CN111495434B - 一种热敏性光催化喷雾凝胶剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,由光催化材料2份~4份、海藻酸钠0.025份~0.05份、热敏性纤维素5份~10份和去离子水500份~1000份制成,所述光催化材料为壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末;还提供了制备方法,将海藻酸钠和热敏性纤维素分别加入至温度为80℃~100℃的去离子水中,搅拌均匀,自然冷却至室温后混合,将光催化材料加入至混合液中,混合后超声分散,得到热敏性光催化喷雾凝胶剂。本发明喷雾后形成的薄膜稳定性好,不易结晶碎裂和脱落,而当需要回收时,可以用热水接触薄膜使其变为水凝胶状态,可以轻易的从物品表面完全回收,而对物品表面不会造成伤害,室内PM2.5的净化功效显著。
Description
技术领域
本发明属于空气净化技术领域,具体涉及一种热敏性光催化喷雾凝胶剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术基本已验证其在室内空气净化领域的有效性。在实际运用中,目前应用光催化技术的产品多是以喷雾剂形式或者固体凝胶剂形式进行使用。
喷雾剂的形式可以更好更均匀的将光催化材料分散在室内空间,增加活性粒子与污染成分的有效接触,进而加强光催化净化的效果,但是在将其喷洒并形成膜后,随着时间流逝,光催化薄膜内有效成分会失活,且薄膜会结晶并逐渐碎裂、脱落。由于形成的薄膜肉眼很难辨别,失活碎裂后更加无法全部收集,就造成无法完全将光催化材料不遗漏的回收,进而易造成环境的二次污染;而且,喷雾剂一旦喷洒附着后,短时间内也难以完全去除,且随着薄膜结晶和剥离,可能会对物品表面造成一定的损伤。固体凝胶剂的形式是将光催化材料禁锢在容器内,通过缓慢释放活性粒子的方式进行空气净化,虽然当光催化有效成分失活后,由于其仍遗留在容器内,可以很好的回收光催化材料而避免了二次污染问题,且没有与物品直接接触,避免了可能对物品表面造成的损坏,但由于容器空间有限,活性粒子需要进一步扩散才能增加与污染成分的有效接触,导致光催化空气净化的效果不及喷雾剂形式。除此之外,目前市面上的光催化喷雾或凝胶剂产品,多数集中于净化甲醛、消毒抑菌或除味等功能,对于反应室内真实空气质量的关键性指标PM2.5的净化针对性较弱。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种热敏性光催化喷雾凝胶剂及其制备方法,该热敏性光催化喷雾凝胶剂喷雾后形成的薄膜稳定性好,不易结晶碎裂和脱落,而当需要回收时,可以用热水接触薄膜使其变为水凝胶状态,可以轻易的从物品表面完全回收,而对物品表面不会造成伤害,室内PM2.5的净化功效显著。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,由以下重量份的原料制成:作为光催化材料的壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末2份~4份、海藻酸钠0.025份~0.05份、热敏性纤维素5份~10份和去离子水500份~1000份。
优选地,由以下重量份的原料制成:作为光催化材料的壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末3份、海藻酸钠0.04份、热敏性纤维素7.5份和去离子水750份。
优选地,所述壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末的粒径≤10μm。
优选地,所述热敏性纤维素为羟丙基甲基纤维素。
优选地,所述壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末的制备方法为:
S1、将碘酸溶于去离子水中,然后依次加入无水乙醇a、乙酸和聚乙二醇,搅拌均匀,得到混合液A;将钛酸四丁酯和无水乙醇b混合均匀后,滴加至所述混合液A中进行反应,得到混合液B;
S2、将S1中得到的混合液B在温度为80℃~100℃的水浴条件下烘干后,以5℃/min的升温速率加热至温度为400℃~500℃后,恒温维持2h~3h,然后自然冷却至室温,研磨后,得到固体粉末物质;
所得固体粉末物质即为碘元素掺杂改性后的二氧化钛纳米颗粒(I-TiO2),其主要化学成分为掺杂有I离子的锐钛矿相TiO2;Ti元素对应Ti2p3/2轨道的Ti4+,I元素对应I3d5/2轨道的I7+和I-;即,该光催化固体粉末中的Ti元素主要以Ti4+价态形式存在,而I元素主要以I7+和I-两种价态形式存在;
S3、将浓度为0.5mM的氯铂酸溶液和S2中得到的固体粉末物质混合,在温度为2℃的条件下搅拌沉积2h,得到混合悬浊液,然后向所述混合悬浊液中滴加浓度为1.5mM的硼氢化钠溶液,继续搅拌不少于1h,用去离子水冲洗多次,直至上清液中检测不到氯离子为止,然后在温度为80℃的水浴条件下烘干,研磨后,得到Pt/I-TiO2光催化纳米粉末;
此时的Pt元素对应于Pt4f5和Pt4f7双峰轨道的Pt0,即,Pt元素是以单质Pt0价态的形式存在于光催化固体粉末内;
S4、将壳聚糖搅拌溶解于质量分数为2%的乙酸水溶液中,再加入S3中得到的Pt/I-TiO2光催化纳米粉末,搅拌后得到悬浮液,超声分散30min后,真空干燥,得到壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末。
本发明中S1中涉及的反应原理主要是钛酸四丁酯在介质乙醇中与水发生水解反应,进而生成Ti(OH)4,如下化学反应式:
Ti(O—Bu)4+4H2O→Ti(OH)4+4C4H9OH
S2中涉及的反应原理主要是IO3-离子歧化反应所得的I-和I7+离子中有部分在高温煅烧过程中掺杂入TiO2并代替少量晶格氧原子,从而使TiO2的带隙变窄,并且在不削弱TiO2在紫外光范围内活性的基础上使其具有了可见光响应的活性;
S3中主要是利用硼氢化钠的强还原性,并在光照条件下,将氯铂酸中的铂离子还原为单质铂,并沉积在催化剂粉末表面的过程,如此可改性催化剂表面性质,提高光催化性能,主要反应方程式:
NaBH4+2H2PtCl6+12NaOH→2Pt+12NaCl+NaB(OH)4+8H2O
S4中主要是壳聚糖在酸性条件下溶解后,会负载在纳米催化剂粉末颗粒表面,可以增强催化剂对于污染物的吸附性能。
优选地,S1中所述混合液B中碘酸、去离子水、无水乙醇a、乙酸、聚乙二醇、钛酸四丁酯和无水乙醇b的用量比为1.5g:20mL:30mL:15mL:3mL:60mL:30mL;所述聚乙二醇的分子量为400。
优选地,S3中所述氯铂酸溶液中的铂元素和固体粉末物质中的钛元素的质量比为0.1:10;所述混合悬浊液和硼氢化钠溶液的用量比为10g:5mL。
优选地,S4中所述壳聚糖、乙酸水溶液和Pt/I-TiO2光催化纳米粉末的用量比为1g:500mL:5g。
本发明还提供了一种制备上述的热敏性光催化喷雾凝胶剂的方法,该方法为:
将海藻酸钠和热敏性纤维素分别加入至温度为80℃~100℃的去离子水中,分别搅拌分散均匀,自然冷却至室温后混合,得到混合液,将光催化材料加入至混合液中,混合搅拌均匀后,超声分散30min,得到热敏性光催化喷雾凝胶剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的热敏性光催化喷雾凝胶剂能实现喷雾与凝胶之间的转换,热敏性光催化喷雾凝胶剂以水溶液喷雾剂的形式被均匀喷洒附着,既保持了喷雾剂的优点,依靠在光催化反应中产生各种具有强氧化性的活性粒子去进行目标污染物的分解,主要包含的反应活性粒子有羟基自由基(·OH)、超氧负离子(O2 ·-)、过氧化氢自由基(HO2·)和双氧水H2O2等活性粒子可以快速与污染成分有效接触而呈现高效的光催化净化性能,也体现了凝胶剂的优点,可以彻底而无损的回收光催化材料,避免二次污染和可能的接触面损伤。形成的薄膜稳定性好,不易结晶碎裂和脱落,当需要回收时,可以用热水接触薄膜使其变为水凝胶状态,可以轻易地从物品表面完全清除或回收,而对物品表面不会造成伤害。
2、本发明的热敏性光催化喷雾凝胶剂的原料中热敏性纤维素其物理状态可通过温度的改变,在溶液与凝胶之间转换,从而实现本发明在水溶液喷雾与水凝胶之间物理状态的转换作用,即可以确保在喷雾过程中形成连续均匀的薄膜而达到最大可能的光催化效果,又可以实现对光催化材料完全而无损的回收,避免了由于光催化喷雾薄膜失活后结晶、碎裂、脱落等造成的二次污染和接触面可能发生的损伤。
3、本发明的热敏性光催化喷雾凝胶剂的原料中光催化材料为壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末,该光催化材料通过碘元素的掺杂改性,将二氧化钛的光催化性能驱动光源,从紫外光延伸至普通居家照明光源,使其在雾霾等恶劣天气下也可以继续发挥光催化作用;同时,通过铂元素的掺杂改性,可以延缓活性粒子失活速率和数量,增强光催化效果;壳聚糖是一种天然氨基多糖,无毒且具有良好的生物相容性和生物降解性,具有优异的吸附性,与二氧化钛结合后,可以起到吸附与光催化的协同作用,从而增强对室内PM2.5的净化功效,利用壳聚糖与二氧化钛的吸附与光催化协同作用,从而增强对室内PM2.5的净化功效。
4、本发明的热敏性光催化喷雾凝胶剂对室内PM2.5的明显净化效果,对比目前市面上单一的净化甲醛、消毒抑菌或除味功效的光催化喷雾或凝胶剂产品,更加贴合室内空气净化的现实要求,本发明的热敏性光催化喷雾凝胶剂对于室内甲醛的净化及异味消除亦有较明显效果。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂的喷洒成膜、膜稳定、成凝胶后去除的物理变化效果图。
图2是本发明实施例1中的S2中得到的固体粉末物质和S3中得到的Pt/I-TiO2光催化纳米粉末的XRD图谱。
图3是本发明实施例1中的S2中得到的固体粉末物质和S3中得到的Pt/I-TiO2光催化纳米粉末的XPS光谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂,由以下重量份的原料制成:作为光催化材料的粒径≤10μm的壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末3份、海藻酸钠0.04份、热敏性纤维素7.5份和去离子水750份;所述热敏性纤维素为羟丙基甲基纤维素;所述壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末的制备方法为:
S1、将1.5g的碘酸溶于20mL的去离子水中,然后依次加入30mL的无水乙醇a、15mL的乙酸和3mL聚乙二醇,搅拌均匀,得到混合液A;将60mL的钛酸四丁酯和30mL的无水乙醇b混合均匀后,滴加至所述混合液A中进行反应,得到混合液B;所述聚乙二醇的分子量为400;
S2、将S1中得到的混合液B在温度为80℃的水浴条件下烘干后,以5℃/min的升温速率加热至温度为400℃后,恒温维持2h,然后自然冷却至室温,研磨后,得到固体粉末物质;
由图2可知,所得固体粉末物质即为碘元素掺杂改性后的二氧化钛纳米颗粒(I-TiO2),经由XRD(X射线衍射)图谱分析(见图2)可知,其主要化学成分为掺杂有I离子的锐钛矿相TiO2(anatase);由XPS(X射线光电子能谱分析)能谱分析(见图3)可知,Ti元素对应Ti2p3/2轨道的Ti4+,I元素对应I3d5/2轨道的I7+和I-;即,该光催化固体粉末中的Ti元素主要以Ti4+价态形式存在,而I元素主要以I7+和I-两种价态形式存在;
S3、将浓度为0.5mM的氯铂酸溶液和S2中得到的固体粉末物质混合,在温度为2℃的条件下搅拌沉积2h,得到混合悬浊液,然后向所述混合悬浊液中滴加浓度为1.5mM的硼氢化钠溶液,继续搅拌3h,用去离子水冲洗多次,直至上清液中检测不到氯离子为止,然后在温度为80℃的水浴条件下烘干,研磨后,得到Pt/I-TiO2光催化纳米粉末;所述氯铂酸溶液中的铂元素和固体粉末物质中的钛元素的质量比为0.1:10;所述混合悬浊液和硼氢化钠溶液的用量比为10g:5mL;
经由XPS(X射线光电子能谱分析)能谱分析(见图3)可知,此时的Pt元素对应于Pt4f5和Pt4f7双峰轨道的Pt0,即,Pt元素是以单质Pt0价态的形式存在于光催化固体粉末内;
S4、将1g的壳聚糖搅拌溶解于500mL的质量分数为2%的乙酸水溶液中,再加入5g的S3中得到的Pt/I-TiO2光催化纳米粉末,搅拌后得到悬浮液,超声分散30min后,真空干燥,得到壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末。
本实施例还提供了制备上述的热敏性光催化喷雾凝胶剂的方法,该方法为:
将海藻酸钠和热敏性纤维素分别加入至温度为80℃的去离子水中,分别搅拌分散均匀,自然冷却至室温后混合,得到混合液,将光催化材料加入至混合液中,混合搅拌均匀后,超声分散30min,得到热敏性光催化喷雾凝胶剂。
(1)本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂的喷洒成膜、膜稳定、成凝胶后去除的物理变化效果:
将本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂在乳胶漆墙面上喷洒10分钟,即形成了较为牢固的光催化薄膜(图1a),该薄膜经过7天后,仍保持了较为完成的形态,且没有明显的结晶、破裂或脱落现象(图1b);用在热水里浸湿过的棉柔巾轻轻覆盖住薄膜(期间更换多张棉柔巾以保证足够的接触温度),约3分钟后,该薄膜即变的较湿润,之后呈现明显的水凝胶状态(图1c),此时用棉柔巾轻轻擦拭即可将凝胶团聚(图1d),轻轻擦拭即可彻底清除。
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂能够实现喷雾与凝胶之间的转换,既保持了喷雾剂的优点,活性粒子可以快速与污染成分有效接触而呈现高效的光催化净化性能,也体现了凝胶剂的优点,可以彻底而无损的回收光催化材料,避免二次污染和可能的接触面损伤。做到了10分钟内成膜,膜稳定可维持至少7天没有明显的结晶、破裂或脱落现象,接触热水可3分钟内成凝胶而被完全去除。
(2)使用本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂8小时的室内PM2.5在房间与箱体内检测的对比性能验证:
在天气状况不佳的雾霾时间段,选取了一间约25平方的房间作为检测对象。将该房间和2个可封盖密闭的透明箱体作为对比组。先将2个可封盖密闭的透明箱体均敞开置于房间中部,并将房间门窗紧闭后,将3个校准过的同型号空气质量检测仪分别在房间内和个可封盖密闭的透明箱体内选取检测点进行PM2.5数值连续读取,取算数平均值作为检测结果记录,结果显示房间内部和2个箱体内部PM2.5浓度相差不大。
然后在其中1个箱体内部四面均匀喷洒本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂,均匀喷洒3次后,将其中1个空气质量检测仪置于该箱体内,并封盖密封;与此同时,将另外1个空气质量检测仪置于另1个箱体内,并将该箱体直接封盖密封(不喷洒本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂)作为对照。将第3个空气质量检测仪仍放置在房间中部,设置好自动检测频率后,开启室内光源,照射8小时,读取相应(初始、4小时、8小时)检测数据。连续三天进行了重复对比验证。
表1本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂净化PM2.5的效果
结果如表1所示,在8小时后,室内PM2.5的浓度变化在12.3%~26.4%之间,没有喷洒本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂的箱体内部PM2.5的浓度变化在19.2%~29.7%之间,而喷洒了本产品的箱体内部的PM2.5浓度呈持续明显下降趋势,PM2.5浓度下降在52.4%~61.2%之间。由此可见,在8小时后,排除由于环境本身的变化,使用本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂和没有使用本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂的箱体内部PM2.5浓度变化差异较大,故本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂的确对PM2.5产生了较明显的净化功效。
(3)本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂24小时的室内PM2.5净化效果验证:
在天气状况不佳的雾霾时间段,将约25平方的房间门窗闭合后,将1个校准过的空气质量检测仪分别在房间内选取3个检测点进行PM2.5数值读取,取算数平均值记录。之后在该房间前后墙壁上喷洒本产品,均匀喷洒3次后,设置好空气质量检测仪检测频率并置于房间中部,开启室内光源,紧密门窗照射24小时。与此同时,选取了该房间临近的另一个房间作为对照,除了没有喷洒本产品,其余过程与上述保持一致。
表2本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂房间净化PM2.5的效果
结果如下表2所示,经过24小时后,喷洒了本实施例制备的热敏性光催化喷雾凝胶剂的房间内PM2.5浓度从初始的95μg/m3,最低下降至42μg/m3;未喷洒本产品的房间内的PM2.5浓度从初始的91μg/m3,最低下降至79μg/m3,两者最高下降率差别达40%以上。由此推断,除去由于环境本身影响造成的室内PM2.5的浓度变化,本产品在24小时内,的确对室内PM2.5起到了净化效果。
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂以水溶液喷雾剂的形式被均匀喷洒附着,体现喷雾剂使用形式的优越性,且形成的薄膜稳定性好,不易结晶碎裂和脱落,而当需要回收时,可以用热水接触薄膜使其变为水凝胶状态,可以轻易的从物品表面完全回收,而对物品表面不会造成伤害。
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂的原料中羟丙基甲基纤维素是以天然高分子材料纤维素为原料,经一系列化学加工而制成的无味无毒的一种非离子型纤维素醚,其物理状态可通过温度的改变,在溶液与凝胶之间转换,从而实现本发明的热敏性光催化喷雾凝胶剂在水溶液喷雾与水凝胶之间物理状态的转换作用,既可以确保在喷雾过程中形成连续均匀的薄膜而达到最大可能的光催化效果,又可以实现对光催化材料完全而无损的回收,避免了由于光催化喷雾薄膜失活后结晶、碎裂、脱落等造成的二次污染和接触面可能发生的损伤。
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂的原料中光催化材料为壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末,该光催化材料通过铂和碘的掺杂改性,将二氧化钛的光催化性能驱动光源,从紫外光延伸至普通居家照明光源,再利用壳聚糖与二氧化钛的吸附与光催化协同作用,使其针对室内PM2.5的净化产生明显功效,本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂对室内PM2.5的明显净化效果,对比目前市面上单一的净化甲醛、消毒抑菌或除味功效的光催化喷雾或凝胶剂产品,更加贴合室内空气净化的现实要求。
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂除可以明显降低室内PM2.5浓度之外,对于室内甲醛净化亦有明显消除作用。在对室内甲醛净化效果的验证实施中,采用了与热敏性光催化喷雾凝胶剂24小时的室内PM2.5净化效果验证相同的方法,且操作过程相同,对24小时内的室内甲醛净化效果进行验证。经过对比试验显示,在24小时内,该热敏性光催化喷雾凝胶剂对于室内甲醛的净化效率最高亦可达50%以上。
与此同时,由于壳聚糖具有明显的吸附性能,故该热敏性光催化喷雾凝胶剂在气味明显的场合下使用时,也可以起到一定的除味作用。
实施例2
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂,由以下重量份的原料制成:作为光催化材料的粒径≤10μm的壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末2份、海藻酸钠0.05份、热敏性纤维素5份和去离子水500份;所述光催化材料为壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末;所述壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末的制备方法为:
S1、将1.5g的碘酸溶于20mL的去离子水中,然后依次加入30mL的无水乙醇a、15mL的乙酸和3mL聚乙二醇,搅拌均匀,得到混合液A;将60mL的钛酸四丁酯和30mL的无水乙醇b混合均匀后,滴加至所述混合液A中进行反应,得到混合液B;所述聚乙二醇的分子量为400;
S2、将S1中得到的混合液B在温度为100℃的水浴条件下烘干后,以5℃/min的升温速率加热至温度为500℃后,恒温维持3h,然后自然冷却至室温,研磨后,得到固体粉末物质;
S3、将浓度为0.5mM的氯铂酸溶液和S2中得到的固体粉末物质混合,在温度为2℃的条件下搅拌沉积2h,得到混合悬浊液,然后向所述混合悬浊液中滴加浓度为1.5mM的硼氢化钠溶液,继续搅拌2h,用去离子水冲洗多次,直至上清液中检测不到氯离子为止,然后在温度为80℃的水浴条件下烘干,研磨后,得到Pt/I-TiO2光催化纳米粉末;所述氯铂酸溶液中的铂元素和固体粉末物质中的钛元素的质量比为0.1:10;所述混合悬浊液和硼氢化钠溶液的用量比为10g:5mL;
S4、将1g的壳聚糖搅拌溶解于500mL的质量分数为2%的乙酸水溶液中,再加入5g的S3中得到的Pt/I-TiO2光催化纳米粉末,搅拌后得到悬浮液,超声分散30min后,真空干燥,得到壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末。
本实施例还提供了制备上述的热敏性光催化喷雾凝胶剂的方法,该方法为:
将海藻酸钠和热敏性纤维素分别加入至温度为100℃的去离子水中,分别搅拌分散均匀,自然冷却至室温后混合,得到混合液,将光催化材料加入至混合液中,混合搅拌均匀后,超声分散30min,得到热敏性光催化喷雾凝胶剂。
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂喷至室内墙面后,10分钟内成膜,膜稳定可维持至少7天没有明显的结晶、破裂或脱落现象,接触热水可3分钟内成凝胶而被完全去除,喷雾后12小时的室内(约25平方的房间)PM2.5浓度下降率达42%,喷雾后24小时的室内PM2.5浓度下降率达50.4%。
实施例3
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂,由以下重量份的原料制成:作为光催化材料的粒径≤10μm的壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末4份、海藻酸钠0.025份、热敏性纤维素10份和去离子水1000份;所述热敏性纤维素为羟丙基甲基纤维素;所述壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末的制备方法为:
S1、将1.5g的碘酸溶于20mL的去离子水中,然后依次加入30mL的无水乙醇a、15mL的乙酸和3mL聚乙二醇,搅拌均匀,得到混合液A;将60mL的钛酸四丁酯和30mL的无水乙醇b混合均匀后,滴加至所述混合液A中进行反应,得到混合液B;所述聚乙二醇的分子量为400;
S2、将S1中得到的混合液B在温度为90℃的水浴条件下烘干后,以5℃/min的升温速率加热至温度为450℃后,恒温维持2.5h,然后自然冷却至室温,研磨后,得到固体粉末物质;
S3、将浓度为0.5mM的氯铂酸溶液和S2中得到的固体粉末物质混合,在温度为2℃的条件下搅拌沉积2h,得到混合悬浊液,然后向所述混合悬浊液中滴加浓度为1.5mM的硼氢化钠溶液,继续搅拌1h,用去离子水冲洗多次,直至上清液中检测不到氯离子为止,然后在温度为80℃的水浴条件下烘干,研磨后,得到Pt/I-TiO2光催化纳米粉末;所述氯铂酸溶液中的铂元素和固体粉末物质中的钛元素的质量比为0.1:10;所述混合悬浊液和硼氢化钠溶液的用量比为10g:5mL;
S4、将1g的壳聚糖搅拌溶解于500mL的质量分数为2%的乙酸水溶液中,再加入5g的S3中得到的Pt/I-TiO2光催化纳米粉末,搅拌后得到悬浮液,超声分散30min后,真空干燥,得到壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末。
本实施例还提供了制备上述的热敏性光催化喷雾凝胶剂的方法,该方法为:
将海藻酸钠和热敏性纤维素分别加入至温度为90℃的去离子水中,分别搅拌分散均匀,自然冷却至室温后混合,得到混合液,将光催化材料加入至混合液中,混合搅拌均匀后,超声分散30min,得到热敏性光催化喷雾凝胶剂。
本实施例的热敏性光催化喷雾凝胶剂喷至室内墙面后,10分钟内成膜,膜稳定可维持至少7天没有明显的结晶、破裂或脱落现象,接触热水可3分钟内成凝胶而被完全去除,喷雾后12小时的室内(约25平方的房间)PM2.5浓度下降率达47%,喷雾后24小时的室内PM2.5浓度下降率达52.2%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,由以下重量份的原料制成:作为光催化材料的壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末2份~4份、海藻酸钠0.025份~0.05份、热敏性纤维素5份~10份和去离子水500份~1000份;
所述壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末的制备方法为:
S1、将碘酸溶于去离子水中,然后依次加入无水乙醇a、乙酸和聚乙二醇,搅拌均匀,得到混合液A;将钛酸四丁酯和无水乙醇b混合均匀后,滴加至所述混合液A中进行反应进行反应,得到混合液B;
S2、将S1中得到的混合液B在温度为80℃~100℃的水浴条件下烘干后,以5℃/min的升温速率加热至温度为400℃~500℃后,恒温维持2h~3h,然后自然冷却至室温,研磨后,得到固体粉末物质;
S3、将浓度为0.5mM的氯铂酸溶液和S2中得到的固体粉末物质混合,在温度为2℃的条件下搅拌沉积2h,得到混合悬浊液,然后向所述混合悬浊液中滴加浓度为1.5mM的硼氢化钠溶液,继续搅拌不少于1h,用去离子水冲洗多次,直至上清液中检测不到氯离子为止,然后在温度为80℃的水浴条件下烘干,研磨后,得到Pt/I-TiO2光催化纳米粉末;
S4、将壳聚糖搅拌溶解于质量分数为2%的乙酸水溶液中,再加入S3中得到的Pt/I-TiO2光催化纳米粉末,搅拌后得到悬浮液,超声分散30min后,真空干燥,得到壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末。
2.根据权利要求1所述的一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,由以下重量份的原料制成:作为光催化材料的壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末3份、海藻酸钠0.04份、热敏性纤维素7.5份和去离子水750份。
3.根据权利要求1或2所述的一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,所述壳聚糖负载的铂和碘共掺杂改性二氧化钛纳米粉末的粒径≤10μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,所述热敏性纤维素为羟丙基甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,S1中所述混合液B中碘酸、去离子水、无水乙醇a、乙酸、聚乙二醇、钛酸四丁酯和无水乙醇b的用量比为1.5g:20mL:30mL:15mL:3mL:60mL:30mL;所述聚乙二醇的分子量为400。
6.根据权利要求1所述的一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,S3中所述氯铂酸溶液中的铂元素和固体粉末物质中的钛元素的质量比为0.1:10。
7.根据权利要求1所述的一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,S3中所述混合悬浊液和硼氢化钠溶液的用量比为10g:5mL。
8.根据权利要求1所述的一种热敏性光催化喷雾凝胶剂,其特征在于,S4中所述壳聚糖、乙酸水溶液和Pt/I-TiO2光催化纳米粉末的用量比为1g:500mL:5g。
9.一种制备如权利要求1或2所述的热敏性光催化喷雾凝胶剂的方法,其特征在于,该方法为:
将海藻酸钠和热敏性纤维素分别加入至温度为80℃~100℃的去离子水中,分别搅拌分散均匀,自然冷却至室温后混合,得到混合液,将光催化材料加入至混合液中,混合搅拌均匀后,超声分散30min,得到热敏性光催化喷雾凝胶剂。
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