CN113605092A - 一种耐水洗型5a级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法及纤维制品 - Google Patents

一种耐水洗型5a级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法及纤维制品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及轻工业纺织技术领域，具体涉及一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法及纤维制品，该方法包括，通过接枝改性和化学修饰的方法，以化学键的方式把抗病毒基团和抗菌基团牢固地结合在纤维上，从而得到具有抗菌抗病毒性能的改性纤维；通过石墨烯整理液对该改性纤维进行浸渍法和浸轧法再加工，从而获得抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物，该纤维或纤维织物以及由该纤维或纤维织物制备得到的纤维制品具有抗菌抗病毒效果，且具备石墨烯面料的各类优点，可广泛应用于婴幼儿用品、内衣内裤、床上用品、家居服、家纺毛巾、袜子、口罩、医护用品、卫生防疫、军事用品和商业领域。

Description

一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法及纤维 制品
技术领域
本发明涉及轻工业纺织技术领域，尤其涉及一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法及纤维制品。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高和卫生健康意识的增强，抗菌产品的市场需求量持续走高。消费者已经从最开始的追求保暖舒适的消费观念逐渐转化为对功能性、安全性、健康性的追求。抗菌纺织品是当今纺织品市场最受消费者青睐的功能性纺织品之一。感染性炎症的反复发作，大多源于贴身衣物“不够干净”。这个“不干净”不全是意味着衣物的清洁不到位，而是衣服上面有很多用肉眼看不见的病毒细菌。日常的清洁工作难以避免衣物上附着病菌，而这时抗菌抑菌面料就显得尤为重要。所谓抗菌纤维及纺织品是指具有抑菌或杀菌的功能性作用的纤维或纺织品。
石墨烯是采用机械剥离法制备得到的一种二维碳纳米结构材料，只有单层碳原子厚度，其独特的二维纳米层叠结构使得石墨烯拥有许多优异的特性。石墨烯复合纤维是指石墨烯与其他高分子材料共混制备纤维或者石墨烯改性纤维，就目前而言，石墨烯通过种种方法与各类织物结合形成的石墨烯复合面料，这种石墨烯面料比传统面料更加舒适且性能优异。
石墨烯、氧化石墨烯具有优异的抗菌性能，细胞毒性为0级，可与人体皮肤直接接触，采用吸附、交联等方式，将其整理到织物上，即可制备耐水洗性能良好的抗菌织物。但由于石墨烯碳网平面上的C原子是sp2杂化构成稳定的六元环晶体结构，其片层之间作用力较强，使得石墨烯的分散能力较差不易溶于水和大多数有机溶剂中，因此，传统的石墨烯产品是通过共混纺丝法、复合纺丝法，即在纺纱喷丝时，按一定的比例把石墨烯颗粒或粉末加到化纤颗粒中去，通过纺丝喷丝获得，载体有涤纶、锦纶、丙纶、粘胶长丝等，使得石墨烯整理难度较大、且效果差，抗菌效果维持时间较短，不耐水洗。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法及纤维制品，通过该制备方法制备得到的耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维以及纤维制品不仅具有良好的耐水洗抗菌抗病毒效果，同时通过石墨烯整理液对该抗菌抗病毒纤维或纤维织物进行处理进而获得性能更加优异的纤维制品。
为达到上述技术效果，本发明采用了以下技术方案：
第一方面，本发明提供的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：对原料纤维或纤维织物进行抗菌抗病毒处理，制得抗菌抗病毒纤维或纤维织物，其中，所述原料纤维可选择天然纤维、化学纤维或天然纤维与化学纤维混纺形成的混纺纤维，所述纤维织物可选纱线或织物布料，所述织物布料为梭织布、针织布或无纺布中的任意一种。
S2：制备石墨烯整理液；
S3：应用所述石墨烯整理液对抗菌抗病毒纤维或纤维织物进行处理，获得抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物。
进一步地，所述抗菌抗病毒纤维或纤维织物的制备过程包括：
(1)将原料纤维或纤维织物在前处理工作溶液中进行煮漂亲水性处理，以产生可反应的自由基；
(2)制备抗菌抗病毒接枝液；
(3)将亲水性处理后的纤维或纤维织物浸渍于抗菌抗病毒接枝液中充分润湿，通过接枝改性和化学修饰反应得到具有抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物；
(4)将具有抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物进行焙烘定性。
进一步地，所述抗菌抗病毒接枝液包括：二羟甲基二羟基乙烯脲40-50份，异噻唑啉酮类化合物20-25份，吡卜酰胺结构的氯苯咪唑类高分子化合物20-25份以及去离子水和亲水氨基有机硅柔软剂10-20份。
进一步地，所述石墨烯整理液包括2-10wt％分散溶剂、1-5wt％分散剂、纳米级石墨烯粉体以及去离子水。
进一步地，所述分散溶剂为三氯甲烷、丙酮或三乙基胺的任意一种。
进一步地，所述分散剂为HX-4012水性纳米分散剂。
进一步地，所述S3的处理方法为浸渍法或者浸轧法中的任意一种。
更进一步地，所述浸渍法具体为：石墨烯整理液用量为1％-10％(o.w.f)，浴比为1:10，并向所述石墨烯整理液中添加交联剂和引发剂，使浸渍温度为55℃-60℃，保温40-50min，取出经过石墨烯整理液浸渍后抗菌抗病毒纤维或纤维织物，再进行水洗、脱水、烘干后，得到所述抗菌抗病毒石墨烯纤维。
更进一步地，所述浸轧法具体为：按照1-10wt％的重量百分比取石墨烯整理液，并加入交联剂和引发剂，采用一浸一轧工艺，轧余率为70％，然后将纤维或纤维织物于110-120℃下预烘干，再在160℃下焙烘30秒，得到所述抗菌抗病毒石墨烯纤维。
进一步，所述交联剂为丙烯酸酯类聚合物，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、二苯甲酮、偶氮二异丁腊中的任意一种。
第二方面，本发明提供的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维制品，该耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维制品采用上述耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物加工而成，所述加工方法包括纺织。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，该制备方法包括通过接枝改性和化学修饰的方法，以化学键的方式把抗病毒基团和抗菌基团牢固地结合在纤维或纤维织物上，从而得到具有抗菌抗病毒性能的改性纤维或纤维织物；再通过石墨烯整理液对该改性纤维或纤维织物进行浸渍法或浸轧法再加工，从而获得抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物。该制备方法简单，不仅能改使得该纤维或纤维织物具备抗菌抗病毒效果，同时，可使得该纤维或纤维织物上的抗菌抗病毒基团以及石墨烯材料与纤维或纤维织物牢固结合，在100次水洗后仍然具有较好的抗菌抗病毒和石墨烯面料的各类优点，可广泛应用于婴幼儿用品、内衣内裤、床上用品、家居服、家纺毛巾、袜子、口罩、医护用品、卫生防疫、军事用品和商业领域。
附图说明
图1为本发明实施例1的抗菌抗病毒石墨烯纤维样品的石墨烯定量检测结果。
图2为本发明实施例1的抗菌抗病毒石墨烯纤维样品放大30000倍数后电镜扫描SEM图像；
图3为本发明实施例1的抗菌抗病毒石墨烯纤维样品人体微循环检测结果；
图4为本发明实施例2的抗菌抗病毒石墨烯纤维样品放大30000倍数后电镜扫描SEM图像；
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
1制备方法
本实施例提供一种耐水洗型5A抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，通过浸渍工艺进行制备，具体包括以下步骤：
S1：对原料纤维或纤维织物进行抗菌抗病毒处理，制得抗菌抗病毒纤维或纤维织物，具体包括：
步骤(1)：将原料纤维或纤维织物在前处理工作溶液中进行煮漂亲水性处理，以产生可反应的自由基，具体为，取20g原料纤维或纤维织物，置于300cc的缸杯中，缸杯内配有前处理工作溶液：50％过氧化氢4g/L、100％氢氧化钠4g/L、精练剂2g/L，纱线按1:10的浴比，于100℃反应60min，得到毛效较好的原料纤维或纤维织物，所述精炼剂从现有技术中进行选择。
步骤(2)：制备抗菌抗病毒接枝液，所述抗菌抗病毒接枝液包括：
Figure BDA0003253916570000051
所述抗菌抗病毒接枝液通过以下方式制备：
所述抗菌抗病毒接枝液的制备方法为：首先在化料桶内加入去离子温去离子水，将N-羟甲基酰胺类交联剂加入至去离子温去离子水中并搅拌；然后将异噻唑啉酮类化合物加入至去离子温去离子水中继续搅拌；再将吡卜酰胺结构的氯苯咪唑类高分子化合物加入至去离子温去离子水中并快速搅拌；最后加入亲水氨基有机硅柔软剂，并加入适量去离子水搅拌均匀。
步骤(3)：将亲水性处理后的纤维或纤维织物浸渍于抗菌抗病毒接枝液中充分润湿，通过接枝改性和化学修饰反应得到具有抗菌抗病毒功能的纤或纤维织物维，具体为：
将原料纤维或纤维织物按1：10-15的浴比浸渍在抗菌抗病毒接枝液中；浸渍温度为50-70℃，并保温60-120min，以通过接枝改性和化学修饰反应得到具有抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物或纤维织物。
步骤(4)：将抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物进行焙烘定性，具体为：将浸渍了抗菌抗病毒接枝液的纤维或纤维织物脱水并在80～100℃下烘干处理，烘干处理条件为150～160℃下高温焙烘30s～45s，或在130～140℃下高温焙烘3min-5min，以得到抗菌抗病毒纤维或含有抗菌抗病毒纤维织物布料。
S2：制备石墨烯整理液，所述石墨烯整理液包括：
2-10wt％分散溶剂、1-5wt％HX-4012、纳米级石墨烯粉体以及去离子水，该分散溶剂为三氯甲烷、丙酮或三乙基胺的任意一种。
该石墨烯整理液的制备方法为：
首先取纳米级石墨烯粉体分散于分散溶剂中，然后加入HX-4012并在超声波辅助下进行搅拌，使得该石墨烯粉体均匀分散于分散溶剂中，最后加入适量去离子水，即制备得到所述石墨烯整理液。
S3：利用所述石墨烯整理液对抗菌抗病毒纤维或纤维织物进行处理，处理方法为浸渍法，以获得抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物，具体操作过程为：
向所述石墨烯整理液中加入去离子水进行稀释，并加入丙烯酸酯类聚合物0.2％(o.w.f)作为交联剂、过氧化二苯甲酰0.2％(o.w.f)作为引发剂，该石墨烯整理液的用量为1％-10％(o.w.f)、浴比为1:10，处理温度为60℃，保温40min后取出进行水洗，再进行脱水烘干处理，从而得到抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物。
2样品测试
2.1对采用上述方法生产的抗菌抗病毒石墨烯纤维样品进行检测，按GB/T20944.3-2008振荡法，洗涤100次，再检测其抗菌效果，即用AAAAA级标准来检测面料抗菌性能效果，检测结果：抗金黄色葡萄球菌率大于99％，抗大肠杆菌率大于99％，抗白色念珠菌率大于98％。
2.2根据ISO 18184:2014(E)纺织品抗病毒性能测试方法检测样品的抗病毒活性值，该样品的抗甲流病毒H1N1活性值为99.92％。
2.3对上述抗菌抗病毒石墨烯纤维样品进行水洗100次，然后进行石墨烯定性的检测，根据纺织纤维鉴别实验SN/3236-2012进行拉曼光谱法检测，拉曼光谱谱图结果如图1所示，该拉曼光谱谱图显示样品含有石墨烯成份，而图2为该抗菌抗病毒石墨烯纤维样品的30000倍电镜SEM照片。
2.4对采用上述方法制备得到的抗菌抗病毒石墨烯纤维样品进行石墨烯定量检测，具体检测项目按照GB/T 30127-2013进行远红外法向发射率和远红外温升进行检测，测得的远红外法向发射率为89.5％，而远红外温升检测结果如表1所示：
表1远红外温升检测结果
Figure BDA0003253916570000071
2.5人体微循环检测，检测结果如附图3所示。
2.5.1PU值(毛细血管血流灌注量)：
普通面料：4.57
石墨烯内暖纤维面料：5.98
PU值(血流灌注量)提升百分比变化：30.86％
注：血流灌注量代表单位时间内通过检测点的血细胞总量
2.5.2温度(人体皮肤表面温度)，℃
普通面料：30.34℃
石墨烯内暖纤维面料：31.12℃
温度提升百分比变化：2.56％
测试结论：
由以上测试结果可以看出，人体PU值(血流灌注量)提升了30.86％，皮肤表面温度提升了2.56％，说明抗菌抗病毒石墨烯纤维样品该能够改善人体微循环，加快新陈代谢。
实施例2
本实施例提供一种耐水洗型5A抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，通过浸轧工艺进行制备，具体包括以下步骤：
S1：对原料纤维或纤维织物进行抗菌抗病毒处理，制得抗菌抗病毒纤维或纤维织物，具体包括：
步骤(1)：将原料纤维或纤维织物在前处理工作溶液中进行煮漂亲水性处理，以产生可反应的自由基，具体为，取20g原料纤维或纤维织物，置于300cc的缸杯中，缸杯内配有前处理工作溶液：50％过氧化氢4g/L、100％氢氧化钠4g/L、精练剂2g/L，纱线按1:10的浴比，于100℃反应60min，得到毛效较好的原料纤维或纤维织物，所述精炼剂从现有技术中进行选择。
步骤(2)：制备抗菌抗病毒接枝液，所述抗菌抗病毒接枝液包括：
Figure BDA0003253916570000081
所述抗菌抗病毒接枝液通过以下方式制备：
所述抗菌抗病毒接枝液的制备方法为：首先在化料桶内加入去离子温去离子水，将N-羟甲基酰胺类交联剂加入至去离子温去离子水中并搅拌；然后将异噻唑啉酮类化合物加入至去离子温去离子水中继续搅拌；再将吡卜酰胺结构的氯苯咪唑类高分子化合物加入至去离子温去离子水中并快速搅拌；最后加入亲水氨基有机硅柔软剂，并加入适量去离子水搅拌均匀。
步骤(3)：将亲水性处理后的纤维或纤维织物浸渍于抗菌抗病毒接枝液中充分润湿，通过接枝改性和化学修饰反应得到具有抗菌抗病毒功能的纤或纤维织物维，具体为：
将原料纤维或纤维织物按1：10-15的浴比浸渍在抗菌抗病毒接枝液中；浸渍温度为50-70℃，并保温60-120min，以通过接枝改性和化学修饰反应得到具有抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物或纤维织物。
步骤(4)：将抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物进行焙烘定性，具体为：将浸渍了抗菌抗病毒接枝液的纤维或纤维织物脱水并在80～100℃下烘干处理，烘干处理条件为150～160℃下高温焙烘30s～45s，或在130～140℃下高温焙烘3min-5min，以得到抗菌抗病毒纤维或含有抗菌抗病毒纤维织物布料。
S2：制备石墨烯整理液，所述石墨烯整理液包括：
2-10wt％分散溶剂、1-5wt％HX-4012、纳米级石墨烯粉体以及去离子水，该分散溶剂为三氯甲烷、丙酮或三乙基胺的任意一种。
该石墨烯整理液的制备方法为：
首先取纳米级石墨烯粉体分散于分散溶剂中，然后加入HX-4012并在超声波辅助下进行搅拌，使得该石墨烯粉体均匀分散于分散溶剂中，最后加入适量去离子水，即制备得到所述石墨烯整理液。
S3：利用所述石墨烯整理液对抗菌抗病毒纤维或纤维织物进行处理，处理方法为浸轧法，以获得抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物，具体操作过程为：
按照1-10wt％的重量百分比取石墨烯整理液，并加入丙烯酸酯类聚合物交联剂(1-2wt％)和引发剂(1-2wt％)，采用一浸一轧工艺，轧余率为70％，然后将纤维或纤维织物于110-120℃下预烘干，再在160℃下焙烘30秒，得到所述抗菌抗病毒石墨烯纤维。
对采用上述方法生产的抗菌抗病毒石墨烯纤维样品进行检测，按GB/T20944.3-2008振荡法，洗涤100次，再检测其抗菌效果，即用AAAAA级标准来检测面料抗菌性能效果，检测结果：抗金黄色葡萄球菌率大于99％，抗大肠杆菌率大于93％，抗白色念珠菌率大于90％。
根据ISO 18184:2014(E)纺织品抗病毒性能测试方法检测样品的抗病毒活性值，该样品的抗甲流病毒H1N1活性值为95.69％。
同时，对上述抗菌抗病毒石墨烯纤维样品进行石墨烯定性的检测，图4为该抗菌抗病毒石墨烯纤维样品的30000倍电镜SEM照片。
2.检测结果
对采用上述方法生产的产品进行检测，根据《GB/T20944.3-2008织物抗菌性能》的评价第3部分振荡瓶法检测，该抗菌抗病毒织物的抗流感病毒率为93.5％，腺病毒率为92.9％，抗金黄色葡萄球菌率为99.3％，抗大肠杆菌率为98.9％，抗白色念珠菌率为98.1％。
根据纺织纤维鉴别实验SN/3236-2012拉曼光谱法，检测出实施例2织物中含有石墨烯成份。具体详见样品30000倍电镜SEM照片。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (10)

1.一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对原料纤维或纤维织物进行抗菌抗病毒处理，制得抗菌抗病毒纤维或纤维织物；
S2：制备石墨烯整理液；
S3：应用所述石墨烯整理液对抗菌抗病毒纤维或纤维织物进行处理，获得抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物。
2.如权利要求1所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌抗病毒纤维或纤维织物的制备过程包括：
(1)将原料纤维或纤维织物在前处理工作溶液中进行煮漂亲水性处理，以产生可反应的自由基；
(2)制备抗菌抗病毒接枝液；
(3)将亲水性处理后的纤维或纤维织物浸渍于抗菌抗病毒接枝液中充分润湿，通过接枝改性和化学修饰反应得到具有抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物；
(4)将具有抗菌抗病毒功能的纤维或纤维织物进行焙烘定性。
3.如权利要求1所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌抗病毒接枝液包括：二羟甲基二羟基乙烯脲40-50份，异噻唑啉酮类化合物20-25份，吡卜酰胺结构的氯苯咪唑类高分子化合物20-25份以及去离子水和亲水氨基有机硅柔软剂10-20份。
4.如权利要求1所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯整理液包括2-10wt％分散溶剂、1-5wt％分散剂、纳米级石墨烯粉体以及去离子水。
5.如权利要求4所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述分散溶剂为三氯甲烷、丙酮或三乙基胺的任意一种。
6.如权利要求4所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为HX-4012水性纳米分散剂。
7.如权利要求1所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述S3的处理方法为浸渍法或者浸轧法中的任意一种。
8.如权利要求7所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述浸渍法具体为：石墨烯整理液用量为1％-10％(o.w.f)，浴比为1:10，并向所述石墨烯整理液中添加交联剂和引发剂，使浸渍温度为55℃-60℃，保温40-50min，取出经过石墨烯整理液浸渍后抗菌抗病毒纤维或纤维织物，再进行水洗、脱水、烘干后，得到所述抗菌抗病毒石墨烯纤维。
9.如权利要求7所述的一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述浸轧法具体为：按照1-10wt％的重量百分比取石墨烯整理液，并加入交联剂和引发剂，采用一浸一轧工艺，轧余率为70％，然后将纤维或纤维织物于110-120℃下预烘干，再在160℃下焙烘30秒，得到所述抗菌抗病毒石墨烯纤维。
10.一种耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维制品，其特征在于：采用如权利要求1-9任意一项所述的耐水洗型5A级抗菌抗病毒石墨烯纤维或纤维织物加工而成。
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