CN111007187A - 一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于药物分析学领域，公开了一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，本发明采用液质联用技术，对童康片中间品的有效成分进行快速检测，解决了现有技术中在生产时采用高效液相色谱仪存在检测长、溶剂用量大，未能及时、快速反馈生产工艺的质量问题，提高了童康片中间品的检测效率，为童康片的生产过程提供质量保证。此外，本发明的方法具有操作简便、快速灵敏、重现性好等优点，可快速反馈童康片生产过程中的质量情况。

Description

一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法
技术领域
本发明涉及中药配方有效成分检测方法技术领域，尤其涉及一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法。
背景技术
童康片主要由黄芪、白术、防风、山药、陈皮和牡蛎组成。其中，黄芪具有补气固表，利尿托毒，排脓，敛疮生肌的功效；白术用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，痈疽难溃，久溃不敛，血虚萎黄，内热消渴；防风用于感冒头痛，风疹瘙痒；山药有利于脾胃消化吸收功能，是一味平补脾胃的药食两用之品，不论脾阳亏或胃阴虚，皆可食用，临床上常与胃肠饮同用治脾胃虚弱，食少体倦，泄泻等病症；牡蛎收敛固涩除酸的作用强，能治疗胃疼、胃酸等；陈皮理气健脾，调中，燥湿，化痰。童康片主治补肺固表，健脾益胃，提高机体免疫功能，用于体虚多汗，易患感冒，倦怠乏力，食欲不振。
童康片中间品主要由黄芪、白术、防风和牡蛎提取浓缩所得，主要指标成分为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷。目前，常规方法采用TLC(薄层)进行定性鉴别，采用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析。TLC只能鉴别童康片中间品中是否含有指标成分，而HPLC定量分析时，一个样品需要90分钟时间(柱前平衡加样品分析时间)，时间检测周期长，不适合中间品有效成分的快速检测，适用于最终产品的定量检测。因此，急需一种能快速、定量检测童康片中间品有效成分、及时反馈生产过程中存在的质量问题的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，解决了现有技术中童康片中间品有效成分检测周期长、不能及时反馈生产过程质量情况的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一)待测样品的预处理
取童康片中间品加入甲醇进行超声提取，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；通过上述预处理，能够快捷有效地充分提取童康片中间品的有效成分。
(二)设定液质联用条件
(1)色谱分离条件的设定：使用的色谱柱为C18填料，1.9μm粒径，2.1×100mm规格；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.2ml/min，柱温40℃，各成分检测波长为260nm，进样量为10μL；
(2)质谱检测条件的设定：电离源模式为电喷雾离子化，电离源极性为正模式，喷雾电压为3503V，毛细管温度为300℃，鞘气压为55Arb，辅助气压为10bar，碰撞电压为35V，扫描时间为0.1s，碰撞压力为1.5mTorr，多反应监测；
(三)标准溶液的配制和标准曲线的建立
精密称取对照品，加甲醇溶解，定容后作为储备液；精密吸取储备液，制备成一系列梯度浓度的标准品溶液，采用上述液质联用条件对不同浓度的标准品溶液进行测定，建立标准曲线，得到线性方程；
(四)方法学验证
进行精密度和加样回收率考察及进行样品稳定性和重复性分析；通过进行精密度试验、加样回收率试验、稳定性试验和重复性试验进行考察及分析，结果表明，四个试验的RSD值均小于2％，说明本发明方法准确、可靠、具有较好的稳定性。
(五)童康片中间品的检测
将所述供试品溶液采用上述液质联用条件进行测定，从色谱图上测得所述供试品溶液的定量离子的峰面积，代入所述标准曲线，获得童康片中间品的有效成分的浓度。
进一步，所述童康片中间品由山药、陈皮、黄芪、白术、防风和牡蛎提取浓缩所得，所述童康片中间品的有效成分为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷。
进一步，在待测样品的预处理步骤中，超声辅助提取时间为30min，超声频率为40KHz，在室温条件下提取。采用该条件可以快捷有效地辅助提取童康片中间品的有效成分。
进一步，所述梯度洗脱的采集时间为15min。
进一步，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液，所述梯度洗脱条件为：0.00min，12％A+88％B；1.50min，19％A+81％B；4.17min，19％A+81％B；6.00min，34％A+66％B；8.17min，34％A+66％B；10.34min，55％A+45％B；11.00min，95％A+5％B；12.50min，95％A+5％B；13.00min，88％A+12％B；15.00min，88％A+12％B。
本发明中，采用上述梯度洗脱条件，梯度洗脱可以使本发明方法具有极高的灵敏度和分离度。
进一步，所述对照品为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷。
进一步，用于定量分析升麻素苷的离子反应为m/z 469.090→m/z 258.800，选择的离子对为469.090→258.800；用于定量分析毛蕊异黄酮葡萄糖苷的离子反应为m/z447.03→m/z 269.800，选择的离子对为447.03→269.800；用于定量分析5-O甲基维斯阿米醇苷的离子反应为m/z 453.090→m/z 242.800，选择的离子对为453.090→242.800。采用上述离子对进行定量，具有高专属性和高灵敏度。
进一步，在精密度考察中，通过精密吸取含升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷三种有效成分的混合对照溶液10μl，连续进样6次，按所述液质联用条件测定，计算三种有效成分的峰面积，并分别计算出相对标准偏差RSD。
进一步，在样品稳定性分析中，取同一生产批号的童康片中间品，平行操作制备供试品溶液，分别于0h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h各进样10μl，按所述液质联用条件测定，计算出童康片中间品的有效成分的含量，并计算出相对标准偏差RSD。
进一步，液质联用测定所用的仪器为赛默飞TSQ Quantum Ultra三重四极杆串联液质联用仪，色谱柱为Shim-pack GISS液相色谱柱。
与现有技术相比，本发明提供了一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，具备以下有益效果：
本发明采用液质联用技术，通过反复试验获取最佳的检测工艺参数及液质联用的色谱分离条件和质谱检测条件，从而对童康片中间品的有效成分进行快速、稳定而准确地检测，解决了现有技术中在生产时采用高效液相色谱仪存在检测长、溶剂用量大，未能及时、快速反馈生产工艺的质量问题，提高了童康片中间品的检测效率，为童康片的生产过程提供质量保证。此外，本发明具有操作简便、快速灵敏、重现性好等优点，可快速反馈童康片生产过程中的质量情况。采用液质联用的方法对童康片中间品的有效成分的含量进行实时检测的方法，目前尚未见相应的报道。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为童康片中间品的质谱图；
图2为升麻素苷标准品溶液的质谱图；
图3为毛蕊异黄酮葡萄糖苷标准品溶液的质谱图；
图4为5-O-甲基维斯阿米醇苷标准品溶液的质谱图。
具体实施方式
下面将通过详细的实施例并结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所用仪器和试剂说明：
仪器：TSQ Quantum Ultra三重四极杆串联液质联用仪(赛默飞Thermofisher)；十万分之一分析天平(型号：XS205 DualRange型；厂家：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；Shim-pack GISS液相色谱柱。
试剂：乙腈(色谱级，Merck试剂公司)、甲酸(分析纯，广州化学试剂厂)、甲醇(分析纯，广州化学试剂厂)及其它试剂。
本实施例提供了一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，包括以下步骤：
(一)待测样品的预处理
取童康片中间品约2g，精密称定，置于50ml圆底烧瓶中，精密加入甲醇20ml于室温条件下进行超声辅助提取30min，超声频率为40KHz，之后，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
其中，童康片中间品由山药、陈皮、黄芪、白术、防风和牡蛎提取浓缩所得，其有效成分为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷。童康片中间品由广州康和药业有限公司生产，其生产工艺均按照现行国家药品标准执行，童康片中间品可用于制备市售产品童康片，批准文号为国药准字Z44021330。
(二)设定液质联用条件
(1)色谱分离条件的设定：使用的色谱柱为Shim-pack GISS液相色谱柱(C18填料，1.9μm粒径，2.1×100mm规格)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.2ml/min，梯度洗脱的采集时间为15min，柱温40℃，各成分检测波长为260nm，进样量为10μL。其中，梯度洗脱条件如下表1所示：
表1梯度洗脱程序
Figure BDA0002332187880000071
Figure BDA0002332187880000081
(2)质谱检测条件的设定：电离源模式为电喷雾离子化，电离源极性为正模式，喷雾电压为3503V，毛细管温度为300℃，鞘气压为55Arb，辅助气压为10bar，碰撞电压为35V，扫描时间为0.1s，碰撞压力为1.5mTorr，多反应监测。其中，用于定量分析升麻素苷的离子反应为m/z 469.090→m/z 258.800，选择的离子对为469.090→258.800；用于定量分析毛蕊异黄酮葡萄糖苷的离子反应为m/z 447.03→m/z 269.800，选择的离子对为447.03→269.800；用于定量分析5-O甲基维斯阿米醇苷的离子反应为m/z 453.090→m/z 242.800，选择的离子对为453.090→242.800。
(三)标准溶液的配制和标准曲线的建立
(1)配制标准溶液
精密称取对照品升麻素苷5.07mg、毛蕊异黄酮葡萄糖苷4.95mg和5-O-甲基维斯阿米醇苷5.01mg，分别置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容到刻度后作为储备液。
(2)建立标准曲线
精密吸取3种对照品的储备液，制备成一系列梯度浓度的标准品溶液，采用上述设定的液质联用的色谱分离条件和质谱检测条件对不同浓度的标准品溶液进行测定，以目标成分浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，建立标准曲线，得到线性方程，结果如下表2所示：
表2标准曲线和线性方程的情况
Figure BDA0002332187880000091
以信噪比为10：1时相应浓度确定其定量限，以信噪比为3：1时相应浓度确定其检测限，得到升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷这3种成分的检测限依次为：0.2484ng/ml、0.09702ng/ml、0.2455ng/ml，对应的定量限依次为：0.6625ng/ml、0.2587ng/ml、0.9820ng/ml。
(四)方法学验证
进行精密度和加样回收率考察及进行样品稳定性和重复性分析。
(1)精密度试验考察
混合对照溶液的制备：分别从升麻素苷储备液吸取1ml、毛蕊异黄酮葡萄糖苷储备液吸取0.4ml、5-O-甲基维斯阿米醇苷储备液吸取1ml，加入到5ml容量瓶中，加甲醇定容到刻度，作为混合对照溶液。
精密吸取含升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷3种有效成分的混合对照溶液10μl，连续进样6次，按设定的液质联用的色谱分离条件和质谱检测条件测定，计算3种有效成分的峰面积，并分别计算出相对标准偏差RSD。精密度试验结果如下表3所示：
表3精密度试验结果表
Figure BDA0002332187880000101
从上表3结果可知，3种有效成分的峰面积的RSD值均小于2％，说明仪器的精密度良好、本发明方法准确可靠。
(2)加样回收率考察
混合对照品溶液的制备：取升麻素苷3.85mg、毛蕊异黄酮葡萄糖苷2.25mg、5-O-甲基维斯阿米醇苷4.30mg加甲醇超声溶解，定容至10ml，即得混合对照品溶液。
取已知含量童康片中间品样品9份，每份约1.0g，精密称定，分别加入相当于样品中80％、100％和120％的升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的混合对照品溶液，按上述待测样品的预处理步骤进行制备供试品溶液，按照设定的液质联用的色谱分离条件和质谱检测条件进样测定，结果如下表4-6所示：
表4升麻素苷加样回收率试验
Figure BDA0002332187880000111
表5毛蕊异黄酮葡萄糖苷加样回收试验
Figure BDA0002332187880000112
表6 5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率试验
Figure BDA0002332187880000113
从上表4-6结果可知，升麻素苷的平均加样回收率为98.36％，毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均加样回收率为100.70％，5-O-甲基维斯阿米醇苷的平均加样回收率为102.00％，结果表明加样回收率良好，且RSD值均小于2％，说明本发明方法准确、可靠。
(3)稳定性试验分析
取同一生产批号的童康片中间品，按上述待测样品的预处理步骤进行平行操作制备供试品溶液，分别于0h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h各进样10μl，按照设定的液质联用的色谱分离条件和质谱检测条件进样测定，计算出童康片中间品的升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷这3种有效成分的含量，并分别计算出相对标准偏差RSD。稳定性试验结果如下表7所示：
表7稳定性试验结果表
Figure BDA0002332187880000121
从上表7结果可知，3种有效成分含量的RSD均小于2％，表明童康片中间品供试品溶液在48h内稳定性良好，说明本发明方法具有较好的稳定性。
(4)重复性试验分析
取同一生产批号的童康片中间品，按上述待测样品的预处理步骤进行平行操作制备6份供试品溶液，按照设定的液质联用的色谱分离条件和质谱检测条件进样测定，每份样品测定两次，计算出升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷这3种有效成分的含量，并分别计算出相对标准偏差RSD。重复性试验结果如下表8所示：
表8重复性试验结果表
Figure BDA0002332187880000131
从上表8结果可知，3种有效成分含量的RSD均小于1.5％，表明本发明方法重现性良好。
(五)童康片中间品的检测
取待测样品童康片中间品，按上述待测样品的预处理步骤进行平行操作制备2份供试品溶液，并采用上述设定的液质联用的色谱分离条件和质谱检测条件各平行进样测定2次，从色谱图上测得供试品溶液的定量离子的峰面积，代入标准曲线，获得童康片中间品的有效成分的浓度，检测结果如下表9所示：
表9童康片中间品含量结果
Figure BDA0002332187880000141
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一)待测样品的预处理
取童康片中间品加入甲醇进行超声提取，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
(二)设定液质联用条件
(1)色谱分离条件的设定：使用的色谱柱为C18填料，1.9μm粒径，2.1×100mm规格；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.2ml/min，柱温40℃，各成分检测波长为260nm，进样量为10μL；
(2)质谱检测条件的设定：电离源模式为电喷雾离子化，电离源极性为正模式，喷雾电压为3503V，毛细管温度为300℃，鞘气压为55Arb，辅助气压为10bar，碰撞电压为35V，扫描时间为0.1s，碰撞压力为1.5mTorr，多反应监测；
(三)标准溶液的配制和标准曲线的建立
精密称取对照品，加甲醇溶解，定容后作为储备液；精密吸取储备液，制备成一系列梯度浓度的标准品溶液，采用上述液质联用条件对不同浓度的标准品溶液进行测定，建立标准曲线，得到线性方程；
(四)方法学验证
进行精密度和加样回收率考察及进行样品稳定性和重复性分析；
(五)童康片中间品的检测
将所述供试品溶液采用上述液质联用条件进行测定，从色谱图上测得所述供试品溶液的定量离子的峰面积，代入所述标准曲线，获得童康片中间品的有效成分的浓度。
2.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，所述童康片中间品由山药、陈皮、黄芪、白术、防风和牡蛎提取浓缩所得，所述童康片中间品的有效成分为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷。
3.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，在待测样品的预处理步骤中，超声辅助提取时间为30min，超声频率为40KHz，在室温条件下提取。
4.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的采集时间为15min。
5.根据权利要求4所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液，所述梯度洗脱条件为：0.00min，12％A+88％B；1.50min，19％A+81％B；4.17min，19％A+81％B；6.00min，34％A+66％B；8.17min，34％A+66％B；10.34min，55％A+45％B；11.00min，95％A+5％B；12.50min，95％A+5％B；13.00min，88％A+12％B；15.00min，88％A+12％B。
6.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，所述对照品为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷。
7.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，用于定量分析升麻素苷的离子反应为m/z469.090→m/z 258.800，选择的离子对为469.090→258.800；用于定量分析毛蕊异黄酮葡萄糖苷的离子反应为m/z 447.03→m/z 269.800，选择的离子对为447.03→269.800；用于定量分析5-O甲基维斯阿米醇苷的离子反应为m/z453.090→m/z 242.800，选择的离子对为453.090→242.800。
8.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，在精密度考察中，通过精密吸取含升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷三种有效成分的混合对照溶液10μl，连续进样6次，按所述液质联用条件测定，计算三种有效成分的峰面积，并分别计算出相对标准偏差RSD。
9.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，在样品稳定性分析中，取同一生产批号的童康片中间品，平行操作制备供试品溶液，分别于0h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h各进样10μl，按所述液质联用条件测定，计算出童康片中间品的有效成分的含量，并计算出相对标准偏差RSD。
10.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法，其特征在于，液质联用测定所用的仪器为赛默飞TSQ Quantum Ultra三重四极杆串联液质联用仪，色谱柱为Shim-pack GISS液相色谱柱。
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