CN111484829A - 一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，包括以下步骤：准备材料、制备基胶、加入赋形剂、制备混合试剂、混合得到胶体和冷压凝固；本发明以聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂作为胶黏剂，配合后续的中和剂来中和集中材料的粘性效果，提高粘结性，且通过棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，经试验，配合明胶的软化，在保证粘黏性的同时，减少固体胶的硬度，同时胶体的复位性能更好，不易变形，比较稳定，再加上聚氨酯配合热稳定剂的作用，有效提高了胶体的耐热性能和阻燃性能，受热不易软化，保证粘接性能，另外，通过载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂的添加，不易滋生细菌损坏。
Description
技术领域
本发明涉及固体胶制备技术领域，尤其涉及一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法。
背景技术
固体胶，是一种以聚乙烯醇(PVA)、纤维素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、丙烯酸树脂、醋酸乙烯树脂等一种或多种高分子材料作为胶黏剂，脂肪酸盐作为赋形剂，甘油、丙二醇、乙二醇等为保湿抗冻剂，水为溶剂，在70℃至90℃的环境中反应，灌装冷却后制得的固体胶黏剂；
现有的固体胶，一般是以聚乙烯醇缩甲醛作主要粘合剂成分，其粘结性低，储存期短，易胶化，但成本低，且现有的固体胶多用硬脂酸钠为赋型剂，虽然采用了氢氧化钾作pH调节剂，由于不能从根本上改善与胶粘剂成分的互溶性，固体胶硬度容易增加，粘结性能及储存稳定性有待提高，受热极易软化，同时，现有的固体胶都不具备环保性能，因此，本发明提出一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提出一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，该聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法以聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂作为胶黏剂，配合后续的中和剂来中和集中材料的粘性效果，提高粘结性，且通过棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，经试验，配合明胶的软化，在保证粘黏性的同时，减少固体胶的硬度，同时胶体的复位性能更好，不易变形，比较稳定。
为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料
按质量比准备材料：200-300份水、10-15份聚乙烯醇、15-20份糯米淀粉、20-25份明胶、4-6份羧甲基纤维素、10-12份丙烯酸树脂、10-18份棕榈酸钠、20-30琼脂、20-25份甜菜碱、35-40份甘油、25-30份丙二醇、0.5-0.7份消泡剂、0.5-1份中和剂、0.1-0.3份聚氨酯、1-2份负离子粉、0.6-0.8份热稳定剂、2-3份矿物油、0.4-0.7份载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和0.2-0.3份防霉剂。
步骤二：制备基胶
用不锈钢桶分别称取三分之二配方量的水至反应釜内，打开反应釜的蒸汽阀门进行加热，升温至70℃，加入聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速50-65r/min，同时加温升温至90℃，混合搅拌30-40min，然后，调整蒸汽阀门开度，使得反应釜内保温在90±5℃，进行保温溶解，待釜内原料全溶后，降温至80℃，得到基胶；
步骤三：加入赋形剂
向反应釜内的基胶中依次加入棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，同时启动反应釜内的搅拌器，调转速并搅拌，然后再次调整蒸汽阀门开度，并停止搅拌，使得反应釜内保温在80±5℃；
步骤四：制备混合试剂
将三分之一配方量的水、甘油、丙二醇加入混合器中，在常温下进行混合15-25min，得到保湿抗冻剂，然后向混合器中加入聚氨酯粉末、负离子粉和矿物油，搅拌6-12min，得到混合试剂；
步骤五：混合得到胶体
将步骤四得到的混合试剂倒入步骤三的反应釜中，以100-110℃的温度进行搅拌反应3-5h，然后将温度调节至80℃，将热稳定剂、消泡剂、中和剂加入反应釜内，继续进行混合搅拌30-35min，搅拌后保温静置1-2h，接着将反应内温度降至40-50℃，然后加入载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂，搅拌40-90min，再保温静置30min，得到胶体；
步骤六：冷压凝固
将胶体注入模具中，冷压，使胶体冷却凝固，即得到固体胶，然后将固体胶放入真空柜中进行真空储存。
进一步改进在于：所述步骤一中，消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物中的一种，中和剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化铵水溶液中的一种，热稳定剂为三氧化二铁、硼酸锌、二氧化钛中的一种。
进一步改进在于：所述步骤二中，在聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂搅拌混合的过程中，反应釜内压强控制为1-1.05MPa。
进一步改进在于：所述步骤三中，启动反应釜内的搅拌器，调转速70-90r/min，搅拌20-30min。
进一步改进在于：所述步骤四中，向混合器中加入聚氨酯粉末、负离子粉和矿物油，在常温下搅拌6-12min，直至负离子粉和聚氨酯粉末均匀分布在混合物中。
进一步改进在于：所述步骤五中，整个流程中，反应釜内的搅拌转速控制为200-220r/min。
进一步改进在于：所述步骤六中，冷压的压力控制为0.2-0.3MPa；且冷压的温度控制为室温。
本发明的有益效果为：本发明以聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂作为胶黏剂，配合后续的中和剂来中和集中材料的粘性效果，提高粘结性，且通过棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，经试验，配合明胶的软化，在保证粘黏性的同时，减少固体胶的硬度，同时胶体的复位性能更好，不易变形，比较稳定，再加上聚氨酯配合热稳定剂的作用，有效提高了胶体的耐热性能和阻燃性能，受热不易软化，保证粘接性能，另外，通过载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂的添加，不易滋生细菌损坏，通过负离子粉的增加，可以释放负离子，具有环保性能。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
根据图1所示，本实施例提供了一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料
按质量比准备材料：200份水、10份聚乙烯醇、15份糯米淀粉、20份明胶、4份羧甲基纤维素、10份丙烯酸树脂、10份棕榈酸钠、20琼脂、20份甜菜碱、35份甘油、25份丙二醇、0.5份消泡剂、0.5份中和剂、0.1份聚氨酯、1份负离子粉、0.6份热稳定剂、2份矿物油、0.4份载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和0.2份防霉剂，其中，消泡剂为乳化硅油，中和剂为氢氧化钠水溶液，热稳定剂为三氧化二铁；
步骤二：制备基胶
用不锈钢桶分别称取三分之二配方量的水至反应釜内，打开反应釜的蒸汽阀门进行加热，升温至70℃，加入聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速65r/min，同时加温升温至90℃，混合搅拌40min，反应釜内压强控制为1.05MPa，然后，调整蒸汽阀门开度，使得反应釜内保温在90±5℃，进行保温溶解，待釜内原料全溶后，降温至80℃，得到基胶；
步骤三：加入赋形剂
向反应釜内的基胶中依次加入棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，同时启动反应釜内的搅拌器，调转速90r/min，搅拌30min，然后再次调整蒸汽阀门开度，并停止搅拌，使得反应釜内保温在80±5℃；
步骤四：制备混合试剂
将三分之一配方量的水、甘油、丙二醇加入混合器中，在常温下进行混合25min，得到保湿抗冻剂，然后向混合器中加入聚氨酯粉末、负离子粉和矿物油，在常温下搅拌12min，直至负离子粉和聚氨酯粉末均匀分布在混合物中，得到混合试剂；
步骤五：混合得到胶体
将步骤四得到的混合试剂倒入步骤三的反应釜中，以220r/min的搅拌速度、110℃的温度进行搅拌反应3h，然后将温度调节至80℃，将热稳定剂、消泡剂、中和剂加入反应釜内，继续以220r/min的转速进行混合搅拌35min，搅拌后保温静置1.5h，接着将反应内温度降至50℃，然后加入载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂，搅拌80min，再保温静置30min，得到胶体；
步骤六：冷压凝固
将胶体注入模具中，冷压，冷压的压力控制为0.3MPa，且冷压的温度控制为室温，使胶体冷却凝固，即得到固体胶，然后将固体胶放入真空柜中进行真空储存。
实施例二
根据图1所示，本实施例提供了一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料
按质量比准备材料：250份水、12份聚乙烯醇、18份糯米淀粉、22份明胶、5份羧甲基纤维素、11份丙烯酸树脂、17份棕榈酸钠、25琼脂、22份甜菜碱、38份甘油、28份丙二醇、0.6份消泡剂、0.7份中和剂、0.2份聚氨酯、1.5份负离子粉、0.7份热稳定剂、2.5份矿物油、0.5份载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和0.25份防霉剂，其中，消泡剂为高碳醇脂肪酸酯复合物，中和剂为氢氧化钾水溶液，热稳定剂为硼酸锌；
步骤二：制备基胶
用不锈钢桶分别称取三分之二配方量的水至反应釜内，打开反应釜的蒸汽阀门进行加热，升温至70℃，加入聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速65r/min，同时加温升温至90℃，混合搅拌40min，反应釜内压强控制为1.05MPa，然后，调整蒸汽阀门开度，使得反应釜内保温在90±5℃，进行保温溶解，待釜内原料全溶后，降温至80℃，得到基胶；
步骤三：加入赋形剂
向反应釜内的基胶中依次加入棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，同时启动反应釜内的搅拌器，调转速90r/min，搅拌30min，然后再次调整蒸汽阀门开度，并停止搅拌，使得反应釜内保温在80±5℃；
步骤四：制备混合试剂
将三分之一配方量的水、甘油、丙二醇加入混合器中，在常温下进行混合25min，得到保湿抗冻剂，然后向混合器中加入聚氨酯粉末、负离子粉和矿物油，在常温下搅拌12min，直至负离子粉和聚氨酯粉末均匀分布在混合物中，得到混合试剂；
步骤五：混合得到胶体
将步骤四得到的混合试剂倒入步骤三的反应釜中，以220r/min的搅拌速度、110℃的温度进行搅拌反应3h，然后将温度调节至80℃，将热稳定剂、消泡剂、中和剂加入反应釜内，继续以220r/min的转速进行混合搅拌35min，搅拌后保温静置1.5h，接着将反应内温度降至50℃，然后加入载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂，搅拌80min，再保温静置30min，得到胶体；
步骤六：冷压凝固
将胶体注入模具中，冷压，冷压的压力控制为0.3MPa，且冷压的温度控制为室温，使胶体冷却凝固，即得到固体胶，然后将固体胶放入真空柜中进行真空储存。
实施例三
根据图1所示，本实施例提供了一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料
按质量比准备材料：300份水、15份聚乙烯醇、20份糯米淀粉、25份明胶、6份羧甲基纤维素、12份丙烯酸树脂、18份棕榈酸钠、30琼脂、25份甜菜碱、40份甘油、30份丙二醇、0.7份消泡剂、1份中和剂、0.3份聚氨酯、2份负离子粉、0.8份热稳定剂、3份矿物油、0.7份载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和0.3份防霉剂，其中，消泡剂为乳化硅油，中和剂为氢氧化铵水溶液，热稳定剂为二氧化钛；
步骤二：制备基胶
用不锈钢桶分别称取三分之二配方量的水至反应釜内，打开反应釜的蒸汽阀门进行加热，升温至70℃，加入聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速65r/min，同时加温升温至90℃，混合搅拌40min，反应釜内压强控制为1.05MPa，然后，调整蒸汽阀门开度，使得反应釜内保温在90±5℃，进行保温溶解，待釜内原料全溶后，降温至80℃，得到基胶；
步骤三：加入赋形剂
向反应釜内的基胶中依次加入棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，同时启动反应釜内的搅拌器，调转速90r/min，搅拌30min，然后再次调整蒸汽阀门开度，并停止搅拌，使得反应釜内保温在80±5℃；
步骤四：制备混合试剂
将三分之一配方量的水、甘油、丙二醇加入混合器中，在常温下进行混合25min，得到保湿抗冻剂，然后向混合器中加入聚氨酯粉末、负离子粉和矿物油，在常温下搅拌12min，直至负离子粉和聚氨酯粉末均匀分布在混合物中，得到混合试剂；
步骤五：混合得到胶体
将步骤四得到的混合试剂倒入步骤三的反应釜中，以220r/min的搅拌速度、110℃的温度进行搅拌反应3h，然后将温度调节至80℃，将热稳定剂、消泡剂、中和剂加入反应釜内，继续以220r/min的转速进行混合搅拌35min，搅拌后保温静置1.5h，接着将反应内温度降至50℃，然后加入载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂，搅拌80min，再保温静置30min，得到胶体；
步骤六：冷压凝固
将胶体注入模具中，冷压，冷压的压力控制为0.3MPa，且冷压的温度控制为室温，使胶体冷却凝固，即得到固体胶，然后将固体胶放入真空柜中进行真空储存。
根据实施例一、实施例二、实施例三可以得出，本发明通过如下质量比成份：200-300份水、10-15份聚乙烯醇、15-20份糯米淀粉、20-25份明胶、4-6份羧甲基纤维素、10-12份丙烯酸树脂、10-18份棕榈酸钠、20-30琼脂、20-25份甜菜碱、35-40份甘油、25-30份丙二醇、0.5-0.7份消泡剂、0.5-1份中和剂、0.1-0.3份聚氨酯、1-2份负离子粉、0.6-0.8份热稳定剂、2-3份矿物油、0.4-0.7份载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和0.2-0.3份防霉剂制备的固体胶粘结性好、复位性能好、不易变形、比较稳定、受热不易软化。
该聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法以聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂作为胶黏剂，配合后续的中和剂来中和集中材料的粘性效果，提高粘结性，且通过棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，经试验，配合明胶的软化，在保证粘黏性的同时，减少固体胶的硬度，同时胶体的复位性能更好，不易变形，比较稳定，再加上聚氨酯配合热稳定剂的作用，有效提高了胶体的耐热性能和阻燃性能，受热不易软化，保证粘接性能，另外，通过载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂的添加，不易滋生细菌损坏，通过负离子粉的增加，可以释放负离子，具有环保性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：准备材料
按质量比准备材料：200-300份水、10-15份聚乙烯醇、15-20份糯米淀粉、20-25份明胶、4-6份羧甲基纤维素、10-12份丙烯酸树脂、10-18份棕榈酸钠、20-30琼脂、20-25份甜菜碱、35-40份甘油、25-30份丙二醇、0.5-0.7份消泡剂、0.5-1份中和剂、0.1-0.3份聚氨酯、1-2份负离子粉、0.6-0.8份热稳定剂、2-3份矿物油、0.4-0.7份载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和0.2-0.3份防霉剂。
步骤二：制备基胶
用不锈钢桶分别称取三分之二配方量的水至反应釜内，打开反应釜的蒸汽阀门进行加热，升温至70℃，加入聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速50-65r/min，同时加温升温至90℃，混合搅拌30-40min，然后，调整蒸汽阀门开度，使得反应釜内保温在90±5℃，进行保温溶解，待釜内原料全溶后，降温至80℃，得到基胶；
步骤三：加入赋形剂
向反应釜内的基胶中依次加入棕榈酸钠、琼脂和甜菜碱作为赋形剂，同时启动反应釜内的搅拌器，调转速并搅拌，然后再次调整蒸汽阀门开度，并停止搅拌，使得反应釜内保温在80±5℃；
步骤四：制备混合试剂
将三分之一配方量的水、甘油、丙二醇加入混合器中，在常温下进行混合15-25min，得到保湿抗冻剂，然后向混合器中加入聚氨酯粉末、负离子粉和矿物油，搅拌6-12min，得到混合试剂；
步骤五：混合得到胶体
将步骤四得到的混合试剂倒入步骤三的反应釜中，以100-110℃的温度进行搅拌反应3-5h，然后将温度调节至80℃，将热稳定剂、消泡剂、中和剂加入反应釜内，继续进行混合搅拌30-35min，搅拌后保温静置1-2h，接着将反应内温度降至40-50℃，然后加入载银羟基磷酸锆纳米抗菌剂和防霉剂，搅拌40-90min，再保温静置30min，得到胶体；
步骤六：冷压凝固
将胶体注入模具中，冷压，使胶体冷却凝固，即得到固体胶，然后将固体胶放入真空柜中进行真空储存。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物中的一种，中和剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化铵水溶液中的一种，热稳定剂为三氧化二铁、硼酸锌、二氧化钛中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在聚乙烯醇、糯米淀粉、明胶、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂搅拌混合的过程中，反应釜内压强控制为1-1.05MPa。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，启动反应釜内的搅拌器，调转速70-90r/min，搅拌20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，向混合器中加入聚氨酯粉末、负离子粉和矿物油，在常温下搅拌6-12min，直至负离子粉和聚氨酯粉末均匀分布在混合物中。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，整个流程中，反应釜内的搅拌转速控制为200-220r/min。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇纤维素复合固体胶的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，冷压的压力控制为0.2-0.3MPa；且冷压的温度控制为室温。
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