CN111410185A - 一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法 - Google Patents

一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料合成技术领域，特别涉及一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法：将生物质投入酸性高浓盐溶液中进行溶解和解聚处理，过滤除去不溶物后得到含有碳源的高浓盐溶液；将含有碳源的高浓盐溶液转移到水热反应釜中进行水热碳化反应；水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤饼用去离子水洗涤、干燥，即得到碳微球。本发明提供一种利用取材广泛且价格便宜的生物质为原料制备碳微球的方法，克服了现有技术中以单糖、多糖为原料制备碳微球且成本较高的问题，具有设备简单、成本低、反应条件缓和，后处理简单，溶剂可循环使用，绿色环保的优点，可作为电极材料和吸附剂应用于超级电容器及吸附领域，具有重要的应用价值。

Description

一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，特别涉及一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法。
背景技术
碳材料已广泛用于环境和能源领域，在碳材料的不同形态中，碳微球由于其具有良好的优势而广受关注，这些优点包括高吸附性能，可控制的尺寸和形态，高机械强度和光滑的表面。它们在许多领域都表现出优异的性能，例如用于电化学中的催化剂载体，吸附材料和超级电容器的电极材料。而且，它们可以用作制备空心和多孔碳球的模板。
近年来，使用糖类水溶液进行水热碳化这种简单，廉价且环境友好的方法制备具有可控球形形态的碳微球已经受到了广泛的关注，并被认为是一种广泛使用的实验方法。通过这种方法制备的碳微球可作为多孔功能材料的潜在候选者。目前碳微球的制备方法主要有以下几种：
第一种制备方法是以单糖作为原料溶于水中进行水热碳化制备出形貌可控的碳微球，常用的单糖有葡萄糖，果糖，木糖等。该方法条件温和，制备过程较简易，单糖在水热过程中成核生长制备出碳微球。但原料取材过于局限，不能使用更加廉价的原料进行制备。
第二种制备方法是以二糖作为原料溶于水中进行水热碳化制备出形貌可控的碳微球，常用的二糖有麦芽糖，乳糖，蔗糖等。该方法条件也较为温和，制备过程中需经过二糖的降解变为五碳糖和六碳糖的单糖，再进行成核生长。同样存在原料取材过于局限的问题，不能使用更加廉价的原料进行制备。
第三种制备方法是以多糖作为原料溶于水中进行水热碳化制备出形貌可控的碳微球，常用的多糖有直链淀粉、纤维素等。该方法制备条件需要温度较高，至少在220℃以上才可制备碳微球，同时因为纤维素链间氢键的作用导致较难降解，使得制备出的产物中形貌不全为碳微球，而微晶纤维素的制备较纤维素而言更为困难，反应条件要求较高。
此外，如专利申请CN 105776180 A，公开日为2016年07月20日，公开了一种纳米级多孔碳微球的制备方法，需要采用细菌纤维素作为原料，该工艺需要在-55℃低温下处理13-36h，耗能较大，成本较高，且产率无法得到保证。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的需要依赖单糖、二糖制备碳微球和采用多糖制备反应温度要求过高或过低的局限性的问题，本发明提供一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，包括以下制备方法：
步骤a、将生物质投入酸性高浓盐溶液中进行溶解和解聚处理，过滤除去不溶物后即得到含有碳源的高浓盐溶液；所述不溶物包括了木质素等；
步骤b、将含有碳源的高浓盐溶液转移到水热反应釜中进行水热碳化反应；
步骤c、水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤饼用去离子水洗涤、干燥，即可得到碳微球。
本发明创造性地提出了上述使用高浓度盐溶液制备碳微球方法，至于其中制备过程所采用的其它适应性条件，本领域技术人员可根据上述发明构思进行相应设计以至少达到制备得到可控形貌的碳微球的目的。而如下所述优选的方案，对上述方案进行了进一步限定，也具有相应的创造性。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述酸性高浓度盐溶液由酸、盐和去离子水组成，溶液pH值小于4，溶液中盐的质量分数为50％-70％，其余为水。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述盐包括溴化锂、氯化锂、氯化钙、氯化锌中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、磺酸、三氟乙酸中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，进一步地，所述酸的质量分数为1％-5％。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述解聚处理的方法包括：将混合物装入烧瓶中，接通冷凝管，油浴搅拌溶解15-90分钟，油浴的温度为105-150℃，解聚处理的油浴的搅拌速率为200rmp-400rmp，优选300rmp。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤b中，反应温度为150-210℃。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤b中的反应时间为3-24小时。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤b中所述碳源包括了木粉、纸浆箔、竹锯末、甲壳素、壳聚糖中的至少一种；其中，优选松木粉作为原料，可减少成本，经过研磨并过80目尼龙筛，放入60℃的烘箱中干燥12小时备用。
在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤c中，所述滤饼在洗涤后放置在烘箱中干燥得到，优选在60℃的烘箱中12小时干燥得到，具体条件选择也可跟实际情况获得。
本发明提供的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，利用可广泛取材的生物质为原料制备出可控形貌的碳微球，克服了现有技术中需要依赖单糖，二糖制备碳微球和采用和多糖制备碳微球制备需要反应温度要求过高的局限性，采用的高浓度盐溶液可破坏生物质中纤维素及半纤维素中链间氢键的作用将其溶解，反应后的盐溶液可继续循环使用，节省了反应成本，经济性好。
此外，本发明提供的制备方法设备简单，成本低，反应条件缓和，后处理简单，溶剂可循环使用，绿色环保，可作为电极材料和吸附剂应用于超级电容器及吸附领域，具有重要的实际应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1得到的碳微球的SEM图；
图2为实施例3得到的碳微球的SEM图；
图3为实施例1、例2、例3、例4、例5得到的碳微球的红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚60分钟，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为22.4％。
实施例2
将2g纸浆箔投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在105℃下油浴解聚15分钟，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为28.7％。
实施例3
将2g竹锯末投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚60分钟，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为26.5％。
实施例4
将2g甲壳素投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀硫酸1ml，在110℃下油浴解聚60分钟，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为16.4％。
实施例5
将2g壳聚糖投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚60分钟，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为18.2％。
实施例6
将2g木粉投入装有40ml的65wt％氯化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为21.8％。
实施例7
将2g木粉投入装有40ml的65wt％氯化锌溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为21.2％。
实施例8
将2g木粉投入装有40ml的65wt％氯化钙溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为20.4％。
实施例9
将1g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为18.2％。
实施例10
将4g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为24.8％。
实施例11
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在150℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在150℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为17.7％。
实施例12
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在210℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为22.8％。
实施例13
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在150℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为20.9％。
实施例14
将2g木粉投入装有40ml的50wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为18.3％。
实施例15
将2g木粉投入装有40ml的70wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为22.6％。
实施例16
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀硫酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为23.4％。
实施例17
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀磷酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为23.9％。
实施例18
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入10wt％的乙酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为18.4％。
实施例19
将2g木粉投入装有40ml的65wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入10wt％的甲酸1ml，在110℃下油浴解聚1小时，过滤掉木质素等不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为17.2％。
实施例20
将2g木粉投入装有40ml的42wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚90分钟，过滤掉不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在180℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为9.3％。
实施例21
将2g木粉投入装有40ml的35wt％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5wt％的稀盐酸1ml，在110℃下油浴解聚90分钟，过滤掉不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在170℃下进行水热碳化反应5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为4.8％。
实施例22
将2g木粉投入装有40mL的75％溴化锂溶液的烧瓶中，加入5％的稀盐酸1ml，在110℃油浴解聚90分钟，过滤掉不溶物后，将滤液转移到水热釜中，在180℃碳化5小时。
水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤液可循环使用，滤饼用水洗涤并在60℃下干燥12小时，即可得到碳微球，计算得到碳微球的产率为10.2％。
将实施例1和实施例3得到的碳微球进行SEM扫描，得到的SEM图分别如图1和图2所示，由图可知，通过本专利制备方法得到的碳微球形貌可控且完整。
图3为实施例1、例2、例3、例4、例5得到的碳微球的红外光谱图，由图3可得：原料发生了芳构化过程，可以得到具有丰富表面官能团的碳微球，后续可用作多孔碳功能材料使用。
实施例20和实施例21中，采用的盐浓度低于50％，可以看到，碳微球的产率具有较大幅度的降低；而若盐的浓度过高，将会造成溶解解聚变差，不溶物增加，也会造成产率降低的问题，如实施例22所示，在75％溴化锂溶液下，碳微球的产率为10.2％。
上述实施例中，碳微球的产率的计算方法为：碳微球质量/(生物质质量-不溶物质量)×100％
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于，包括以下制备方法：
步骤a、将生物质投入酸性高浓盐溶液中进行溶解和解聚处理，过滤除去不溶物后即得到含有碳源的高浓盐溶液；
步骤b、将含有碳源的高浓盐溶液转移到水热反应釜中进行水热碳化反应；
步骤c、水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤饼用去离子水洗涤、干燥，即可得到碳微球。
2.根据权利要求1所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤a中，所述酸性高浓度盐溶液由酸、盐和去离子水组成，溶液pH值小于4，溶液中盐的质量分数为50％-70％，其余为去离子水。
3.根据权利要求2所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤a中，所述盐包括溴化锂，氯化锂，氯化钙，氯化锌中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤a中，所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、磺酸、三氟乙酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：所述酸的质量分数为1％-5％。
6.根据权利要求1所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤a中，所述解聚处理的方法包括：将混合物装入烧瓶中，接通冷凝管，油浴搅拌溶解15-90分钟，油浴的温度为105-150℃，解聚处理的油浴的搅拌速率为200rmp-400rmp。
7.根据权利要求1所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤b中，反应温度为150-210℃。
8.根据权利要求1所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤b中的反应时间为3-24小时。
9.根据权利要求1所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤b中所述碳源包括了木粉、纸浆箔、竹锯末、甲壳素、壳聚糖中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，其特征在于：步骤c中，所述滤饼在洗涤后放置在烘箱中干燥得到。
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