CN107680815B - 一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法及其应用，它涉及一种光阳极的制备方法及应用。本发明的目的是要解决现有介孔材料作为敏化太阳能电池的光阳极使用时电子传输效率低，光电子在传输过程中易发生复合的问题。方法：一、制备去除杂质的导电基底；二、配制阻挡层反应液；三、制备阻挡层/基底；四、制备TiO2骨架，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构。本发明制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构作为敏化太阳能电池的光阳极应用。本发明可获得同质阻挡层/骨架二氧化钛结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种光阳极的制备方法及应用。
背景技术
近年来，随着人们对能源的需求不断增加和石化燃料储量的持续减少，寻找一种新的来源丰富、绿色环保的能源已成为目前科研的重要课题之一。太阳能作为一种取之不尽的天然能源日益受到全世界的关注，其中太阳能电池能够直接转化太阳能为电能，已成为目前研究的热点。
量子点敏化太阳能电池(QDSSC)是基于染料敏化体系发展的新型太阳能电池，其具有以下优点：一、禁带宽度可调，光稳定性高；二、具有激子倍增效应；三、具有较大的消光系数和本征偶极矩，促进电子空穴分离；四、电子给体和受体材料的能级匹配容易实现；这些优势使得量子点敏化太阳能电池的理论效率可以达到44％，具有很好的发展前景。
量子点太阳能电池体系由多层结构组成：导电基底/电子传输层(光阳极)/量子点敏化剂/电解液/空穴传输层(光阴极)/金属对电极。然而在实际电荷传输过程中，传统的介孔材料作为光阳极主要结构，提供了丰富的纳米孔道来吸附敏化剂和电子传递；但是同时暴露了很多表面接触，介孔材料/导电基底的界面中存在大量电解液与导电基底的欧姆接触，电子在这个界面会发生严重的复合，因此，使用传统的介孔材料作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池效率值低，约为0.27％～2.15％。
发明内容
本发明的目的是要解决现有介孔材料作为敏化太阳能电池的光阳极使用时电子传输效率低，光电子在传输过程中易发生复合的问题，而提供一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法及其应用。
一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将导电基底依次在甲苯、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再使用无水乙醇冲洗2次～4次，最后使用氮气吹干，得到去除杂质的导电基底；
二、配制阻挡层反应液：
①、向蒸馏水中加入质量分数为32％～35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤二①中所述的质量分数为32％～35％的盐酸与蒸馏水的体积比为(0.5～2.3):1；
②、将步骤二①中得到的盐酸溶液加热至40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅰ；将反应液Ⅰ的温度控制在40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min的条件下搅拌1h～3h，自然冷却至室温，得到阻挡层反应液；
步骤二②中所述的反应液Ⅰ中钛酸四丁酯的浓度10mmol/L～20mmol/L；
三、将去除杂质的导电基底的导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至90℃～150℃，再在温度为90℃～150℃下反应0.5h～2h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为400℃～650℃的管式炉中恒温煅烧0.5h～2h，得到阻挡层/基底；
步骤三中所述的阻挡层反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为(0.6～0.75):1；
四、制备TiO2骨架：
①、向蒸馏水中加入质量分数为32％～35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤四①中所述的质量分数为32％～35％的盐酸与蒸馏水的体积比为(0.8～2.3):1；
②、将步骤四①中得到的盐酸溶液加热至40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅱ；将反应液Ⅱ的温度控制在40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下搅拌1h～3h，再自然冷却至室温，得到骨架反应液；
步骤四②中所述的反应液Ⅱ中钛酸四丁酯的浓度为45mmol/L～60mmol/L；
③、将阻挡层/基底的阻挡层面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为150℃～200℃下恒温加热5h～10h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为400℃～650℃的管式炉中恒温煅烧3h～5h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构；
步骤四③中所述的骨架反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为(0.6～0.75):1。
本发明的原理及优点：
一、本发明制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构中含有TiO2一维纳米线阵列，TiO2一维纳米结构作为电子传输骨架，将一维纳米结构材料应用在光阳极中，增加光程的同时为光生电荷提供直线的传输路径，大大缩短了电子传输距离；提高了电荷在光阳极中的传输效率，并有效抑制了光电子在传输过程中的复合；
二、本发明制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的界面中含有阻挡层结构，光生电子进入光阳极，空穴进入电解液，阻挡层的设计阻挡了导电基底和骨架缝隙中的电解液和量子点与导电基底的直接欧姆接触，避免了电子与电解液中空穴在导电基底上的复合，进而提高了电池的光伏效率；
三、本发明利用两步水热法制备同质阻挡层/骨架二氧化钛结构，两步水热法的体系相似，具有同样的晶格参数，通过温度浓度调控金红石沿[001]晶向取向生长，同质的阻挡层/骨架结构避免了晶界电荷转移电阻的产生，减小了电池等效内阻；
四、本发明制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构避免了晶界电荷转移电阻的产生，减小了电池等效内阻，该种方法工艺简单，成本低廉，有助于提高无机的量子点敏化光伏器件的电池性能和稳定性，对其他光伏器件体系有较好的启发和借鉴，具有良好的应用前景；利用本发明制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池较纯骨架TiO2结构作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池的光电性能有明显提升，短路电流Jsc由2.1mA/cm2增加到6.5mA/cm2～7.52mA/cm2，开路电压Voc由0.65V增至0.81V～0.83V，光电转化效率PCE由0.61％增至2.3％～2.46％，较提升了270％余倍，填充因子FF变化不大；
五、本发明制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构中阻挡层的厚度为300nm～500nm；骨架TiO2纳米线均长约2.5μm左右，直径约50nm。
本发明可获得同质阻挡层/骨架二氧化钛结构。
附图说明
图1为实施例一步骤三制备的阻挡层/基底中阻挡层的SEM图；
图2为实施例一步骤三制备的阻挡层/基底中阻挡层与基底的截面SEM图；
图3为紫外透过光谱图，图3中1为玻璃基地的紫外透过光谱曲线，2为FTO的紫外透过光谱曲线，3为实施例一的阻挡层/基底的紫外透过光谱曲线，4为实施例二制备的阻挡层/基底的紫外透过光谱曲线，5为实施例三制备的阻挡层/基底的紫外透过光谱曲线；
图4为实施例一步骤四制备的同质阻挡层/骨架TiO2结构的SEM图；
图5为实施例一步骤四制备的同质阻挡层/骨架TiO2结构的截面SEM图；
图6为X射线衍射图谱，图6中1为FTO主要成分SnO2的标准X射线衍射图谱，2为金红石的标准X射线衍射图谱，3为实施例一步骤三得到的阻挡层/基底中阻挡层的X射线衍射图谱，4为实施例一步骤四得到的骨架TiO2的X射线衍射图谱，5为实施例一步骤四得到的同质阻挡层/骨架TiO2结构的X射线衍射图谱，“△”为SnO2，“□”为金红石；
图7为无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线，图7中1为组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)组装的无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线，2为组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(二)组装的无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线，3为组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(三)组装的无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、将导电基底依次在甲苯、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再使用无水乙醇冲洗2次～4次，最后使用氮气吹干，得到去除杂质的导电基底；
二、配制阻挡层反应液：
①、向蒸馏水中加入质量分数为32％～35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤二①中所述的质量分数为32％～35％的盐酸与蒸馏水的体积比为(0.5～2.3):1；
②、将步骤二①中得到的盐酸溶液加热至40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅰ；将反应液Ⅰ的温度控制在40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min的条件下搅拌1h～3h，自然冷却至室温，得到阻挡层反应液；
步骤二②中所述的反应液Ⅰ中钛酸四丁酯的浓度10mmol/L～20mmol/L；
三、将去除杂质的导电基底的导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至90℃～150℃，再在温度为90℃～150℃下反应0.5h～2h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为400℃～650℃的管式炉中恒温煅烧0.5h～2h，得到阻挡层/基底；
步骤三中所述的阻挡层反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为(0.6～0.75):1；
四、制备TiO2骨架：
①、向蒸馏水中加入质量分数为32％～35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤四①中所述的质量分数为32％～35％的盐酸与蒸馏水的体积比为(0.8～2.3):1；
②、将步骤四①中得到的盐酸溶液加热至40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅱ；将反应液Ⅱ的温度控制在40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下搅拌1h～3h，再自然冷却至室温，得到骨架反应液；
步骤四②中所述的反应液Ⅱ中钛酸四丁酯的浓度为45mmol/L～60mmol/L；
③、将阻挡层/基底的阻挡层面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为150℃～200℃下恒温加热5h～10h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为400℃～650℃的管式炉中恒温煅烧3h～5h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构；
步骤四③中所述的骨架反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为(0.6～0.75):1。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构中含有TiO2一维纳米线阵列，TiO2一维纳米结构作为电子传输骨架，将一维纳米结构材料应用在光阳极中，增加光程的同时为光生电荷提供直线的传输路径，大大缩短了电子传输距离；提高了电荷在光阳极中的传输效率，并有效抑制了光电子在传输过程中的复合；
二、本实施方式制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的界面中含有阻挡层结构，光生电子进入光阳极，空穴进入电解液，阻挡层的设计阻挡了导电基底和骨架缝隙中的电解液和量子点与导电基底的直接欧姆接触，避免了电子与电解液中空穴在导电基底上的复合，进而提高了电池的光伏效率；
三、本实施方式利用两步水热法制备同质阻挡层/骨架二氧化钛结构，两步水热法的体系相似，具有同样的晶格参数，通过温度浓度调控金红石沿[001]晶向取向生长，同质的阻挡层/骨架结构避免了晶界电荷转移电阻的产生，减小了电池等效内阻；
四、本实施方式制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构避免了晶界电荷转移电阻的产生，减小了电池等效内阻，该种方法工艺简单，成本低廉，有助于提高无机的量子点敏化光伏器件的电池性能和稳定性，对其他光伏器件体系有较好的启发和借鉴，具有良好的应用前景；利用本实施方式制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构作为光阳极制备的无机量子点敏化太阳能电池较纯骨架TiO2结构作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池的光电性能有明显提升，短路电流Jsc由2.1mA/cm2增加到6.5mA/cm2～7.52mA/cm2，开路电压Voc由0.65V增至0.81V～0.83V，光电转化效率PCE由0.61％增至2.3％～2.46％，较提升了270％余倍，填充因子FF变化不大；
五、本实施方式制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构中阻挡层的厚度为300nm～500nm；骨架TiO2纳米线均长约2.5μm左右，直径约50nm。
本发明可获得同质阻挡层/骨架二氧化钛结构。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的导电基底为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃或柔性石墨烯基底。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一中导电基底在甲苯中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min，导电基底在丙酮中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min，导电基底在无水乙醇中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min，导电基底在去离子水中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤二②中所述的反应液Ⅰ中钛酸四丁酯的浓度10mmol/L～15mmol/L。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是：步骤三中将去除杂质的导电基底的导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至90℃～120℃，再在温度为90℃～120℃下反应0.5h～1h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为400℃～450℃的管式炉中恒温煅烧0.5h～1h，得到阻挡层/基底。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是：步骤三中将去除杂质的导电基底的导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至120℃～150℃，再在温度为120℃～150℃下反应1h～2h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为450℃～550℃的管式炉中恒温煅烧1h～2h，得到阻挡层/基底。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是：步骤四②中所述的反应液Ⅱ中钛酸四丁酯的浓度为45mmol/L～50mmol/L。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七的不同点是：步骤四③中将阻挡层/基底的阻挡层面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为150℃～180℃下恒温加热5h～8h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为400℃～450℃的管式炉中恒温煅烧3h～4h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八的不同点是：步骤四③中将阻挡层/基底的阻挡层面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃～200℃下恒温加热8h～10h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为450℃～550℃的管式炉中恒温煅烧4h～5h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是同质阻挡层/骨架二氧化钛结构作为敏化太阳能电池的光阳极应用。
对比试验一：纯骨架TiO2结构的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将导电基底依次在甲苯、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再使用无水乙醇冲洗3次，最后使用氮气吹干，得到去除杂质的导电基底；
步骤一中所述的导电基底为FTO导电玻璃；
步骤一中导电基底在甲苯中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在丙酮中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在无水乙醇中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在去离子水中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min；
二、制备TiO2骨架：
①、向蒸馏水中加入质量分数为35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤二①中所述的质量分数为35％的盐酸与蒸馏水的体积比为1:1；
②、将步骤四①中得到的盐酸溶液加热至50℃，维持温度在50℃和搅拌速度为50r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅱ；将反应液Ⅱ的温度控制在50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为50r/min下搅拌1h，再自然冷却至室温，得到骨架反应液；
步骤二②中所述的反应液Ⅱ中钛酸四丁酯的浓度为50mmol/L；
③、将去除杂质的导电基底的导电面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃下恒温加热5h，再随炉冷却至室温；将导电基底取出后放入温度为450℃的管式炉中恒温煅烧3h，得到纯骨架TiO2结构；
步骤二③中所述的骨架反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.75:1。
对比试验二：纯阻挡层结构的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将导电基底依次在甲苯、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再使用无水乙醇冲洗3次，最后使用氮气吹干，得到去除杂质的导电基底；
步骤一中所述的导电基底为FTO导电玻璃；
步骤一中导电基底在甲苯中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在丙酮中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在无水乙醇中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在去离子水中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min；
二、配制阻挡层反应液：
制备TiO2阻挡层：
①、向蒸馏水中加入质量分数为35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤二①中所述的质量分数为35％的盐酸与蒸馏水的体积比为1:1；
②、将步骤四①中得到的盐酸溶液加热至50℃，维持温度在50℃和搅拌速度为50r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅰ；将反应液Ⅰ的温度控制在50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为50r/min下搅拌1h，再自然冷却至室温，得到阻挡层反应液；
步骤二②中所述的反应液Ⅰ中钛酸四丁酯的浓度为15mmol/L；
三、将去除杂质的导电基底导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至90℃，再在温度为90℃下反应1h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗5次，再使用无水乙醇清洗3次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为450℃的管式炉中恒温煅烧0.5h，得到纯阻挡层结构；
步骤三中所述的阻挡层反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.75:1。
实施例一：一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、将导电基底依次在甲苯、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再使用无水乙醇冲洗3次，最后使用氮气吹干，得到去除杂质的导电基底；
步骤一中所述的导电基底为FTO导电玻璃；
步骤一中导电基底在甲苯中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在丙酮中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在无水乙醇中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min，导电基底在去离子水中超声清洗的频率为40kHz，超声清洗的时间为20min；
二、配制阻挡层反应液：
①、向蒸馏水中加入质量分数为35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤二①中所述的质量分数为35％的盐酸与蒸馏水的体积比为1:1；
②、将步骤四①中得到的盐酸溶液加热至50℃，维持温度在50℃和搅拌速度为50r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅰ；将反应液Ⅰ的温度控制在50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为50r/min下搅拌1h，再自然冷却至室温，得到阻挡层反应液；
步骤二②中所述的反应液Ⅰ中钛酸四丁酯的浓度15mmol/L；
三、将去除杂质的导电基底导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至90℃，再在温度为90℃下反应1h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗5次，再使用无水乙醇清洗3次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为450℃的管式炉中恒温煅烧0.5h，得到纯阻挡层/基底；
步骤三中所述的阻挡层反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.75:1；
四、制备TiO2骨架：
①、向蒸馏水中加入质量分数为35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤四①中所述的质量分数为35％的盐酸与蒸馏水的体积比为1:1；
②、将步骤四①中得到的盐酸溶液加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为50r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅱ；将反应液Ⅱ的温度控制在50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为50r/min下搅拌1h，再自然冷却至室温，得到骨架反应液；
步骤四②中所述的反应液Ⅱ中钛酸四丁酯的浓度为50mmol/L；
③、将纯阻挡层/基底的阻挡层倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃下恒温加热5h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为450℃的管式炉中恒温煅烧3h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构；
步骤四③中所述的骨架反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.75:1。
实施例二：本实施例与实施例一的区别点为：步骤三中将去除杂质的导电基底导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至120℃，再在温度为120℃下反应1h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗5次，再使用无水乙醇清洗3次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为450℃的管式炉中恒温煅烧0.5h，得到纯阻挡层/基底；步骤三中所述的阻挡层反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.75:1。其他步骤及参数与实施例一均相同。
实施例三：本实施例与实施例一的区别点为：步骤三中将去除杂质的导电基底导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至150℃，再在温度为150℃下反应1h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗5次，再使用无水乙醇清洗3次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为450℃的管式炉中恒温煅烧0.5h，得到纯阻挡层/基底；步骤三中所述的阻挡层反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.75:1。其他步骤及参数与实施例一均相同。
图1为实施例一步骤三制备的阻挡层/基底中阻挡层的SEM图；
从图1可知，实施例一步骤三制备的阻挡层/基底中阻挡层平整、致密，具有良好的阻挡电解液接触阳极的能力。
图2为实施例一步骤三制备的阻挡层/基底中阻挡层与基底的截面SEM图；
从图2可知，实施例一步骤三制备的阻挡层/基底中阻挡层的阻挡层厚度约320nm，阻挡层致密度高。
图3为紫外透过光谱图，图3中1为玻璃基地的紫外透过光谱曲线，2为FTO的紫外透过光谱曲线，3为实施例一的阻挡层/基底的紫外透过光谱曲线，4为实施例二制备的阻挡层/基底的紫外透过光谱曲线，5为实施例三制备的阻挡层/基底的紫外透过光谱曲线；
从图3可知，实施例一、实施例二和实施例三制备的阻挡层具有高度透光性。
图4为实施例一步骤四制备的同质阻挡层/骨架TiO2结构的SEM图；
从图4可知，实施例一步骤四制备的同质阻挡层/骨架TiO2结构中骨架TiO2为有序纳米线阵列结构，骨架结构排列均匀。
图5为实施例一步骤四制备的同质阻挡层/骨架TiO2结构的截面SEM图；
从图5可知，纳米线骨架结构纳米线均长约2.5μm左右，直径约50nm。
图6为X射线衍射图谱，图6中1为FTO主要成分SnO2的标准X射线衍射图谱，2为金红石的标准X射线衍射图谱，3为实施例一步骤三得到的阻挡层/基底中阻挡层的X射线衍射图谱，4为实施例一步骤四得到的骨架TiO2的X射线衍射图谱，5为实施例一步骤四得到的同质阻挡层/骨架TiO2结构的X射线衍射图谱，“△”为SnO2，“□”为金红石。
从图6可知，阻挡层与骨架均为金红石相二氧化钛，同质的阻挡层/骨架结构有助于降低界面电阻。
组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)：
一、制备量子点敏化后的复合膜层：
①、首先将实施例一制备的同质阻挡层/骨架TiO2结构在浓度为0.1mol/L的醋酸镉溶液中浸泡1min，取出后再浸入到Na2S的甲醇水溶液中浸泡1min，最后取出后使用甲醇冲洗5次，再使用氮气吹干；
步骤一①中所述的Na2S的甲醇水溶液由Na2S、甲醇和蒸馏水混合而成，Na2S的甲醇水溶液中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1；
②、重复步骤一十五次，得到表面包覆CdS纳米晶粒的光阳极；
③、将表面包覆CdS纳米晶粒的光阳极烘干，再浸入到0.1mol/L的醋酸锌溶液中浸泡5min，取出后浸入到Na2S水溶液中浸泡5min，得到包覆一层ZnS的光阳极，再使用氮气吹干，得到量子点敏化后的复合膜层；
二、制备S2-/S/SO3 2-多硫电解液：
将Na2S、升华硫和亚硫酸钠溶解在乙醇水溶液中，过滤溶液杂质，S2-/S/SO3 2-多硫电解液；
步骤二中所述的S2-/S/SO3 2-多硫电解液中Na2S的浓度为2mol/L，S的浓度为2mol/L，Na2SO3的浓度为0.2mol/L；
步骤二中所述的乙醇水溶液由无水乙醇和蒸馏水混合而成，无水乙醇和蒸馏水的体积比为7:3；
三、将量子点敏化后的复合膜层作为光阳极，Cu2S作为阴极材料，表面光亮的黄铜为阴极材料基底，S2-/S/SO3 2-多硫电解液作为反应液，控制反应面积在2cm2×2cm2，对电池进行封装，得到无机量子点敏化太阳能电池。
组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(二)：本试验与组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)的不同点是：步骤一①中首先将对比试验一制备的纯骨架TiO2结构在浓度为0.1mol/L的醋酸镉溶液中浸泡1min，取出后再浸入到Na2S的甲醇水溶液中浸泡1min，最后取出后使用甲醇冲洗5次，再使用氮气吹干；
步骤一①中所述的Na2S的甲醇水溶液由Na2S、甲醇和蒸馏水混合而成，Na2S的甲醇水溶液中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1。其他步骤及参数与组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)均相同。
组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(三)：本试验与组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)的不同点是：步骤一①中首先将对比试验二制备的纯阻挡层结构在浓度为0.1mol/L的醋酸镉溶液中浸泡1min，取出后再浸入到Na2S的甲醇水溶液中浸泡1min，最后取出后使用甲醇冲洗5次，再使用氮气吹干；
步骤一①中所述的Na2S的甲醇水溶液由Na2S、甲醇和蒸馏水混合而成，Na2S的甲醇水溶液中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1。其他步骤及参数与组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)均相同。
图7为无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线，图7中1为组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)组装的无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线，2为组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(二)组装的无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线，3为组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(三)组装的无机的量子点敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线。
当外电压为0V时，此时的电池电流为短路电流Jsc；电池电流为0mA时，此时外电压值与电池开路电压绝对值相等，电池开路电压Voc＝外电压V(值)。
电池的填充因子FF＝最大电池功率Pmax/(Voc×Jsc)，光电转化效率PCE＝Pmax/Pin，其中，Pin—模拟太阳光光源频率；本发明所有光电性能测试都以标准1.5GHz 100mW/cm2作为模拟光源，即Pin＝100mW/cm2；表1中的Jsc(mA/cm2)、Voc(V)、FF和PCE(％)是图7中的数据经上述公式分析计算得到的。
表1为组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(一)、组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(二)和组装无机的量子点敏化太阳能电池试验(三)组装的无机的量子点敏化太阳能电池的光电性能。
表1
为了比较阻挡层对于电池效率提升的贡献(C％)，C％＝(PCEBL-S﹣PCES)/PCES×100％；
其中，PCEBL-S为实施例一制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构；PCES为对比试验二制备的纯阻挡层结构。
将实施例一制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池与将对比试验二制备的纯阻挡层结构作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池相比，效率提升有很大贡献，C％＝286％。
将实施例一制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池与将对比试验一制备的纯骨架TiO2结构作为光阳极制备的无机的量子点敏化太阳能电池相比，短路电流Jsc由2.1mA/cm2增加到6.74mA/cm2，开路电压Voc由0.65V增至0.81V，光电转化效率PCE由0.61％增至2.36％。
Claims (10)
1.一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、将导电基底依次在甲苯、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再使用无水乙醇冲洗2次～4次，最后使用氮气吹干，得到去除杂质的导电基底；
二、配制阻挡层反应液：
①、向蒸馏水中加入质量分数为32％～35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤二①中所述的质量分数为32％～35％的盐酸与蒸馏水的体积比为0.5～2.3:1；
②、将步骤二①中得到的盐酸溶液加热至40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅰ；将反应液Ⅰ的温度控制在40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min的条件下搅拌1h～3h，自然冷却至室温，得到阻挡层反应液；
步骤二②中所述的反应液Ⅰ中钛酸四丁酯的浓度10mmol/L～20mmol/L；
三、将去除杂质的导电基底的导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至90℃～150℃，再在温度为90℃～150℃下反应0.5h～2h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为400℃～650℃的管式炉中恒温煅烧0.5h～2h，得到阻挡层/基底；
步骤三中所述的阻挡层反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.6～0.75:1；
四、制备TiO2骨架：
①、向蒸馏水中加入质量分数为32％～35％的盐酸，搅拌均匀，得到盐酸溶液；
步骤四①中所述的质量分数为32％～35％的盐酸与蒸馏水的体积比为0.8～2.3:1；
②、将步骤四①中得到的盐酸溶液加热至40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下滴加钛酸四丁酯，得到反应液Ⅱ；将反应液Ⅱ的温度控制在40℃～70℃，再在温度为40℃～70℃和搅拌速度为50r/min～80r/min下搅拌1h～3h，再自然冷却至室温，得到骨架反应液；
步骤四②中所述的反应液Ⅱ中钛酸四丁酯的浓度为45mmol/L～60mmol/L；
③、将阻挡层/基底的阻挡层面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为150℃～200℃下恒温加热5h～10h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为400℃～650℃的管式炉中恒温煅烧3h～5h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构；
步骤四③中所述的骨架反应液的体积与聚四氟乙烯反应釜的容积比为0.6～0.75:1。
2.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤一中所述的导电基底为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃或柔性石墨烯基底。
3.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤一中导电基底在甲苯中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min，导电基底在丙酮中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min，导电基底在无水乙醇中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min，导电基底在去离子水中超声清洗的频率为30kHz～90kHz，超声清洗的时间为15min～60min。
4.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的反应液Ⅰ中钛酸四丁酯的浓度10mmol/L～15mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤三中将去除杂质的导电基底的导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至90℃～120℃，再在温度为90℃～120℃下反应0.5h～1h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为400℃～450℃的管式炉中恒温煅烧0.5h～1h，得到阻挡层/基底。
6.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤三中将去除杂质的导电基底的导电面朝下倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入阻挡层反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜加热至120℃～150℃，再在温度为120℃～150℃下反应1h～2h，再随炉冷却至室温，得到表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底；首先使用蒸馏水对表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用氮气吹干，最后将表面沉积有N型半导体TiO2薄膜的导电基底在温度为450℃～550℃的管式炉中恒温煅烧1h～2h，得到阻挡层/基底。
7.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤四②中所述的反应液Ⅱ中钛酸四丁酯的浓度为45mmol/L～50mmol/L。
8.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤四③中将阻挡层/基底的阻挡层面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为150℃～180℃下恒温加热5h～8h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为400℃～450℃的管式炉中恒温煅烧3h～4h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构。
9.根据权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法，其特征在于步骤四③中将阻挡层/基底的阻挡层面倾斜固定在聚四氟乙烯反应釜中，向聚四氟乙烯反应釜中加入骨架反应液，再将聚四氟乙烯反应釜密封；将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃～200℃下恒温加热8h～10h，再随炉冷却至室温；将阻挡层/基底取出后放入温度为450℃～550℃的管式炉中恒温煅烧4h～5h，得到同质阻挡层/骨架TiO2结构。
10.利用如权利要求1所述的一种同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的制备方法制备的同质阻挡层/骨架二氧化钛结构的应用，其特征在于同质阻挡层/骨架二氧化钛结构作为敏化太阳能电池的光阳极应用。
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