CN111479887A - 涂布剂组合物和用于涂布结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂布剂组合物，其包含：(A)在25℃下为固体的有机聚硅氧烷树脂，其包括由通式R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的硅氧烷单元，由所述式R3SiO1/2表示的所述硅氧烷单元与由所述式SiO4/2表示的所述硅氧烷单元的摩尔比为0.5到1.2；(B)在25℃下为液体的有机聚硅氧烷，其在分子中包括至少两个硅原子键合的可水解基团或羟基；(C)硅烷化合物或其部分水解的缩合物；(D)任何用于缩合反应的催化剂；和(E)有机溶剂。本发明组合物对如砂浆和混凝土的结构或在其表面上的底涂层或中间涂层具有极佳的粘附性，并且可形成具有低表面粘性的薄固化膜。

Description

涂布剂组合物和用于涂布结构的方法
技术领域
本发明涉及一种适用于保护或覆盖如砂浆和混凝土的结构的涂布剂组合物，以及使用所述组合物涂布结构的方法。
背景技术
通过空气中的湿气固化的室温可固化硅酮组合物容易处置并形成具有极佳耐候性的固化产物，且因此可用作建筑材料的密封性材料。为了改进固化产物的物理特性，提出了含有三有机硅氧烷(M)单元(即R3SiO1/2单元，其中R表示单价烃基)和硅酸酯(Q)单元(即SiO4/2单元)的有机聚硅氧烷树脂的掺混物(专利文献1和2)。
但是，在将此类室温可固化硅酮组合物施加到如砂浆和混凝土的结构或在其表面上的底涂层或中间涂层的情况下，其具有如难以形成薄膜和所得固化膜具有高表面粘性的问题。
另外，还提出了热熔型室温可固化硅酮组合物(专利文献3到6)。但是，由于这些热熔型室温可固化硅酮组合物通过加热而熔融并施加到基材上，因此其具有如难以形成薄膜、需要专门的涂布设备和难以均匀涂布大面积基材的问题。专利文献3到6没有描述通过将这些热熔型室温可固化硅酮组合物溶解在有机溶剂中所述组合物的用途。
本发明人已将这种热熔型室温可固化硅酮组合物变更为不同于原始用途的溶剂型，并且发现其对如砂浆和混凝土的结构或在其表面上的底涂层或中间涂层具有良好的粘附性并可形成具有低表面粘性的薄固化膜，且已完成了本发明。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本未经审查的专利申请公开案第S54-034363号
专利文献2：日本未经审查的专利申请公开案第2002-327115号
专利文献3：日本未经审查的专利申请公开案第H07-051624号
专利文献4：日本未经审查的专利申请公开案第H07-053942号
专利文献5：日本未经审查的专利申请公开案第H07-070516号
专利文献6：日本未经审查的专利申请公开案第H07-070541号
发明内容
本发明的一个目的是提供一种涂布剂组合物和使一种用所述组合物涂布结构的方法，所述组合物对如砂浆和混凝土的结构或在其表面上的底涂层或中间涂层具有极佳的粘附性，并且形成具有低表面粘性的薄固化膜。
[用于解决问题的手段]
根据本发明的涂布剂组合物包含以下组分(A)到(E)：
(A)在25℃下为固体的有机聚硅氧烷树脂，其包括由通式R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的硅氧烷单元，由所述式R3SiO1/2表示的所述硅氧烷单元与由所述式SiO4/2表示的所述硅氧烷单元的摩尔比为0.5到1.2，其中R1是具有1到12个碳原子的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基；由以下通式表示的基团：
X(3-a)R2 aSiO-
其中R2是具有1到12个碳原子的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基，X是可水解基团，且“a”是0、1或2；由以下通式表示的基团：
X(3-a)R3 aSi-[R4-SiR3 2(OSiR3 2)mOSiR3 2]n-R4-
其中R3是具有1到12个碳原子且无脂肪族不饱和键的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基，R4是具有2到12个碳原子的相同或不同的亚烷基，X和“a”与上文所述相同，“m”是0到10的整数，并且“n”是0或1；氢原子或羟基；
(B)在25℃下为液体的有机聚硅氧烷，其在分子中包括至少两个由以下通式表示的硅原子键合基团：
X(3-a)R2 aSiO-
其中R2、X和“a”与上文所述相同；由以下通式表示的基团：
X(3-a)R3 aSi-[R4-SiR3 2(OSiR3 2)mOSiR3 2]n-R4-
其中R3、R4、X、“a”、“m”和“n”与上文所述相同；或羟基，其量使得组分(A)与组分(B)的质量比为45：55到80：20；
(C)由以下式表示的硅烷化合物：
R2 (4-b)SiXb
其中R2和X与上文所述相同，并且“b”是2、3或4；或其部分水解的缩合物，其量相对于组分(A)和(B)总量的100质量份为0.1到30质量份；
(D)任何用于加速所述组合物固化的缩合反应催化剂；和
(E)有机溶剂，其量相对于组分(A)和(B)总量的100质量份为20到2,000质量份。
在本发明组合物中，组分(C)中的X优选地是甲氧基或乙氧基。此类组分(C)优选地是异丁基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
在本发明组合物中，组分(C)中的X优选地是乙酰氧基、乙酰胺基、N-甲基乙酰胺基或酮肟基。此类组分(C)优选地是甲基三(丁酮肟基)硅烷或乙烯基三(丁酮肟基)硅烷。
在本发明的用于涂布结构的方法中，将上述涂布剂组合物施加到砂浆或混凝土结构，并且在去除部分或全部组分(E)之后或在去除组分(E)的同时对所述涂布剂组合物进行固化。
发明效果
本发明的涂布剂组合物对如砂浆和混凝土的结构或在其表面上的底涂层或中间涂层具有极佳的粘附性，并且可以形成具有低表面粘性的薄固化膜。
具体实施方式
[涂布剂组合物]
首先，将详细地描述本发明的涂布剂组合物。
用于组分(A)的有机聚硅氧烷树脂在25℃下为固体，并且包括由通式R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的硅氧烷单元。
在所述式中，R1是具有1到12个碳原子的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基、由以下通式表示的基团：
X(3-a)R2 aSiO-、
由以下通式表示的基团：
X(3-a)R3 aSi-[R4-SiR3 2(OSiR3 2)mOSiR3 2]n-R4-、
氢原子或羟基。
由R1表示的单价烃基的实例包括如甲基、乙基、丙基和丁基的烷基；如乙烯基和烯丙基的烯基；如苯基、甲苯基和萘基的芳基；如苯甲基、苯乙基和苯丙基的芳烷基；和如氯甲基、三氟丙基和氯丙基的卤代烃基。
在所述式中，R2是具有1到12个碳原子的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基，且其实例包括与针对上述R1所列的基团相同的基团。
在所述式中，R3是具有1到12个碳原子且无脂肪族不饱和键的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基，且其实例包括如甲基、乙基、丙基和丁基的烷基；如苯基、甲苯基和萘基的芳基；如苯甲基、苯乙基和苯丙基的芳烷基；和如氯甲基、三氟丙基和氯丙基的卤代烃基。
另外，在所述式中，R4是具有2到12个碳原子的相同或不同的亚烷基，且其实例包括亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基和亚己基。
此外，在所述式中，X是可水解基团，并且其实例包括如甲氧基、乙氧基和丙氧基的烷氧基；如丙酮肟基(acetooxime group)和丁酮肟基的肟基；如二甲氨基和二乙氨基的氨基；如N-甲基乙酰胺基的酰胺基；如二乙基氨氧基的氨氧基；和如异丙烯基氧基的烯氧基。
在所述式中，“a”是0、1或2，并且优选地是0。
在所述式中，“m”是0到10的整数，优选地是0。
在所述式中，“n”是0或1。
组分(A)包括由通式R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的硅氧烷单元，并且在不削弱本发明目的的范围内可以包括由通式R1 2SiO2/2表示的硅氧烷单元和由通式R1SiO3/2表示的硅氧烷单元。在组分(A)中，由式R3SiO1/2表示的硅氧烷单元与由式SiO4/2表示的硅氧烷单元的摩尔比在0.5到1.2的范围内，且优选地在0.6到0.8的范围内。其原因是实现与组分(B)的良好相容性和对组分(E)的良好溶解性，以及在从组合物中去除组分(E)之后可在25℃下形成固体或半固体膜。
组分(B)是在25℃下为液体的有机聚硅氧烷，其在分子中包括至少两个由以下通式表示的硅原子键合基团：
X(3-a)R2 aSiO-、
由以下通式表示的基团：
X(3-a)R3 aSi-[R4-SiR3 2(OSiR3 2)mOSiR3 2]n-R4-、
或羟基。
在所述式中，R2、R3、R4、X、“a”、“m”和“n”与上文所述相同。
在组分(B)中，与硅原子键合的其它基团的实例包括具有1到12个碳原子的未被取代或被卤素取代的单价烃基，并且其具体实例包括如甲基、乙基、丙基和丁基的烷基；如乙烯基和烯丙基的烯基；如苯基、甲苯基和萘基的芳基；如苯甲基、苯乙基和苯丙基的芳烷基；和如氯甲基、三氟丙基和氯丙基的卤代烃基。
只要组分(B)在25℃下为液体，其粘度不受限制，但优选地在100到1,000,000mPa·s或200到100,000mPa·s的范围内，以实现本发明组合物极佳的可涂布加工性和待要获得的固化膜的良好机械特性。
组分(B)的分子结构不受限制，但优选地是直链或部分分支的直链。组分(B)优选地是在分子链两端的硅原子处具有以下基团的二有机聚硅氧烷：由以下通式表示的基团
X(3-a)R2 aSiO-、
由以下通式表示的基团：
X(3-a)R3 aSi-[R4-SiR3 2(OSiR3 2)mOSiR3 2]n-R4-、
或羟基。
组分(B)的含量使得组分(A)与组分(B)的质量比为45∶55到80∶20，优选地为50∶50到80∶20。其原因如下：当组分(B)的含量在上述质量比之内时，实现对如砂浆和混凝土的结构或在其表面上的底涂层或中间涂层的极佳粘附性，并且形成具有低表面粘性的固化膜。
组分(C)是由以下通式表示的硅烷化合物：
R2 (4-b)SiXb，
或其部分水解的缩合物。
在所述式中，R2和X与上文所述相同。
此外，在所述式中，“b”是2、3或4，且优选地是3或4。
组分(C)的实例包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、甲基三(丁酮肟基)硅烷和乙烯基三(丁酮肟基)硅烷。
组分(C)的含量相对于组分(A)和(B)总量的100质量份，在0.1到30质量份、优选地在0.1到20质量份、0.5到20质量份、0.1到15质量份、0.5到10质量份、0.1到10质量份、0.5到10质量份、0.1到5质量份或0.5到5质量份的范围内。其原因如下：当组分(C)的含量在上述范围内时，本发明组合物的可固化性和稳定性得到改善。
组分(D)是任何用于加速本发明组合物固化的缩合反应催化剂。组分(D)的实例包括有机钛化合物和有机锡化合物。有机钛化合物的实例包括四(异丙氧基)钛、四(正丁氧基)钛、四(叔丁氧基)钛和其它钛酸酯；二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛、二(异丙氧基)双(乙酰乙酸甲酯)钛、二(异丙氧基)双(乙酰丙酮)钛和其它钛螯合物。有机锡化合物的实例包括二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡和二辛酸二丁基锡。
含有组分(D)是视情况可选的。当含有组分(D)时，其含量相对于组分(A)和(B)总量的100质量份，优选地在0.5到10质量份的范围内或在1到5质量份的范围内。其原因如下：当组分(D)的含量不低于上述范围的下限时，可加速本发明组合物的固化，而其不超过上述范围的上限时，可改善本发明组合物的储存稳定性。
组分(E)是有机溶剂。组分(E)的实例包括正己烷、甲苯、二甲苯和乙酸賽路蘇(cellosolve acetate)。
相对于组分(A)和(B)总量的100质量份，组分(E)的含量在20到2,000质量份的范围内，且优选地在50到2,000质量份的范围内或在50到1,500质量份的范围内以实现良好的适用性，而优选地在20到1,200质量份的范围内或在20到1,000质量份的范围内以实现良好的成膜特性。为了满足两种特性，其含量优选地在50到1,200质量份、50到1,000质量份、50到800质量份或50到500质量份的范围内。
本发明组合物可以在不削弱本发明目的的范围内例如包括的无机填充剂、杀真菌剂、阻燃剂、耐热剂、塑化剂、触变性赋予剂(thixotropy-imparting agent)、粘附性赋予剂(adhesion-imparting agent)、颜料或抗氧化剂。
本发明组合物包含上述组分(A)到(E)，并且在去除组分(E)之后或在去除组分(E)的同时通过与空气中的湿气的缩合反应而固化。此类组合物适合作为砂浆或混凝土结构的涂布剂组合物。
[用于涂布结构的方法]
接着，将详细地描述本发明的用于涂布结构的方法。
在本发明方法中，将上述涂布剂组合物施加到砂浆或混凝土结构。这种涂布方法不受限制，并且可以应用如刷涂、滚涂和喷涂的已知方法。
可应用本发明方法的结构实例包括公路和铁路隧道以及公路和铁路桥墩。可以用底涂剂对此结构的表面初步进行处理，并且进一步在中间涂布。底涂剂和中间涂布剂不受特定限制，只要其一般可施加到砂浆或混凝土结构即可。
接着，在从本发明组合物的涂膜中去除一部分或全部组分(E)之后，或在去除组分(E)的同时，可以通过与空气中的湿气的缩合反应来固化组合物。根据本发明方法，不必进一步将外涂布剂施加到结构的表面，以便可以明显地缩短施工期。
实例
将参考实例和比较实例详细地描述本发明的涂布剂组合物和用于涂布结构的方法。应注意，粘度是在25℃下的值。如下进行对涂布剂组合物的评估。依据对PET膜的粘附性来评估对如混凝土的结构的表面上的底涂层或中间涂层的粘附性。
[粘附性]
将涂布剂组合物施加到厚度为50μm的PET膜以具有约500μm的厚度，并在去除有机溶剂的同时在25℃下经24小时固化。其后，在PET膜的端部进行切割，并且将PET膜的两端向外拉动以切割PET膜和其上的固化膜。此时，以肉眼观察切割表面；当固化膜未从PET膜剥离时，则判断粘附性为“良好”，而当固化膜从PET膜剥离或固化膜的一部分浮起时，则判断粘附性为“较差”。
[适用性]
在粘附性测试期间确认适用性。具体来说，当形成具有500μm或更小厚度的固体或半固体未固化膜时，则判断适用性为“良好”，而当未形成具有500μm或更小厚度的固体或半固体未固化膜或形成液体膜时，则判断适用性为“较差”。
[成膜特性]
在粘附性测试期间确认成膜特性。具体来说，将拉动PET膜表面上的固化膜，并观察固化膜是否存在任何伸长；当存在伸长时，则判断成膜特性为“良好”，且当伸长较差时，则判断成膜特性为“较差”。
[表面粘性]
在粘附性测试之后，用手指触摸固化膜的表面以检查表面粘性。
[实例1]
在不受湿气影响的环境中，将在25℃下为固体的65质量份有机聚硅氧烷树脂(包括由式(CH3)3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的硅氧烷单元，由式(CH3)3SiO1/2表示的硅氧烷单元与由式SiO4/2表示的硅氧烷单元的摩尔比为0.65)、35质量份二甲聚硅氧烷(具有65,000mPa·s的粘度和在处于分子链两端的硅原子处具有由以下式表示的基团：
(CH3O)3Si-C2H4-Si(CH3)2OSi(CH3)2-C2H4-)、
2质量份异丁基三甲氧基硅烷、0.2质量份四(叔丁氧基)钛和100质量份的二甲苯进行掺混以制备涂布剂组合物。表1示出了涂布剂组合物的评估结果。
[实例2]
除了将二甲苯的量变更为30质量份以外，以与实例1中相同的方式制备涂布剂组合物。表1示出了涂布剂组合物的评估结果。
[实例3]
除了将二甲苯的量变更为1,500质量份以外，以与实例1中相同的方式制备涂布剂组合物。表1示出了涂布剂组合物的评估结果。
[实例4]
在不受湿气影响的环境中，将在25℃下为固体的57质量份有机聚硅氧烷树脂(包括由式(CH3)3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的硅氧烷单元，由式(CH3)3SiO1/2表示的硅氧烷单元与由式SiO4/2表示的硅氧烷单元的摩尔比为0.65)、43质量份二甲聚硅氧烷(具有15,000mPa·s的粘度和键合到处于分子链两端的硅原子的羟基)、2质量份甲基三肟硅烷、0.2质量份二新癸酸二甲基锡和100质量份的二甲苯进行掺混以制备涂布剂组合物。表1示出了涂布剂组合物的评估结果。
[比较实例1]
除了未掺混有机聚硅氧烷树脂以外，以与实例1中相同的方式制备涂布剂组合物。表1示出了涂布剂组合物的评估结果。
[比较实例2]
除了未掺混有机聚硅氧烷树脂以外，以与实例4中相同的方式制备涂布剂组合物。表1示出了涂布剂组合物的评估结果。
[比较实例3]
除了将有机聚硅氧烷树脂和二甲聚硅氧烷的量分别变更为40质量份和60质量份以外，以与实例4中相同的方式制备涂布剂组合物。表1示出了涂布剂组合物的评估结果。
[表1]
Figure BDA0002539282700000101
[工业适用性]
本发明的涂布剂组合物对如砂浆和混凝土等结构或在其表面上的底涂层或中间涂层具有极佳的粘附性，并且可以在固化后形成具有低表面粘性的薄固化膜。因此，组合物可用作用于如砂浆和混凝土的结构的保护材料或面涂层材料。

Claims (7)

1.一种涂布剂组合物，其包含以下组分(A)到(E)：
(A)在25℃下为固体的有机聚硅氧烷树脂，其包括由通式R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的硅氧烷单元，由所述式R3SiO1/2表示的所述硅氧烷单元与由所述式SiO4/2表示的所述硅氧烷单元的摩尔比为0.5到1.2，其中R1是具有1到12个碳原子的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基；由以下通式表示的基团：
X(3-a)R2 aSiO-
其中R2是具有1到12个碳原子的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基，X是可水解基团，且“a”是0、1或2；由以下通式表示的基团：
X(3-a)R3 aSi-[R4-SiR3 2(OSiR3 2)mOSiR3 2]n-R4-
其中R3是具有1到12个碳原子且无脂肪族不饱和键的相同或不同的未被取代或被卤素取代的单价烃基，R4是具有2到12个碳原子的相同或不同的亚烷基，X和“a”与上文所述相同，“m”是0到10的整数，并且“n”是0或1；氢原子或羟基；
(B)在25℃下为液体的有机聚硅氧烷，其在分子中包括至少两个由以下通式表示的硅原子键合基团：
X(3-a)R2 aSiO-
其中R2、X和“a”与上文所述相同；由以下通式表示的基团：
X(3-a)R3 aSi-[R4-SiR3 2(OSiR3 2)mOSiR3 2]n-R4-
其中R3、R4、X、“a”、“m”和“n”与上文所述相同；或羟基，其量使得组分(A)与组分(B)的质量比为45：55到80：20；
(C)由以下式表示的硅烷化合物：
R2 (4-b)SiXb
其中R2和X与上文所述相同，并且“b”是2、3或4；或其部分水解的缩合物，其量相对于组分(A)和(B)总量的100质量份为0.1到30质量份；
(D)任何用于加速所述组合物固化的缩合反应催化剂；和
(E)有机溶剂，其量相对于组分(A)和(B)总量的100质量份为20到2,000质量份。
2.根据权利要求1所述的涂布剂组合物，其中组分(C)中的X是甲氧基或乙氧基。
3.根据权利要求1所述的涂布剂组合物，其中组分(C)是异丁基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的涂布剂组合物，其中组分(C)中的X是乙酰氧基、乙酰胺基、N-甲基乙酰胺基或酮肟基。
5.根据权利要求1所述的涂布剂组合物，其中组分(C)是甲基三(丁酮肟基)硅烷或乙烯基三(丁酮肟基)硅烷。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的涂布剂组合物，其用于砂浆或混凝土结构。
7.一种用于涂布结构的方法，其包含：
将根据权利要求1到5中任一项所述的涂布剂组合物施加到砂浆或混凝土结构；和
在去除部分或全部组分(E)之后或在去除组分(E)的同时固化所述组合物。
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