CN102719007A - 一种无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种兼具良好的阻燃性能与力学性能、无卤环保、无析出、浅色、易加工的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料及其制备方法。本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,包括乙烯-醋酸乙烯酯50wt%~75wt%;有机磷酸酯12wt%~24wt%;三聚氰胺类化合物6wt%~10wt%;多元醇6wt%~10wt%;聚硅氧烷0~4wt%;氮硅烷偶联剂0.5wt%~2wt%。本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料及其制备方法,通过选择有机磷酸酯与三聚氰胺类化合物、多元醇复配,选择聚硅氧烷协阻剂并用,得到的阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,阻燃与力学性能明显得到提高,且该复合材料无卤环保、无析出、浅色、易加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃复合材料及其制备方法,尤其是一种无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料及其制备方法。
背景技术
溴系阻燃乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)复合材料具有良好的耐冲击性、耐环境应力开裂性,被广泛用于电线电缆、阻燃电器元件等领域。但由于环保法规对卤素阻燃剂的限制,无卤阻燃EVA复合材料近年来受到广泛关注。目前,无卤阻燃EVA复合材料主要是通过添加无机阻燃剂氢氧化镁和氢氧化铝、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐、膨胀石墨等阻燃剂制备得到的,这些方法在下述专利中已有公开描述。
专利CN 101914237A及专利CN 101921426A公布了通过添加质量份数为55~65%活化改性氢氧化镁粉末制备无卤阻燃EVA复合材料的方法。
专利KR1020110048339公布了添加30~100份聚磷酸铵制备彩色热缩管用无卤阻燃EVA复合材料的方法。
专利CN 101270268A公布了添加10~20份聚磷酸铵,60~100份氢氧化镁与氢氧化铝复合物,10~20份硼酸锌制备热收缩双壁管用无卤阻燃EVA热熔胶的方法。
专利JP2001342307(A)公布了添加5~50份三聚氰胺氰尿酸盐制备UL94-V0级无卤阻燃EVA复合材料的方法。
专利DE 10024421(A1)公布了添加酸性或中性膨胀石墨制备无卤阻燃EVA复合材料的方法。
上述专利公开的技术,不同程度存在下述不足,影响了其在各个领域的使用:
①阻燃效率低,添加量大,难以分散,加工困难,严重影响所制得材料的力学性能,如氢氧化镁、氢氧化铝。
②易吸水,在室温环境中会迁移至材料表面,降低所制备材料的阻燃效果和力学性能,如聚磷酸铵。
③阻燃性能差,有熔滴现象,只能用于低阻燃要求场合,如三聚氰胺氰尿酸盐等。
④深色阻燃剂的应用,限制了制品的使用范围,如膨胀石墨、红磷等。
发明内容
本发明提供了一种兼具良好的阻燃性能与力学性能、无卤环保、无析出、浅色、易加工的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料及其制备方法。
实现本发明目的之一的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,包括乙烯-醋酸乙烯酯50wt%~75wt%;有机磷酸酯12wt%~24wt%;三聚氰胺类化合物6wt%~10wt%;多元醇6wt%~10wt%;聚硅氧烷0~4wt%;氮硅烷偶联剂0.5wt%~2wt%。
所述无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料还包括其它助剂0.5wt%~1wt%,所述其它助剂为抗氧剂、光稳定剂、硬脂酸类润滑剂中的一种或几种。
所述乙烯-醋酸乙烯酯的熔体流动速率为1~10g/10min,其中醋酸乙烯酯的含量为乙烯-醋酸乙烯酯的15wt%~30wt%。
所述有机磷酸酯为间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双(二甲苯基磷酸酯)、双酚A双(二苯基磷酸酯)或双酚A双(二甲苯基磷酸酯)中的一种。
优选的,所述有机磷酸酯为间苯二酚双(二苯基磷酸酯)。
所述三聚氰胺类化合物为三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺氰尿酸盐或三嗪衍生物中的一种;所述三嗪衍生物为2-氨基-4,6-二羟乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-羟乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-苯乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪或2,4,6-三芳氨基-1,3,5-三嗪中的一种。
优选的,所述三聚氰胺类化合物为三聚氰胺氰尿酸。
所述多元醇为季戊四醇或双季戊四醇。
优选的,所述多元醇为双季戊四醇。
所述聚硅氧烷为聚氨基硅氧烷、聚环氧基硅氧烷或聚甲基丙烯酸酯基硅氧烷中的一种。
优选的,所述聚硅氧烷为聚环氧基硅氧烷。
所述含氮硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅或γ-氨丙基三异丙氧基硅烷中的一种。
优选的,所述含氮硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
实现本发明目的之二的一种无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)用高速混料机将三聚氰胺类化合物、多元醇、聚硅氧烷与含氮硅烷偶联剂混合均匀,再与乙烯-醋酸乙烯酯及其它助剂混合均匀;
(2)把步骤(1)的混合料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中,同时,通过侧喂料方式用液体计量泵加入有机磷酸酯,经熔融挤出,冷却、干燥、切粒,得到产品。
本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料及其制备方法的有益效果如下:
本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料及其制备方法,通过选择有机磷酸酯与三聚氰胺类化合物、多元醇复配,选择聚硅氧烷协阻剂并用,得到的阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,阻燃与力学性能明显得到提高,且该复合材料无卤环保、无析出、浅色、易加工。
具体实施方式
本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,在具体实施例和对比例复合材料配方中,两种乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)均为美国杜邦公司产品,一种型号为 265,醋酸乙烯酯(VAC)含量为28%(w/w),熔体流动速率为3g/10min,另外一种的型号为 460,VAC含量为18%(w/w),熔体流动速率为2.5g/10min;氢氧化镁为德国马丁公司产品,型号为 H5IV,平均粒径<2μm;聚磷酸铵为淄博赛达阻燃新材料有限公司产品,型号为APP2100,P2O5含量≥72%(w/w),分子量>1000,平均粒径为5~15μm;有机磷酸酯为间苯二酚双(二苯基磷酸酯),美国旭瑞达公司产品,型号为FyrolflexTM RDP,无色透明粘稠液体,磷含量为10.8%(w/w),粘度为600~800mPas(25℃);三聚氰胺类化合物为三聚氰胺氰尿酸,德国克莱恩公司产品,型号为 MC50,粒径≤4μm;多元醇为双季戊四醇,濮阳市旺达化工有限公司 产品,优级,纯度>90%(w/w),平均粒径<10μm;聚硅氧烷为聚环氧基硅氧烷,美国道康宁公司产品,型号为RM4-7051,白色粉末,平均粒度<5μm;含氮硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,南京经天纬化工有限公司产品,型号为KH-550,纯度≥98%;抗氧剂1010为Ciba公司产品。
本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的实施例1~7和两个对比例的配方的组分含量如下表:
本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法如下:
(1)按配方的重量配比称取各组分;
(2)将三聚氰胺类化合物、多元醇、聚硅氧烷与含氮硅烷偶联剂加入到 高速混料机中,混合5~20分钟,再加入乙烯-醋酸乙烯酯及抗氧剂,混合5~20分钟;转速800rpm。
(3)将步骤(2)所得混合料,通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中,并通过侧喂料方式用液体计量泵按照配方比例加入有机磷酸酯,经熔融挤出,冷却、干燥、切粒,得到产品。螺杆各段温度为140~180℃,螺杆转速为200~450rpm。
上述表中的对比例1的制备方法如下:
(1)按配方的重量配比称取各组分;
(2)将氢氧化镁与含氮硅烷偶联剂加入到高速混料机中,混合5~20分钟,再加入EVA及抗氧剂,混合5~20分钟;转速800rpm。
(3)将步骤(2)所得混合料,通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中,经熔融挤出,冷却、干燥、切粒,得到产品;螺杆各段温度为140~180℃,螺杆转速为200~450rpm。
上述表中对比例2的制备方法与对比例1的制备方法相同,在步骤(2)中,将氢氧化镁换成聚磷酸铵、三聚氰胺化合物和多元醇。
本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的实施例1~7及对比例1~2的性能实验如下:
性能评价方式及实行标准:
将上述方法制备的塑料颗粒置于60~80℃的鼓风干燥箱中干燥2~3小时后,加入到注塑机中,注射制得标准试样,注射温度为140~180℃。
按照美国UL94标准测试试样的阻燃性;按照国标测试试样的拉伸强度与断裂伸长率;将试样置于30℃烘箱中168个小时后,目测观察有无盐析出;目测观察试样外观颜色。 经过上述测试,结果如下表:
由此可见,本发明的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的外观颜色与现有的阻燃材料对比例1和2相同,但是阻燃性能、拉伸强度、断裂伸长率和析出性都优于现有的阻燃材料对比例1和2。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神前提下,本领域普通工程技术人员对本发明技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,包括乙烯-醋酸乙烯酯50wt%~75wt%;有机磷酸酯12wt%~24wt%;三聚氰胺类化合物6wt%~10wt%;多元醇6wt%~10wt%;聚硅氧烷0~4wt%;氮硅烷偶联剂0.5wt%~2wt%。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,其特征在于:还包括其它助剂0.5wt%~1wt%,所述其它助剂为抗氧剂、光稳定剂、硬脂酸类润滑剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,其特征在于:所述乙烯-醋酸乙烯酯的熔体流动速率为1~10g/10min,其中醋酸乙烯酯的含量为乙烯-醋酸乙烯酯的15wt%~30wt%。
4.根据权利要求1~3任一所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,其特征在于:所述有机磷酸酯为二苯基磷酸酯、二甲苯基磷酸酯、二苯基磷酸酯或二甲苯基磷酸酯中的一种。
5.根据权利要求1~3任一所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,其特征在于:所述三聚氰胺类化合物为三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺氰尿酸盐或三嗪衍生物中的一种;所述三嗪衍生物为2-氨基-4,6-二羟乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-羟乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-苯乙基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪或2,4,6-三芳氨基-1,3,5-三嗪中的一种。
6.根据权利要求1~3任一所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,其特征在于:所述多元醇为季戊四醇或双季戊四醇。
7.根据权利要求1~3任一所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,其特征在于:所述聚硅氧烷为聚氨基硅氧烷、聚环氧基硅氧烷或聚甲基丙烯酸酯基硅氧烷中的一种。
8.根据权利要求1~3任一所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料,其特征在于:所述含氮硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅或γ-氨丙基三异丙氧基硅烷中的一种。
9.一种权利要求1~8所述的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)用高速混料机将三聚氰胺类化合物、多元醇、聚硅氧烷与含氮硅烷偶联剂混合均匀,再与乙烯-醋酸乙烯酯及其它助剂混合均匀;
(2)把步骤(1)的混合料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中,同时,通过侧喂料方式用液体计量泵加入有机磷酸酯,经熔融挤出,冷却、干燥、切粒,得到产品。
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