CN111455655A - 一种抗病毒面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗病毒面料及其制备方法。该制备方法包括将需要整理的面料浸轧到抗病毒整理液中的步骤；抗病毒整理液包括银系化合物、季铵盐化合物、冰醋酸、渗透剂；银系化合物与季铵盐化合物溶液的质量比为1：(1‑10)，浸轧后面料的有效银离子含量大于20ppm，浸轧后面料的抑菌圈小于5mm。通过本发明的制备方法得到的抗病毒面料具有较好的抗病毒性和耐水洗性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种面料的制备方法，尤其涉及一种抗病毒面料的制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
在人类生活环境中，细菌、病毒等微生物无处不在，且主要通过唾液、飞沫和接触传播，特别是病毒微生物，体积小，传染性强，对人类的健康产生严重的危害。2020年初爆发的新型冠状病毒，传染性极强，对人类生命安全带来了巨大威胁，给各行各业造成了极大损失。在这样的背景下，开发具有抗病毒效果的面料具有现实意义。
目前，抗菌纺织品在市场上较为常见，且生产工艺相对成熟，主要依靠银、铜、锌离子、季铵盐类、双胍盐类抗菌整理液通过浸轧、涂层的方式施加到布面上。抗菌纺织品虽然具有优异的抗菌性能，但是并不具备好的抗病毒防护效果。
抗病毒面料的报道鲜有介绍。专利CN108274832A“一种抗病毒石墨烯面料”中，通过接枝改性和化学修饰方法，将抗菌抗病毒基团结合在纤维表面，得到一种抗菌抗病毒的纱线，并将其与石墨烯纤维以一定方法结合得到抗病毒面料，但并未提供任何测试报告，实际效果值得考究。专利CN105177985B“一种抗菌抗病毒棉织物的制备方法”中采用低温等离子体技术将两种不同类型(季铵盐类和壳聚糖类)的具有抗菌抗病毒的功能基团与棉纤维进行接枝反应，得到抗菌抗病毒面料，此工艺不但对生产要求高，且主要对细菌等微生物起到抗菌作用，对于病毒等微生物的杀灭作用较弱。专利CN109778525A“银离子抗菌抹布”中，采用浸轧银离子抗菌剂和亲水性聚氨酯得到抗菌抹布，其主要研究了银离子的抗菌作用，未对其的抗病毒作用进行深入研究。
因此，如何使服装面料具备优异的抗病毒功能成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种同时具有优异的抗病毒性和耐水洗性的面料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法得到的具有抗病毒性和耐水洗性的面料。
为了实现上述目的，本发明首先提供了一种抗病毒面料的制备方法，该制备方法包括将需要整理的面料浸轧到抗病毒整理液中的步骤；
其中，抗病毒整理液包括银系化合物、季铵盐化合物、冰醋酸、渗透剂；银系化合物与季铵盐化合物的质量比为1：(1-10)，浸轧后面料的有效银离子含量大于20ppm，浸轧后面料的抑菌圈小于5mm。
本发明的抗病毒面料的制备方法中采用的抗病毒整理液通过特定比例的银系化合物与季铵盐类化合物，使两者的抗病毒协同作用和耐洗性同时发挥到最大效果。
在本发明的一具体实施方式中，银系化合物与季铵盐化合物的质量比优选为1：(1-6)。
本发明抗病毒面料的抑菌圈小于5mm，优选为1-3mm。具体地，银系化合物和季铵盐化合物的抑菌圈均小于5mm，其有效物质在与细菌/病毒接触过程中能主动释放有效物质，实现杀死细菌、病毒的目标。
在本发明的一具体实施方式中，采用的抗病毒整理液包括10g/L-300g/L的银系化合物、10g/L-400g/L的季铵盐化合物、1g/L-5g/L的冰醋酸和1g/L-5g/L的渗透剂，其余为水。
更具体地，该抗病毒整理液还可以含有柔软剂、防针洞剂、改性树脂、甲醛捕捉剂、树脂催化剂中的一种或几种的组合；其中，含有5g/L-100g/L的柔软剂、含有5g/L-20g/L的防针洞剂、5g/L-200g/L的改性树脂、1g/L-20g/L的甲醛捕捉剂、1g/L-50g/L的树脂催化剂。
在本发明的抗病毒面料的制备方法中，柔软剂可以赋予面料柔软功能，提供面料柔软的手感；冰醋酸调节整理液的pH值，使在最佳pH值环境下发挥作用，从而达到最佳的处理效果；渗透剂目的是促进整理液进入纤维内部，发挥最佳的整理效果。
在本发明的一具体实施方式中，采用的银系化合物可以包括硝酸银、磺胺嘧啶银、磷酸锆纳银、氯化银，和以高分子材料、沸石为载体的硝酸银、磺胺嘧啶银、磷酸锆纳银、氯化银中的一种或几种的组合。
在本发明的一具体实施方式中，季铵盐化合物的有效成分为10％-40％；比如，季铵盐化合物由十二烷基氯化铵、甲醇和水组成，其中十二烷基氯化铵作为季铵盐化合物的有效成分的含量需为10％-40％。
在本发明的一具体实施方式中，采用的季铵盐化合物可以包括单链季铵盐化合物及其衍生物、双链季铵盐化合物及其衍生物、单双链季铵盐化合物及其衍生物；其中，季铵盐化合物中的烷基链的碳原子数为10-20，烷基链为苄基、吡啶、烷基、不饱和烷基、有机硅类；比如，采用的季铵盐化合物可以为十二烷基氯化铵、十八烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、氯化十六烷基吡啶等中的一种或几种的组合。
在本发明的一具体实施方式中，采用的柔软剂可以为脂肪酸醇酯、改性有机硅类等。
在本发明的一具体实施方式中，可以采用一浸一轧或两浸两轧的工艺，将抗病毒整理液施加于需要整理的面料上，控制浸轧后面料的带液率为30％-120％(以织物的总质量为基准)，使面料上的有效银离子的含量大于20ppm，优选使面料上的有效银离子的含量大于30ppm。
在本发明的一具体实施方式中，需要整理的面料为经过染色、烘干后的面料；优选地，烘干的温度为100℃-180℃，时间为1min-10min。该还包括对坯布进行煮练、酶洗、染色、丝光、烘干等工艺，均属于染整行业的常规技术。
在本发明的一具体实施方式中，面料为圆机纬编针织布、经编针织布、梭织布、无纺布；
优选地，面料为天然纤维和/或化学纤维交织或混纺得到的面料。
本发明的制备方法中采用的抗病毒整理液中的季铵盐化合物带强烈正电荷，对病毒细胞具有静电吸引，但对病毒等微生物的杀死过程较慢。将季铵盐化合物与银系化合物混合，季铵盐带正电荷性强会优先与带负电的病毒微生物结合，其烷基链可深入病毒表面的脂质膜，并促进抗病毒效果强的银离子快速接触并消耗包膜病毒表面的胆固醇，银离子与病毒的含硫部分相互作用，与电子供体基团成络合物，从而通过阻断病毒蛋白来抑制进入后阶段的感染，起到灭活、杀死病毒的作用；另一方面，随着水洗次数的增加，银离子在织物表面的含量逐渐降低，而季铵盐化合物与纤维以库仑力和共价键结合，结合力较强，抗病毒效果持久，可以一定程度弥补银离子的不足，改善抗病毒面料的耐洗性。季铵盐化合物和银系化合物的混合整理液与纤维本体以化学键、离子键紧密结合，最终可获得高效、持久的抗病毒性能。
本发明还提供了一种抗病毒面料，该抗病毒面料是通过本发明的上述制备方法制备得到的。
采用本发明的制备方法得到的抗病毒面料具有优异的抗病毒效果，对H1N1、H3N2等病毒起到阻隔和杀灭功能，抗病毒性能达到ISO 18184《纺织产品的抗病毒活性测定》抗病毒活性值MV>3要求，且耐洗20次以上。抗病毒面料可以达到以下技术指标：
抗H1N1病毒性能：家洗前，抗病毒活性值Mv>3；20次家庭洗后，抗病毒活性率Mv>2。
本发明的抗病毒面料的制备工艺适用于针织、梭织、无纺布面料，工艺所用助剂符合安全法规、对人体无毒副作用。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种抗病毒面料的制备方法。
该面料为30S/1纯棉单面珠地黑色针织面料，其生产方法包括以下步骤：
煮练：2g/L的精炼剂，2g/L的烧碱，3g/L的H2O2溶液。煮练的温度为95℃，处理时间为50min。
酶洗：将煮练后针织布置于酶处理液中，以总体积计，酶处理液为：2g/L的ZJ-X04(广州庄杰化工有限公司)，0.50g/L的醋酸和0.5g/L的醋酸钠。处理时间50min，处理温度60℃，pH为5.5，浴比1：10。然后进行酶灭活：80℃热水处理10min。
染色：活性黑：3.2％owf，活性黄：0.4％owf，活性红：0.34％owf，浴比1：5，元明粉用量为70g/L，纯碱用量为20g/L。
皂洗：皂洗剂2g/L，处理温度为95℃，处理时间为15min；皂洗两次，清水洗1次。
定型：采用一浸一轧工艺浸轧抗病毒整理液，将抗病毒整理液施加于面料上，控制浸轧后该针织面料的带液率为80％(以织物的总质量为基准)，使面料上的银离子含量达到一定浓度。抗病毒整理液的组成如表1所示。
拉幅烘干和焙烘：采用常规纺织用拉幅定型机进行，温度为175℃，时间为1.5min。
表1
经过上述步骤，得到本实施例的抗病毒针织面料，此面料的抗病毒性能测试结果如表2所示。
抗病毒测试按照ISO 18184《纺织产品的抗病毒活性测定》测定，测试菌种为包膜病毒H1N1，考核接触2h后，测定病毒滴定的对数值。
洗水方法按照AATCC 135中的洗涤方法洗水20次。按照ICP(电感耦合等离子谱)定量测试方法测试布面上银离子含量，结果如表3所示。
按照GB/T 31713测试抗病毒面料的溶出性，结果如表4所示。
表2
表3
表4
| 测试方法 | 抑菌圈宽度(mm) |
| GB/T 31713 | 2.5 |
通过表2可以看出，采用本发明方法得到的抗病毒针织面料，具有优异的抗病毒性能，且具有优异的耐洗性，达到抗病毒面料的技术指标要求。
实施例2
本实施例提供了一种抗病毒面料的制备方法。
该面料为80S/2×80S/2的纯棉斜纹梭织面料，其生产方法包括以下步骤：
洗水：渗透剂JFC：1g/L，分散剂：0.3g/L，去油剂：1g/L，浴比1：5。
定型：采用一浸一轧工艺浸轧抗病毒整理液，将抗病毒整理液施加于面料上，控制浸轧后该梭织面料的带液率为50％(以织物的总质量为基准)，使面料上的银离子含量达到一定浓度。抗病毒整理液的组成如表5所示。
拉幅烘干和焙烘：采用常规纺织用拉幅定型机进行，温度为175℃，时间为1.3min。
表5
| 组分 | 名称/型号 | 用量 | 生产商 |
| 银离子 | SILV9700 | 90g/L | 上海赫特化工有限公司 |
| 季铵盐 | SQ-5700 | 200g/L | 湖南达洁科技有限公司 |
| 渗透剂 | JFC | 2g/L | 东莞市嘉宏有机硅科技有限公司 |
| 柔软剂 | JSS | 60g/L | 迈图化工 |
| 改性2D树脂 | PCLN | 30g/L | 昂高化工有限公司 |
| 催化剂 | MgCl<sub>2</sub> | 10g/L | 广州市福兆贸易有限公司 |
| 冰醋酸 | HAC | 2g/L | 济南鲁元化工有限公司 |
经过上述步骤，得到本实施例的抗病毒梭织面料，此面料的抗病毒性能测试结果如表6所示。
抗病毒测试按照ISO 18184-2019《纺织产品的抗病毒活性测定》测定，测试菌种为包膜病毒H1N1，考核接触2h后，测定病毒滴定的对数值。洗水方法按照AATCC 135中的洗涤方法洗水20次。按照ICP(电感耦合等离子谱)定量测试方法测试布面上银离子含量，如表7所示。按照GB/T 31713测试抗病毒面料的溶出性，结果如表8所示。
表6
表7
表8
| 测试方法 | 抑菌圈宽度(mm) |
| GB/T 31713 | 2.5 |
通过表6可以看出，采用本发明方法得到的抗病毒梭织面料，具有优异的抗病毒性能，且具有优异的耐洗性，达到抗病毒面料的技术指标要求。
实施例3
本实施例提供了一种抗病毒无纺布面料的制备方法。
材质为：100％涤纶热轧无纺布，包括以下步骤：
净洗：1g/L的精炼剂，60℃，处理时间为30min。
按照表9处方过抗病毒整理液，浸轧带液率为30％(以织物的总质量为基准)。
表9
| 组分 | 名称/型号 | 用量 | 生产商 |
| 银离子 | SILV9700 | 120g/L | 上海赫特化工有限公司 |
| 季铵盐 | SQ-5700 | 250g/L | 湖南达洁科技有限公司 |
| 渗透剂 | JFC | 2g/L | 东莞市嘉宏有机硅科技有限公司 |
| 冰醋酸 | HAC | 2g/L | 济南鲁元化工有限公司 |
经过上述步骤，得到本实施例的抗病毒无纺布。
此面料的抗病毒性能测试结果如表10所示。
抗病毒测试按照ISO 18184-2019《纺织产品的抗病毒活性测定》测定，测试菌种为包膜病毒H1N1，考核接触2h后，测定病毒滴定的对数值。洗水方法按照AATCC 135中的洗涤方法洗水20次。按照ICP(电感耦合等离子谱)定量测试方法测试布面上银离子含量，如表11所示。
按照GB/T 31713测试抗病毒无纺布的溶出性，结果如表12所示。
表10
表11
表12
| 测试方法 | 抑菌圈宽度(mm) |
| GB/T 31713 | 3.0 |
实施例4
面料规格同实施例1，30S/1纯棉单面珠地黑色针织面料，煮练、酶洗、染色等生产流程同实施例1，抗病毒整理液见表13。
表13
| 组分 | 名称/型号 | 用量 | 生产商 |
| 银离子 | SILV9700 | 90g/L | 上海赫特化工有限公司 |
| 季铵盐 | SQ-5700 | 90g/L | 湖南达洁科技有限公司 |
| 渗透剂 | JFC | 2g/L | 东莞市嘉宏有机硅科技有限公司 |
| 柔软剂 | JSS | 30g/L | 迈图化工 |
| 冰醋酸 | HAC | 2g/L | 济南鲁元化工有限公司 |
抗病毒测试结果见表14。
表14
银离子含量测试见表15。溶出性测试结果见表16。
表15
表16
| 测试方法 | 抑菌圈宽度(mm) |
| GB/T 31713 | 2.5 |
实施例5
面料结构同实施例1，30S/1纯棉单面珠地黑色针织面料，煮练、酶洗、染色等生产流程同实施例1，抗病毒整理液见表17。
表17
抗病毒测试结果见表18。
表18
银离子含量测试结果见表19。溶出性测试结果见表20。
表19
表20
| 测试方法 | 抑菌圈宽度(mm) |
| GB/T 31713 | 2.0 |
对比例
对比例采用和实施例1相同的面料，其中煮练、酶洗、染色和拉幅烘干与实施例1相同。对比例1-对比例5的整理液组成如表21所示。
表21
将对比例1-对比例5制备得到的面料进行抗病毒测试，并与实施例1作对比，测试结果如表22所示。
表22
根据表22结果来看，对比例1-对比例4说明单独采用银系化合物或季铵盐化合物，即使将浓度显著提高，无论洗前、洗后，其抗病毒效果均不如本发明的方法得到的面料的效果。其中对比例1和对比例3的结果简单叠加，抗病毒效果也不如实施例1。对比例5将银系化合物与季铵盐化合物的用量调整为2：1，效果依旧不如实施例1。实施例1提供的制备方法得到的抗病毒针织面料的抗病毒性能要优于对比例1-对比例5制备的针织面料。
附：
抗病毒性能评价，参考ISO 18184抗病毒纺织品活性测试。
抗病毒活性值(Mv)＝lgVb-lgVc
Vb：对照样接种孵育2h后病毒滴数
Vc：抗病毒式样接种孵育2h后病毒滴数
Mv>3，非常好的效果；Mv>2，比较好的效果。
Claims (10)
1.一种抗病毒面料的制备方法，该制备方法包括将需要整理的面料浸轧到抗病毒整理液中的步骤；
其中，所述抗病毒整理液包括银系化合物、季铵盐化合物、冰醋酸、渗透剂；银系化合物与季铵盐化合物的质量比为1：(1-10)，浸轧后面料的有效银离子含量大于20ppm，浸轧后面料的抑菌圈小于5mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述抗病毒整理液包括10g/L-300g/L的银系化合物、10g/L-400g/L的季铵盐化合物、1g/L-5g/L的冰醋酸和1g/L-5g/L的渗透剂，其余为水。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，银系化合物包括硝酸银、磺胺嘧啶银、磷酸锆纳银、氯化银，和以高分子材料、沸石为载体的硝酸银、磺胺嘧啶银、磷酸锆纳银、氯化银中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，季铵盐化合物的有效成分为10％-40％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，季铵盐化合物包括单链季铵盐化合物及其衍生物、双链季铵盐化合物及其衍生物、单双链季铵盐化合物及其衍生物；
优选地，季铵盐化合物中的烷基链的碳原子数为10-20，烷基链为苄基、吡啶、烷基、不饱和烷基、有机硅类；
更优选地，所述季铵盐化合物为十二烷基氯化铵、十八烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、氯化十六烷基吡啶中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述抗病毒整理液还含有5g/L-100g/L的柔软剂、5g/L-20g/L的防针洞剂、5g/L-200g/L的改性树脂、1g/L-20g/L的甲醛捕捉剂、1g/L-50g/L的树脂催化剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，浸轧后面料的布面带液率为30％-120％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，需要整理的面料为经过染色、烘干后的面料；
优选地，烘干的温度为100℃-180℃，时间为1min-10min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述面料为圆机纬编针织布、经编针织布、梭织布、无纺布；
优选地，所述面料为天然纤维和/或化学纤维交织或混纺得到的面料。
10.一种抗病毒面料，该抗病毒面料是通过权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200728 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |