CN111487360A - 一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法 - Google Patents

一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法。所述液相色谱中，流动相由乙腈(含0.1％FA)和水(含0.1％FA)组成，采用梯度洗脱。所述质谱采用电喷雾负离子源，多反应监测分析模式(MRM)；该方法中特女贞苷在100～5000ng/ml范围内线性关系良好。供试品溶液前处理方法较HPLC法操作简单，操作时间短，检测方法灵敏度高、专属性强、分析时间短，可用于特女贞苷的含量测定、补肾和脉方剂质量控制。

Description

一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法。
背景技术
补肾和脉方剂由仙灵脾30g、生黄芪30g、黄精15g、桑寄生15g，炒杜仲15g、女贞子15g组成。此方具有滋补肝肾，明目乌发的作用，用于肝肾阴虚，眩晕耳鸣，腰膝酸软，须发早白，目暗不明。女贞子作为补肾和脉方剂的药材，要定量检测其中特女贞苷的含量难度较大且耗时。《中华人民共和国药典》2015年版一部对女贞子的含量测定是用高效液相色谱(HPLC)法测定女贞子中特女贞苷的含量。HPLC法虽然准确度高、但样品前处理步骤繁琐，耗时长，方法灵敏度和专属性均较低。因此这些方法都存在一定的局限性，对于药物研究开发进度有一定的限制。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷和不足，本发明提供了一种灵敏度高、选择性强、分析速度快、重现性好、样品前处理简单的检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，此法可用于特女贞苷的含量测定、补肾和脉方剂质量控制，给生产过程和用药安全提供有益的参考。
一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，包括步骤(1)样品制备，(2)标准曲线制备，(3)采用液相色谱-质谱联用检测特女贞苷含量。
所述(1)样品制备的步骤包括：取补肾和脉方剂药材：仙灵脾30g、生黄芪30g、黄精15g、桑寄生15g，炒杜仲15g、女贞子15g，置500ml烧杯中，加纯水300ml，置电磁炉上武火煮沸后，文火煎煮30min，得到滤液。将滤液定容至300ml即得供试品溶液。
精密移取供试品溶液0.5ml，置EP管中，加入提取剂(70％乙醇)9.5ml，涡旋2min，超声20min后，涡旋2min，精密量取混合均匀的提取液10μl，置EP管中，加入内标工作液990μl，混匀，作为供试品进样溶液。
所述内标工作液中内标为甲苯磺丁脲。
所述(2)标准曲线制备的步骤包括：分别精密移取浓度为10，25，100，250，500μg/ml的特女贞苷标准曲线工作溶液10μl，加入内标工作液990μl，涡旋混匀制成一系列标准曲线溶液(标1、标2、标3、标4、标5)，采用(3)液相色谱-质谱联用检测的方法检测，记录特女贞苷和内标的峰面积；以特女贞苷和内标的峰面积比值为纵坐标，以特女贞苷的浓度为横坐标X，制备特女贞苷的线性回归方程。
所述步骤(3)采用液相色谱-质谱联用检测的步骤包括：
(a)液相色谱条件液相色谱采用SCIEX Exion LC-20AC，包括Degasser，AC pump，AD Multiplate Autosamper，AC Column Oven。色谱柱：C18色谱柱；流动相：A：水(含0.1％FA)；B：乙腈(含0.1％FA)。洗脱方式：梯度洗脱；洗脱梯度程序如下：0～0.3min，5％(v/v)B；0.3～4.0min，5％～50％(v/v)B；4.0～5.0min，50％～80％(v/v)B；5.1～6.0min，5％(v/v)B。
(b)质谱条件质谱采用SCIEX TQ4500三重四极杆质谱仪，电喷雾离子源，负离子方式电离，多反应监测分析模式(MRM)。
所述(a)液相色谱条件中，色谱柱为Thermo Accucore C18色谱柱(2.1×100mm，2.6μm)，样品检测时间：6min；流速：0.5ml/min；进样量：2.0μl；柱温：40℃。
所述(b)质谱条件中，气帘气(CUR)：35psi；碰撞气(CAD)：8psi；喷雾电压(IS)：-4500V；离子源温度(TEM)：500℃；雾化气(GS1)：50psi；辅助加热气(GS2)：55psi。MRM监测方法参数见表1。
表1特女贞苷和内标的质谱监测参数
Figure BDA0002458063650000021
本发明首次建立了液相色谱-质谱联用法用于补肾和脉方剂中特女贞苷含量的测定，并对其进行方法学验证，结果表明，所建立的方法符合中国药典2015版《药品质量标准分析方法验证指导原则》的要求，方法中供试品溶液前处理方法较HPLC法操作简单，操作时间短，检测方法灵敏度高、专属性强、稳定、可靠，可用于特女贞苷的含量测定、补肾和脉方剂质量控制，给生产过程和用药安全提供有益的参考。
附图说明
图1-A稀释剂(70％乙腈)中特女贞苷通道的MRM质谱图。
图1-B稀释剂(70％乙腈)中内标通道的MRM质谱图。
图2-A标准曲线溶液(标3)中特女贞苷通道的MRM质谱图。
图2-B标准曲线溶液(标3)中内标的MRM质谱图。
图3-A供试品溶液中特女贞苷通道的MRM质谱图。
图3-B供试品溶液中内标通道的MRM质谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步的详细说明。下述内容仅用于说明本发明，但本发明不局限于此。
1仪器与试剂
液相色谱-质谱联用系统，型号为SCIEX Exion LC-TQ4500，AB SCIEX。Analyst数据采集软件。AUW-120D型电子分析天平，岛津公司。ME-204E型电子分析天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。KQ3200B型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。LED加热磁力搅拌器，BIOLOGIX。
仙灵脾、生黄芪、黄精、桑寄生、炒杜仲、女贞子(来源于建联中药店)。特女贞苷(批号：111926-201605，中国食品药品检定研究院)。甲苯磺丁脲(IS)(批号：#H1401054，阿拉丁)。乙腈(色谱纯，Merck)。甲酸(色谱纯，Fisher Chemical)。乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。水为娃哈哈纯净水。
2溶液制备
2.1标准品溶液配制
稀释剂：70％乙腈。
溶液1(特女贞苷标准品储备液)：精密称取特女贞苷对照品10.72mg，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并定容至刻度，摇匀，得特女贞苷浓度为1.0mg/ml的特女贞苷标准品储备液。特女贞苷理论重量＝特女贞苷实际称样重量*0.933。
溶液2(特女贞苷标准曲线工作溶液)：分别精密量取10，25，100，250，500μl溶液1，置EP管中，精密量取稀释剂990，975，900，750，500μl加入，摇匀，得特女贞苷浓度为10，25，100，250，500μg/ml的特女贞苷标准曲线工作溶液。
溶液3(内标储备液)：精密称取甲苯磺丁脲10mg，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.0mg/ml的内标储备液。
溶液4(内标工作液)：精密量取0.1ml溶液3置1000ml量瓶中，加稀释剂定容至刻度，摇匀，得到浓度为100ng/ml的内标工作液。
标准曲线溶液：分别量取溶液2(特女贞苷浓度为10，25，100，250，500μg/ml的特女贞苷标准曲线工作溶液)10μl于EP管中，加入990μl溶液4，混匀，即得，命名为标1、标2、标3、标4、标5。
2.2供试品溶液配制
取补肾和脉方剂药材：仙灵脾30g、生黄芪30g、黄精15g、桑寄生15g，炒杜仲15g、女贞子15g，置500ml烧杯中，加纯水300ml，置电磁炉上武火煮沸后，文火煎煮30min，得到滤液。将滤液定容至300ml即得供试品溶液。
精密移取供试品溶液0.5ml，置EP管中，加入70％乙醇9.5ml，涡旋2min，超声20min后，涡旋2min，精密量取混合均匀的提取液10μl，置EP管中，加入内标工作液990μl，混匀，作为供试品进样溶液。
3方法学验证
3.1液相色谱条件液相色谱采用SCIEX Exion LC-20AC，包括Degasser，AC pump，AD Multiplate Autosamper，AC Column Oven。色谱柱：C18色谱柱；流动相：A：水(含0.1％FA)；B：乙腈(含0.1％FA)。洗脱方式：梯度洗脱；洗脱梯度程序如下：0～0.3min，5％(v/v)B；0.3～4.0min，5％～50％(v/v)B；4.0～5.0min，50％～80％(v/v)B；5.1～6min，5％(v/v)B。
质谱条件质谱采用SCIEX TQ4500三重四极杆质谱仪，电喷雾离子源，负离子方式电离，多反应监测分析模式(MRM)。气体采用高纯氮气，具体如下：气帘气(CUR)：35psi；碰撞气(CAD)：8psi；喷雾电压(IS)：-4500V；离子源温度(TEM)：500℃；雾化气(GS1)：50psi；辅助加热气(GS2)：55psi。定量离子对特女贞苷：[M-H]-m/z 685.4/523.0，碎片电压：-100V，碰撞能量：-20V；内标甲苯磺丁脲：[M-H]-m/z 268.9/170.1，碎片电压：-75V，碰撞能量：-45V。
3.2专属性
取标准曲线溶液内的标3(含内标)、稀释剂、供试品溶液按3.1方法检测，得质谱图。结果表明，供试品与对照品出峰位置一致，内标与对照品出峰位置无干扰，且在出峰位置，空白溶剂不出峰。
3.3线性和范围
取2.1项下制备的对照品系列溶液，按3.1方法检测。以特女贞苷的浓度为横坐标X，特女贞苷与内标物的峰面积比值为纵坐标Y，用加权最小二乘法(权重为1/X2)进行回归运算，求得的直线方程即为标准曲线。回归方程为Y＝42.9X+213；r＝0.9997。特女贞苷在100～5000ng/ml范围内线性关系良好。
取对照品溶液逐级稀释，通过测定峰高(S)和基线噪音(N)，按信噪比(S/N)3:1确定检出限为0.5ng/ml，按信噪比(S/N)10:1确定最低定量限为1.0ng/ml。
3.4精密度
重复性：取同一份供试品溶液，按照3.1方法，连续进样6次，计算色谱图中特女贞苷和内标峰面积比值的RSD为1.2％，<5％。
中间精密度：按照2.2操作，于第2天制备另一份供试品溶液，按3.1方法，连续进样6次，计算色谱图中特女贞苷和内标峰面积比值的RSD为1.5％，<5％。
表明方法精密度符合要求。
3.5回收率
取补肾和脉方剂中特女贞苷含量已知的供试品溶液，精密量取每份约0.5ml，3份为一组，分别加入一定量的对照品贮备液，使和供试品中特女贞苷的含量比值3组分别为1:1.5，1:1，1:0.5，按照2.2项下制备供试品溶液，按3.1方法检测。结果见表2，表明样品处理方法回收率稳定。
表2回收率实验结果
Figure BDA0002458063650000051
3.6稳定性考察
取精密度项下用于重复性实验的供试品溶液，在室温下，放置24h，分别在0，6，24h于溶液中部平行取样，按2.2项下方法处理为相对应供试品溶液，按3.1方法检测，记录峰面积，计算色谱图中特女贞苷和内标峰面积比值的RSD为3.8％，表明供试品溶液在24h内稳定性良好。

Claims (6)

1.一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，其特征在于，包括步骤(1)样品制备，(2)标准曲线制备，(3)采用液相色谱-质谱联用检测特女贞苷含量；
所述(1)样品制备的步骤包括：取补肾和脉方剂药材：仙灵脾30g、生黄芪30g、黄精15g、桑寄生15g，炒杜仲15g、女贞子15g，置500ml烧杯中，加纯水300ml，置电磁炉上武火煮沸后，文火煎煮30min，得到滤液；将滤液定容至300ml即得供试品溶液；
精密移取供试品溶液0.5ml，置EP管中，加入70％乙醇9.5ml，涡旋2min，超声20min后，涡旋2min，精密量取混合均匀的提取液10μl，置EP管中，加入内标工作液990μl，混匀，作为供试品进样溶液；
所述内标贮备液中内标为甲苯磺丁脲；
所述(2)标准曲线制备的步骤包括：分别精密量取浓度为10，25，100，250，500μg/ml的特女贞苷标准曲线工作溶液10μl，加入内标工作液990μl，涡旋混匀制成一系列标准曲线溶液，采用(3)液相色谱-质谱联用检测的方法检测，记录每个浓度的特女贞苷对应的峰面积；以特女贞苷和内标的峰面积比值为纵坐标，以特女贞苷的浓度为横坐标X，制备特女贞苷的线性回归方程；所述(3)采用液相色谱-质谱联用检测的步骤包括：
(a)液相色谱条件色谱柱：C18柱；流动相：A：水(含0.1％FA)；B：乙腈(含0.1％FA)；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱梯度程序如下：0～0.3min，以体积比5％B；0.3～4.0min以体积比5％～50％B，4.0～5.0min，50％～80％B；5.1～6.0min，以体积比5％B；
(b)质谱条件质谱采用SCIEX TQ4500三重四极杆质谱仪，电喷雾负离子源，多反应监测分析模式(MRM)；
所述(a)液相色谱条件中，色谱柱为Thermo Accucore C18色谱柱(2.1×100mm，2.6μm)，样品检测时间：6min；流速：0.5ml/min；进样量：2.0μl；柱温：40℃；
所述(b)质谱条件中，气流：N2；气帘气(CUR)：35psi；碰撞气(CAD)：8psi；喷雾电压(IS)：-4500V；离子源温度(TEM)：500℃；雾化气(GS1)：50psi；辅助加热气(GS2)：55psi；定量离子对特女贞苷：[M-H]-m/z 685.4/523.0，碎片电压：-100V，碰撞能量：-20V；内标甲苯磺丁脲：[M-H]-m/z 268.9/170.1，碎片电压：-75V，碰撞能量：-45V。
2.如权利要求1所述的一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，其特征在于，所述特女贞苷标准曲线工作溶液：分别量取10，25，100，250，500μl特女贞苷标准品储备液，置EP管中，量取稀释剂990，975，900，750，500μl加入，摇匀，得特女贞苷浓度为10，25，100，250，500μg/ml的特女贞苷标准曲线工作溶液。
3.如权利要求1所述的一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，其特征在于，所述内标工作液：精密量取0.1ml内标储备液置1000ml量瓶中，加稀释剂2溶解并定容至刻度，摇匀，得到浓度为100ng/ml的内标工作液。
4.如权利要求1所述的一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，其特征在于，所述稀释剂：乙腈-水，以体积比70:30。
5.如权利要求2所述的一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，其特征在于，特女贞苷标准品储备液：精密称取特女贞苷对照品10.72mg，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并定容至刻度，摇匀，得浓度为1.0mg/ml的特女贞苷标准品储备液，特女贞苷理论重量＝特女贞苷实际称样重量*0.933。
6.如权利要求3所述的一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法，其特征在于，内标储备液：精密称取甲苯磺丁脲10mg，置100ml量瓶中，加稀释剂溶解并定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.0mg/ml的内标储备液。
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