CN111388409B - 一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法，涉及水凝胶材料技术领域，包括以下制备步骤：(1)半乳甘露聚糖的接枝改性；(2)海藻酸钠的增黏处理；(3)辅料的准备；(4)水凝胶材料的制备。本发明所制水凝胶材料的外观呈无色透明状，经测试对皮肤无刺激性，不会导致皮肤出现过敏和其他刺激性反应；并且所制水凝胶材料具有优良的保湿性能，保湿效果且保湿时间长，适用于作为皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料。

Description

一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及水凝胶材料技术领域，具体涉及一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法。
背景技术：
贴剂，系指可粘贴在皮肤上，药物可产生全身性或局部作用的一种薄片状制剂。皮肤止痒抑菌贴剂的功效是止痒抑菌，作用于局部皮肤，利用贴剂上的药物成分来抑菌抗菌，从而发挥良好的止痒效果。
水凝胶材料具有一定的保湿作用，利用水凝胶材料制成的贴剂能够使皮肤处于湿润状态，避免皮肤干燥导致的炎症加重问题；同时还能延长贴剂中药物成分的作用时间，起到药物缓释的效果。
目前，很多水凝胶材料的吸水性都十分优异，但保水性不好，在空气中容易快速失去水分从而使保湿时间缩短，尤其在高温环境下保湿性降低明显。因此，对于贴剂用水凝胶材料不仅要求其具有良好的吸水性能，还需要具备良好的保水性能，从而利于其优良的保湿性来突出其市场竞争力。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法，通过简便易操作的制备步骤制得保水性优异的水凝胶材料，从而利于配合止痒抑菌的药物成分来保持皮肤湿润并延长药效时间。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将半乳甘露聚糖和L-谷氨酰胺溶于水，并滴加98％浓硫酸，加热至70～80℃后保温反应，反应结束后减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将海藻酸钠用水加湿后置于高压釜中，通入氮气，经高压处理后转出，再置于冷冻室中，经冷冻处理后转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括月桂酰谷氨酸钠、空心玻璃微珠和辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60～70℃保温搅拌，再加入辅料，继续于60～70℃保温搅拌，自然冷却，得到水凝胶材料。
所述半乳甘露聚糖、L-谷氨酰胺的质量比为1:0.48-0.5，浓硫酸的用量为半乳甘露聚糖与L-谷氨酰胺的总质量的3-5％。
所述高压处理的条件为压力2～3MPa，温度35～45℃。
所述冷冻处理的条件为温度-15～-10℃。
所述月桂酰谷氨酸钠、空心玻璃微珠和辛酸癸酸甘油三酯的质量比为1:0.5-1:0.1-0.5。
所述谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖、经上述增黏处理后的海藻酸钠、辅料、水的质量比为1:0.25-1:0.1-0.5:3-5。
本发明的制备机理：
(1)本发明利用L-谷氨酰胺对半乳甘露聚糖进行接枝改性，半乳甘露聚糖结构中羟甲基侧链上的羟基与L-谷氨酰胺结构中的羧基在浓硫酸催化下发生酯化反应，从而在半乳甘露聚糖的结构中引入酰胺基和酯基，目的是改善半乳甘露聚糖的保湿性能。
(2)本发明利用高压处理和冷冻处理相结合的方式来增加海藻酸钠的空间结构柔韧度，从而增加海藻酸钠加水后的黏度，进而改善海藻酸钠的保湿性能。
(3)月桂酰谷氨酸钠属于氨基酸型表面活性剂，可以减小油/水界面张力，促进所有原料的共混相容；空心玻璃微珠通常作为无机填料用于隔热保温涂料或者建筑材料的加工，虽然空心玻璃微珠的吸水率低，但本发明不是利用空心玻璃微珠的吸水性，而是利用其空间结构来适当地包裹水分，在减缓水分的挥发速度的同时又能保证足量水分对皮肤的润湿性；辛酸癸酸甘油三酯具有良好的铺展性，在本发明中作为保湿助剂，从而提高水凝胶的保水性能。
为了从辅料入手来进一步优化所制水凝胶材料的保湿性能，本发明所述辅料还包括咪唑烷基脲，咪唑烷基脲与月桂酰谷氨酸钠的质量比为0.1-0.5:1。
咪唑烷基脲的常规用途是作为化妆品防腐剂，而在本发明中是通过咪唑烷基脲的添加来进一步增强所制水凝胶材料的保湿性能，并非利用咪唑烷基脲的常用防腐作用，属于咪唑烷基脲的新用途发明。
上述技术方案在步骤(4)水凝胶材料制备时采用了本领域常用的加热混料方式，为了从制备操作入手来进一步优化所制水凝胶材料的保湿性能，本发明还对步骤(4)水凝胶材料的制备操作进行了改进，具体技术方案如下：
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将半乳甘露聚糖和L-谷氨酰胺溶于水，并滴加98％浓硫酸，加热至70～80℃后保温反应，反应结束后减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将海藻酸钠用水加湿后置于高压釜中，通入氮气，经高压处理后转出，再置于冷冻室中，经冷冻处理后转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括月桂酰谷氨酸钠、空心玻璃微珠和辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60～70℃保温搅拌，再加入辅料，继续于60～70℃保温搅拌，自然冷却得到水凝胶，然后将水凝胶置于高压釜中，通入氮气加压处理，再抽氮气负压处理，从高压釜中转出，即得水凝胶材料。
所述加压处理的压力为2～3MPa，负压处理的压力为-0.1～-0.05MPa。
本发明通过通氮气后的加压和抽氮气后的负压对所制水凝胶进行处理，目的是提高水凝胶的形变稳定性，进而也能达到改善保湿性的效果。
本发明的有益效果是：本发明以半乳甘露聚糖和海藻酸钠作为主要原料，通过对半乳甘露聚糖的接枝改性处理、对海藻酸钠的增黏处理以及辅料的组合添加制得水凝胶材料，所制水凝胶材料的外观呈无色透明状，经测试对皮肤无刺激性，不会导致皮肤出现过敏和其他刺激性反应；并且所制水凝胶材料具有优良的保湿性能，保湿效果且保湿时间长，适用于作为皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下原料的来源：
半乳甘露聚糖来自郑州天顺食品添加剂有限公司。
L-谷氨酰胺来自湖北鸿鑫瑞宇精细化工有限公司。
海藻酸钠和月桂酰谷氨酸钠来自成都瑞一思化工产品有限公司。
空心玻璃微珠来自山西海诺科技股份有限公司的空心玻璃微珠HN46。
辛酸癸酸甘油三酯来自苏州源泰润化工有限公司。
咪唑烷基脲来自武汉远城科技发展有限公司。
实施例1
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将20g半乳甘露聚糖和9.6g L-谷氨酰胺溶于水，并滴加1g 98％浓硫酸，加热至80℃后保温反应8h，反应结束后55℃减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将5g海藻酸钠用5g水加湿后置于高压釜中，通入氮气，压力2.5MPa，温度45℃经高压处理30min后转出，再置于冷冻室中，温度-15℃，经冷冻处理后30min转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括2g月桂酰谷氨酸钠、2g空心玻璃微珠和0.5g辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入20g上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和10g经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60℃保温搅拌10min，再加入4g辅料，继续于60℃保温搅拌10min，自然冷却至25℃，得到含水率93.8％的水凝胶材料。
实施例2
将实施例1中增黏的高压处理时间修改为15min，其余同实施例1。
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将20g半乳甘露聚糖和9.6g L-谷氨酰胺溶于水，并滴加1g 98％浓硫酸，加热至80℃后保温反应8h，反应结束后55℃减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将5g海藻酸钠用5g水加湿后置于高压釜中，通入氮气，压力2.5MPa，温度45℃经高压处理30min后转出，再置于冷冻室中，温度-15℃，经冷冻处理后30min转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括2g月桂酰谷氨酸钠、2g空心玻璃微珠和0.5g辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入20g上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和10g经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60℃保温搅拌10min，再加入4g辅料，继续于60℃保温搅拌10min，自然冷却至25℃，得到含水率94.1％的水凝胶材料。
对照例1
将实施例1辅料中的空心玻璃微珠去除，其余同实施例1。
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将20g半乳甘露聚糖和9.6g L-谷氨酰胺溶于水，并滴加1g 98％浓硫酸，加热至80℃后保温反应8h，反应结束后55℃减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将5g海藻酸钠用5g水加湿后置于高压釜中，通入氮气，压力2.5MPa，温度45℃经高压处理30min后转出，再置于冷冻室中，温度-15℃，经冷冻处理后30min转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括2g月桂酰谷氨酸钠和0.5g辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入20g上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和10g经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60℃保温搅拌10min，再加入4g辅料，继续于60℃保温搅拌10min，自然冷却至25℃，得到含水率93.6％的水凝胶材料。
对照例2
将实施例1中的海藻酸钠增黏处理去除，其余同实施例1。
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将20g半乳甘露聚糖和9.6g L-谷氨酰胺溶于水，并滴加1g 98％浓硫酸，加热至80℃后保温反应8h，反应结束后55℃减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)辅料的准备：辅料包括2g月桂酰谷氨酸钠、2g空心玻璃微珠和0.5g辛酸癸酸甘油三酯；
(3)水凝胶材料的制备：向80g水中加入20g上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和10g海藻酸钠，加热至60℃保温搅拌10min，再加入4g辅料，继续于60℃保温搅拌10min，自然冷却至25℃，得到含水率94.0％的水凝胶材料。
对照例3
将实施例1中的半乳甘露聚糖接枝改性去除，其余同实施例1。
(1)海藻酸钠的增黏处理：将5g海藻酸钠用5g水加湿后置于高压釜中，通入氮气，压力2.5MPa，温度45℃经高压处理30min后转出，再置于冷冻室中，温度-15℃，经冷冻处理后30min转出，即完成增黏处理；
(2)辅料的准备：辅料包括2g月桂酰谷氨酸钠、2g空心玻璃微珠和0.5g辛酸癸酸甘油三酯；
(3)水凝胶材料的制备：向水中加入20g半乳甘露聚糖和10g经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60℃保温搅拌10min，再加入4g辅料，继续于60℃保温搅拌10min，自然冷却至25℃，得到含水率94.4％的水凝胶材料。
实施例3
在实施例1辅料中添加1g咪唑烷基脲，其余同实施例1。
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将20g半乳甘露聚糖和9.6g L-谷氨酰胺溶于水，并滴加1g 98％浓硫酸，加热至80℃后保温反应8h，反应结束后55℃减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将5g海藻酸钠用5g水加湿后置于高压釜中，通入氮气，压力2.5MPa，温度45℃经高压处理30min后转出，再置于冷冻室中，温度-15℃，经冷冻处理后30min转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括2g月桂酰谷氨酸钠、2g空心玻璃微珠、1g咪唑烷基脲和0.5g辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入20g上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和10g经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60℃保温搅拌10min，再加入4g辅料，继续于60℃保温搅拌10min，自然冷却至25℃，得到含水率94.2％的水凝胶材料。
实施例4
在实施例1的步骤(4)中增加加压处理和负压处理，其余同实施例1。
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将20g半乳甘露聚糖和9.6g L-谷氨酰胺溶于水，并滴加1g 98％浓硫酸，加热至80℃后保温反应8h，反应结束后55℃减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将5g海藻酸钠用5g水加湿后置于高压釜中，通入氮气，压力2.5MPa，温度45℃经高压处理30min后转出，再置于冷冻室中，温度-15℃，经冷冻处理后30min转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括2g月桂酰谷氨酸钠、2g空心玻璃微珠和0.5g辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入20g上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和10g经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60℃保温搅拌10min，再加入4g辅料，继续于60℃保温搅拌10min，自然冷却至25℃得到水凝胶，然后将水凝胶置于高压釜中，通入氮气加压至3MPa处理30min，再抽氮气负压至-0.08MPa处理30min，从高压釜中转出，即得含水率93.9％的水凝胶材料。
保湿效果测试试验：
根据步骤
分别将上述实施例和对照例所制水凝胶材料置于温度25±1℃、相对湿度50±5％的恒温恒湿箱中，测定水凝胶材料的初始质量m1，然后在接下来的12h内每隔3h测定水凝胶材料的实时质量m2，由初始质量m1、初始含水率w1和实时质量m2计算实时含水率w2以及实时失水率w1-w2，计算公式如下：
m1(1-w1)＝m2(1-w2)
表1水凝胶材料的含水率和失水率(单位：％)
Figure BDA0002425093310000071
Figure BDA0002425093310000081
由表1可知，实施例1-4通过对半乳甘露聚糖的接枝改性、对海藻酸钠的增黏处理、辅料的使用、对水凝胶的加压处理和负压处理能够分别不同程度地提高所制水凝胶材料的保湿性能。
皮肤刺激性测试试验：
取20只重量在2-2.5kg的白兔，试验前背部剃毛，皮肤无受损，背部皮肤划分为3个区域；将实施例1和实施例3所制水凝胶材料(由于其他实施例和对照例并未添加新的制备原料，因此不对其进行皮肤刺激性试验)分别贴敷于其中2个区域，剩余1个区域作为空白对照；分别于24h、48h、72h后观察皮肤状态，并记录皮肤情况。
结果显示，实施例1和实施例3所制水凝胶材料使用安全，无过敏及皮肤刺激性问题发生。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种皮肤止痒抑菌贴剂用水凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)半乳甘露聚糖的接枝改性：将半乳甘露聚糖和L-谷氨酰胺溶于水，并滴加98％浓硫酸，加热至70～80℃后保温反应，反应结束后减压蒸馏除水，蒸馏剩余物真空干燥，得到谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖；
(2)海藻酸钠的增黏处理：将海藻酸钠用水加湿后置于高压釜中，通入氮气，经高压处理后转出，再置于冷冻室中，经冷冻处理后转出，即完成增黏处理；
(3)辅料的准备：辅料包括月桂酰谷氨酸钠、空心玻璃微珠和辛酸癸酸甘油三酯；
(4)水凝胶材料的制备：向水中加入上述所制谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖和经上述增黏处理后的海藻酸钠，加热至60～70℃保温搅拌，再加入辅料，继续于60～70℃保温搅拌，自然冷却，得到水凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述半乳甘露聚糖、L-谷氨酰胺的质量比为1:0.48-0.5，浓硫酸的用量为半乳甘露聚糖与L-谷氨酰胺的总质量的3-5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高压处理的条件为压力2～3MPa，温度35～45℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷冻处理的条件为温度-15～-10℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述月桂酰谷氨酸钠、空心玻璃微珠和辛酸癸酸甘油三酯的质量比为1:0.5-1:0.1-0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述谷氨酰胺接枝半乳甘露聚糖、经上述增黏处理后的海藻酸钠、辅料、水的质量比为1:0.25-1:0.1-0.5:3-5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述辅料还包括咪唑烷基脲。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述咪唑烷基脲与月桂酰谷氨酸钠的质量比为0.1-0.5:1。
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