CN110105916B - 一种耐水性骨胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于骨胶生产技术领域，特别涉及一种耐水性骨胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将骨胶颗粒与水混合，静置溶胀，在40～55℃的恒温水浴中加热搅拌得骨胶液，接着加入酸性溶液，继续搅拌使其水解，接着调整pH值为9～10，得到骨胶水解液；(2)取骨胶水解液与腰果壳油、烯烃碳酸酯加入到反应釜中，恒温搅拌反应，加入氯化铝溶液，然后加入碱性溶液使反应体系的pH值不低于8.0，升温保压反应后，泄压，出料，得粘稠液；(3)调节粘稠液的pH值至7.0～8.0，再经浓缩，得到所述的耐水性骨胶；本发明提供的耐水性骨胶的制备方法，有效的防止了水分子侵入骨胶分子，提高了骨胶分子的耐水性能。

Description

一种耐水性骨胶的制备方法
技术领域
本发明属于骨胶生产技术领域，特别涉及一种耐水性骨胶的制备方法。
背景技术
骨胶是一种使用最为广泛的动物类黏结材料，因其外观为珠状也称作珠状骨胶。但是，相比于化工类胶黏剂来说，骨胶的胶黏性能还存在一定差距，主要是胶黏性能不稳定，另外，骨胶的耐水性能较差，严重的影响了骨胶胶黏剂的发展和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种耐水性骨胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种耐水性骨胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)室温条件下将骨胶颗粒与水按质量比1：(3.0～4.5)进行混合，静置溶胀8～10h，然后在40～55℃的恒温水浴中加热搅拌得骨胶液，接着向所述的骨胶液中加入酸性溶液，继续搅拌使其水解，接着调整pH值为9～10，得到骨胶水解液；
(2)取步骤(1)中制备得到的骨胶水解液与腰果壳油、烯烃碳酸酯加入到反应釜中，恒温搅拌反应，接着在搅拌的同时加入氯化铝溶液，然后加入碱性溶液使反应体系的pH值不低于8.0，升温保压反应后，泄压，出料，得粘稠液；
(3)利用柠檬酸调节粘稠液的pH值至7.0～8.0，再经浓缩，得到所述的耐水性骨胶。
本发明中，通过将骨胶颗粒与水混合后使其溶胀，然后利用酸解的方法断开肽键，释放出骨胶分子，得到骨胶水解液；将该骨胶水解液与腰果壳油、烯烃碳酸酯加入到反应釜中，在碱性环境下，腰果壳油与烯烃碳酸酯进行反应产生植物油聚醚多元醇，并进一步与骨胶分子表面含有的羧基活性基团发生酯化反应，该酯化反应的进行促进了植物油聚醚多元醇的生成反应；通过上述酯化反应使得骨胶分子链进一步的延长，并形成了立体网状结构，从而提高了骨胶的黏性；为了进一步降低骨胶分子表面活性基团的数量，在恒温搅拌反应后，在搅拌的条件下向反应体系中加入氯化铝溶液，铝离子具有较强的配位能力，能够与骨胶分子中的氨基、羧基等活性基团进行配位，一方面能够提高骨胶的水接触角，提高其疏水能力；另外，由于骨胶分子表面变得更为规整、致密，从而更有效的防止了水分子的侵入，提高了骨胶分子的耐水性能。
本发明中，为了避免骨胶在酸解时发生变性，以及适用期缩短的问题，采用混合酸对所述的骨胶进行酸解处理，具体的，步骤(1)中，所述的酸性溶液是由质量分数为12～15％的柠檬酸与质量分数为5～7％的盐酸按质量比为(1.5～3):1混合而成。如此，可以解决采用柠檬酸水解骨胶后凝固点高，以及采用盐酸水解骨胶后适用期短的问题。
本发明中，所述腰果壳油的酚羟基官能度直接影响到生成的植物油聚醚多元醇的官能度，因此需要控制腰果壳油的酚羟基官能度，本发明中，所述腰果壳油的酚羟基平均官能度为1.5～3.0。
本发明中，为了控制反应平和的进行，所述烯烃碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯中的一种或两种以上的混合。
本发明中，步骤(2)中，恒温搅拌反应的条件包括：反应温度为55～60℃，搅拌转速为250～300r/min，反应时间为30～40min。
升温保压反应的条件包括：反应温度为120～140℃，搅拌转速为400～600r/min，反应压力为1.0～3MPa，反应时间为3～5h。
根据本发明，步骤(2)中，加入腰果壳油的质量占所述骨胶颗粒质量的1.5～3％，加入的烯烃碳酸酯的质量占所述骨胶颗粒质量的1.2～2.5％。
根据本发明，所述的步骤(3)中，在利用柠檬酸对粘稠液调节好pH值后，需要对其进行浓缩处理，具体的，将粘稠液转入到旋转蒸发仪中，在80～90℃的温度条件下，控制压力为500～600kPa，转速为80～120r/min，减压旋蒸浓缩30～40min，出料得到浓缩液。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明中，通过腰果壳油与烯烃碳酸酯反应后得到的植物油聚醚多元醇对骨胶水解液进行改性处理，不仅使得骨胶的分子链获得了延长，形成的立体网状结构确保了其黏性的提高，而且降低了骨胶分子表面的活性基团数量，其中亲水基团数量的减少使得骨胶耐水性得到提高；
2、本发明的技术方案中，通过加入氯化铝溶液，利用铝离子与骨胶分子中的氨基、羧基等活性基团进行配位，不仅提高了骨胶的水接触角，提高了其疏水效果，而且，由于骨胶分子表面变得更为规整、致密，从而更有效的防止了水分子的侵入，提高了骨胶分子的耐水性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明中所有的原料，对其来源没有特别限定，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明中所有的原料，对其纯度没有特别限定，本发明优选采用分析纯或复合材料领域使用的常规纯度。
本发明实施例中制备得到的骨胶，利用下述方法测试各项性能，并将测试结果汇总到表1中。
1、表观黏度
采用旋转黏度计测试骨胶表观黏度，测试仪器：NDJ-4型旋转黏度计，南京庚辰科学仪器有限公司；测试温度：24.5～25.5℃。
2、剪切强度
按照GB7124标准，采用材料试验机进行测定，测试仪器：EDM-10型万能材料试验机(陕西科技大学机械厂制)；测试条件：拉伸速率为1.5～5mm/min，测试温度为21～25℃。
3、耐水性能
按照GB/T 17657标准进行测定，将松木胶接件(60±2)℃干燥30h，然后将其浸没到25℃水中，记录胶接处出现开裂时的时间。
实施例1
一种骨胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：在室温条件下将100g骨胶颗粒(选自安徽省淮河制胶有限公司生产的骨胶)与水350g进行混合，静置溶胀处理8h，然后在50℃的恒温水浴中加热搅拌得到骨胶液，接着向所述的骨胶液中加入450ml酸性溶液；所述的酸性溶液是由质量分数为12％的柠檬酸与质量分数为5％的盐酸按质量比为2:1混合而成；
继续搅拌使其水解，然后用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调整体系的pH值为9～10，得到骨胶水解液；
S2：取步骤S1中制备得到的骨胶水解液与腰果壳油、碳酸乙烯酯加入到反应釜中，其中，腰果壳油的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的2％，碳酸乙烯酯的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的2％；所述腰果壳油的酚羟基平均官能度为2.0；
控制反应釜的反应温度为55℃，搅拌转速为250r/min，反应30min，然后在保持搅拌，加入0.5mol/L的氯化铝溶液60mL，再加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH值调整至不低于8.0，再控制反应釜的反应温度为120℃，搅拌转速为500r/min，反应压力为2MPa，持续反应4h，接着泄压、出料，得到粘稠液；
S3：利用柠檬酸溶液调节步骤S2中得到的粘稠液的pH值，调节至7.0～8.0之间，再将粘稠液转入到旋转蒸发仪中，在90℃的温度条件下，控制压力为500kPa，转速为100r/min，减压旋蒸浓缩30min，出料得到浓缩液，即为所述的骨胶。
实施例2
本实施例中骨胶的制备方法与实施例1中所述骨胶的制备方法基本一致，不同的是，在步骤S2中，所述腰果壳油的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的1.5％；所述碳酸乙烯酯的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的1.2％；其余不变，制备得到所述的骨胶。
实施例3
本实施例中骨胶的制备方法与实施例1中所述骨胶的制备方法基本一致，不同的是，在步骤S2中，所述腰果壳油的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的3％；所述碳酸乙烯酯的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的2.5％；其余不变，制备得到所述的骨胶。
对比例1
本对比例中骨胶的制备方法与实施例1中所述骨胶的制备方法基本一致，不同的是，在步骤S2中，所述腰果壳油的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的1％；所述碳酸乙烯酯的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的1.2％；其余不变，制备得到所述的骨胶。
对比例2
本对比例中骨胶的制备方法与实施例1中所述骨胶的制备方法基本一致，不同的是，在步骤S2中，所述腰果壳油的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的1.5％；所述碳酸乙烯酯的质量占步骤S1中骨胶颗粒质量的0.5％；其余不变，制备得到所述的骨胶。
表1：各实施例制备得到的骨胶的性能
Figure BDA0002048965380000051
结合上述测试数据可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的骨胶具有优异的耐水性能，并且，该经过改性处理后的骨胶具有较好的表观黏度和剪切强度，确保了较好的使用效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种耐水性骨胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)室温条件下将骨胶颗粒与水按质量比1：(3.0~4.5)进行混合，静置溶胀8~10h，然后在40~55℃的恒温水浴中加热搅拌得骨胶液，接着向所述的骨胶液中加入酸性溶液，继续搅拌使其水解，接着调整pH值为9~10，得到骨胶水解液；
(2)取步骤(1)中制备得到的骨胶水解液与腰果壳油、烯烃碳酸酯加入到反应釜中，恒温搅拌反应，接着在搅拌的同时加入氯化铝溶液，然后加入碱性溶液使反应体系的pH值不低于8.0，升温保压反应后，泄压，出料，得粘稠液；
(3)利用柠檬酸调节粘稠液的pH值至7.0~8.0，再经浓缩，得到所述的耐水性骨胶；
步骤(1)中，所述的酸性溶液是由质量分数为12~15％的柠檬酸与质量分数为5~7％的盐酸按质量比为(1.5~3):1混合而成；
所述腰果壳油的酚羟基平均官能度为1.5~3.0。
2.根据权利要求1所述的耐水性骨胶的制备方法，其特征在于，所述烯烃碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的耐水性骨胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，恒温搅拌反应的条件包括：反应温度为55~60℃，搅拌转速为250~300r/min，反应时间为30~40min。
4.根据权利要求1所述的耐水性骨胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，升温保压反应的条件包括：反应温度为120~140℃，搅拌转速为400~600r/min，反应压力为1.0~3MPa，反应时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述的耐水性骨胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入腰果壳油的质量占所述骨胶颗粒质量的1.5~3％，加入的烯烃碳酸酯的质量占所述骨胶颗粒质量的1.2~2.5％。
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