CN111394075B - 一种缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂及其制备方法，该缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，包括如下质量百分比的原料组成：聚乙烯醇6％～8％，聚合单体13％～15％，交联剂0.3％～0.8％，引发剂0.15～0.30％，尿素2％～7％，增强剂3％～6％，余量为水。制备方法如下：取配方量的聚乙烯醇1799溶于水中，升温分散均匀，加入聚合单体、交联剂、尿素、增强剂和交联剂，混合均匀，加入引发剂进行聚合反应得到凝胶，然后将凝胶干燥、粉碎，即得。本发明以丙烯酰胺和聚乙烯醇作为构筑凝胶网络结构的主剂，并采用碳酸钙作为增强剂，调剖颗粒具有初始膨胀倍数低，膨胀周期长，抗压强度高等优点。

Description

一种缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂及其制备方法
技术领域
本产品涉及油田调剖驱油技术领域，是一种缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂及其制备方法。
背景技术
处于注水开发后期的油田，层间水驱优势通道明显，层间矛盾突出，含水率居高不下，产油量降低。针对此类油藏，调剖堵水体系能够封堵高渗层而广泛应用于调剖堵水。
目前调剖堵水体系主要有凝胶体系和预交联体膨颗粒。预交联体膨颗粒在地面制备，有效避免了地下不成胶、耐温抗盐性差等问题，具有良好的力学性能，其粒径选择范围广，可以适用于不同渗透率的油藏条件。因此，预交联颗粒在调剖领域一直被广泛的应用。中国专利文件CN110903816A公开了一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂及其制备方法，本用剂体系由以下质量百分比的组分组成：主剂6％～10％，交联剂0.6％～1％，引发剂0.006％～0.01％，添加剂6％～14％，其余为水；本发明提供的制备方法包括以下步骤：将蒙脱土加入水中制备蒙脱土分散体系；将主剂、交联剂、引发剂加入蒙脱土分散体系，制备主剂溶液；将主剂溶液放入90～120℃烘箱中使其成胶9～48h。中国专利文件CN110922951A公开了一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂及其制备方法，所述制备方法包括：将含有丙烯酰胺类单体、交联剂、稳定剂和引发剂的水溶液与疏水纳米材料在高速下搅拌，形成干粉状包覆体预反应体系，将预反应体系进行自由基聚合及干燥后得到所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂。
但是，以丙烯酰胺为主剂的预交联颗粒存在吸水膨胀时间快，封堵近井地带导致注入压力升高，膨胀后期脆性增加，柔性不足而削弱了液流转向能力，改善吸水剖面的作用不明显。
发明内容
为了解决现有技术的不足，尤其是现有的预交联颗粒吸水膨胀时间快，膨胀后期脆性增加，柔性不足而削弱了液流转向能力的缺陷。本发明提供一种缓膨型双网络结构凝胶颗粒，该颗粒具有聚乙烯醇和聚丙烯酰胺形成的双网络结构，并具有较低的初始膨胀倍数，吸水膨胀速度缓慢，能有效实现深度调剖。颗粒膨胀后强度高，弹性好，能有效封堵高渗层。本发明还提供上述缓膨颗粒的制备方法。
本发明采用聚乙烯醇与丙烯酰胺为主剂，构筑了物理/化学交联的杂化双网络凝胶结构，从而赋予了调剖剂在油藏环境下的高强度和缓膨性能。
本发明的技术方案如下：
一种缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，包括如下质量百分比的原料组成：
聚乙烯醇6％～8％，聚合单体13％～15％，交联剂0.3％～0.8％，引发剂0.15～0.30％，尿素2％～7％，增强剂3％～6％，余量为水。
根据本发明，优选的，所述聚合单体为丙烯酰胺。
根据本发明，优选的，所述增强剂为碳酸钙，进一步优选轻质碳酸钙。
根据本发明，优选的，所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯，进一步优选的，聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量为200-1000。
根据本发明，优选的，所述的引发剂为氧化引发剂，进一步优选为过硫酸铵。为了更好地控制反应的进行，在将引发剂加入反应体系中时，可先将引发剂溶于水中形成引发剂质量分数为5～10％的引发剂溶液，再将引发剂溶液加入反应体系中。
根据本发明，优选的，所述的聚乙烯醇为聚乙烯醇1799，分子量为70000-80000。
根据本发明，优选的，所述的聚乙烯醇采用聚乙烯醇分散液的形式。将聚乙烯醇1799颗粒加入到水中混合均匀，然后加热至90～100℃，加热2h，再降温至40℃，保温，可得聚乙烯醇1799分散液。保温的时间为5～10min。加热升温及保温过程中不断对体系进行搅拌。优选的水和聚乙烯醇1799的的质量比为8～9:1。
根据本发明，上述缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂的制备方法，包括步骤如下：
取配方量的聚乙烯醇1799溶于水中，升温分散均匀，加入聚合单体、交联剂、尿素、增强剂和交联剂，混合均匀，加入引发剂进行聚合反应得到凝胶，然后将凝胶干燥、粉碎，即得。
根据本发明，优选的，所述聚合反应的温度为30～45℃。所述聚合反应的时间为3h～6h。
根据本发明，优选的，所述粉碎的粒径为0.2mm～4mm。油田调剖的缓膨颗粒的粒径可以根据油藏条件进行粉碎分级。
本发明的特点和有益效果如下：
1、本发明用于油田调剖的缓膨颗粒，以丙烯酰胺和聚乙烯醇作为构筑凝胶网络结构的主剂，并采用碳酸钙作为增强剂，调剖颗粒具有初始膨胀倍数低，膨胀周期长，抗压强度高等优点。
2、本发明中，聚乙烯醇通过氢键形成的物理交联网络和聚丙烯酰胺形成的化学交联网络构筑了凝胶的双网络结构，物理网络结构提供了产品良好的能量耗散机理和力学性能，化学网络结构提供了产品良好的溶胀性能和热稳定性，随着物理交联点的解交联，颗粒的膨胀倍数升高，达到缓慢膨胀的目的。
3、本发明用于油田调剖的缓膨颗粒的制备方法，操作简单，可操作性强，条件温和，易于大规模工业化生产，所得产品质量稳定性好。
4、本发明用于油田调剖的缓膨颗粒，是一种固体颗粒，遇水缓慢膨胀，形成具有良好的弹性和变形能力的黏弹体，可以对孔隙喉道进行有效的封堵，缓膨颗粒尺寸可按需要进行制备。通过调整原料的用量来获得不同强度和弹性的颗粒，制备过程灵活。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
本发明所使用的生产设备为具有搅拌、加温及冷却系统的陶瓷反应釜，以生产1吨的颗粒凝胶为例说明：
第一步：在水中边搅拌边加入水632kg，将水升温至80℃。
第二步：在第一步的溶液中，边搅拌边加入80kg的固体聚乙烯醇1799。加完聚乙烯醇后，将混合体系继续升温至95℃，保持此温度搅拌溶解2h。
第三步：将第二步的溶液降温至40℃，并保持。
第四步：向第三步的溶液中加入150kg固体丙烯酰胺，搅拌20min。
第五步：向第四步的溶液中加入30kg质量分数为10％的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量为400)溶液，搅拌5min。
第六步：向第五步的溶液中加入40kg尿素，继续搅拌10min。
第七步：将第六步的溶液降温至35℃，并保持。
第八步：向第七步的溶液中加入50kg轻质碳酸钙，将上述溶液搅拌10min-15min，使体系混合均匀。
第九步：将第八步的溶液降温至30℃，并保持。
第十步：向第九步的溶液中加入18kg质量分数为10％的过硫酸铵溶液，得到反应溶液。
第十一步：将反应溶液转移至带有水浴降温体系的成胶釜中，在30℃下反应得到凝胶。
第十二步：将凝胶粉碎，并在90℃下的环境中烘干数小时，经过造粒后即可得到不同粒径大小的用于油田调剖的缓膨颗粒。
实施例2
本发明所使用的生产设备为具有搅拌、加温及冷却系统的陶瓷反应釜，以生产1吨的颗粒凝胶为例说明：
第一步：在水中边搅拌边加入水632kg，将水升温至80℃。
第二步：在第一步的溶液中，边搅拌边加入70kg固体聚乙烯醇1799。加完聚乙烯醇后，将混合体系继续升温至95℃，保持此温度搅拌溶解2h。
第三步：将第二步的溶液降温至40℃，并保持。
第四步：向第三步的溶液中加入140kg固体丙烯酰胺，搅拌20min。
第五步：向第四步的溶液中加入30kg质量分数为10％的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量为1000)溶液，搅拌5min。
第六步：向第五步的溶液中加入55kg尿素，继续搅拌10min。
第七步：将第六步的溶液降温至35℃，并保持。
第八步：向第七步的溶液中加入53kg轻质碳酸钙，将上述溶液搅拌10min-15min，使体系混合均匀。
第九步：将第八步的溶液降温至30℃，并保持。
第十步：向第九步的溶液中加入20kg质量分数为10％的过硫酸铵溶液，得到反应溶液。
第十一步：将反应溶液转移至带有水浴降温体系的成胶釜中，在30℃下反应得到凝胶。
第十二步：将凝胶粉碎，并在90℃下的环境中烘干数小时，经过造粒后即可得到不同粒径大小的用于油田调剖的缓膨颗粒。
实施例3
本发明所使用的生产设备为具有搅拌、加温及冷却系统的陶瓷反应釜，以生产1吨的颗粒凝胶为例说明：
第一步：在水中边搅拌边加入水632kg，将水升温至85℃。
第二步：在第一步的溶液中，边搅拌边加入75kg固体聚乙烯醇1799。加完聚乙烯醇后，将混合体系继续升温至90℃，保持此温度搅拌溶解2h。
第三步：将第二步的溶液降温至40℃，并保持。
第四步：向第三步的溶液中加入145kg固体丙烯酰胺，搅拌20min。
第五步：向第四步的溶液中加入30kg质量分数为10％的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量为1000)溶液，搅拌5min。
第六步：向第五步的溶液中加入45kg尿素，继续搅拌10min。
第七步：将第六步的溶液降温至35℃，并保持。
第八步：向第七步的溶液中加入51kg轻质碳酸钙，将上述溶液搅拌10min-15min，使体系混合均匀。
第九步：将第九步的溶液降温至30℃，并保持。
第十步：向第八步的溶液中加入20kg质量分数为10％的过硫酸铵溶液，得到反应溶液。
第十一步：将反应溶液转移至带有水浴降温体系的成胶釜中，在30℃下反应得到凝胶。
第十二步：将凝胶粉碎，并在90℃下的环境中烘干数小时，经过造粒后即可得到不同粒径大小的用于油田调剖的缓膨颗粒。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：不加入聚乙烯醇，单纯采用丙烯酰胺聚合和助剂。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：不加入丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯和过硫酸铵，单纯采用聚乙烯醇和助剂。
试验例1
将实施例1和对比例1制备的用于油田调剖的缓膨颗粒的性能评价
1、膨胀性能测定
实验采取0.5g左右记为M0的缓膨颗粒3份置于呈有大庆油田注入水(矿化度5000～8500mg/L，二价阳离子Ca2+、Mg2+小于200mg/L)的样品瓶中，密封，放于45℃、60℃、70℃的电热恒温干燥箱中，定期取出，测定颗粒的吸水质量膨胀倍数M1，根据公式S＝(M1-M0)/M0得到颗粒的吸水膨胀倍数。实施例1和对比例1的实验结果如下表1-1和表1-2：
表1-1实施例1颗粒不同时间的吸水膨胀倍数
Figure BDA0002455446230000051
表1-2对比例1颗粒不同时间的吸水膨胀倍数
Figure BDA0002455446230000052
Figure BDA0002455446230000061
2、强度测定
将膨胀30天的上述三种颗粒经过滤后使用颗粒参数测定仪，测量其抗压强度，结果如下表2-1和表2-2所示：
表2-1实施例1颗粒的抗压强度
水质矿化度/mg/L 温度/℃ 抗压强度/MPa
5607 45 2.1
7652 60 1.7
8218 70 1.4
表2-2对比例1颗粒的抗压强度
水质矿化度/mg/L 温度/℃ 抗压强度/MPa
5607 45 0.4
7652 60 0.2
8218 70 0.1
由表2-1得知，本发明膨胀30天的颗粒依然具有较强的抗压强度。
由表2-2可知，对比例1膨胀30天颗粒的抗压强度远低于本发明同等条件下颗粒的抗压强度。
试验例2
将实施例1和对比例2制备的用于油田调剖的缓膨颗粒的性能评价
1、膨胀性能测定
实验方法如试验例1，实施例1的实验结果见表1-1，对比例2的实验结果如下表3-1。
表3-1对比例2颗粒不同时间的吸水膨胀倍数
Figure BDA0002455446230000062
Figure BDA0002455446230000071
2、强度测定
实验方法如试验例1，实施例1的实验结果见表2-1，对比例2的实验结果如下表3-2。
表3-2对比例2颗粒的抗压强度
水质矿化度/mg/L 温度/℃ 抗压强度/MPa
5607 45 1.6
7652 60 0.2
8218 70 -
由表3-1和表3-2得可知，对比例2在60℃和70℃条件下，由于颗粒已进入溶解阶段，从而只能得到部分的膨胀倍数和抗压强度数据。

Claims (9)

1.一种缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，其特征在于，该调剖剂包括如下质量百分比的原料组成：
聚乙烯醇 6%～8%，聚合单体13%～15％，交联剂0.3%～0.8％，引发剂0.15～0.30％，尿素2%～7%，增强剂3%～6％，余量为水；
所述聚合单体为丙烯酰胺，所述增强剂为碳酸钙，所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，其特征在于，所述的聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量为200-1000。
3.根据权利要求1所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，其特征在于，所述的引发剂为氧化引发剂。
4.根据权利要求3所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，其特征在于，所述的氧化引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，其特征在于，所述的聚乙烯醇为聚乙烯醇1799，分子量为70000-80000。
6.根据权利要求1所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂，其特征在于，所述的聚乙烯醇采用聚乙烯醇分散液的形式，将聚乙烯醇1799颗粒加入到水中混合均匀，然后加热至90～100℃，加热2h，再降温至40℃，保温，可得聚乙烯醇1799分散液。
7.权利要求1-6任一项所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂的制备方法，包括步骤如下：
取配方量的聚乙烯醇1799溶于水中，升温分散均匀，加入聚合单体、交联剂、尿素、增强剂和交联剂，混合均匀，加入引发剂进行聚合反应得到凝胶，然后将凝胶干燥、粉碎，即得。
8.根据权利要求7所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为30～45℃，聚合反应的时间为3h～6h。
9.根据权利要求7所述的缓膨型双网络结构凝胶颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，所述粉碎的粒径为0.2mm～4mm。
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