CN1618914A - 一种高稳定性粘合剂的制备方法 - Google Patents

一种高稳定性粘合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高稳定性粘合剂的制备方法，首先将骨胶与水混合，使骨胶充分溶胀；在水浴恒温时，加入NaOH中速搅拌，降温后在胶液中缓慢滴加环氧氯丙烷，中速搅拌至粘度明显增加；再加入防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应，得到黄褐色粘稠液体。本发明将骨胶在碱性条件下分解，通过断开肽键，释放出骨胶分子，再与环氧氯丙烷接枝共聚，形成线性结构，一方面使骨胶分子链增长，粘结性增强；另一方面使骨胶溶液中活性基团减少，降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势，并用冰乙酸调节pH值在8左右，中和掉未反应完全的碱，使其不继续降解骨胶分子，保持反应体系中性，增强其稳定性。

Description

一种高稳定性粘合剂的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工产品，特别涉及一种高稳定性粘合剂的制备方法。
背景技术
骨胶粘度随温度变化而发生大范围的变化，随着温度的下降，粘度急剧上升，当温度低于30℃时，基本上失去流动性而呈凝胶状态，从而影响粘合剂的流动性；另外骨胶易霉变，贮存期较短，失效后的骨胶粘合剂分层，粘度下降，且失去粘结性能，储存和运输都有困难。
发明内容
本发明的目的在于克服改性骨胶粘合剂易霉变，贮存期短的不足，提供一种不仅保留原有改性骨胶粘合剂凝固点低，易于使用的优点，而且延长了其贮存期，增强了其抗霉性的高稳定性骨胶粘合剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先将骨胶与水按1∶1～1∶1.5的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温55～65℃时，每100份胶液中加入0.5份～1.5份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌30～40分钟；降温至40～50℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1～1.2份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.1～0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应25～35分钟，得到黄褐色粘稠液体。
由于本发明将骨胶在碱性条件下分解，通过断开肽键，释放出骨胶分子，再与环氧氯丙烷接枝共聚，使 接枝到骨胶分子上，形成线性结构，一方面使骨胶分子链增长，粘结性增强；另一方面使骨胶溶液中活性基团减少，降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势，并用冰乙酸调节pH值在8左右，这样可以中和掉未反应完全的碱，使其不继续降解骨胶分子，保持反应体系中性，增强其稳定性。
具体实施方式
实施例1：首先将骨胶与水按1∶1的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温65℃时，每100份胶液中加入0.5份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌40分钟；降温至50℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应25分钟，得到黄褐色粘稠液体。
实施例2：首先将骨胶与水按1∶1.3的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温58℃时，每100份胶液中加入1.5份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌36分钟；降温至46℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应35分钟，得到黄褐色粘稠液体。
实施例3：首先将骨胶与水按1∶1.1的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温55℃时，每100份胶液中加入1.2份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌30分钟；降温至40℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.0份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应32分钟，得到黄褐色粘稠液体。
实施例4：首先将骨胶与水按1∶1.4的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温60℃时，每100份胶液中加入0.7份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌38分钟；降温至43℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应28分钟，得到黄褐色粘稠液体。
实施例5：首先将骨胶与水按1∶1.2的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温62℃时，每100份胶液中加入1.1份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌32分钟；降温至45℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应30分钟，得到黄褐色粘稠液体。
实施例6：首先将骨胶与水按1∶1.5的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温59℃时，每100份胶液中加入0.9份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌35分钟；降温至58℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.0份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应27分钟，得到黄褐色粘稠液体。
本发明将骨胶在碱性条件下分解，通过断开肽键，释放出适当大小的骨胶分子，再与环氧氯丙烷接枝共聚，使
Figure A20041007316100071
接枝到骨胶分子上，形成线性结构，一方面使骨胶分子链增长，粘结性增强；另一方面使骨胶溶液中活性基团减少，降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势，反应式如下：
Figure A20041007316100081
同时在反应体系中加入适量的防腐剂，并用冰乙酸调节pH值，使其pH维持在8左右，这样可以中和掉未反应完全的碱，使其不继续降解骨胶分子，保持反应体系中性，增强其稳定性。延长了以前改性骨胶粘合剂的贮存期，使其保存时间长达1年以上。

Claims (7)

1、一种高稳定性粘合剂的制备方法，其特征在于：
1)首先将骨胶与水按1∶1～1∶1.5的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；
2)在水浴恒温55～65℃时，每100份胶液中加入0.5份～1.5份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌30～40分钟；
3)降温至40～50℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1～1.2份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；
4)在每100份胶液中加入0.1～0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应25～35分钟，得到黄褐色粘稠液体。
2、根据权利要求1所述的高稳定性粘合剂的制备方法，其特征在于：首先将骨胶与水按1∶1的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温65℃时，每100份胶液中加入0.5份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌40分钟；降温至50℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应25分钟，得到黄褐色粘稠液体。
3、根据权利要求1所述的高稳定性粘合剂的制备方法，其特征在于：首先将骨胶与水按1∶1.3的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温58℃时，每100份胶液中加入1.5份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌36分钟；降温至46℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应35分钟，得到黄褐色粘稠液体。
4、根据权利要求1所述的高稳定性粘合剂的制备方法，其特征在于：首先将骨胶与水按1∶1.1的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温55℃时，每100份胶液中加入1.2份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌30分钟；降温至40℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.0份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应32分钟，得到黄褐色粘稠液体。
5、根据权利要求1所述的高稳定性粘合剂的制备方法，其特征在于：首先将骨胶与水按1∶1.4的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温60℃时，每100份胶液中加入0.7份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌38分钟；降温至43℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应28分钟，得到黄褐色粘稠液体。
6、根据权利要求1所述的高稳定性粘合剂的制备方法，其特征在于：首先将骨胶与水按1∶1.2的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温62℃时，每100份胶液中加入1.1份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌32分钟；降温至45℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应30分钟，得到黄褐色粘稠液体。
7、根据权利要求1所述的高稳定性粘合剂的制备方法，其特征在于：首先将骨胶与水按1∶1.5的质量比混合，使骨胶充分溶胀形成胶液；在水浴恒温59℃时，每100份胶液中加入0.9份的质量百分比浓度为20％的NaOH，搅拌35分钟；降温至58℃，在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.0份的环氧氯丙烷，搅拌至粘度明显增加；在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，并用冰乙酸调节pH值至pH＝8，继续反应27分钟，得到黄褐色粘稠液体。
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