CN111495319A - 一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域,且公开了一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,包括以下配方原料及组分:FeCl3、FeCl2、端氨基超支化聚合物、25‑30份二酐单体、45‑56份聚丙烯腈。该一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,三维网络结构的端氨基超支化聚合物,与苝四甲酸二酐发生开环缩合反应,通过热亚胺化生成孔道丰富的聚酰亚胺基超支化聚合物,Fe3+和Fe2+与羧基形成络合,均匀分散在超支化聚合物中,高温炭化过程形成孔隙非常发达的三维网络多孔碳,Fe3O4牢牢地嵌入多孔碳的内部,难以脱落和分离,Fe3O4可以促进多孔碳材料吸附铜、镉等重金属离子,以及亚甲基蓝等阳离子有机染料,分散均匀的Fe3O4赋予了多孔碳材料的良好的磁性。
Description
技术领域
本发明涉污水处理技术领域,具体为一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料及其制法。
背景技术
我国的水资源总量丰富,但是自然水资源分布不均匀,我国有三百多个城市和两亿多人口人缺水,人均占有量置于世界人均的六分之一,然而近年来我国的水资源质量不断下降,水环境持续恶化,由污染所导致的缺水和事故不断发生,不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收,而且造成了不良的社会影响和较大的经济损失,严重地威胁了社会的可持续发展,威胁了人类的生存,污染物主要来源于未经处理而排放的工业废水;未经处理而排放的生活污水;大量使用化肥、农药、除草剂而造成的农田污水;堆放在河边的工业废弃物和生活垃圾;森林砍伐,水土流失;过度开采,产生的矿山污水,污染物主要有无机污染物,如酸、碱、氧化剂,以及铜、镉、汞等重金属离子及其化合物;有机污染物主要有乙二醇等烷基化合物、苯酚等芳香族化合物,二氯乙烷等卤化物。
目前对于污水处理主要有物理吸附法、物理絮凝法、化学中和法、化学沉淀法等,物理吸附材料主要有多孔沸石、硅藻土、碳材料吸附剂等,多孔材料是一种相互连通的孔隙构成三维空间网络结构的材料,比表面积高,孔隙结构发达、化学稳定性良好,是一种应用广泛的物理吸附剂,将多孔碳材料与Fe3O4复合形成磁性吸附材料,可以提高吸附剂的吸附范围,并且可以通过外加磁场对吸附剂进行回收,大多使用物理共混的方法,将多孔碳和Fe3O4进行复合,Fe3O4与多孔碳材料之间的作用力很小,在污水处理时很容易与多孔碳材料分离,使吸附材料使其磁性,不将降低多孔碳材料的吸附效率,同时容易再次二次污染。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料及其制法,解决了Fe3O4和多孔碳材料之间很容易分离的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:2-4份FeCl3、1-2份FeCl2、18-22份端氨基超支化聚合物、25-30份二酐单体、45-56份聚丙烯腈。
优选的,所述二酐单体为苝四甲酸二酐。
优选的,所述端氨基超支化聚合物制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至140-160℃匀速搅拌反应2-4h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到端氨基超支化聚合物。
优选的,所述三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛的质量比为1.5-3:1。
优选的,所述气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁。
优选的,所述超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入18-22份端氨基超支化聚合物和25-30份二酐单体苝四甲酸二酐,搅拌均匀后将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至160-200℃,匀速搅拌反应10-15h,向溶液中加入2-4份FeCl3、1-2份FeCl2,匀速搅拌反应8-12h,将反应瓶置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在150-180℃下加热40-60min,在280-320℃下加热1-1.5h,在360-380℃下加热1-1.5h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物和20-36份聚丙烯腈,将溶液加热至70-80℃,匀速搅拌15-20h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为18-21kV,静电纺丝溶液流速为0.8-1.2mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为15-20cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维。
(3)将纳米纤维前驱体置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5-10℃/min,升温至320-360℃,活化处理30-60min,继续升温至940-980℃,保温煅烧1-2h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
该一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,以三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛通过缩合反应,生成三维网络结构的端氨基超支化聚合物,再与苝四甲酸二酐发生开环缩合反应,最后通过热亚胺化,生成孔道丰富的聚酰亚胺基超支化聚合物,再加入FeCl3和FeCl2,Fe3+和Fe2+与苝四甲酸二酐开环的羧基形成络合,使Fe3+和Fe2+均匀分散在聚酰亚胺基超支化聚合物中,苝四甲酸二酐的双萘环具有很强的刚性结构,可以增强聚酰亚胺基超支化聚合物的刚性,提高了聚酰亚胺基超支化聚合物的玻璃化转变温度,再与聚丙烯腈复合形成纳米纤维材料,进一步缩小粒径,增强比表面积,在高温炭化过程中,其刚性的三维孔道结构没有发生坍塌和塌陷,形成了孔隙非常发达的三维网络多孔碳。
该一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,Fe3+和Fe2+与苝四甲酸二酐开环的羧基形成络合,使Fe3+和Fe2+被吸附,均匀分散在聚酰亚胺基超支化聚合物中,在高温炭化过程中生成的Fe3O4牢牢地嵌入多孔碳的内部,难以脱落和分离,Fe3O4可以促进多孔碳材料吸附铜、镉等重金属离子,以及亚甲基蓝等阳离子有机染料,增强了多孔碳材料的吸附性能,同时分散均匀的Fe3O4用量很少,但是赋予了多孔碳材料的良好的磁性,可以通过外加磁场对吸附剂进行回收,避免二次污染。
附图说明
图1是油浴锅体正面示意图;
图2是油浴锅盖正面示意图;
图3是固定夹调节示意图。
1、油浴锅体;2、卡槽;3、油浴锅盖;4、调节器;5、固定夹;6、输气管;7、输气阀;8、出气管;9、出气阀;10、硅油;11、加热圈;12、底座;13、反应瓶载台;14、搅拌装置;15、搅拌扇片;16、磁铁。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:2-4份FeCl3、1-2份FeCl2、18-22份端氨基超支化聚合物、45-56份聚丙烯腈、25-30份二酐单体,二酐单体为苝四甲酸二酐。
端氨基超支化聚合物制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,两者质量比为1.5-3:1,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁,加热至140-160℃匀速搅拌反应2-4h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到端氨基超支化聚合物。
超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入18-22份端氨基超支化聚合物和25-30份二酐单体苝四甲酸二酐,搅拌均匀后将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至160-200℃,匀速搅拌反应10-15h,向溶液中加入2-4份FeCl3、1-2份FeCl2,匀速搅拌反应8-12h,将反应瓶置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在150-180℃下加热40-60min,在280-320℃下加热1-1.5h,在360-380℃下加热1-1.5h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物和20-36份聚丙烯腈,将溶液加热至70-80℃,匀速搅拌15-20h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为18-21kV,静电纺丝溶液流速为0.8-1.2mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为15-20cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维。
(3)将纳米纤维前驱体置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5-10℃/min,升温至320-360℃,活化处理30-60min,继续升温至940-980℃,保温煅烧1-2h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料。
实施例1
(1)制备端氨基超支化聚合物组分1:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,两者质量比为1.5:1,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁,加热至140℃匀速搅拌反应2h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到端氨基超支化聚合物组分1。
(2)制备Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分1:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入18份端氨基超支化聚合物组分1和25份二酐单体苝四甲酸二酐,搅拌均匀后将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至160℃,匀速搅拌反应10h,向溶液中加入2份FeCl3、1份FeCl2,匀速搅拌反应8h,将反应瓶置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在150℃下加热40min,在280℃下加热1h,在360℃下加热1h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分1。
(3)制备聚酰亚胺纳米纤维组分1:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分1和56份聚丙烯腈,将溶液加热至70℃,匀速搅拌15h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为18kV,静电纺丝溶液流速为0.8mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为15cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维组分1。
(4)制备超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料1:将纳米纤维前驱体组分1置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5℃/min,升温至320℃,活化处理30min,继续升温至940℃,保温煅烧1h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料1。
实施例2
(1)制备端氨基超支化聚合物组分2:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,两者质量比为3:1,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁,加热至140℃匀速搅拌反应4h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到端氨基超支化聚合物组分2。
(2)制备Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分2:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入19份端氨基超支化聚合物组分2和26.5份二酐单体苝四甲酸二酐,搅拌均匀后将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至200℃,匀速搅拌反应10h,向溶液中加入2.5份FeCl3、1.25份FeCl2,匀速搅拌反应8h,将反应瓶置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在150℃下加热4060min,在280℃下加热1.5h,在380℃下加热1.5h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分2。
(3)制备聚酰亚胺纳米纤维组分2:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分2和53份聚丙烯腈,将溶液加热至80℃,匀速搅拌15h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为21kV,静电纺丝溶液流速为1.2mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为15cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维组分2。
(4)制备超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料2:将纳米纤维前驱体组分2置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为10℃/min,升温至320℃,活化处理60min,继续升温至940℃,保温煅烧2h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料2。
实施例3
(1)制备端氨基超支化聚合物组分3:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,两者质量比为2.2:1,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁,加热至150℃匀速搅拌反应3h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到端氨基超支化聚合物组分3。
(2)制备Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分3:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入20份端氨基超支化聚合物组分3和27份二酐单体苝四甲酸二酐,搅拌均匀后将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至180℃,匀速搅拌反应12h,向溶液中加入3份FeCl3、1.5份FeCl2,匀速搅拌反应10h,将反应瓶置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在165℃下加热50min,在300℃下加热1.2h,在370℃下加热1.2h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分3。
(3)制备聚酰亚胺纳米纤维组分3:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分3和51份聚丙烯腈,将溶液加热至75℃,匀速搅拌18h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为20kV,静电纺丝溶液流速为1mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为18cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维组分3。
(4)制备超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料3:将纳米纤维前驱体组分3置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为8℃/min,升温至340℃,活化处理45min,继续升温至960℃,保温煅烧1.5h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料3。
实施例4
(1)制备端氨基超支化聚合物组分4:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,两者质量比为3:1,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁,加热至160℃匀速搅拌反应2h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到端氨基超支化聚合物组分4。
(2)制备Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分4:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入21份端氨基超支化聚合物组分4和28.5份二酐单体苝四甲酸二酐,搅拌均匀后将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至160℃,匀速搅拌反应15h,向溶液中加入4份FeCl3、2份FeCl2,匀速搅拌反应12h,将反应瓶置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在150℃下加热60min,在280℃下加热1h,在380℃下加热1.5h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分4。
(3)制备聚酰亚胺纳米纤维组分4:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分4和48份聚丙烯腈,将溶液加热至70℃,匀速搅拌20h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为18kV,静电纺丝溶液流速为1.2mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为20cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维组分4。
(4)制备超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料4:将纳米纤维前驱体组分4置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5℃/min,升温至360℃,活化处理30min,继续升温至980℃,保温煅烧1h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料4。
实施例5
(1)制备端氨基超支化聚合物组分5:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,两者质量比为3:1,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁,加热至160℃匀速搅拌反应4h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到端氨基超支化聚合物组分5。
(2)制备Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分5:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入22份端氨基超支化聚合物组分5和30份二酐单体苝四甲酸二酐,搅拌均匀后将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至200℃,匀速搅拌反应15h,向溶液中加入4份FeCl3、2份FeCl2,匀速搅拌反应12h,将反应瓶置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在180℃下加热60min,在320℃下加热1.5h,在380℃下加热1.5h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分5。
(3)制备聚酰亚胺纳米纤维组分5:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物组分5和20份聚丙烯腈,将溶液加热至80℃,匀速搅拌20h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为21kV,静电纺丝溶液流速为1.2mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为20cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维组分5。
(4)制备超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料5:将纳米纤维前驱体组分5置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为10℃/min,升温至360℃,活化处理60min,继续升温至980℃,保温煅烧2h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料5。
向1%的Cu2+水溶液中加入10%的超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料1-5,静置24h,使用760CRT双光束可见-紫外分光光度计测试Cu2+的剩余浓度,Cu2+吸附效率=(0.01-Cu2+剩余浓度)/0.01,测试标准为GB/T 32992-2016。
综上所述,该一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,以三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛通过缩合反应,生成三维网络结构的端氨基超支化聚合物,再与苝四甲酸二酐发生开环缩合反应,最后通过热亚胺化,生成孔道丰富的聚酰亚胺基超支化聚合物,再加入FeCl3和FeCl2,Fe3+和Fe2+与苝四甲酸二酐开环的羧基形成络合,使Fe3+和Fe2+均匀分散在聚酰亚胺基超支化聚合物中,苝四甲酸二酐的双萘环具有很强的刚性结构,可以增强聚酰亚胺基超支化聚合物的刚性,提高了聚酰亚胺基超支化聚合物的玻璃化转变温度,再与聚丙烯腈复合形成纳米纤维材料,进一步缩小粒径,增强比表面积,在高温炭化过程中,其刚性的三维孔道结构没有发生坍塌和塌陷,形成了孔隙非常发达的三维网络多孔碳。
Fe3+和Fe2+与苝四甲酸二酐开环的羧基形成络合,使Fe3+和Fe2+被吸附,均匀分散在聚酰亚胺基超支化聚合物中,在高温炭化过程中生成的Fe3O4牢牢地嵌入多孔碳的内部,难以脱落和分离,Fe3O4可以促进多孔碳材料吸附铜、镉等重金属离子,以及亚甲基蓝等阳离子有机染料,增强了多孔碳材料的吸附性能,同时分散均匀的Fe3O4用量很少,但是赋予了多孔碳材料的良好的磁性,可以通过外加磁场对吸附剂进行回收,避免二次污染。
Claims (6)
1.一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:2-4份FeCl3、1-2份FeCl2、18-22份端氨基超支化聚合物、25-30份二酐单体、45-56份聚丙烯腈。
2.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述二酐单体为苝四甲酸二酐。
3.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述端氨基超支化聚合物制备方法包括以下步骤:
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,将溶液在气氛油浴锅中并通入氮气,加热至140-160℃,反应2-4h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,过滤、洗涤并干燥,制备得到端氨基超支化聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛的质量比为1.5-3:1。
5.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁。
6.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入18-22份端氨基超支化聚合物和25-30份二酐单体苝四甲酸二酐,将溶液在气氛油浴锅中并通入氮气,加热至160-200℃,反应10-15h,向溶液中加入2-4份FeCl3、1-2份FeCl2,反应8-12h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤、洗涤并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在150-180℃下加热40-60min,在280-320℃下加热1-1.5h,在360-380℃下加热1-1.5h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物;
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物和20-36份聚丙烯腈,将溶液加热至70-80℃,匀速搅拌15-20h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为18-21kV,静电纺丝溶液流速为0.8-1.2mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为15-20cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维;
(3)将纳米纤维前驱体置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5-10℃/min,升温至320-360℃,活化处理30-60min,继续升温至940-980℃,保温煅烧1-2h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料。
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- 2020-04-24 CN CN202010333366.6A patent/CN111495319B/zh active Active
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