CN104610566A - 一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，与N’N-亚甲基双丙烯酰胺、纳米TiO2、N-异丙基丙烯酰胺混合得到混合液，向混合液中加入引发剂和四甲基乙二胺反应后得到纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品，在进行后处理即得；将制备的纳米TiO2改性复合水凝胶作为光催化剂和吸附剂在废水处理中应用。本发明一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，加入无机纳米材料TiO2，不仅可以提高壳聚糖水凝胶的稳定性，可以作为良好的光催化剂和吸附剂用于染料废水的处理，并且利用PNIPAAm可发生逆相转变的特性，可将温敏水凝胶从反应体系中很快分离出来，不会造成二次污染。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，尤其涉及一种纳米TiO2改性壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法。
背景技术
壳聚糖(CS)具有来源广泛，价格低廉，无毒，经济，生物相容性好，可降解，诸多基团可修饰等优点，因此，壳聚糖可以作为天然高分子吸附剂，广泛用于智能水凝胶的合成，在印染废水中广泛应用。但单一壳聚糖水凝胶的强度较低，使用范围受限。壳聚糖分子中存在的羟基和氨基等特征基团能够和其他物质形成氢键和西佛键，因此通过对壳聚糖水凝胶进行改性，在很大程度上可弥补单一壳聚糖水凝胶自身性能不足的缺点。
使用N-异丙基丙烯酰胺对壳聚糖进行改性，得到温敏性壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶，可改善单一壳聚糖水凝胶强度较低的缺点。聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物不管以线型还是交联形式存在，都会在低临界溶解温度处体积收缩发生相转变，呈现出温度敏感性能，因此，壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶能迅速从印染废水水体中分离，达到重复使用的效果。但是，这种复合水凝胶对染料废水吸附，存在吸附效率低、吸附效果差等缺点。
纳米材料独特的界面效应和尺寸效应，使其能够在光学、电子学、机械学以及生物学等领域发掘出巨大的潜力，受到人们的极大关注，纳米TiO2是常用的水凝胶制备材料，使用其改性复合水凝胶，得到具有较好的光催化性能的复合水凝胶，可改善复合水凝胶对染料废水的去除，成为水凝胶领域的研究趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，得到了具有良好光催化性能、良好吸附性能以及温敏特性的复合水凝胶。
本发明的另一个目的是将制备的TiO2改性复合水凝胶作为光催化剂和吸附剂在废水处理中应用。
本发明所采用的技术方案是：一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，搅拌后得到壳聚糖溶液；
步骤2：将N’N-亚甲基双丙烯酰胺、纳米TiO2、N-异丙基丙烯酰胺与步骤1得到的壳聚糖溶液混合，并超声分散，得到混合液；
步骤3：在室温和氮气保护下，向步骤2得到的混合液中加入引发剂和四甲基乙二胺，搅拌反应0.5～1h，然后冷冻反应18～24h，得到纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品；
步骤4：将步骤3得到的纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品在去离子水中浸泡，并间隔换水若干次，将浸泡后样品进行冷冻干燥，得到纳米TiO2改性复合水凝胶。
本发明的特点还在于，
步骤1中壳聚糖与醋酸溶液的质量比为1:50～100。
醋酸溶液的质量浓度为1％～2％。
步骤1中搅拌的时间为12～24h。
步骤2中N’N-亚甲基双丙烯酰胺、纳米TiO2、N-异丙基丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为2.5～3.5:0.23～0.36:2.3～3.6:1。
步骤2中超声分散的时间为10～20min。
步骤3中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中任意一种，引发剂与壳聚糖的质量比为0.06～0.12:1。
步骤3中四甲基乙二胺与壳聚糖的质量比为0.01～0.05:1。
步骤4中浸泡的总时间为18～24h，间隔3～4h换水一次。
本发明所采用的另一个技术方案是：使用制备的纳米TiO2改性复合水凝胶作为光催化剂和吸附剂在废水处理中的应用。
本发明的有益效果是：本发明一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，在壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶中加入无机纳米材料TiO2，以其作为交联点，采用冷冻-解冻聚合法制备得到了具有良好光催化性能、良好吸附性能以及温敏特性的复合水凝胶，不仅可以提高壳聚糖水凝胶的稳定性，由于其独特的光催化性能，可完全降解水溶液中的染料，可以作为良好的光催化剂和吸附剂用于染料废水的处理，并且利用PNIPAAm可发生逆相转变的特性，可将温敏水凝胶从反应体系中很快分离出来，不会造成二次污染。
附图说明
图1本发明实施例1制备的水凝胶对酸性品红的吸附以及光催化结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将壳聚糖溶解于质量浓度为1％～2％的醋酸溶液中，壳聚糖与醋酸溶液的质量比为1:50～100，磁力搅拌12～24h后得到壳聚糖溶液；
步骤2：将N’N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、纳米TiO2、N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)加入三口烧瓶中，N’N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、纳米TiO2、N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)与壳聚糖的质量比为2.5～3.5:0.23～0.36:2.3～3.6:1，纳米TiO2优选锐钛矿型、粒径优选10～30nm，并与步骤1得到的壳聚糖溶液混合，超声分散10～20min，得到混合液；
步骤3：在室温和氮气保护下，向步骤2得到的混合液中加入引发剂和四甲基乙二胺，引发剂与壳聚糖的质量比为0.06～0.12:1，四甲基乙二胺与壳聚糖的质量比为0.01～0.05:1，搅拌反应0.5～1h，然后冷冻反应18～24h，得到纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品；其中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中任意一种；
步骤4：将步骤3得到的纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品在去离子水中浸泡18～24h，并间隔3～4h换水一次，将浸泡后样品放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到纳米TiO2改性复合水凝胶。
本发明的有益效果是：通过向轻微化学交联的水凝胶中加入无机纳米材料TiO2，以其作为交联点，合成的有机/无机纳米材料复合水凝胶不仅保持了纳米材料自身的功能特性，并且还将纳米材料的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与水凝胶的软湿性能相融合，从而明显改善水凝胶的物理机械性能、热稳定性。纳米TiO2粒子的引入，不仅可以提高壳聚糖水凝胶的稳定性，由于其独特的光催化性能，可完全降解水溶液中的染料，不会对环境产生二次污染。但是，纳米TiO2粒子在水溶液中易发生团聚，从而降低其光催化活性，而且催化剂不易从反应体系中分离，易造成二次污染。N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)是温敏型水凝胶PNIPAAm的最主要的组成部分，将纳米TiO2固定在温敏性水凝胶内，可以有效地减少纳米TiO2的损失，提高纳米TiO2利用率。同时，利用PNIPAAm可发生逆相转变的特性，可将温敏水凝胶从反应体系中很快分离出来，不会造成二次污染。
实施例1
步骤1：将1g壳聚糖溶解于66g质量浓度为1％的醋酸溶液中，磁力搅拌24h后得到壳聚糖溶液；
步骤2：将2.8g N’N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、0.3g锐钛矿型平均粒径为20nm的纳米TiO2、3g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)加入三口烧瓶中，并与步骤1得到的壳聚糖溶液混合，超声分散10min，得到混合液；
步骤3：在室温和氮气保护下，向步骤2得到的混合液中加入0.08g过硫酸铵和0.03g四甲基乙二胺，搅拌反应1h，然后冷冻反应24h，得到纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品；
步骤4：将步骤3得到的纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品在去离子水中浸泡24h，并间隔4h换水一次，将浸泡后样品放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到纳米TiO2改性复合水凝胶。
实施例2
步骤1：将1g壳聚糖溶解于50g质量浓度为2％的醋酸溶液中，磁力搅拌12h后得到壳聚糖溶液；
步骤2：将2.5g N’N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、0.36g锐钛矿型平均粒径为10nm的纳米TiO2、2.3g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)加入三口烧瓶中，并与步骤1得到的壳聚糖溶液混合，超声分散15min，得到混合液；
步骤3：在室温和氮气保护下，向步骤2得到的混合液中加入0.12g过硫酸钾和0.05g四甲基乙二胺，搅拌反应0.5h，然后冷冻反应18h，得到纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品；
步骤4：将步骤3得到的纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品在去离子水中浸泡24h，并间隔3h换水一次，将浸泡后样品放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到纳米TiO2改性复合水凝胶。
实施例3
步骤1：将1g壳聚糖溶解于100g质量浓度为1.5％的醋酸溶液中，磁力搅拌18h后得到壳聚糖溶液；
步骤2：将3.5g N’N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、0.23g锐钛矿型平均粒径为30nm的纳米TiO2、3.6g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)加入三口烧瓶中，并与步骤1得到的壳聚糖溶液混合，超声分散20min，得到混合液；
步骤3：在室温和氮气保护下，向步骤2得到的混合液中加入0.06g过硫酸钠和0.01g四甲基乙二胺，搅拌反应0.7h，然后冷冻反应20h，得到纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品；
步骤4：将步骤3得到的纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品在去离子水中浸泡18h，并间隔3h换水一次，将浸泡后样品放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到纳米TiO2改性复合水凝胶。
将实施例1得到的复合水凝胶分别在有紫外光照射及无紫外光照射下用于对酸性品红的吸附，结果见图1。由图1可以看出，在避光情况下，加入纳米TiO2光催化剂的纳米复合水凝胶对酸性品红的去除率较大，最大去除率为59.15％，这主要是由于水凝胶的吸附作用；在紫外光线照射下，含有纳米TiO2光催化剂的纳米复合水凝胶材料对染料的去除率达到90.5％。对比有无紫外光照射，可以发现，加入纳米TiO2的水凝胶材料在紫外光照射下对染料的去除率提高了30％多，说明本发明制备的纳米复合水凝胶具有良好的吸附性能同时还具有良好的光催化活性。因此，本发明制备的水凝胶材料既是吸附剂，同时也是光催化剂。
研究发现，水凝胶形状由室温(25℃)升温至38℃后变小，然后溶液逐渐恢复至室温，水凝胶形状又恢复到原来形貌，并且通过水凝胶在溶液中的位置变化可知，在25℃下，水凝胶溶胀吸收大量水，此时重力大于自身浮力，水凝胶处于溶液底部，当温度升至38℃后，纳米复合水凝胶亲水性链段缩短而疏水性链段伸长，导致自身体积相转变，发生退溶胀失水，此时重力小于自身浮力，水凝胶漂浮于品红溶液表面，当酸性品红溶液恢复至25℃后，水凝胶又发生溶胀，重新回到溶液底部，这说明本发明制备的水凝胶材料具有良好的温敏特性，并且纳米复合水凝胶发生体积相转变的温度与文献中报道的31℃符合。利用这一特性将水凝胶用于废水处理时可从反应体系中很快分离出来，不会造成二次污染。
Claims (10)
1.一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，搅拌后得到壳聚糖溶液；
步骤2：将N’N-亚甲基双丙烯酰胺、纳米TiO2、N-异丙基丙烯酰胺与步骤1得到的壳聚糖溶液混合，并超声分散，得到混合液；
步骤3：在室温和氮气保护下，向步骤2得到的混合液中加入引发剂和四甲基乙二胺，搅拌反应0.5～1h，然后冷冻反应18～24h，得到纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品；
步骤4：将步骤3得到的纳米TiO2改性复合水凝胶粗产品在去离子水中浸泡，并间隔换水若干次，将浸泡后样品进行冷冻干燥，得到纳米TiO2改性复合水凝胶。
2.如权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中壳聚糖与醋酸溶液的质量比为1:50～100。
3.如权利要求1或2所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液的质量浓度为1％～2％。
4.如权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌的时间为12～24h。
5.如权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中N’N-亚甲基双丙烯酰胺、纳米TiO2、N-异丙基丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为2.5～3.5:0.23～0.36:2.3～3.6:1。
6.如权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中超声分散的时间为10～20min。
7.如权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中任意一种，引发剂与壳聚糖的质量比为0.06～0.12:1。
8.如权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中四甲基乙二胺与壳聚糖的质量比为0.01～0.05:1。
9.如权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤4中浸泡的总时间为18～24h，间隔3～4h换水一次。
10.使用如权利要求1-9之一制备的纳米TiO2改性复合水凝胶作为光催化剂和吸附剂在废水处理中的应用。
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