CN111500871A - 一种利用阳光富集分离提取金铂钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，以氧化石墨烯作为光催化剂，通过调节金铂钯混合液的pH值并光照，利用贵金属的析出顺序和与氧化石墨烯的作用力不同而导致的被王水洗脱下来的能力不同来富集分离提取金钯铂。本发明实际操作可行、贵金属分离和回收率高，具有潜在的工业应用价值。

Description

一种利用阳光富集分离提取金铂钯的方法
技术领域
本发明涉及金属的分离提纯技术领域，更具体地，涉及一种利用阳光富集分离提取金铂钯的方法。
背景技术
金铂钯等贵金属被广泛应用于化工生产、新能源和环境领域。随着社会发展和对能源、环境的要求不断提高，人们对金铂钯等贵金属的需求也在不断增加。自然界中很少存在金铂钯矿，这些贵金属往往以伴生矿的形式存在且含量非常低。除此之外，一些废旧电子器材和催化剂等材料中也往往含有少量金铂钯等贵金属。为了实现资源的最大化利用，有必要研究低浓度金铂钯的富集、分离和提纯技术。
到目前为止，前人已经探索出多种金铂钯的富集、分离和提纯技术。如常用的富集方法为离子交换树脂法，常用的分离和提纯方法为溶剂萃取法，但这些方法成本较高。
氧化石墨烯是一种富含多种含氧官能团的石墨烯的衍生物，现已规模化工业化生产。氧化石墨烯具有很强的亲水性，可以分散在水中，并且氧化石墨烯还是一种能带可调的半导体材料。近来，氧化石墨烯被应用于光降解有机污染物领域。该方法利用取之不竭的太阳能将污水中的有机物降解，且具有较好的效果。氧化石墨烯作为光催化剂时，金属离子可以在氧化石墨烯的表面被还原成金属，从而实现金属的富集。但如何采用光催化法实现贵金属离子的分离提纯仍是当前一巨大挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明为克服上述现有技术所述的至少一种不足，提供一种简单、实际操作可行的方法富集、分离和提纯金铂钯。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于以氧化石墨烯作为光催化剂，通过控制溶液的pH、直接利用太阳光从低浓度的金铂钯混合液中分步分离提取金铂钯。
本发明的原理是利用光催化过程中金属阳离子在光催化剂的表面被还原成金属而实现贵金属的富集，同时利用不同pH条件下贵金属离子的析出电势不同和贵金属与氧化石墨烯相互作用力不同而导致被王水洗脱下来的能力不同，从而实现贵金属的分离。
所述利用阳光富集分离提取金铂钯的方法包括如下步骤：
S1.贵金属的富集：向含有金铂钯元素的溶液中加入甲醇和氧化石墨烯，使得金/铂/钯元素的总物质的量、甲醇体积、氧化石墨烯的质量比为0.0001～0.0015mol:10mL:10g。太阳光照溶液4～8h后，进行固液分离，所得固体焙烧后用王水溶解残渣得混合液体；
S2.按残渣质量、水的体积、甲醇体积和氧化石墨烯质量为0.8～1.2g:1L:50mL:20g比例向混合液体中加入水、甲醇和氧化石墨烯，调节溶液的pH为4～6，太阳光照溶液不低于4h后固液分离，得到固相1和液相1；
S3.金的回收：用王水对固相1反复洗脱3次，向洗脱液中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，调节溶液pH为4～6，太阳光照不低于4h后固液分离得到液相1和富含金的固相，焙烧富含金的固相得到纯金；
S4.向液相1中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，调节液相的pH为10～13，太阳光照不低于6h后固液分离得到固相2和液相3，用王水对固相2反复3次洗脱处理得到固相3和液相4；
S5.向液相4中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，调节溶液的pH为12，太阳光照不低于6h后固液分离得到富含铂的固相、富含钯的液相；
S6.焙烧富含铂的固相得到纯铂，采用氯钯酸铵法对富含钯的液相处理得到纯钯。
优选地，步骤S1中太阳光照溶液6～8h。
优选地，步骤S1中太阳光照后遮阳静置至氧化石墨烯相沉底再进行固液分离。
优选地，步骤S1中固液分离得到的固体在50℃烘过夜后，再在空气氛围下330～370℃焙烧4h。
优选地，步骤S2中调节溶液pH为4。
优选地，步骤S4中调节溶液pH为12。
优选地，步骤S2/步骤S3/步骤S5中太阳光照后静置一天再进行固液分离。
优选地，步骤S1/步骤S3/步骤S6中焙烧的温度为330～370℃。
本发明与现有技术相比较有如下有益效果：本发明的原理是利用光催化过程中金属阳离子在光催化剂的表面被还原成金属而实现贵金属的富集，同时利用不同pH条件下贵金属离子的析出电势不同和贵金属与氧化石墨烯相互作用力不同而导致被王水洗脱下来的能力不同，从而实现贵金属的分离。与现有的技术相比，本发明利用取之不尽的太阳能实现了贵金属的富集、分离和提纯。方法简便可行，具有工业应用价值。采用本发明所述方法分离提取金铂钯，金铂钯的回收率分别为96.2％、95.3％、93.2％，纯度分别为99.9％、99.6％、99.9％。
附图说明
图1是本发明富集分离提取金铂钯的流程示意图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，包括如下步骤：
S1.贵金属的富集：向含有金铂钯元素均为0.0001mol/L的5L溶液中加入50mL甲醇和50g氧化石墨烯，搅拌30min。太阳光光照4h(十点到十四点)后，遮阳静置一天，待氧化石墨烯相沉到底部后进行固液分离。将所得固体在50℃烘过夜后，再在空气氛围下350℃焙烧4h。称量残渣的质量，并用10mL的王水溶解残渣得混合液体。
S2.按残渣的质量、水的体积、甲醇体积和氧化石墨烯质量之比为1g:1L:50mL:20g的比例向混合液体中加入水、甲醇和氧化石墨烯，并用5mol/L的盐酸调节溶液的pH为4。光照4h后静置一天并进行固液分离，得到固相1和液相1。
S3.金的回收：用10mL王水对固相1反复进行3次洗脱处理，向洗脱液中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，调节溶液pH为4，光照4h后静置一天并进行固液分离得到液相1和富含金的固相。固相烘过夜后，再在350℃焙烧4h得到金。
S4.向液相1中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，用6mol/L的氢氧化钠调节液相的pH为12。光照6h后进行固液分离得到固相2和液相3，然后用王水对固相2反复3次洗脱处理得到固相3和液相4。
S5.向液相4中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，用6mol/L的氢氧化钠调节液相的pH为12。光照6小时后静置一天并进行固液分离。分离后的固相富含铂、液相富含钯。
S6.富含铂的固相烘过夜后，再在350℃焙烧4h得到纯铂。采用工业上成熟的氯钯酸铵法从富含钯的液相中回收钯：室温下，向富含钯的溶液中通10min的氯气，然后按理论量和保证溶液中有10％的NH4Cl计算加入固体NH4Cl量继续通人氯气，直至无沉淀生成为止。用10％的NH4Cl溶液洗涤沉淀，将沉淀物加入到纯水中，煮沸30min。过滤，并用10％的NH4Cl溶液洗涤沉淀。将该沉淀在400℃氢气流(流速60mL/min)中热处理2h即可得海绵钯。
其中，步骤S1可以使金/铂/钯元素的总物质的量、甲醇体积、氧化石墨烯的质量比为0.0001～0.0015mol:10mL:10g，本实施例以金/铂/钯元素的总物质的量、甲醇体积、氧化石墨烯的质量比为0.0003mol:10mL:10g为例；焙烧的温度可以是330～370℃，本实施例以350℃为例。
实施例2
本实施例与实施例1的不同在于：步骤S1中光照时间为6h，其他条件同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同在于：步骤S1中光照时间为8h，其他条件同实施例1。
实施例4
本实施例与实施例2的不同在于：步骤S2中调节溶液的pH值为2，其他条件同实施例2。
实施例5
本实施例与实施例2的不同在于：步骤S2中调节溶液的pH值为6，其他条件同实施例2。
实施例6
本实施例与实施例2的不同在于：步骤S4中调节溶液的pH值为10，其他条件同实施例2。
实施例7
本实施例与实施例2的不同在于：步骤S4中调节溶液的pH值为13，其他条件同实施例2。
上述实施例中金铂钯的回收率和纯度如下表所示。
Figure BDA0002448546260000041
根据实施例1～3可知，虽然步骤S1中太阳光照8h后，金铂钯的回收率最高，但所得贵金属的纯度确有一定程度的下降。光照6h后，贵金属的回收率略低于光照8h的，但回收贵金属的纯度高。
由实施例2与实施例4～5可知，步骤S2中溶液的pH为4时，金铂钯的回收率和纯度是最好的。
由实施例2与实施例6～7可知，步骤S4中溶液的pH为12时，金铂钯的回收率和纯度是最好的。
由以上7个实施例可知，通过控制溶液的pH、光照时间，可以很好的实现金铂钯的富集、分离和提纯。本发明主要依靠太阳能、所用的酸和氧化石墨烯的量不多，因此成本较低。本发明流程虽然略微复杂，但所用设施简单，可适用于大规模的工业化生产。考虑到金铂钯的价值，本发明所用的方法和流程具有一定的商业前景。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于以氧化石墨烯作为光催化剂，通过控制溶液的pH、直接利用太阳光从低浓度的金铂钯混合液中分步分离提取金铂钯。
2.根据权利要求1所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.贵金属的富集：向含有金铂钯元素的溶液中加入甲醇和氧化石墨烯，使得金/铂/钯元素的总物质的量、甲醇体积、氧化石墨烯的质量比为0.0001～0.0015mol:10mL:10g，太阳光照溶液4～8h后，进行固液分离，所得固体焙烧后用王水溶解残渣得混合液体；
S2.按残渣质量、水的体积、甲醇体积和氧化石墨烯质量为0.8～1.2g:1L:50mL:20g的比例向混合液体中加入水、甲醇和氧化石墨烯，调节溶液的pH为4～6，太阳光照溶液不低于4h后固液分离，得到固相1和液相1；
S3.金的回收：用王水对固相1反复洗脱3次，向洗脱液中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，调节溶液pH为4～6，太阳光照不低于4h后固液分离得到液相1和富含金的固相，焙烧富含金的固相得到纯金；
S4.向液相1中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，调节液相的pH为10～13，太阳光照不低于6h后固液分离得到固相2和液相3，用王水对固相2反复3次洗脱处理得到固相3和液相4；
S5.向液相4中加入水、甲醇、氧化石墨烯，用量为步骤S2的一半，调节溶液的pH为12，太阳光照不低于6h后固液分离得到富含铂的固相、富含钯的液相；
S6.焙烧富含铂的固相得到纯铂，采用氯钯酸铵法对富含钯的液相处理得到纯钯。
3.根据权利要求2所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，步骤S1中太阳光照溶液6～8h。
4.根据权利要求2或3所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，步骤S1中太阳光照后遮阳静置至氧化石墨烯相沉底再进行固液分离。
5.根据权利要求2或3所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，步骤S1中固液分离得到的固体在50℃烘过夜后，再在空气氛围下330～370℃焙烧4h。
6.根据权利要求2所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，步骤S2中调节溶液pH为4。
7.根据权利要求2所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，步骤S4中调节溶液pH为12。
8.根据权利要求2所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，步骤S2/步骤S3/步骤S5中太阳光照后静置一天再进行固液分离。
9.根据权利要求2所述的利用阳光富集分离提取金铂钯的方法，其特征在于，步骤S1/步骤S3/步骤S6中焙烧的温度为330～370℃。
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