CN111472066A - 抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法 - Google Patents

抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺丝技术领域，尤其涉及一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法。本发明，包括将溶解有聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的原液加入至纺丝箱中；再将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。本发明在纺丝过程中向纺丝箱中加入有可在细胞水平上有效抑制冠状病毒的磷酸氯喹，使得制得的腈纶纤维以及以该腈纶纤维制得的织物具有一定的抗冠状病毒效果，从而实现辅助人们抵抗冠状病毒的目的，并且，本发明在通过将聚丙烯腈树脂与EVA树脂、蒙脱土和塑化剂混合得到聚丙烯腈组合物，使得聚丙烯腈组合物加热溶解时的温度相对较低，这样可降低磷酸氯喹分解的可能性。

Description

抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法
技术领域
本发明属于纺丝技术领域，尤其涉及一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法。
背景技术
冠状病毒在系统分类上属套式病毒目(Nidovirales)冠状病毒科(Coronaviridae)冠状病毒属(Coronavirus)。冠状病毒属的病毒是具囊膜(envelope)、基因组为线性单股正链的RNA病毒，是自然界广泛存在的一大类病毒。冠状病毒直径约80～120nm，基因组5′端具有甲基化的帽状结构，3′端具有poly(A)尾，基因组全长约27-32kb，是目前已知RNA病毒中基因组最大的病毒。
冠状病毒仅感染脊椎动物，如人、鼠、猪、猫、犬、狼、鸡、牛、禽类，冠状病毒具有较强的传染性，如2020年年初在我国爆发的大规模疫情即是由冠状病毒中的一种，2019-nCoV所引起的，故亟需提供一种可提高人们对冠状病毒抵抗能力的辅助性产品。
例如，中国发明专利公开了一种基于熔体纺丝法生产涤纶高强丝的工艺[申请号：201710668008.9]，该发明专利包括聚合物熔融挤压—熔体过滤—液相增粘—喷丝孔挤出形成细流—侧吹风冷却—丝条上油—卷绕成型工艺步骤，具体步骤如下：聚合物熔融挤压：聚合物自料斗进入螺杆挤压机进行熔融；熔体过滤：熔融后的聚合物熔体进入自动排渣过滤装置中，熔体依次经过缓冲第一筛网、缓冲第二筛网进行粗滤，接着经过滤网过滤得到纯净的熔体；滤渣通过大孔垫板进入到锥形收纳腔中；过滤后纯净的熔体通过自动单向阀经电磁流量计流向保温管道内，根据流量设定值，自动单向阀自动开启关闭，自动单向阀关闭时，伴随挤出机的持续出料，将收纳腔中的滤渣带出，进入到收集罐，通过透明管道观察，无滤渣时，关闭电磁阀，自动单向阀即开启；液相增粘：保温管道下端设置第一分支管和第二分支管两个分支，第一分支管和第二分支管下端连接了相同的液相增粘反应釜，过滤后的低粘度熔体进入分配器进行分配后进入釜心内反应成膜，釜壁上设有第一加热丝和第二加热丝，根据成膜反应温度进行加热，膜因重力作用均匀流下，得到高粘度熔体，反应产生的小分子副反应物分别从第一阀门和第二阀门被真空吸出；喷丝孔挤出形成细流：反应后的高粘度熔体从釜心底端分别流向两个液相增粘反应釜的底端，再从反应釜的底端阀门流出汇聚在管道处，将汇聚后的熔体输送至纺丝箱体，再经计量泵进入纺丝组件后从喷丝头挤出细流，由缓冷加热器加热；挤出的细流再由侧吹风装置冷却成型，然后进入纺丝甬道；丝条上油卷绕成型：涤纶纺丝经油轮在丝表面上油，经导丝盘拉伸，进行高温、松弛热定型、卷绕成型，制得成品。
该发明提供的生产工艺可生产出具有较高强度的涤纶丝，但其仍未解决辅助人们抵抗冠状病毒的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种可生产出具有抗病毒功能的腈纶纤维的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将溶解有聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，步骤一中的原液通过以下步骤制得：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为5-10mm，转速为 60-90r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，步骤一中加入的磷酸氯喹的质量为溶质质量的1-10％。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，步骤一中加入的磷酸氯喹的质量为溶质质量的4％或6.5％。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，步骤一中的原液还包括人成纤维细胞干扰素、α-干扰素、洛匹那韦、利巴韦林和阿比多尔中的一种或多种。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，所述聚丙烯腈组合物包括聚丙烯腈树脂、羟丙基甲基纤维素、EVA树脂、纳米蒙脱土和塑化剂。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，所述聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为80-100份的聚丙烯腈树脂、20-40份的羟丙基甲基纤维素、20-40份的EVA树脂、5-15份的纳米蒙脱土和1-3份的塑化剂。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，所述聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
在上述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法中，步骤二中制得抗冠状病毒腈纶纤维后，还包括后处理步骤，所述后处理步骤依次包括预热步骤、蒸汽牵伸步骤、水洗步骤、烘干步骤、热定型步骤、卷曲步骤、切断步骤和打包步骤。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明在纺丝过程中向纺丝箱中加入有可在细胞水平上有效抑制冠状病毒的磷酸氯喹，使得制得的腈纶纤维以及以该腈纶纤维制得的织物具有一定的抗冠状病毒效果，从而实现辅助人们抵抗冠状病毒的目的。
2、本发明在通过将聚丙烯腈树脂与EVA树脂、纳米蒙脱土和塑化剂混合得到聚丙烯腈组合物，使得聚丙烯腈组合物加热溶解时的温度相对较低，这样可降低磷酸氯喹分解的可能性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的1％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为5mm，转速为60r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括聚丙烯腈树脂。
步骤二中制得抗冠状病毒腈纶纤维后，还包括后处理步骤，所述后处理步骤依次包括预热步骤、蒸汽牵伸步骤、水洗步骤、烘干步骤、热定型步骤、卷曲步骤、切断步骤和打包步骤。抗冠状病毒腈纶纤维即丝束从凝固浴槽出来，进入水洗拉伸机，该机分五区，先水洗后拉伸。洗水来自溶剂回收工序，水与丝束呈逆流式，水洗段水温50℃，拉伸段98-100℃，拉伸5-6倍。拉伸后的丝束进入中和浴，加NaHCO3，中和丝束上附着的酸。中和后丝束进入水洗槽，用100℃的脱盐水洗去NaHCO3。丝束水洗后上油，上油浴槽是浸渍式，上油后的丝束送去干燥。干燥机为热辊式。热辊为一个密封式空心圆筒，里面通蒸汽。有自动排除冷却水的装置，丝束出干燥机含水率为1％，这样设备比较简单，占地较小。干燥后的丝束分成二股进入二台卷曲机的预热箱，箱内通入4.9×105Pa的低压蒸汽，预热后的丝束进入卷曲轮进行卷曲，卷曲后的丝束，经自然冷却后，装入盛丝箱。DMAC湿法纺丝是用间歇式汽蒸方式，用小车将盛丝箱送到定型锅的车台上，分批进入定型锅，一般四桶为一批，丝束在定型锅内经过多次的汽蒸和抽真空，使丝束消除内应力，达到定型的要求，定型后的丝束含水1％，收缩率18％-26％。定型后的丝束，如生产长丝束，即可送丝束打包机打包出厂，如果生产短纤维，则需经过再卷曲，切断，最后用短纤维打包机打包出厂。
聚合物和DMAC经过计量泵连续，定量计量压出喷丝头形成液态细流进入DMAC水溶液中，由于原液DMAC浓度和凝固浴 DMAC浓度存在浓度差，原液细流的表面首先与凝固浴接触而很快形成一薄层，凝固浴中凝固剂不断通过这一皮层扩散至细流内部，而细流中的溶剂也通过皮层扩散至凝固浴中，由于双向扩散的不断进行，使皮层不断增厚，当细流中间部分的溶剂浓度降至某一临界浓度以下时，原为均相的共聚物溶液发生相分离，聚合物从溶液中沉淀析出，形成初生纤维的芯层，并产生一定的体积收缩，形成纤维，此时的纤维称为初生纤维，其物理机械性能很差，不能符合纺织加工的要求，由于丝束不断通过双扩散作用失去DMAC，同时凝固浴中的水分扩散到丝束中，因此凝固浴中 DMAC浓度不断增大，需进行稀释，稀释介质采用洗涤完丝束后的水洗液，与此同时，凝固浴的温度会随着原液的进入而升高，因此，需通过循环系统保证成形条件的稳定，凝固浴槽中的 DMAC水溶液，由凝固浴循环泵打出，流经凝固浴冷却器后返回槽中，并在循环泵入口加入一定量的水洗水溶液，用来调节浓度，过量的DMAC水溶液溢流至回收溶剂收集罐中，然后由泵送到回收。
原液制备的过程实质是聚合物溶解过程，聚合物溶解分为两步：第一步是聚合物的溶胀，第二步是聚合物的溶解。聚合物的溶胀是指在聚合物的溶解过程中，与溶剂接触表面上的分子链段最先被溶剂化，还有一部分聚集在表面内的链段尚未被溶剂化，不能溶出，但此时聚合物已出现膨胀现象。聚合物的溶解是在一定温度控制下，溶剂分子不断向内扩散，使更多的链段松动，外面的分子链首先达到全部溶剂化而溶解，里面又出现了新的表面，溶剂又对新表面溶剂化而使之逐渐溶解，直到最后所有的高分子都转入溶液，这时，高分子溶质被全部溶解而形成均匀溶液。
以上处理方法仅为一个具体例举，本发明还可采用现有技术中其他具体的湿法纺丝方法，不同之处在于在原液中添加有磷酸氯喹。
磷酸氯喹(CAS号：50-63-5)为N′，N′-二乙基-N4-(7-氯-4- 喹啉基)-1，4-戊二胺二磷酸盐，属4-氨基喹啉类抗疟药，能抑制疟原虫裂殖体的核酸合成，干扰疟原虫的生长繁殖，对疟原虫红内期裂殖体有高效杀灭作用。磷酸氯喹可用于治疗对氯喹敏感的恶性疟、间日疟及三日疟。并可用于疟疾症状的抑制性预防。也可用于治疗肠外阿米巴病、结缔组织病、光敏感性疾病等。国家卫健委已发布声明称磷酸氯喹、法匹拉韦，以及一批中成药具有抗病毒活性。比如磷酸氯喹在体外研究中已经展示出了非常好的抗新型冠状病毒的活性。磷酸氯喹药理作用是与核蛋白有较强的结合力，通过其喹啉环上带负电的7-氯基与DNA鸟嘌呤上的 2-氨基接近，使氯喹插入到DNA的双螺旋两股之间。与DNA形成复合物，从而阻止DNA的复制与RNA的转录。氯喹还能抑制磷酸掺入疟原虫的DNA与RNA，由于核酸的合成减少，而干扰疟原虫的繁殖。故本发明在纺丝过程中向纺丝箱中加入有可在细胞水平上有效抑制冠状病毒的磷酸氯喹，使得制得的腈纶纤维以及以该腈纶纤维制得的织物具有一定的抗冠状病毒效果，从而实现辅助人们抵抗冠状病毒的目的，对2020年爆发的新型冠状病毒疫情也具有潜在的应用价值。
实施例2
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的10％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为10mm，转速为90r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括聚丙烯腈树脂。
实施例3
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的4％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括聚丙烯腈树脂。
实施例4
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括聚丙烯腈树脂。
实施例5
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为100份的聚丙烯腈树脂、20份的羟丙基甲基纤维素、20份的EVA树脂、5份的纳米蒙脱土和1份的塑化剂。
聚丙烯腈树脂是聚合物，也称丙烯腈树脂，PAN树脂，其主要单体是丙烯腈，它提供良好的气体阻挡层、耐化学药品性和保气、保味性能。这种树脂具有中等强度的拉伸强度，当用橡胶改性或定向后具有良好的抗冲性，并且可以通过挤塑、注塑成型和热成型等手段进行加工。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)是纤维素的部分甲基和部分聚羟丙基醚，具有代谢惰性，作为药用辅料不被代谢不被吸收，为安全的药用辅料。由于HPMC具有其他辅料所不具备的优点，在国内外已成为用量最大的药用辅料之一。HPMC可用作阻滞剂、控释剂和致孔道剂，高粘度型号用于制备混合材料骨架缓释片、亲水凝胶骨架缓释片的阻滞剂和控释剂；低粘度型号用于缓释或控释片剂的致孔道剂，然后再缓释或控释，以维持血液中药物的有效浓度。
EVA树脂是乙烯-醋酸乙烯酯的共聚物，是一种通用高分子聚合物，分子式是(C2H4)x.(C4H6O2)y。
纳米蒙脱土又名胶岭石、微晶高岭石，一种硅酸盐的天然矿物，为膨润土矿的主要矿物组分。含Al2O316.54％；MgO4.65％； SiO250.95％。在聚丙烯腈树脂中加入纳米蒙脱土可提高高分子链的分散性，选用纳米级的蒙脱土方便溶解时蒙脱土分散至溶剂中。
塑化剂是在工业生产上被广泛使用的高分子材料助剂，又称增塑剂。塑化剂可增强高分子材料中分子链的流动性。
本发明在通过将聚丙烯腈树脂与EVA树脂、纳米蒙脱土和塑化剂混合得到聚丙烯腈组合物，使得聚丙烯腈组合物加热溶解时的温度相对较低，这样可降低磷酸氯喹分解的可能性。
制得的抗冠状病毒腈纶纤维可通过相关实验进行性能参数的表征，例如通过DSC测试、XRD测试、纤维的拉伸性能测定、纤维的线密度测定、载药纤维体外释放性能测试等测试方法对抗冠状病毒腈纶纤维进行测试。
其中，DSC测试可通过以下步骤完成：将一定质量的载药纤维剪碎烘干后，放入差示扫描量热仪的小坩埚中，在氮气的保护下，升温速率为10℃/min，温度范围20℃-200℃。
XRD测试可通过以下步骤完成：采用X射线多晶衍射仪对载药纤维的结晶度进行测试。测试条件为：衍射角范围为4°至 50°，功率为40mV-300mA。
纤维的拉伸性能测定可通过以下步骤完成：采用电子纤维强伸度仪，按照国际标准GB/T 16602-2008测定的，测试时上下夹头间的夹距是20mm，拉伸速度为10mm/min，测试10次取平均值。
纤维的线密度测定可通过以下步骤完成：按照国际标准GB/T 14343-2003合成纤维线密度试验方法测定的。截取100cm长的纤维在105℃干燥30min后室温下在干燥器中平衡30min后称量重量，按照标准规定的试验步骤进行测试线密度。线密度的计算公式为：T＝Xj/LX10000(2-1)式中：T为线密度，dTex；Xj为第i 个试样调湿质量，g；L为试样长度，m。
载药纤维体外释放性能测试可通过以下步骤完成：为了研究所制备的含磷酸氯喹载药纤维的体外药物释放性能，研究中以载药纤维F0、F1、F2和F3为研究对象，利用溶出度试验仪进行了体外药物释放实验。实验方法参照国家药典2000版中的释放度测定方法中的用于缓释制剂和控释制剂释放度测定的第一法，转篮法进行。实验中溶出杯为由玻璃制成的透明的、底部为半球型的 1000mL杯状容器，内径为102mm±4mm，高为168mm±8mm, 溶出介质为生理盐水。
具体实验操作方法和步骤如下：
(1)装置调试
实验前，先对实验装置进行调试，以使转篮底部距溶出杯的内底部为25mm±2mm；
(2)溶出介质准备。
首先配制生理盐水5000mL，超声波脱气处理后，分别量取4 份体积为800mL经超声波脱气处理的生理盐水，分别置于实验装置的5只溶出杯内(4只用于实验，1只用于盛放补充用的溶出介质)，将盛有溶出介质的溶出杯放入实验装置的水浴槽中，加温至32℃±0.5℃；
(3)试样投放
待溶出液温度恒定在32℃±0.5℃后，用分析天平秤取4段重量均为200mg的四种载药纤维，分别投放入4只干燥的转篮中，然后调节仪器的转速至50r/min，待仪器转动平稳后，将转篮降入4只溶出杯中；
(4)取样及补液
自载药纤维接触溶出介质起，开始计时，并定时用接有弯针头的5mL针筒分别从4只溶出杯中取样5mL，用不大于0.8μm 的微孔滤膜过滤，自取样至过滤应在30秒内完成，并及时从供补充溶出介质用的溶出杯中取等量(5mL)生理盐水补充至各个溶出杯；
(5)样品中磷酸氯喹浓度的测定
取出样液中的磷酸氯喹含量的测定釆用紫外分光光度法。将滤液用95％乙醇定容至100ml,用紫外分光光度计测在276nm的吸光度A，代入标准曲线得出浓度C(g-ml-1)，便可以得到其中磷酸氯喹的浓度值。
(6)载药纤维中磷酸氯喹累积释放量的计算
载药纤维中磷酸氯喹的累积释放量是指在一定时间内累积从载药纤维中释放出来的磷酸氯喹的总量。测得了第i次取样的样液中磷酸氯喹的浓度Cri后，根据式(2-1)可以计算出载药纤维在取了n次样的时间t内的累积药物释放量Wr(mg)：
Figure RE-GDA0002526308660000121
(7)载药纤维中磷酸氯喹累积释放百分比的计算
载药纤维在一定时间内的药物溶出度为载药纤维在该时间内的药物累积释放量占载药纤维总药物含量的百分比。由式(2-2) 计算得到载药纤维在取了i次样的时间内的药物累积释放量Wr 以后，载药纤维在该时间内的药物累积释放
百分比Qr便可以及由下式(2-3)计算得到：
Qr(％)＝Wr/Wr0×100％ (2-3)
式中，Wr0为200mg载药纤维中总的药物含量。
将上述步骤重复6次，记录每一次数据并取平均值。
实施例6
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为80份的聚丙烯腈树脂、40份的羟丙基甲基纤维素、40份的EVA树脂、15份的纳米蒙脱土和3份的塑化剂。
实施例7
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
实施例8
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物、人成纤维细胞干扰素和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物、人成纤维细胞干扰素和磷酸氯喹的总质量，人成纤维细胞干扰素加入的质量与磷酸氯喹质量相同，同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
人成纤维细胞干扰素，即β干扰素，属Ⅰ型干扰素，由成纤维细胞等多种细胞在病毒、核酸等诱导后产生，具有抗病毒效果。
实施例9
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物、α-干扰素和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物、α-干扰素和磷酸氯喹的总质量，α-干扰素加入的质量与磷酸氯喹质量相同，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
α-干扰素为基因重组蛋白，具有广谱的抗病毒、抗增殖和免疫调节作用，目前我国批准上市的包括三种(IFN-α1b、IFN-α 2a和IFN-α2b)。其抗病毒机理是通过与敏感细胞表面的干扰素受体结合，活化“抗病毒蛋白”基因，产生的抗病毒蛋白可促进病毒mRNA降解，阻止病毒mRNA转录、翻译，从而抑制病毒复制。
实施例10
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物、洛匹那韦和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物、洛匹那韦和磷酸氯喹的总质量，洛匹那韦加入的质量与磷酸氯喹质量相同，同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
洛匹那韦是一种蛋白酶抑制剂，通过干扰HIV病毒的装配过程，作为抗病毒药物使用，而利托那韦通过抑制CYP3A介导的洛匹那韦代谢，从而提高洛匹那韦浓度。冠状病毒与HIV病毒一样都属于RNA病毒，在病毒复制、组装过程中，可能使用一些相似的蛋白功能。
实施例11
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物、利巴韦林和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物、利巴韦林和磷酸氯喹的总质量，利巴韦林加入的质量与磷酸氯喹质量相同，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
利巴韦林是一种广谱抗病毒药。
实施例12
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物、阿比多尔和磷酸氯喹送入卧式混合器，磷酸氯喹的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物、阿比多尔和磷酸氯喹的总质量，阿比多尔加入的质量与磷酸氯喹质量相同，同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
阿比多尔是一种血凝素抑制剂，通过抑制流感病毒脂质囊膜与宿主细胞膜的接触、黏附及融合而阻断病毒的复制，对包括流感病毒、呼吸道合胞病毒、副流感病毒、柯萨奇病毒、非典型性肺炎冠状病毒在内的多种病毒有抑制作用。阿比多尔还可诱导干扰素的生成，通过调节机体免疫功能，缩短疾病的进程。
对比例1
本实施例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈组合物和人成纤维细胞干扰素送入卧式混合器，人成纤维细胞干扰素的质量为溶质质量的6.5％，此处，溶质质量为聚丙烯腈组合物和人成纤维细胞的总质量，同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为7mm，转速为75r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液，将原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
其中，聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
应用例1
取市售的腈纶纤维为纤维1；
以实施例4中记载的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法制得抗冠状病毒腈纶纤维，记为纤维2；
以实施例7中记载的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法制得抗冠状病毒腈纶纤维，记为纤维3；
以实施例8中记载的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法制得抗冠状病毒腈纶纤维，记为纤维4；
以对比例1中记载的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法制得抗冠状病毒腈纶纤维，记为纤维5；
将Vero细胞接种于24孔板中，待Vero细胞长成单层后，弃生长液，将等质量的纤维1、纤维2、纤维3、纤维4和纤维5分别与100TCID50/0.1mL的冠状病毒等体积混合，分别得到实验混合液1、实验混合液2、实验混合液3、实验混合液4和实验混合液5，将Vero细胞维持液与100TCID50/0.1mL的冠状病毒等体积混合，作为阴性对照混合液。本应用例中所使用的冠状病毒为 SARS病毒毒株，Gene Bank:AY278741.1。
将实验混合液1、实验混合液2、实验混合液3、实验混合液 4、实验混合液5和阴性对照混合液至于37℃下孵育2h后，分别吸取0.1ml加入至长成单层的Vero细胞中，分别记为实验组1、实验组2、实验组3、实验组4、实验组5和阴性对照组，37℃培养2h后，收集培养液，离心弃上清，用PBS洗细胞两次，再加入1mL Vero细胞维持液，于37℃下培养60h，收获培养物，在-80℃下冻化1次，取200uL收获的培养液提取病毒RNA，采用荧光定量RT-PCR法检测，比较阴性对照组和各个实验组的病毒核酸水平，结果如下表所示：
Figure RE-GDA0002526308660000191
结果分析：从上表的实验结果可以看出，实验组2-4的ΔCt 值明显大于实验组1、实验组5和阴性对照组的ΔCt值，即添加有本发明提供抗冠状病毒纤维后，病毒的表达活性大大降低，故达到了本发明的预期目的。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将溶解有聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹的原液加入至纺丝箱中；
步骤二：将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出，并在DMAC的水溶液中凝固得到抗冠状病毒腈纶纤维。
2.如权利要求1所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：步骤一中的原液通过以下步骤制得：将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器，同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC，卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶，叶片与器壁间距为5-10mm，转速为60-90r/min，通过螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽，混合槽内设有搅拌器，搅拌器搅拌得到淤浆，用泵送到溶解槽，在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体，从而得到原液。
3.如权利要求1所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：步骤一中加入的磷酸氯喹的质量为溶质质量的1-10％。
4.如权利要求3所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：步骤一中加入的磷酸氯喹的质量为溶质质量的4％或6.5％。
5.如权利要求1所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：步骤一中的原液还包括人成纤维细胞干扰素、α-干扰素、洛匹那韦、利巴韦林和阿比多尔中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：所述聚丙烯腈组合物包括聚丙烯腈树脂、羟丙基甲基纤维素、EVA树脂、纳米蒙脱土和塑化剂。
7.如权利要求6所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：所述聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为80-100份的聚丙烯腈树脂、20-40份的羟丙基甲基纤维素、20-40份的EVA树脂、5-15份的纳米蒙脱土和1-3份的塑化剂。
8.如权利要求6所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：所述聚丙烯腈组合物包括质量份数分别为90份的聚丙烯腈树脂、30份的羟丙基甲基纤维素、30份的EVA树脂、10份的纳米蒙脱土和2份的塑化剂。
9.如权利要求1所述的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法，其特征在于：步骤二中制得抗冠状病毒腈纶纤维后，还包括后处理步骤，所述后处理步骤依次包括预热步骤、蒸汽牵伸步骤、水洗步骤、烘干步骤、热定型步骤、卷曲步骤、切断步骤和打包步骤。
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