CN111403695B - 一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电极材料领域，尤其涉及一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法。所述方法包括：将锂源、铁源和磷源混合加入至分散剂中，进行一次湿法球磨后得到浆料，所得浆料干燥并煅烧后得到磷酸铁锂半成品；将磷酸铁锂半成品与铝粉和碳纤维混合，再置于分散剂中进行二次湿法球磨，所得到混合浆进行预干燥后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，得到干燥粉料；干燥粉料继续在氢气和氩气的混合气氛中吹扫升温，并恒温一段时间后得到前驱体；前驱体继续在碳源气体和氢气的混合气氛中进行恒温吹扫，随后在氩气气氛中冷却得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。本发明整体制备方法简洁高效，所制得的正极材料具有更优的克容量和循环性能。

Description

一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域，尤其涉及一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂正极材料是目前最具发展潜力的锂离子动力电池正极材料之一，其具有理论容量高的优点。但是，目前的磷酸铁锂正极材料却存在着显著的缺陷。
其最主要的缺陷便是磷酸铁锂材料的锂离子扩散系数较低和电子传导性较差，导致锂离子的嵌入和脱出较难，并且电子流动性差。从而导致了现有的磷酸铁锂正极材料的理论容量不能得到高程度的释放和使用，限制了其应用。
为此，目前研究人员通过研究发现对磷酸铁锂进行导电包覆能够有效提高其导电性，进而提高其作为正极材料使用时的克容量。
如CN101339988A公开了以纳米铜包覆磷酸铁锂正极材料，以实现提高磷酸铁锂导电性的目的。但是，由于正极材料的电位较高，表面包覆的纳米铜容易氧化，形成纳米氧化铜，而纳米氧化铜的形成容易导致锂离子在运动过程中嵌入，对正极材料性能产生不利影响，使得电极的循环性能减弱，在进行若干循环后其克容量大幅度下降。
又如CN101494288A公开了以碳进行包覆磷酸铁锂正极材料、提高导电性的方案。但是，该方案对导电性的提升性能有限，并且操作较为繁琐。
发明内容
为解决现有的磷酸铁锂正极材料导电性较差，而现有的包覆方式对磷酸铁锂正极材料的实际提升不明显，甚至会产生明显副作用导致其电化学性能下降等问题，本发明提供了一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法。本发明的目的在于：一、简化制备工艺，能够实现连续化的制备生产；二、提高磷酸铁锂正极材料的导电性，进而使其实际克容量得到提升；三、提高所得磷酸铁锂正极材料的循环性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将锂源、铁源和磷源按比例混合得到混合料，再将混合料加入至分散剂中，进行一次湿法球磨后得到浆料，所得浆料干燥并煅烧后得到磷酸铁锂半成品；
2)将磷酸铁锂半成品与铝粉和碳纤维混合，再置于分散剂中进行二次湿法球磨，得到混合浆，混合浆进行预干燥后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，得到干燥粉料；
3)干燥粉料继续在氢气和氩气的混合气氛中吹扫升温，并恒温一段时间后得到前驱体；
4)前驱体继续在碳源气体和氢气的混合气氛中进行恒温吹扫，随后在氩气气氛中冷却得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
本发明首先通过磷、铁和锂的常规混料和煅烧等操作得到半成品，进一步混合铝粉和碳纤维，再置于不同气氛中依次进行干燥固化、还原、二次包碳成球等操作，形成了碳铝混合包覆，并且，本发明中通过了铝粉和碳纤维的混合进行了第一次的混合包覆，在第一次混合包覆的包覆层中由于碳纤维和铝粉的配合不会直接形成致密的包覆层，而是形成碳纤维交织成网、铝粉掺杂的具有密集电子、离子孔道的包覆层，碳纤维能够有效提高导电性，而铝粉在后续的还原过程中形成非晶态的单质铝掺杂，形成的短程有序长程无序结构，非晶态的单质铝在用于包覆时具有导电性优、电子流动性好并且方便锂离子的嵌入和脱出等优点。最后在二次包碳成球过程中所形成的最外层包碳层对单质铝进行保护，形成致密碳包覆层，避免内部铝被大量氧化，并且能够抑制锂离子的外嵌、克容量下降等问题发生。
在本发明中，铝粉目数优选≥1500目，碳纤维长度≤0.5μm。
作为优选，
步骤1)所述混合料中锂、铁和磷的摩尔比为1：(0.9～1.1)：(0.9～1.1)；
步骤1)所述分散剂为无水乙醇或去离子水。
上述配比的锂、铁和磷能够有效制备得到磷酸铁锂半成品。无水乙醇和去离子水作为分散剂具有成本低廉、来源广泛，并且无副反应、易回收等优点。
作为优选，
步骤1)所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为5～6h；
步骤1)所述煅烧温度为600～700℃，煅烧时长为3～4h。
上述干燥条件下进行干燥后可使物料中含水量≤0.5wt％，经过上述条件煅烧后所得磷酸铁锂半成品更加致密紧实，且粒径较小。
作为优选，
步骤2)所述铝粉的用量为磷酸铁锂半成品总质量的3～8wt％；
步骤2)所述碳纤维的用量为磷酸铁锂半成品总质量的2～5wt％；
所述碳纤维为B-mMPCFs纤维。
铝粉和碳纤维的用量过大会导致二次包碳困难，而用量过小则无法形成密集的电子、离子孔道。经大量试验发现，B-mMPCFs纤维相较于常规的石墨碳纤维等，其可提高正极材料的库伦效率和可逆容量，即提高正极材料的循环性能，因此具有更优的使用效果。
作为优选，
步骤2)所述预干燥后所得的预干粉料含水量≤2.0wt％；
步骤2)所述氩气吹扫时：氩气温度为80～120℃，氩气流速为55～80mL/min，吹扫时长为35～40min。
氩气吹扫主要是去除环境氧气，并进行预热。
作为优选，
步骤3)所述混合气氛中氢气和氩气体积比为1：1；
所述混合气氛流速为45～60mL/min；
步骤3)所述升温速率为5～8℃/min；
所述恒温温度为500～520℃，恒温时长为50～80min。
在上述条件下能够有效形成非晶态的单质铝。
作为优选，
步骤4)所述碳源气体为乙炔；
所述乙炔气体和氢气体积比为9：1；
步骤4)所述混合气体的吹扫流速为120～150mL/min；
步骤4)所述恒温吹扫温度为500～520℃，恒温吹扫时长为20～25min。
在上述条件下，乙炔还原碳化对物料进行二次包碳。
本发明的有益效果是：
1)整体制备方法简洁高效，在进行两次的球磨混料后可进行全自动的吹扫、升温和降温操作；
2)所制得的正极材料具有更高的克容量；
3)所制得的正极材料具有良好的循环性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
将370g碳酸锂、1190g磷酸铁和330g磷酸混合加入至2000g无水乙醇中，进行一次湿法球磨1h后得到浆料，所得浆料进行60℃干燥6h并600℃煅烧4h后得到磷酸铁锂半成品，将1000g磷酸铁锂半成品与30g 1500目铝粉和20g B-mMPCFs纤维(2.66wt％硼掺杂中间相沥青基石墨纤维，纤维长度为0.4～0.5μm)混合，再置于2000g无水乙醇中进行二次湿法球磨1h，得到混合浆，混合浆进行60℃预干燥至含水量≤2.0wt％后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，氩气吹扫时氩气温度为80℃，氩气流速为55mL/min，吹扫时长为40min，得到干燥粉料，干燥粉料继续在体积比1：1的氢气和氩气混合气氛中吹扫升温，氢气和氩气混合气氛流速为45mL/min，升温速率为5℃/min，并500℃恒温80min后得到前驱体，前驱体继续在体积比为9：1的乙炔和氢气的混合气氛中进行500℃恒温吹扫25min，随后在氩气气氛中冷却至25℃及以下即得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
实施例2
一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
将370g碳酸锂、1070g磷酸铁和300g磷酸混合加入至3000g去离子水中，进行一次湿法球磨1h后得到浆料，所得浆料进行680℃干燥5h并700℃煅烧3h后得到磷酸铁锂半成品，将1000g磷酸铁锂半成品与80g 1500目铝粉和50g B-mMPCFs纤维(2.66wt％硼掺杂中间相沥青基石墨纤维，纤维长度为0.4～0.5μm)混合，再置于3000g去离子水中进行二次湿法球磨1h，得到混合浆，混合浆进行60℃预干燥至含水量≤2.0wt％后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，氩气吹扫时氩气温度为120℃，氩气流速为80mL/min，吹扫时长为35min，得到干燥粉料，干燥粉料继续在体积比1：1的氢气和氩气混合气氛中吹扫升温，氢气和氩气混合气氛流速为60mL/min，升温速率为8℃/min，并520℃恒温50min后得到前驱体，前驱体继续在体积比为9：1的乙炔和氢气的混合气氛中进行520℃恒温吹扫20min，随后在氩气气氛中冷却至25℃及以下即得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
实施例3
一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
将370g碳酸锂、1310g磷酸铁和360g磷酸混合加入至2000g无水乙醇中，进行一次湿法球磨1h后得到浆料，所得浆料进行70℃干燥5h并650℃煅烧4h后得到磷酸铁锂半成品，将1000g磷酸铁锂半成品与65g 1500目铝粉和35g B-mMPCFs纤维(2.66wt％硼掺杂中间相沥青基石墨纤维，纤维长度为0.4～0.5μm)混合，再置于2000g无水乙醇中进行二次湿法球磨1h，得到混合浆，混合浆进行60℃预干燥至含水量≤2.0wt％后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，氩气吹扫时氩气温度为100℃，氩气流速为70mL/min，吹扫时长为40min，得到干燥粉料，干燥粉料继续在体积比1：1的氢气和氩气混合气氛中吹扫升温，氢气和氩气混合气氛流速为60mL/min，升温速率为5℃/min，并500℃恒温60min后得到前驱体，前驱体继续在体积比为9：1的乙炔和氢气的混合气氛中进行500℃恒温吹扫25min，随后在氩气气氛中冷却至25℃及以下即得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
实施例4
一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
将370g碳酸锂、1190g磷酸铁和330g磷酸混合加入至2000g无水乙醇中，进行一次湿法球磨1h后得到浆料，所得浆料进行70℃干燥6h并650℃煅烧4h后得到磷酸铁锂半成品，将1000g磷酸铁锂半成品与70g 1500目铝粉和30g B-mMPCFs纤维(2.66wt％硼掺杂中间相沥青基石墨纤维，纤维长度为0.4～0.5μm)混合，再置于2000g无水乙醇中进行二次湿法球磨1h，得到混合浆，混合浆进行60℃预干燥至含水量≤2.0wt％后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，氩气吹扫时氩气温度为110℃，氩气流速为70mL/min，吹扫时长为35min，得到干燥粉料，干燥粉料继续在体积比1：1的氢气和氩气混合气氛中吹扫升温，氢气和氩气混合气氛流速为60mL/min，升温速率为6℃/min，并500℃恒温60min后得到前驱体，前驱体继续在体积比为9：1的乙炔和氢气的混合气氛中进行500℃恒温吹扫20min，随后在氩气气氛中冷却至25℃及以下即得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
实施例5
一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
将370g碳酸锂、1190g磷酸铁和330g磷酸混合加入至2000g无水乙醇中，进行一次湿法球磨1h后得到浆料，所得浆料进行70℃干燥6h并650℃煅烧4h后得到磷酸铁锂半成品，将1000g磷酸铁锂半成品与55g 1500目铝粉和45g B-mMPCFs纤维(2.66wt％硼掺杂中间相沥青基石墨纤维，纤维长度为0.4～0.5μm)混合，再置于2000g无水乙醇中进行二次湿法球磨1h，得到混合浆，混合浆进行60℃预干燥至含水量≤2.0wt％后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，氩气吹扫时氩气温度为110℃，氩气流速为70mL/min，吹扫时长为35min，得到干燥粉料，干燥粉料继续在体积比1：1的氢气和氩气混合气氛中吹扫升温，氢气和氩气混合气氛流速为60mL/min，升温速率为6℃/min，并500℃恒温60min后得到前驱体，前驱体继续在体积比为9：1的乙炔和氢气的混合气氛中进行500℃恒温吹扫20min，随后在氩气气氛中冷却至25℃及以下即得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
对比例1
具体操作与实施例1相同，所不同的是：所添加的碳纤维为石墨碳纤维，纤维长度为0.3～0.5μm。
对比例2
具体操作与实施例1相同，所不同的是：不添加铝粉。
对比例3
具体操作与实施例1相同，所不同的是：不添加碳纤维。
对比例4
市售全新锂电池拆解所得的磷酸铁锂正极材料。
将所得磷酸铁锂正极材料、导电炭黑、PVDF以质量比85：10：5的比例混合，以铝箔为载体制为正极片，负极片为锂片，电解液为LiPF6/EC(1)/EMC(1)/DMC(1)，隔膜为PP/PE/PP三层膜，在手套箱中组装制成2032纽扣电池。静置1d后进行1.0C/3.0V电化学性能测试。测试结果如下表表1所示。
表1：电化学性能测试结果。
Figure BDA0002268471800000061
从上述测试结果可明显看出，本发明包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料具有极其优异的电化学性能。

Claims (5)

1.一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1）将锂源、铁源和磷源按比例混合得到混合料，再将混合料加入至分散剂中，进行一次湿法球磨后得到浆料，所得浆料干燥并煅烧后得到磷酸铁锂半成品；
2）将磷酸铁锂半成品与铝粉和碳纤维混合，所述碳纤维为B-mMPCFs纤维，再置于分散剂中进行二次湿法球磨，得到混合浆，混合浆进行预干燥后得到预干粉料，预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥，得到干燥粉料，所述预干燥后所得的预干粉料含水量≤2.0wt%，所述氩气吹扫时：氩气温度为80～120℃，氩气流速为55～80mL/min，吹扫时长为35～40min，所述铝粉的用量为磷酸铁锂半成品总质量的3～8wt%，所述碳纤维的用量为磷酸铁锂半成品总质量的2～5wt%；
3）干燥粉料继续在氢气和氩气的混合气氛中吹扫升温，并恒温一段时间后得到前驱体；
4）前驱体继续在碳源气体和氢气的混合气氛中进行恒温吹扫，随后在氩气气氛中冷却得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤1）所述混合料中锂、铁和磷的摩尔比为1：（0.9～1.1）：（0.9～1.1）；
步骤1）所述分散剂为无水乙醇或去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤1）所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为5～6h；
步骤1）所述煅烧温度为600～700℃，煅烧时长为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤3）所述混合气氛中氢气和氩气体积比为1：1；
所述混合气氛流速为45～60mL/min；
步骤3）所述升温速率为5～8℃/min；
所述恒温温度为500～520℃，恒温时长为50～80min。
5.根据权利要求1所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，
步骤4）所述碳源气体为乙炔；
所述乙炔气体和氢气体积比为9：1；
步骤4）所述碳源气体和氢气的混合气氛的吹扫流速为120～150mL/min；
步骤4）所述恒温吹扫温度为500～520℃，恒温吹扫时长为20～25min。
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