CN111393853A - 一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法，其中的阻燃剂包括以下重量份的原料：有机硅10‑30份、三聚氰胺3‑6份、磷酸三乙酯5‑8份、磷酸三苯酯10‑13份、磷酸三氯乙酯6‑9份、磷酸三丁酯1‑4份、羟基聚硅氧烷7‑10份、甲醇钠4‑7份、水70‑100份、强碱5‑20份、二丁基二月桂酸锡3‑6份、阻燃增效组合物10‑30份、2,2‑二羟甲基‑3‑硝基‑1‑丙醇5‑20份、缚酸剂5‑8份；其制备方法包括以下步骤：S1：原料称取：通过电子称，称取上述所述的原料，备用，S2：混合反应：把S1中准备的磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三氯乙酯、磷酸三丁酯、羟基聚硅氧烷和水进行反应。本发明所制得的含磷、氮的阻燃剂用途广泛，且通过阻燃增效组合物，能够提高其阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂领域，尤其涉及一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法。
背景技术
涤纶、环氧树脂等可通过使用添加型阻燃剂或在分子中引入含有阻燃单体的方式进行阻燃加工。添加型阻燃剂直接与树脂混配,加工方便,适应面广,是阻燃剂的主体；反应型阻燃剂常作为单体键合到聚合物链中,对制品性能影响小且阻燃效果持久；常用的阻燃剂分为卤系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、膨胀型阻燃剂、无机填料等。目前，应用较多的是有机磷系阻燃剂，其中以磷酸酯类阻燃剂和含磷氧化物类应用最为广泛。为获得较好的阻燃效果，磷酸酯类阻燃剂和含磷氧化物类阻燃剂的添加量较大，目前现有的阻燃剂效果不好，且制造复杂，因此我们提出了一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法用于解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法。
本发明提出的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，包括以下重量份的原料；
有机硅10份、三聚氰胺3份、磷酸三乙酯5份、磷酸三苯酯10份、磷酸三氯乙酯6份、磷酸三丁酯1份、羟基聚硅氧烷7-份、甲醇钠4份、水70份、强碱5份、二丁基二月桂酸锡3份、阻燃增效组合物10份、2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇5份、缚酸剂5份；
其制备方法包括以下步骤：
S1：原料称取：通过电子称，称取上述所述的原料，备用；
S2：混合反应：把S1中准备的磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三氯乙酯、磷酸三丁酯、羟基聚硅氧烷和水进行反应，并添加催化剂甲醇钠和二丁基二月桂酸锡进行反应，获得混合溶液备用；
S3：过滤、提纯：将S2中得到的混合溶液进行过滤，对过滤后的溶液进行加热，并蒸除低沸点物，获得含磷的浓溶液备用；
S4：将S1中获得的2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇、缚酸剂和水加入到带有尾气吸收装置的三口烧瓶中并搅拌，并添加机磷酰氯进行恒温反应，获得原液；
S5:分层：S4将中获得的原料进行静止分层，并取上层溶液备用；
S6：混合：将S3中的含磷浓溶液、S4中的原液添加到反应釜进行混合，并添加有机硅、阻燃增效组合物、三聚氰胺和强碱进行充分混合搅拌，减压蒸馏获得半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并获得含阻燃增效组合物的阻燃剂成品。
优选的，强碱为氢氧化钠和或氢氧化钾。
优选的，所述S4中的三口烧瓶中，安装有磁力搅拌器，通过启动磁力搅拌器能够对三口烧瓶进行搅拌。
优选的，S4中通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴入有机磷酰氯，能够均匀添加机磷酰氯。
优选的，所述S4中在-10℃～50℃的温度下，恒温反应3～6h。
优选的，所述S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°到100°。
优选的，所述S5静止的时间设置为3-5小时。
本发明的有益效果是：
1、本发明所制备的阻燃剂阻燃性能优异，价格低廉。本发明阻燃剂可以广泛用于人造板、木材、棉布。
1、本发明提供的新的阻燃剂相对于现有阻燃剂而言其高效、无卤、环境友好，可作为热固性树脂永久性阻燃剂，同时，该阻燃剂的分子内含有氮元素和磷元素，通过氮-磷的协同作用获得良好的阻燃性能。
2、本发明所制得的含磷、氮的阻燃剂用途广泛，且通过阻燃增效组合物，能够提高其阻燃性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出了一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，包括以下重量份的原料：有机硅10份、三聚氰胺3份、磷酸三乙酯5份、磷酸三苯酯10份、磷酸三氯乙酯6份、磷酸三丁酯1份、羟基聚硅氧烷7-份、甲醇钠4份、水70份、强碱5份、二丁基二月桂酸锡3份、阻燃增效组合物10份、2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇5份、缚酸剂5份；
其制备方法包括以下步骤：
S1：原料称取：通过电子称，称取上述的原料，备用；
S2：混合反应：把S1中准备的磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三氯乙酯、磷酸三丁酯、羟基聚硅氧烷和水进行反应，并添加催化剂甲醇钠和二丁基二月桂酸锡进行反应，获得混合溶液备用；
S3：过滤、提纯：将S2中得到的混合溶液进行过滤，对过滤后的溶液进行加热，并蒸除低沸点物，获得含磷的浓溶液备用；
S4：将S1中获得的2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇、缚酸剂和水加入到带有尾气吸收装置的三口烧瓶中并搅拌，并添加机磷酰氯进行恒温反应，获得原液；
S5:分层：S4将中获得的原料进行静止分层，并取上层溶液备用；
S6：混合：将S3中的含磷浓溶液、S4中的原液添加到反应釜进行混合，并添加有机硅、阻燃增效组合物、三聚氰胺和强碱进行充分混合搅拌，减压蒸馏获得半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并获得含阻燃增效组合物的阻燃剂成品。
本实施例中，强碱为氢氧化钠和或氢氧化钾。
本实施例中，S4中的三口烧瓶中，安装有磁力搅拌器，通过启动磁力搅拌器能够对三口烧瓶进行搅拌。
本实施例中，S4中通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴入有机磷酰氯，能够均匀添加机磷酰氯。
本实施例中，S4中在-10℃～50℃的温度下，恒温反应3～6h。
本实施例中，S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°到100°。
本实施例中，S5静止的时间设置为3-5小时。
实施例二
本发明提出了一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，包括以下重量份的原料：有机硅20份、三聚氰胺4份、磷酸三乙酯6份、磷酸三苯酯11份、磷酸三氯乙酯7份、磷酸三丁酯2份、羟基聚硅氧烷8份、甲醇钠5份、水80份、强碱6份、二丁基二月桂酸锡4份、阻燃增效组合物20份、2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇10份、缚酸剂6份；
其制备方法包括以下步骤：
S1：原料称取：通过电子称，称取上述的原料，备用；
S2：混合反应：把S1中准备的磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三氯乙酯、磷酸三丁酯、羟基聚硅氧烷和水进行反应，并添加催化剂甲醇钠和二丁基二月桂酸锡进行反应，获得混合溶液备用；
S3：过滤、提纯：将S2中得到的混合溶液进行过滤，对过滤后的溶液进行加热，并蒸除低沸点物，获得含磷的浓溶液备用；
S4：将S1中获得的2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇、缚酸剂和水加入到带有尾气吸收装置的三口烧瓶中并搅拌，并添加机磷酰氯进行恒温反应，获得原液；
S5:分层：S4将中获得的原料进行静止分层，并取上层溶液备用；
S6：混合：将S3中的含磷浓溶液、S4中的原液添加到反应釜进行混合，并添加有机硅、阻燃增效组合物、三聚氰胺和强碱进行充分混合搅拌，减压蒸馏获得半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并获得含阻燃增效组合物的阻燃剂成品。
本实施例中，强碱为氢氧化钠和或氢氧化钾。
本实施例中，S4中的三口烧瓶中，安装有磁力搅拌器，通过启动磁力搅拌器能够对三口烧瓶进行搅拌。
本实施例中，S4中通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴入有机磷酰氯，能够均匀添加机磷酰氯。
本实施例中，S4中在-10℃～50℃的温度下，恒温反应3～6h。
本实施例中，S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°到100°。
本实施例中，S5静止的时间设置为3-5小时。
实施例三
本发明提出了一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，包括以下重量份的原料：有机硅30份、三聚氰胺5份、磷酸三乙酯7份、磷酸三苯酯12份、磷酸三氯乙酯8份、磷酸三丁酯3份、羟基聚硅氧烷9份、甲醇钠6份、水90份、强碱7份、二丁基二月桂酸锡5份、阻燃增效组合物30份、2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇15份、缚酸剂7份；
其制备方法包括以下步骤：
S1：原料称取：通过电子称，称取上述的原料，备用；
S2：混合反应：把S1中准备的磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三氯乙酯、磷酸三丁酯、羟基聚硅氧烷和水进行反应，并添加催化剂甲醇钠和二丁基二月桂酸锡进行反应，获得混合溶液备用；
S3：过滤、提纯：将S2中得到的混合溶液进行过滤，对过滤后的溶液进行加热，并蒸除低沸点物，获得含磷的浓溶液备用；
S4：将S1中获得的2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇、缚酸剂和水加入到带有尾气吸收装置的三口烧瓶中并搅拌，并添加机磷酰氯进行恒温反应，获得原液；
S5:分层：S4将中获得的原料进行静止分层，并取上层溶液备用；
S6：混合：将S3中的含磷浓溶液、S4中的原液添加到反应釜进行混合，并添加有机硅、阻燃增效组合物、三聚氰胺和强碱进行充分混合搅拌，减压蒸馏获得半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并获得含阻燃增效组合物的阻燃剂成品。
本实施例中，强碱为氢氧化钠和或氢氧化钾。
本实施例中，S4中的三口烧瓶中，安装有磁力搅拌器，通过启动磁力搅拌器能够对三口烧瓶进行搅拌。
本实施例中，S4中通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴入有机磷酰氯，能够均匀添加机磷酰氯。
本实施例中，S4中在-10℃～50℃的温度下，恒温反应3～6h。
本实施例中，S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°到100°。
本实施例中，S5静止的时间设置为3-5小时。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
有机硅10-30份、三聚氰胺3-6份、磷酸三乙酯5-8份、磷酸三苯酯10-13份、磷酸三氯乙酯6-9份、磷酸三丁酯1-4份、羟基聚硅氧烷7-10份、甲醇钠4-7份、水70-100份、强碱5-20份、二丁基二月桂酸锡3-6份、阻燃增效组合物10-30份、2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇5-20份、缚酸剂5-8份；
其制备方法包括以下步骤：
S1：原料称取：通过电子称，称取上述所述的原料，备用；
S2：混合反应：把S1中准备的磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三氯乙酯、磷酸三丁酯、羟基聚硅氧烷和水进行反应，并添加催化剂甲醇钠和二丁基二月桂酸锡进行反应，获得混合溶液备用；
S3：过滤、提纯：将S2中得到的混合溶液进行过滤，对过滤后的溶液进行加热，并蒸除低沸点物，获得含磷的浓溶液备用；
S4：将S1中获得的2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇、缚酸剂和水加入到带有尾气吸收装置的三口烧瓶中并搅拌，并添加机磷酰氯进行恒温反应，获得原液；
S5:分层：S4将中获得的原料进行静止分层，并取上层溶液备用；
S6：混合：将S3中的含磷浓溶液、S4中的原液添加到反应釜进行混合，并添加有机硅、阻燃增效组合物、三聚氰胺和强碱进行充分混合搅拌，减压蒸馏获得半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并获得含阻燃增效组合物的阻燃剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份的原料有机硅10份、三聚氰胺3份、磷酸三乙酯5份、磷酸三苯酯10份、磷酸三氯乙酯6份、磷酸三丁酯1份、羟基聚硅氧烷7-份、甲醇钠4份、水70份、强碱5份、二丁基二月桂酸锡3份、阻燃增效组合物10份、2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇5份、缚酸剂5份。
3.根据权利要求1所述的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，强碱为氢氧化钠和或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述S4中的三口烧瓶中，安装有磁力搅拌器，通过启动磁力搅拌器能够对三口烧瓶进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，S4中通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴入有机磷酰氯，能够均匀添加机磷酰氯。
6.根据权利要求1所述的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述S4中在-10℃～50℃的温度下，恒温反应3～6h。
7.根据权利要求1所述的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°到100°。
8.根据权利要求1所述的一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述S5静止的时间设置为3-5小时。
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