CN108992702A - 一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法 - Google Patents

一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，具体包括以下步骤，首先制备多孔纳米氧化钛，然后将制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加谷氨酸溶液，在30‑50℃下搅拌处理4‑8h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；最后将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应1‑3h，制得医用水凝胶敷料。本发明制得的医用水凝胶敷料稳定性好，润湿性能佳，抗菌性能优异。

Description

一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法
技术领域：
本发明涉及医用材料领域，具体的涉及一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法。
背景技术：
水凝胶敷料是一种性能优于传统纱布敷料的三维网络结构高分子凝胶，主要由亲水性高分子通过物理或化学作用交联形成，作用于创面时，起到清创、吸收创面渗出液、提供湿性愈合环境以加快创面愈合的作用。
壳聚糖水凝胶敷料，是基于天然高分子壳聚糖形成的水凝胶敷料，除具备水凝胶敷料的优点外，还充分发挥了壳聚糖的优良特性，如天然无毒、止血、抑菌、促进创面愈合等。但是目前所采用的水凝胶敷料成本高，且抗菌性能较差。
发明内容：
本发明的目的是提供一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，该方法操作简单，制得的水凝胶敷料稳定性好，润湿性好，可有效促进伤口愈合。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在70-100℃下搅拌反应8-16h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在200-300℃下处理1-5h，制得多孔纳米氧化钛；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加谷氨酸溶液，在30-50℃下搅拌处理4-8h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应1-3h，制得医用水凝胶敷料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为(0.13-0.15)：3。
作为上述技术方案的优选，所述异丙醇的水溶液的质量浓度为3-8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述谷氨酸溶液的质量浓度为10-15％。
作为上述技术方案的优选，所述多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：(0.05-0.08)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述乙酸水溶液的质量浓度为5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为(10-15)：2。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述戊二醛溶液的质量浓度为8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：(4-10)。
本发明具有以下有益效果：
本发明首先制备多孔纳米氧化钛，通过合理调节其制备工艺条件，制得的多孔纳米氧化钛分散性好，孔隙度大；为了改善其生物相容性，本发明利用多孔纳米氧化钛表面具有较多的活性位点采用谷氨酸对其改性，制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛表面具有羧基等活性官能团，且生物相容性好；
本发明在制备壳聚糖水凝胶的过程中，首先将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，并加入自制的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，其在戊二醛作用下，可有效形成三维网络结构，纳米氧化钛稳定均匀的分散在三维网络空间中，不仅改善了水凝胶的稳定性，且有效改善了医用敷料的抗菌性能。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于质量浓度为3％的异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在70℃下搅拌反应8h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在200℃下处理1h，制得多孔纳米氧化钛；其中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为0.13：3；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加质量浓度为10％的谷氨酸溶液，在30℃下搅拌处理4h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；其中，多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：0.05；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应1h，制得医用水凝胶敷料；其中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为10：2；壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：4。
实施例2
一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于质量浓度为8％的异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在100℃下搅拌反应16h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在300℃下处理5h，制得多孔纳米氧化钛；其中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为0.15：3；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加质量浓度为15％的谷氨酸溶液，在50℃下搅拌处理8h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；其中，多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：0.08；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应3h，制得医用水凝胶敷料；其中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为15：2；壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：10。
实施例3
一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于质量浓度为4％的异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在80℃下搅拌反应10h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在220℃下处理2h，制得多孔纳米氧化钛；其中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为0.135：3；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加质量浓度为11％的谷氨酸溶液，在35℃下搅拌处理5h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；其中，多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：0.06；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应1.5h，制得医用水凝胶敷料；其中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为12：2；壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：5。
实施例4
一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于质量浓度为5％的异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在80℃下搅拌反应12h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在240℃下处理3h，制得多孔纳米氧化钛；其中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为0.14：3；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加质量浓度为12％的谷氨酸溶液，在40℃下搅拌处理6h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；其中，多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：0.065；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应2h，制得医用水凝胶敷料；其中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为12：2；壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：6。
实施例5
一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于质量浓度为5％的异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在90℃下搅拌反应14h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在260℃下处理4h，制得多孔纳米氧化钛；其中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为0.14：3；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加质量浓度为14％的谷氨酸溶液，在40℃下搅拌处理7h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；其中，多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：0.07；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应2.5h，制得医用水凝胶敷料；其中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为13：2；壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：7。
实施例6
一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于质量浓度为7％的异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在95℃下搅拌反应15h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在280℃下处理4.5h，制得多孔纳米氧化钛；其中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为0.145：3；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加质量浓度为14％的谷氨酸溶液，在45℃下搅拌处理7h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；其中，多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：0.075；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应2.5h，制得医用水凝胶敷料；其中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为14：2；壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：8。
经检测，本发明制得的水凝胶敷料在38℃下形成固体凝胶时间为2min。
对大肠杆菌的抑菌率为90.8％以上，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.5％以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钛溶于异丙醇的水溶液中，然后加入乙二胺搅拌混合均匀置于三口烧瓶内，在70-100℃下搅拌反应8-16h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，将干燥得到的固体研磨置于马弗炉内，在200-300℃下处理1-5h，制得多孔纳米氧化钛；
(2)将上述制得的多孔纳米氧化钛分散在去离子水中，然后滴加谷氨酸溶液，在30-50℃下搅拌处理4-8h，过滤，干燥，制得谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛；
(3)将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，然后加入上述制得的谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛，搅拌混合30min，最后加入戊二醛溶液，50℃下搅拌反应1-3h，制得医用水凝胶敷料。
2.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，乙酰丙酮钛、乙二胺的质量比为(0.13-0.15)：3。
3.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述异丙醇的水溶液的质量浓度为3-8％。
4.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述谷氨酸溶液的质量浓度为10-15％。
5.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述多孔纳米氧化钛、谷氨酸的质量比为1：(0.05-0.08)。
6.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述乙酸水溶液的质量浓度为5％。
7.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，壳聚糖、谷氨酸改性的多孔纳米氧化钛的质量比为(10-15)：2。
8.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述戊二醛溶液的质量浓度为8％。
9.如权利要求1所述的一种多孔纳米氧化物改性壳聚糖医用水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述壳聚糖、戊二醛溶液的质量比为1：(4-10)。
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