CN106356460A - 一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法及其应用，包括如下步骤：(1)配制TiO2纳米棒悬涂液：(2)将上述TiO2纳米棒悬涂液通过匀胶机在导电玻璃基底上悬涂制作厚度为20～200nm的一维TiO2纳米棒阻挡层，上述匀胶机的转速调控为加载速度550～650rsp/min加载为5～7s，高速转速为1000～6000rsp，悬涂时间为25～35s，加速度均为2200～2700rsp/min。操作简单、设备要求低，制得的纳米棒阻挡层的电子寿命长传输速度快，不仅保证了钙钛矿电池较高的效率而且能够有效降低电池迟滞效应。

Description

一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法及其应用。
背景技术
随着人口膨胀、经济粗放式增长引起全球能源需求的不断扩大，传统能源煤、石油、天然气等传统资源日益枯竭。诺贝尔获奖者、纳米科技奠基人之一Richard Smalley教授认为，能源是今后五十年人类面临十大问题之首要问题。太阳能作为一种可再生能源，具有取之不尽、用之不竭、廉洁无污染等优势引起世界各国广泛关注。作为第三代太阳能电池的代表，钙钛矿太阳电池具有制备低成本、高效率、制作简单、环境友好等优点，自2009年首次应用在光伏器件中以来，其光电转化效率已迅速飙升超过20％，具有极大的应用前景，引起了科研工作者的广泛研究。
传统钙钛矿太阳能电池由FTO透明导电基底、致密层、多孔介孔层、有机无机金属卤化物钙钛矿层、空穴传输层和金属对电极构成，其中致密层用来透射光、传输光生电子、阻挡空穴防止复合等作用，在高效钙钛矿太阳能电池中起到关键性作用。而如何获得一层均匀致密的TiO2层是高效率钙钛矿太阳能电池的关键。目前高效的致密层制备方法主要集中于悬涂法、喷雾裂解法和原子沉积法，其中原子沉积法合成工艺复杂制备成本较高；而喷雾裂解法是将乙酰丙酮基酞酸二异丙酯的溶液分散于正丁醇溶液中采用高温蒸汽喷涂式的方法，制备成本高，一般研究很少采用。此外，传统的制备方法所制备出得纳米晶阻挡层材料结构粒径小比表面积大，存在过多晶界从而限制了电子的分离传输并且电荷复合率高，降低了电池的光伏性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种钙钛矿太阳能电池
本发明的技术方案如下：
一种一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制TiO2纳米棒悬涂液：
a、将环己烷和油酸混合均匀，得第一混合液；
b、向上述第二混合液中逐缓慢滴加入钛酸四丁酯，然后密封搅拌20～40min，得第二混合液；
c、将三乙胺溶液均分2～3次加入上述第二混合液中，相邻两次加入三乙胺溶液之间各搅拌20～40min，最后一次加入三乙胺溶液后再密封搅拌0.8～1.2h，得第三混合液；
d、将上述第三混合液于180℃下水热反应12～24h，得水热产物；
e、在水热产物中加入1.2～1.7倍体积的乙醇，8000～12000rpm离心8～15min，得沉淀，即为一维TiO2纳米棒；
f、将上述沉淀中的残余乙醇去除后，加入甲苯溶解，得适当浓度的TiO2纳米棒悬涂液；
上述环己烷、油酸、钛酸四丁酯和三乙胺溶液的体积比为35～45∶12～15∶2～3∶8～12；上述一维TiO2纳米棒的长度为30±10nm，直径为4±1nm；
(2)将上述TiO2纳米棒悬涂液通过匀胶机在导电玻璃基底上悬涂制作厚度为20～200nm的一维TiO2纳米棒阻挡层，上述匀胶机的转速调控为加载速度550～650rsp/min加载为5～7s，高速转速为1000～6000rsp，悬涂时间为25～35s，加速度均为2200～2700rsp/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述环己烷、油酸、钛酸四丁酯和三乙胺溶液的体积比为40∶14∶2∶10。
在本发明的一个优选实施方案中，所述匀胶机的转速调控为加载速度600rsp/min加载为6s，高速转速为1000～6000rsp，悬涂时间为30s，加速度均为2500rsp/min。
一种钙钛矿太阳能电池，包括依次叠放连接的导电玻璃基底、上述制备方法制备的一维TiO2纳米棒阻挡层、半导体介孔层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属对电极。
在本发明的一个优选实施方案中，所述导电玻璃基底为FTO导电玻璃基底或ITO导电玻璃基底。
在本发明的一个优选实施方案中，所述半导体介孔层的厚度为150～400nm，其材质为TiO2、ZnO或Al2O3的纳米晶、纳米棒、纳米线或纳米管。
在本发明的一个优选实施方案中，所述钙钛矿吸光层由具有钙钛矿型结构ABX3的吸光剂制成，其中A为CH3NH3 +，B为Pb2+、Sn2+或Cs2+，X为I-、Br-或Cl-。
在本发明的一个优选实施方案中，所述空穴传输层由PTAA、Sprio-OMeTAD、CuI、CuI2或CuSCN制成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述金属对电极的材质为Au、Ag或Al。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法采用钛酸四正丁酯提供钛源，采用环己烷为分散剂，油酸分子保护并包裹形成的TiO2晶核，三乙胺溶液提供碱性环境，在高压高温的水热环境中控制形成后的TiO2晶核沿着不同晶面生长。通过调控反应温度和反应时间来调控晶面的生长速率，使TiO2纳米晶成为不同直径和长度的棒状、线状的一维结构反应结束后，通过离心收集沉淀物，并将其分散于有机溶剂甲苯中，形成悬涂液，然后将悬涂液通过控制匀胶机的装载和转速来制备厚度可控和均匀无孔致密的阻挡层，整个制备方法操作简单、设备要求低，制得的纳米棒阻挡层的电子寿命长传输速度快，不仅保证了钙钛矿电池较高的效率而且能够有效降低电池迟滞效应。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的一维TiO2纳米棒的透射电镜照片，其中可以清晰的看出纳米棒单晶直径约为3nm、长度约为30nm。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)一维TiO2纳米棒悬涂液的配制：将40ml环己烷和14mL油酸在烧杯内混合，磁力搅拌10min混合均匀，得第一混合液；然后向上述第一混合液中逐缓慢滴加入2ml钛酸四丁酯，用保鲜膜密封后磁力搅拌30min，得第二混合液；将10ml三乙胺溶液均分两次(每次5ml)加入上述第二混合液中，加入过程不可过急，加入第一次5ml后，密封搅拌30min，再加第二次5ml，加入后再密封搅拌1h，得第三混合液；之后将上述第三混合液装入反应釜，放入烘箱内，180℃下水热反应12、16、20、24h，水热反应后产品分装4个离心管，在离心管中加入乙醇(大约水热产物的1.5倍体积)，得到乳白色(微微泛黄)沉淀，在10000r/min的转速下离心10min，倒掉上层清液，留下沉淀。如此离心3次，取出用吸管吸干残余酒精，用吹风机稍稍吹干样品表面酒精，样品用6mL甲苯溶解，以便实验过程中稀释配制145，72.5，36.2，18.1，and9.06mg·mL-1浓度的悬涂液，之后装入样品瓶备用。
(2)取上述浓度为18.1mg/mL悬涂液均匀铺在FTO导电玻璃基地上，静止数秒后在4000rsp悬涂20s，之后450℃退火60分钟，得一维TiO2纳米棒阻挡层；然后在致密的一维TiO2纳米棒阻挡层上再悬涂一层粒径为30nm左右的二氧化钛介孔层(用于悬涂的二氧化钛胶体的浓度0.12g/mL，胶体中TiO2∶松油醇∶乙基纤维素∶月桂酸的质量比为12.5∶60∶1∶6)，之后500℃退火2h，然后用0.2M的TiCl4溶液70℃处理30min，烧结30min后钙钛矿电池光阳极制备完成。
(3)将上述钙钛矿电池光阳极在紫外臭氧清理机UVO中处理5min改善表面活性能，之后用移液枪量取20μL钙钛矿前驱液[碘化铅PbI2(选用高纯度提升电池开路电压明显)∶碘化甲胺MAI(重结晶两次以上，纯度底在前驱液中难以溶解)∶N、N二甲基二酰胺DMF∶二甲基亚砜DMSO质量比为1∶1∶1∶1配制前驱液，搅拌1h，过久会有晶粒析出]均匀铺满薄膜。静止数秒后，匀胶机加载速度700rsp，3s加速度2500rsp/min，高速转速4000rsp，25s加速度2500rsp/min，在高速挡的第六秒钟，将0.5mL反溶剂乙醚快速滴加到钙钛矿电池光阳极中央，之后65℃加热5min用来将剩余溶剂挥发，100℃加热10min使材料迅速结晶，然后冷却降温至室温。
(4)的将144.6mg的Spiro-OMeTAD溶解于2mL甲苯溶液搅拌均匀后，将57.6μL的四叔丁基吡啶溶液和35μL的锂盐溶液(520mg的双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶于1mL乙睛)加入上述溶液中，之后混合溶液搅拌30min备用，即制得有机小分子空穴传输层Sprio-OMeTAD溶液；用移液枪量取20μL的Spiro-OMeTAD溶液，铺满步骤(3)所得的材料的表面后静止2s，匀胶机加载速度1000rsp，6s加速度2500rsp/min，高速转速4000rsp，20s加速度2500rsp/min悬涂，然后放置在10％湿度下的干燥箱中过夜，之后在其上蒸镀一层80nm厚的金对电极，电池器件组装完毕。
通过上述方法制备而成的一维TiO2纳米棒阻挡层钙钛矿太阳能电池，稳定性强(30天内电池光电转换效率衰减幅度小于10％)、迟滞效应小、光电转换效率高(最高效率可达17.58％)，因此本发明为钙钛矿太阳能太阳电池尤其为基于一维纳米结构阻挡层材料的钙钛矿电池提供技术支持。
以上，本发明采用低温油相水热法合成的高结晶度一维TiO2纳米棒阻挡层材料长度为30±10nm直径4±1nm(如图1所示)，纳米棒阻挡层材料提取电子快，能够提高钙钛矿电池的电子迁移率、电子寿命和电子的收集效率，降低载流子复合反应和电池迟滞效应，提高钙钛矿电池的光伏性能，基于一维TiO2纳米棒阻挡层钙钛矿电池优化效率可达17.58％，开路电压为1.025、电流密度为23.69mA·cm-2、填充因子为0.724。
另外，需要说明的是，上述一维TiO2纳米棒阻挡层可以为介孔结构或平面异质结构，
若为介孔结构，悬涂液浓度优选18.1mg/mL，匀胶机的高速转速优选为4000rsp/min，时间为30s，阻挡层厚度约为44nm。烧结温度为400-600℃，优选450-550℃，烧结时间为10-120min，优选时间30min；
若为平面异质结构，悬涂液浓度为72.5或36.2mg/mL的TiO2纳米棒悬涂液，匀胶机的高速转速4000rsp/min，优选为时间60s，阻挡层厚度约为70-100nm。烧结温度为400-600℃，优选500℃，烧结时间为10-120min，优选时间60min。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制TiO2纳米棒悬涂液：
a、将环己烷和油酸混合均匀，得第一混合液；
b、向上述第二混合液中逐缓慢滴加入钛酸四丁酯，然后密封搅拌20～40min，得第二混合液；
c、将三乙胺溶液均分2～3次加入上述第二混合液中，相邻两次加入三乙胺溶液之间各搅拌20～40min，最后一次加入三乙胺溶液后再密封搅拌0.8～1.2h，得第三混合液；
d、将上述第三混合液于180℃下水热反应12～24h，得水热产物；
e、在水热产物中加入1.2～1.7倍体积的乙醇，8000～12000rpm离心8～15min，得沉淀，即为一维TiO2纳米棒；
f、将上述沉淀中的残余乙醇去除后，加入甲苯溶解，得适当浓度的TiO2纳米棒悬涂液；
上述环己烷、油酸、钛酸四丁酯和三乙胺溶液的体积比为35～45∶12～15∶2～3∶8～12；上述一维TiO2纳米棒的长度为30±10nm，直径为4±1nm；
(2)将上述TiO2纳米棒悬涂液通过匀胶机在导电玻璃基底上悬涂制作厚度为20～200nm的一维TiO2纳米棒阻挡层，上述匀胶机的转速调控为加载速度550～650rsp/min加载为5～7s，高速转速为1000～6000rsp，悬涂时间为25～35s，加速度均为2200～2700rsp/min。
一种钙钛矿太阳能电池，包括依次叠放连接的导电玻璃基底、上述制备方法制备的一维TiO2纳米棒阻挡层、半导体介孔层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属对电极。
所述导电玻璃基底为FTO导电玻璃基底或ITO导电玻璃基底。
所述半导体介孔层的厚度为150～400nm，其材质为TiO2、ZnO或Al2O3的纳米晶、纳米棒、纳米线或纳米管。
所述钙钛矿吸光层由具有钙钛矿型结构ABX3的吸光剂制成，其中A为CH3NH3 +，B为Pb2+、Sn2+或Cs2+，X为I-、Br-或Cl-。
所述空穴传输层由PTAA、Sprio-OMeTAD、CuI、CuI2或CuSCN制成。
所述金属对电极的材质为Au、Ag或Al。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种一维TiO2纳米棒阻挡层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配制TiO2纳米棒悬涂液：
a、将环己烷和油酸混合均匀，得第一混合液；
b、向上述第二混合液中逐缓慢滴加入钛酸四丁酯，然后密封搅拌20～40min，得第二混合液；
c、将三乙胺溶液均分2～3次加入上述第二混合液中，相邻两次加入三乙胺溶液之间各搅拌20～40min，最后一次加入三乙胺溶液后再密封搅拌0.8～1.2h，得第三混合液；
d、将上述第三混合液于180℃下水热反应12～24h，得水热产物；
e、在水热产物中加入1.2～1.7倍体积的乙醇，8000～12000rpm离心8～15min，得沉淀，即为一维TiO2纳米棒；
f、将上述沉淀中的残余乙醇去除后，加入甲苯溶解，得适当浓度的TiO2纳米棒悬涂液；
上述环己烷、油酸、钛酸四丁酯和三乙胺溶液的体积比为35～45∶12～15∶2～3∶8～12；上述一维TiO2纳米棒的长度为30±10nm，直径为4±1nm；
(2)将上述TiO2纳米棒悬涂液通过匀胶机在导电玻璃基底上悬涂制作厚度为20～200nm的一维TiO2纳米棒阻挡层，上述匀胶机的转速调控为加载速度550～650rsp/min加载为5～7s，高速转速为1000～6000rsp，悬涂时间为25～35s，加速度均为2200～2700rsp/min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述环己烷、油酸、钛酸四丁酯和三乙胺溶液的体积比为40∶14∶2∶10。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述匀胶机的转速调控为加载速度600rsp/min加载为6s，高速转速为1000～6000rsp，悬涂时间为30s，加速度均为2500rsp/min。
4.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括依次叠放连接的导电玻璃基底、权利要求1至3中任一权利要求所述的制备方法制备的一维TiO2纳米棒阻挡层、半导体介孔层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属对电极。
5.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述导电玻璃基底为FTO导电玻璃基底或ITO导电玻璃基底。
6.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述半导体介孔层的厚度为150～400nm，其材质为TiO2、ZnO或Al2O3的纳米晶、纳米棒、纳米线或纳米管。
7.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述钙钛矿吸光层由具有钙钛矿型结构ABX3的吸光剂制成，其中A为CH3NH3 +，B为Pb2+、Sn2+或Cs2+，X为I-、Br-或Cl-。
8.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述空穴传输层由PTAA、Sprio-OMeTAD、CuI、CuI2或CuSCN制成。
9.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述金属对电极的材质为Au、Ag或Al。
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