CN111704161B - 一种分等级二氧化钛微米球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分等级二氧化钛微米球及其制备方法和应用，其利用乙酰丙酮钛作为钛源，异丙醇为溶剂，氯化钾为添加剂，采用两步溶剂热法制备了分等级二氧化钛微米球，并将分等级二氧化钛微米球应用于染料敏化太阳能电池光阳极时，以N719为敏化剂，在100mW/cm2的光强、AM 1.5G条件下，取得了8.12%的光电转化效率，与商业化二氧化钛光阳极的7.01%相比，相对提高了15.8%；本发明的制备方法简便易行，重现性良好，且样品产量较高，将为染料敏化太阳能电池的高性能化和产业化研究提供一个新的思路。

Description

一种分等级二氧化钛微米球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于二氧化钛微米球合成技术领域，具体涉及一种分等级二氧化钛微米球及其制备方法和应用。
背景技术
染料敏化太阳能电池以其组装工艺简单、成本低廉、稳定性好、光电转换效率高等优势，成为一种具有应用前景的高性能光伏器件，并被广泛研究。当前，染料敏化太阳能电池的最高光电转换效率已经超过14%，但在最近几年并未取得进一步突破，因此高效率的电池的研发仍然是这一领域的研究核心。光阳极作为染料敏化太阳能电池的关键部分，起着负载染料和传输电子两个重要作用，并在一定程度上决定了光电转换效率的高低。在诸多半导体氧化物中，二氧化钛被认为是性能最优越的光阳极材料，原因如下：二氧化钛是一种宽禁带半导体，带隙为3.2 eV，使其在电荷分离及传输等方面显示了优异的性能；此外，二氧化钛具有较好的化学稳定性，能耐强酸强碱，有利于获得高稳定性的电池。而近几年来，具备大比表面积和优异散射性能的分等级结构的二氧化钛被广泛合成及研究，这是由于其中大比表面积可以提高染料吸附量、而光散射可以提高入射光收集效率， 从而提高短路电流和光电转换效率。但是，一般分等级结构二氧化钛的制备比较复杂，重现性低，且制备得到的样品比表面积和散射效果不太理想。而且目前还尚未有采用乙酰丙酮钛作为钛源合成分等级结构二氧化钛微米球的相关专利报道，已报道的专利中钛源多采用钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、硫酸氧钛、四氯化钛等。
发明内容
针对上述缺点与不足，本发明的目的提供一种分等级二氧化钛微米球及其制备方法和应用，其利用乙酰丙酮钛作为钛源，异丙醇为溶剂，氯化钾为添加剂，采用两步溶剂热法制备了分等级二氧化钛微米球，并将分等级二氧化钛微米球应用于染料敏化太阳能电池光阳极时，以N719为敏化剂，在100mW/cm2的光强、AM 1.5G条件下，取得了8.12%的光电转化效率，与商业化二氧化钛光阳极的7.01% 相比，相对提高了15.8%。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种分等级二氧化钛微米球的制备方法，包括如下步骤：
取20 mL-30mL 异丙醇置于容积为100 mL烧杯中，依次加入1.0-2.0 mL去离子水，0.5-1.0 g氯化钾，搅拌10 min，使氯化钾充分分散。随后，用移液枪取0.5-1.0 mL乙酰丙酮钛，逐滴加入到烧杯中，继续搅拌30min。将烧杯中溶液转移到50 mL高压反应釜中，置于100-120℃烘箱中恒温反应8-16 h，得到白色沉淀。将白色沉淀离心分离，用去离子水和乙醇各洗涤3次后，得到二氧化钛微米球。将以上样品再次分散于30-40 mL乙醇和10-20 mL去离子水的混合溶剂中，转移到100 mL高压反应釜中，置于180-200 ℃烘箱中结晶化处理16h-20 h，即得到由纳米粒子组成的分等级二氧化钛微米球。
本发明同时还提供了一种分等级二氧化钛微米球在染料敏化太阳能电池的光阳极上的应用，具体为：
（1）分等级二氧化钛微米球浆料和光阳极膜的制备：
将分等级二氧化钛微米球粉末与乙基纤维素，松油醇按20：2：1的重量比混合均匀，随后加入200 mL无水乙醇，充分搅拌后，40 ℃减压旋蒸30 min得到白色粘稠状浆料；通过丝网印刷法将二氧化钛微米球浆料印刷在导电玻璃FTO上，随后在550 ℃下煅烧2 h，得到二氧化钛光阳极；
（2）电池组装
将煅烧冷却后的光阳极膜浸入 0.5 mM N719染料中敏化 12 h，然后将其与 Pt对电极、聚乙烯隔膜组装成开放式三明治结构的染料敏化太阳能电池，并在光阳极和对电极之间的空腔中注入电解液。电解液为含 0.6 M 1, 2 二甲基, 3-乙基碘化咪唑(DMPI)、0.05 M 碘(I2)、 0.1 M 碘化锂(LiI)、 1 M 叔丁基吡啶(TBP)的乙腈溶液。最后，将组装好的电池进行光电性能测试。
本发明的有益技术效果：
分等级二氧化钛材料以其优越的光电性能而在染料敏化太阳能电池领域被广泛地研究。本发明采用乙酰丙酮钛作为钛源，采用两步溶剂热法制备了由纳米粒子组装成的二氧化钛微米球，并将其应用于染料敏化太阳能电池中，获得了8.12%的较高效率。该合成方法简便易行，重现性良好，且样品产量较高，将为染料敏化太阳能电池的高性能化和产业化研究提供一个新的思路。
附图说明
图1为结晶化处理前后的二氧化钛微米球的XRD谱图；
图2为二氧化钛微米球结晶化处理前的扫描电镜图；
图3为二氧化钛微米球结晶化处理后的扫描电镜图；
图4为染料敏化太阳能电池的光电性能图。
具体实施方式
以下通过具体实例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种分等级二氧化钛微米球的制备方法，包括如下步骤：
取20 mL 异丙醇置于容积为100 mL烧杯中，依次加入1.0mL去离子水，0.5 g氯化钾，搅拌10 min，使氯化钾充分分散。随后，用移液枪取0.5 mL乙酰丙酮钛，逐滴加入到烧杯中，继续搅拌30 min。将烧杯中溶液转移到50 mL高压反应釜中，置于100℃烘箱中恒温反应16 h，得到白色沉淀。将白色沉淀离心分离，用去离子水和乙醇各洗涤3次后，得到二氧化钛微米球。将以上样品再次分散于30 mL乙醇和20 mL去离子水的混合溶剂中，转移到100 mL高压反应釜中，置于180 ℃烘箱中结晶化处理20 h，即得到由纳米粒子组成的分等级二氧化钛微米球。
图1 为二氧化钛微米球结晶化前后的XRD谱图。结晶化处理前，只有三个明显的峰包，说明其结晶性较差。结晶化处理后，出现多个明显的衍射峰，均可归属于锐钛矿相二氧化钛，JCDPS卡片号为071-1166。该结果说明经过结晶化处理，可提高样品的结晶性。
图2 为未经过结晶化处理的微米球的扫描电镜图， 可看出微米球大小为500-1000 nm左右，球表面较为光滑。
图3为微米球经过结晶化处理后的扫描电镜图，微米球大小与结晶化处理前相差不大，但是可明显观察到微米球表面较粗糙，其为纳米粒子组成的分等级结构。
实施例2
一种分等级二氧化钛微米球的制备方法，包括如下步骤：
取25 mL 异丙醇置于容积为100 mL烧杯中，依次加入1.5 mL去离子水，0.75 g氯化钾，搅拌10 min，使氯化钾充分分散。随后，用移液枪取0.75 mL乙酰丙酮钛，逐滴加入到烧杯中，继续搅拌30 min。将烧杯中溶液转移到50 mL高压反应釜中，置于110 ℃烘箱中恒温反应12 h，得到白色沉淀。将白色沉淀离心分离，用去离子水和乙醇各洗涤3次后，得到二氧化钛微米球。将以上样品再次分散于35 mL乙醇和15 mL去离子水的混合溶剂中，转移到100 mL高压反应釜中，置于190 ℃烘箱中结晶化处理18 h，即得到由纳米粒子组成的分等级二氧化钛微米球。
实施例3
一种分等级二氧化钛微米球的制备方法，包括如下步骤：
取30mL 异丙醇置于容积为100 mL烧杯中，依次加入2.0 mL去离子水，1.0 g氯化钾，搅拌10 min，使氯化钾充分分散。随后，用移液枪取1.0 mL乙酰丙酮钛，逐滴加入到烧杯中，继续搅拌30 min。将烧杯中溶液转移到50 mL高压反应釜中，置于120 ℃烘箱中恒温反应8 h，得到白色沉淀。将白色沉淀离心分离，用去离子水和乙醇各洗涤3次后，得到二氧化钛微米球。将以上样品再次分散于40 mL乙醇和10 mL去离子水的混合溶剂中，转移到100mL高压反应釜中，置于200 ℃烘箱中结晶化处理16 h，即得到由纳米粒子组成的分等级二氧化钛微米球。
性能测试：
（1）分等级二氧化钛微米球浆料和光阳极膜的制备：
将实施例1制得的分等级二氧化钛微米球粉末与乙基纤维素，松油醇按20：2：1的重量比混合均匀，随后加入200 mL无水乙醇，充分搅拌后，40 ℃减压旋蒸30 min得到白色粘稠状浆料；通过丝网印刷法将二氧化钛微米球浆料印刷在导电玻璃FTO上，随后在550 ℃下煅烧2 h，得到二氧化钛光阳极；同时，将商业化二氧化钛浆料通过同样方法制备二氧化钛光阳极膜，作为对比样。
（2）电池组装
将煅烧冷却后的光阳极膜浸入 0.5 mM N719染料中敏化 12 h，然后将其与 Pt对电极、聚乙烯隔膜组装成开放式三明治结构的染料敏化太阳能电池，并在光阳极和对电极之间的空腔中注入电解液。电解液为含 0.6 M 1, 2 二甲基, 3-乙基碘化咪唑(DMPI)、0.05 M 碘(I2)、 0.1 M 碘化锂(LiI)、 1 M 叔丁基吡啶(TBP)的乙腈溶液。最后，将组装好的电池进行光电性能测试。
图4为染料敏化太阳能电池的光电性能图。采用商业化二氧化钛作为光阳极时，短路电流密度Jsc为12.97 mA/cm2，开路电压Voc 为0.76 V，相应的光电转化效率为7.01 %。当采用分等级二氧化钛微米球作为光阳极时，短路电流提升到15.55 mA/cm2，开路电压Voc和填充因子FF改变很小，相应的光电转化效率也提高到8.12%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种分等级二氧化钛微米球的制备方法，其特征在于，以乙酰丙酮钛作为钛源，异丙醇为溶剂，氯化钾为添加剂，采用两步溶剂热法制备得到分等级二氧化钛微米球；具体包括如下步骤：
(1) 往异丙醇依次加入去离子水、氯化钾，搅拌10 min，使氯化钾充分分散；随后，用移液枪取乙酰丙酮钛，逐滴加入到上述溶液中，继续搅拌30min得到混合液；
(2) 将步骤（1）的混合液转移到高压反应釜中，置于烘箱中恒温反应，得到白色沉淀，再将白色沉淀离心分离，用去离子水和乙醇进行洗涤后，得到二氧化钛微米球；步骤（2）中所述恒温反应温度为100-120 ℃，时间为8-16 h；
(3) 将步骤（2）得到的二氧化钛微米球再次分散于乙醇和去离子水的混合溶剂中，并转移到高压反应釜中，置于烘箱中结晶化处理，即得到纳米粒子组成的分等级二氧化钛微米球；步骤（3）中所述结晶化处理温度为180-200 ℃，时间为16-20 h。
2.根据权利要求1所述的分等级二氧化钛微米球的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述异丙醇的体积为20 mL-30mL，去离子水体积为1.0-2.0 mL，氯化钾质量为0.5-1.0 g，乙酰丙酮钛体积为0.5-1.0 mL。
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