高温热收缩的锂电池隔膜及其制备方法，选择孔径分布范围相对较大的基材，基材表面会凹凸不平，其表面摩擦系数也会较大，有利于基材与陶瓷浆料的结合；陶瓷浆料选择形貌不规则、不一致，且粒径较小的陶瓷粉体，可以实现粒径较小的陶瓷粉体部分可以嵌入基材表面孔径较大的微孔中，有效增加陶瓷浆料与基材之间接触面，从而提高二者之间的结合作用，有利于形成稳定的涂层，保证陶瓷浆料作为涂层与基材的粘附力，以在高温时降低涂层的收缩率，提高锂电池的安全特性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种耐高温热收缩的锂电池隔膜，其特征在于，包括：
分布微孔的基材、涂覆在基材上的陶瓷浆料；其中
所述基材的表面摩擦系数为0.5-1.0；
所述微孔的孔径为30-150nm；其中
孔径分布在30-50nm的微孔占比为25%-35%；
孔径分布在51-85nm的微孔占比为35%-55%；以及
孔径分布在86-150nm的微孔占比为10%-40%；
所述陶瓷浆料按质量份组成包括：
陶瓷粉体：20-90份；
粘结剂：2-15份；
分散剂：0.01-4.5份；以及
纯水：30-60份；
所述陶瓷粉体的粒径分布为：
粒径D10为0.02-0.1um；
粒径D50为0.2-0.5um；以及
粒径D90为0.6-1.0um；
所述粘结剂的粒径分布为：
粒径D10为10-30nm；
粒径D50为40-60nm；以及
粒径D90为80-150nm。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，
所述粘结剂的玻璃化转变温度为180-300℃。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，
所述粘结剂在交联后高温变软的温度为200-400℃。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，
所述粘结剂包括：聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸-丙烯腈共聚物中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，
所述分散剂包括：羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合。
6.一种如权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括：
选取表面摩擦系数为0.5-1.0的基材； 制备陶瓷浆料；
将陶瓷浆料涂覆在基材表面；以及
烘干。
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