CN111484010A - 一种油茶果壳活性炭的制备方法 - Google Patents

一种油茶果壳活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：A、首先将油茶果壳进行预处理；B、将预处理后的油茶果加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存，本发明采用的制备方法操作简单，能够提高制得的活性炭的比表面积，比表面积最高可达2500m2/g，此外，得到活性炭具有机械强度高，细孔结构发达，吸附速度快，吸附容量高的优点。

Description

一种油茶果壳活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体为一种油茶果壳活性炭的制备方法。
背景技术
油茶籽油是我国南方地区人民常用的食用油，但在油茶籽油加工过程中产生的大量油茶果壳却被当做废物丢弃，油茶果壳中含有的木质素具有独特的物理结构，是生产活性炭的良好原料。目前利用油茶籽油制备活性炭的方法分为物理活化法和化学活化法，物理活化法制备活性炭时耗能高、速度慢、时间长，使得活性炭制备成本升高；化学活化法中大量使用化学活化剂对设备腐蚀性大，污染环境，制得的活性炭中残留化学药品活化剂，应用受到限制。因此，有必要对现有的活性炭制备方法进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油茶果壳活性炭的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为40-50℃，干燥时间为15min-25min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果壳加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
优选的，所述步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
优选的，所述步骤C中烘箱温度为90-120℃，烘干时间为25min-35min。
优选的，所述步骤D中，产物先在420-500℃的炭化炉中进行炭化，时间为80min-90min，之后将炭化炉温度以10℃-15℃/min的速率升温至520-560℃，时间为60min-80min；最后再将炭化炉温度以5℃-10℃/min的速率升温至600-660℃，时间为90min-120min；之后缓慢冷却至室温。
优选的，所述步骤E中研磨速率为80-100转/分，研磨时间为10min-20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的制备方法操作简单，能够提高制得的活性炭的比表面积，比表面积最高可达2500m2/g，此外，得到活性炭具有机械强度高，细孔结构发达，吸附速度快，吸附容量高的优点。
(2)本发明中，采用的酸洗液环保无毒，可以用手直接接触，不会对人体产生危害，使用方便且安全，并且还起到了环保的作用，另外，该酸洗液能够去除油茶果壳外壁上的自然腐蚀斑，提高油茶果壳的活性性能，而且不会破坏油茶果壳内部原有组织结构。
(3)本发明中还采用分段炭化的方式对干燥产物进行炭化，能够进一步增强制成的活性炭的吸附性能。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为15min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果壳加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
本实施例中，步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
本实施例中，步骤C中烘箱温度为90℃，烘干时间为25min。
本实施例中，步骤D中，产物先在420℃的炭化炉中进行炭化，时间为80min，之后将炭化炉温度以10℃/min的速率升温至520℃，时间为60min；最后再将炭化炉温度以5℃/min的速率升温至600℃，时间为90min；之后缓慢冷却至室温。
本实施例中，步骤E中研磨速率为80转/分，研磨时间为10min。
实施例二：
一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为25min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果壳加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
本实施例中，步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
本实施例中，步骤C中烘箱温度为120℃，烘干时间为35min。
本实施例中，步骤D中，产物先在500℃的炭化炉中进行炭化，时间为90min，之后将炭化炉温度以15℃/min的速率升温至560℃，时间为80min；最后再将炭化炉温度以10℃/min的速率升温至660℃，时间为120min；之后缓慢冷却至室温。
本实施例中，步骤E中研磨速率为100转/分，研磨时间为20min。
实施例三：
一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为42℃，干燥时间为17min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果壳加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
本实施例中，步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
本实施例中，步骤C中烘箱温度为95℃，烘干时间为27min。
本实施例中，步骤D中，产物先在430℃的炭化炉中进行炭化，时间为82min，之后将炭化炉温度以11℃/min的速率升温至530℃，时间为65min；最后再将炭化炉温度以6℃/min的速率升温至610℃，时间为95min；之后缓慢冷却至室温。
本实施例中，步骤E中研磨速率为90转/分，研磨时间为13min。
实施例四：
一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为48℃，干燥时间为23min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果壳加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
本实施例中，步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
本实施例中，步骤C中烘箱温度为110℃，烘干时间为32min。
本实施例中，步骤D中，产物先在480℃的炭化炉中进行炭化，时间为88min，之后将炭化炉温度以14℃/min的速率升温至550℃，时间为76min；最后再将炭化炉温度以9℃/min的速率升温至650℃，时间为110min；之后缓慢冷却至室温。
本实施例中，步骤E中研磨速率为95转/分，研磨时间为18min。
实施例五：
一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为44℃，干燥时间为19min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果壳加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
本实施例中，步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
本实施例中，步骤C中烘箱温度为98℃，烘干时间为28min。
本实施例中，步骤D中，产物先在470℃的炭化炉中进行炭化，时间为87min，之后将炭化炉温度以14℃/min的速率升温至536℃，时间为72min；最后再将炭化炉温度以7℃/min的速率升温至625℃，时间为98min；之后缓慢冷却至室温。
本实施例中，步骤E中研磨速率为88转/分，研磨时间为16min。
实施例六：
一种油茶果壳活性炭的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为20min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果壳加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
本实施例中，步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
本实施例中，步骤C中烘箱温度为100℃，烘干时间为30min。
本实施例中，步骤D中，产物先在480℃的炭化炉中进行炭化，时间为85min，之后将炭化炉温度以12℃/min的速率升温至540℃，时间为70min；最后再将炭化炉温度以8℃/min的速率升温至630℃，时间为100min；之后缓慢冷却至室温。
本实施例中，步骤E中研磨速率为90转/分，研磨时间为15min。
实验例：
采用本发明各实施例制得的活性炭进行性能测试，得到数据如下表：
Figure BDA0002453284910000051
本发明中，采用的酸洗液环保无毒，可以用手直接接触，不会对人体产生危害，使用方便且安全，并且还起到了环保的作用，另外，该酸洗液能够去除油茶果壳外壁上的自然腐蚀斑，提高油茶果壳的活性性能，而且不会破坏油茶果壳内部原有组织结构；本发明中还采用分段炭化的方式对干燥产物进行炭化，能够进一步增强制成的活性炭的吸附性能。
综上所述，本发明采用的制备方法操作简单，能够提高制得的活性炭的比表面积，比表面积最高可达2500m2/g，此外，得到活性炭具有机械强度高，细孔结构发达，吸附速度快，吸附容量高的优点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种油茶果壳活性炭的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
A、首先将油茶果壳进行预处理：具体为，将油茶果壳放入清水中清洗后放入低温干燥箱中干燥，干燥温度为40-50℃，干燥时间为15min-25min，干燥后进行粉碎，粉碎后过100目筛，得到油茶果壳粉末；
B、将预处理后的油茶果加入酸洗液中进行酸洗，酸洗后采用清水进行冲洗，直至冲洗液PH呈中性；
C、将酸洗冲洗后的产物放入烘箱中烘干；
D、之后将烘干后的产物放入炭化炉中进行分段炭化；
E、将炭化后的产物自然冷却后再次进行研磨，即得到活性炭；
F、最后将活性炭放入干燥容器中干燥保存。
2.根据权利要求1所述的一种油茶果壳活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤B中酸洗液由30％柠檬酸、20％OP-TX10活性剂、20％璜酸、20％冰醋酸、10％碳酸钠组成。
3.根据权利要求1所述的一种油茶果壳活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤C中烘箱温度为90-120℃，烘干时间为25min-35min。
4.根据权利要求1所述的一种油茶果壳活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，产物先在420-500℃的炭化炉中进行炭化，时间为80min-90min，之后将炭化炉温度以10℃-15℃/min的速率升温至520-560℃，时间为60min-80min；最后再将炭化炉温度以5℃-10℃/min的速率升温至600-660℃，时间为90min-120min；之后缓慢冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种油茶果壳活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤E中研磨速率为80-100转/分，研磨时间为10min-20min。
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