CN1257246C - 一种粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高稳定性粘合剂的制备方法,首先将骨胶与水混合,使骨胶充分溶胀;在水浴恒温时,加入NaOH中速搅拌,降温后在胶液中缓慢滴加环氧氯丙烷,中速搅拌至粘度明显增加;再加入防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应,得到黄褐色粘稠液体。本发明将骨胶在碱性条件下分解,通过断开肽键,释放出骨胶分子,再与环氧氯丙烷接枝共聚,形成线性结构,一方面使骨胶分子链增长,粘结性增强;另一方面使骨胶溶液中活性基团减少,降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势,并用冰乙酸调节pH值在8左右,中和掉未反应完全的碱,使其不继续降解骨胶分子,保持反应体系中性,增强其稳定性。
Description
技术领域
本发明属于精细化工产品,特别涉及一种粘合剂的制备方法。
背景技术
骨胶粘度随温度变化而发生大范围的变化,随着温度的下降,粘度急剧上升,当温度低于30℃时,基本上失去流动性而呈凝胶状态,从而影响粘合剂的流动性;另外骨胶易霉变,贮存期较短,失效后的骨胶粘合剂分层,粘度下降,且失去粘结性能,储存和运输都有困难。
发明内容
本发明的目的在于克服改性骨胶粘合剂易霉变,贮存期短的不足,提供一种不仅保留原有改性骨胶粘合剂凝固点低,易于使用的优点,而且延长了其贮存期,增强了其抗霉性的骨胶粘合剂的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的制备方法为:首先将骨胶与水按1∶1~1∶1.5的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温55~65℃时,每100份胶液中加入0.5份~1.5份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌30~40分钟;降温至40~50℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1~1.2份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.1~0.2份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应25~35分钟,得到黄褐色粘稠液体。
由于本发明将骨胶在碱性条件下分解,通过断开肽键,释放出骨胶分子,再与环氧氯丙烷接枝共聚,使
接枝到骨胶分子上,形成线性结构,一方面使骨胶分子链增长,粘结性增强;另一方面使骨胶溶液中活性基团减少,降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势,并用冰乙酸调节pH值在8左右,这样可以中和掉未反应完全的碱,使其不继续降解骨胶分子,保持反应体系中性,增强其稳定性。
具体实施方式
实施例1:首先将骨胶与水按1∶1的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温65℃时,每100份胶液中加入0.5份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌40分钟;降温至50℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应25分钟,得到黄褐色粘稠液体。
实施例2:首先将骨胶与水按1∶1.3的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温58℃时,每100份胶液中加入1.5份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌36分钟;降温至46℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应35分钟,得到黄褐色粘稠液体。
实施例3:首先将骨胶与水按1∶1.1的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温55℃时,每100份胶液中加入1.2份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌30分钟;降温至40℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.0份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应32分钟,得到黄褐色粘稠液体。
实施例4:首先将骨胶与水按1∶1.4的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温60℃时,每100份胶液中加入0.7份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌38分钟;降温至43℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应28分钟,得到黄褐色粘稠液体。
实施例5:首先将骨胶与水按1∶1.2的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温62℃时,每100份胶液中加入1.1份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌32分钟;降温至45℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应30分钟,得到黄褐色粘稠液体。
实施例6:首先将骨胶与水按1∶1.5的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温59℃时,每100份胶液中加入0.9份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌35分钟;降温至58℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.0份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应27分钟,得到黄褐色粘稠液体。
本发明将骨胶在碱性条件下分解,通过断开肽键,释放出适当大小的骨胶分子,再与环氧氯丙烷接枝共聚,使
接枝到骨胶分子上,形成线性结构,一方面使骨胶分子链增长,粘结性增强;另一方面使骨胶溶液中活性基团减少,降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势,反应式如下:
同时在反应体系中加入适量的防腐剂,并用冰乙酸调节pH值,使其pH维持在8左右,这样可以中和掉未反应完全的碱,使其不继续降解骨胶分子,保持反应体系中性,增强其稳定性。延长了以前改性骨胶粘合剂的贮存期,使其保存时间长达1年以上。
Claims (6)
1、一种粘合剂的制备方法,其特征在于:
1)首先将骨胶与水按1∶1~1∶1.5的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;
2)在水浴恒温55~65℃时,每100份胶液中加入0.5份~1.5份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌30~40分钟;
3)降温至40~50℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1~1.2份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;
4)在每100份胶液中加入0.1~0.2份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应25~35分钟,得到黄褐色粘稠液体。
2、根据权利要求1所述的粘合剂的制备方法,其特征在于:首先将骨胶与水按1∶1的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温65℃时,每100份胶液中加入0.5份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌40分钟;降温至50℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应25分钟,得到黄褐色粘稠液体。
3、根据权利要求1所述的粘合剂的制备方法,其特征在于:首先将骨胶与水按1∶1.3的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温58℃时,每100份胶液中加入1.5份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌36分钟;降温至46℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应35分钟,得到黄褐色粘稠液体。
4、根据权利要求1所述的粘合剂的制备方法,其特征在于:首先将骨胶与水按1∶1.1的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温55℃时,每100份胶液中加入1.2份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌30分钟;降温至40℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.0份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应32分钟,得到黄褐色粘稠液体。
5、根据权利要求1所述的粘合剂的制备方法,其特征在于:首先将骨胶与水按1∶1.4的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温60℃时,每100份胶液中加入0.7份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌38分钟;降温至43℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.1份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.2份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应28分钟,得到黄褐色粘稠液体。
6、根据权利要求1所述的粘合剂的制备方法,其特征在于:首先将骨胶与水按1∶1.2的质量比混合,使骨胶充分溶胀形成胶液;在水浴恒温62℃时,每100份胶液中加入1.1份的质量百分比浓度为20%的NaOH,搅拌32分钟;降温至45℃,在上述每100份加有NaOH的胶液中缓慢滴加1.2份的环氧氯丙烷,搅拌至粘度明显增加;在每100份胶液中加入0.1份防腐剂苯甲酸钠,并用冰乙酸调节pH值至pH=8,继续反应30分钟,得到黄褐色粘稠液体。
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