CN108404943A - 一种稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，包括如下步骤：将碘酸搅拌快速溶解，加入去离子水，缓慢滴加钛酸四正丁酯Ti(OBu)4,产生泡沫状沉淀；待钛酸四正丁酯完全水解后，超声分散至均匀，70～90℃反应,得到乳白色凝胶，干燥后缓缓降温，制得粉末I/TiO2前驱体；在380～420℃下将粉末焙烧，冷却；不断搅拌下缓慢滴加硝酸稀土溶液，搅拌均匀后超声分散,然后于70～90℃水浴中蒸发水分；烘箱中干燥，在马弗炉以340～360℃焙烧,即得到淡黄色粉末状的稀土/I/TiO2光催化剂。本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂稀土有助于提高催化剂的光降解活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其涉及一种稀土掺杂的光降解催化剂的合成方法。
背景技术
1972 年, Fujishima 首次描述“本田Fujishima 效应”，并在Nature 杂志上发表了关于TiO2 多相光催化在电极上光分解水的论述，这是多相光催化时代的新的跳跃。随着全球经济的不断发展，人们对工业需求的增加,导致了严重的环境污染和自然环境的破坏，工业生产中排放的废水导致水体变臭、变差，其中排放的有机污染物中含有对水体生物具有毒的副产物，这对人们的日常生活造成了严重的影响。光催化技术就可以利用太阳光的照射在催化剂的参与下治理污染。但TiO2 具有较大的禁带宽度Eg（3.2eV)，仅有波长λ<387nm 的紫外光下才能进行；电子与空穴易发生复合，导致TiO2 具有较低的量子产率，光降解催化效果较低。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上技术缺陷，通过稀土元素及碘元素共掺杂增加光催化量子产率，包括光催化降解效率，提供一种稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）将碘酸搅拌快速溶解，加入去离子水，缓慢滴加钛酸四正丁酯Ti(OBu)4,产生泡沫状沉淀；
（2）待钛酸四正丁酯完全水解后，超声分散至均匀，70～90℃反应,得到乳白色凝胶，干燥后缓缓降温，制得粉末I/TiO2 前驱体；
（3）将粉末I/TiO2 前驱体在380～420℃下将粉末焙烧，冷却后，即制得不同形态淡黄色的I/TiO2 纳米复合光催化剂；
（4）将上述制得的I/TiO2 前驱体不断搅拌下缓慢滴加硝酸稀土溶液，搅拌均匀后超声分散,然后于70～90℃水浴中蒸发水分；
（5）将步骤（4）得到的粉末于烘箱中干燥，即得到稀土掺杂I/TiO2 掺杂的粉末状前驱体；
（6）将步骤（5）的前驱体在马弗炉以340～360℃焙烧,即得到淡黄色粉末状的稀土/I/TiO2 光催化剂。
一种步骤（1）的具体方法为：将1.32g 碘酸放入50ml 圆底烧瓶，用磁力搅拌器搅拌快速溶解，加入50ml 去离子水，缓慢滴加钛酸四正丁酯Ti(OBu)4,产生泡沫状沉淀。
一种步骤（2）的具体方法为：待钛酸四正丁酯完全水解后，超声分散60min 至均匀，80℃水浴10h,得到乳白色凝胶，倒入表面皿中，在恒温干燥箱中干燥2h,用隔热手套取出，缓缓降温，制得粉末I/TiO2 前驱体。
一种步骤（3）的具体方法为：将上述粉末在400℃下将粉末焙烧2h，自然冷却后，即制得不同形态淡黄色的I/TiO2 纳米复合光催化剂。
一种步骤（4）的具体方法为：将上述制得的I/TiO2 前驱体放入烧杯中,不断搅拌，缓慢滴加与粉末基本等体积的硝酸稀土溶液，搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸干。
一种步骤（5）的具体方法为：将上述得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到稀土掺杂I/TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
一种步骤（6）的具体方法为：将上述前驱体在马弗炉以350℃焙烧2h,即得到淡黄色粉末状的稀土/I/TiO2 光催化剂。
步骤(1)中，Ti：I=10：3。
步骤(2)中，所述硝酸稀土溶液的中溶质的质量是根据稀土掺杂的质量浓度的量计算所得。
步骤(2)中，所述稀土包含，Y，Yb,Er,Eu,Sm,Gd,包含但不限于所列元素。
本发明的有益效果：本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂稀土有助于提高催化剂的光降解活性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
1、制备碘/二氧化钛前驱体
将1.32g 碘酸放入50ml 圆底烧瓶，用磁力搅拌器搅拌快速溶解，加入50ml 去离子水，缓慢滴加钛酸四正丁酯Ti(OBu)4,产生泡沫状沉淀,
待钛酸四正丁酯完全水解后，超声分散60min 至均匀，80℃水浴10h,得到乳白色凝胶，倒入表面皿中，在恒温干燥箱中干燥2h,用隔热手套取出，缓缓降温，制得粉末I/TiO2 前驱体
将上述粉末在400℃下将粉末焙烧2h，自然冷却后，即制得不同形态淡黄色的I/TiO2纳米复合光催化剂。
2、制备镱/碘共掺杂光降解催化剂
将上述制得的I/TiO2 前驱体放入烧杯中,不断搅拌，缓慢滴加与粉末基本等体积的硝酸镱土溶液，搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸干。
将上述得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到镱掺杂I/TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
将上述前驱体在马弗炉以350℃焙烧2h,即得到淡黄色粉末状的镱/I/TiO2 光催化剂。
实施例2
1、制备碘/二氧化钛前驱体
将1.32g 碘酸放入50ml 圆底烧瓶，用磁力搅拌器搅拌快速溶解，加入50ml 去离子水，缓慢滴加钛酸四正丁酯Ti(OBu)4,产生泡沫状沉淀,待钛酸四正丁酯完全水解后，超声分散60min 至均匀，80℃水浴10h,得到乳白色凝胶，倒入表面皿中，在恒温干燥箱中干燥2h,用隔热手套取出，缓缓降温，制得粉末I/TiO2 前驱体，将上述粉末在400℃下将粉末焙烧2h，自然冷却后，即制得不同形态淡黄色的I/TiO2 纳米复合光催化剂。
2、制备钆/碘共掺杂光降解催化剂
将上述制得的I/TiO2 前驱体放入烧杯中,不断搅拌，缓慢滴加与粉末基本等体积的硝酸钆土溶液，搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸干。
将上述得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到钆掺杂I/TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
将上述前驱体在马弗炉以350℃焙烧2h,即得到淡黄色粉末状的钆/I/TiO2 光催化剂。
本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂稀土元素及非金属碘元素有助于提高复合材料的光降解活性，从而增大对太阳光的吸收率，太阳光照射80min后活性艳蓝模拟废水有明显的脱色现象。因此，本发明中的复合材料在光催化方面具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：
将碘酸搅拌快速溶解，加入去离子水，缓慢滴加钛酸四正丁酯Ti(OBu)4,产生泡沫状沉淀；
待钛酸四正丁酯完全水解后，超声分散至均匀，70～90℃反应,得到乳白色凝胶，干燥后缓缓降温，制得粉末I/TiO2 前驱体；
将粉末I/TiO2 前驱体在380～420℃下将粉末焙烧，冷却后，即制得不同形态淡黄色的I/TiO2 纳米复合光催化剂；
将上述制得的I/TiO2 前驱体不断搅拌下缓慢滴加硝酸稀土溶液，搅拌均匀后超声分散,然后于70～90℃水浴中蒸发水分；
将步骤（4）得到的粉末于烘箱中干燥，即得到稀土掺杂I/TiO2 掺杂的粉末状前驱体；
将步骤（5）的前驱体在马弗炉以340～360℃焙烧,即得到淡黄色粉末状的稀土/I/TiO2光催化剂。
2.根据权利要求1所述的稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于步骤（1）的具体方法为：将1.32g 碘酸放入50ml 圆底烧瓶，用磁力搅拌器搅拌快速溶解，加入50ml 去离子水，缓慢滴加钛酸四正丁酯Ti(OBu)4,产生泡沫状沉淀。
3.根据权利要求1所述的稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于步骤（2）的具体方法为：待钛酸四正丁酯完全水解后，超声分散60min 至均匀，80℃水浴10h,得到乳白色凝胶，倒入表面皿中，在恒温干燥箱中干燥2h,用隔热手套取出，缓缓降温，制得粉末I/TiO2 前驱体。
4.根据权利要求1所述的稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于步骤（3）的具体方法为：将上述粉末在400℃下将粉末焙烧2h，自然冷却后，即制得不同形态淡黄色的I/TiO2 纳米复合光催化剂。
5.根据权利要求1所述的稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于步骤（4）的具体方法为：将上述制得的I/TiO2 前驱体放入烧杯中,不断搅拌，缓慢滴加与粉末基本等体积的硝酸稀土溶液，搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸干。
6.根据权利要求1所述的稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于步骤（5）的具体方法为：将上述得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到稀土掺杂I/TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
7.根据权利要求1所述的稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法，其特征在于步骤（6）的具体方法为：将上述前驱体在马弗炉以350℃焙烧2h,即得到淡黄色粉末状的稀土/I/TiO2 光催化剂。
8.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Ti：I=10：3。
9.根据权利要求1所述的稀土/碘掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸稀土溶液的中溶质的质量是根据稀土掺杂的质量浓度的量计算所得。
10.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述稀土包含，Y，Yb,Er,Eu,Sm,Gd,包含但不限于所列元素。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180817 |