CN111388348B - 组合物及其应用、化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents

组合物及其应用、化妆品组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种组合物及其应用、化妆品组合物及其制备方法。其中，该组合物包含羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯。将羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯以及羟丙基四氢吡喃三醇、烟酰胺、生育三烯酚、3‑o‑乙基抗坏血酸和硫辛酸协同复配，取得更卓越的抗氧化性能，使得组合物的温和性和稳定性更高。利用本发明所述的组合物制备得到的化妆品组合物具有刺激性小，亲肤性高，稳定性高，透皮吸收好，利用率高，高效温和，抗衰活性比传统视黄醇更佳的优点，在优选的情况下，能够进一步提高其抗衰和抗氧化效能。

Description

组合物及其应用、化妆品组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种组合物及其应用、一种化妆品组合物以及制备该化妆品组合物的方法。
背景技术
目前市面上的抗衰产品的核心功效成分绝大部分都是维他命A的衍生物：如视黄醇、视黄醛、氢化视黄醇和视黄醇酯(例如，视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和视黄醇亚油酸酯)。
然而，视黄醇和视黄醛的性质非常不稳定，对光、热、氧气和重金属都非常敏感，且pH适合区间窄，运用上有很多局限性。而且存在光毒性，容易受到紫外线的激发而发生氧化和异化反应，产生自由基。视黄醇的各种酯类虽然在稳定性上胜于视黄醇和视黄醛，但是在皮肤上的代谢路径要远远长于视黄醇和视黄醛，功效非常弱，而且并不能保证完全没有光毒性。
如何提供一种稳定性好且温和亲肤的抗衰组合物，以及如何实现最大程度保证活性组合物被真正透皮吸收利用，从而获得真正高效的抗衰效果，必将成为未来抗衰领域最有价值的课题之一。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种组合物及其应用、一种化妆品组合物以及制备该化妆品组合物的方法，该组合物具有稳定性和温和性高的特点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种组合物，该组合物包含羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯。
优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述视黄醇视黄酸酯的重量比为1：(0.1-10)。
优选地，所述组合物中还含有羟丙基四氢吡喃三醇。
优选地，所述组合物中还含有烟酰胺。
更优选地，所述组合物中还含有生育三烯酚、3-o-乙基抗坏血酸和硫辛酸。
本发明第二方面提供如上所述的组合物在化妆品中的应用。
本发明第三方面提供一种化妆品组合物，所述化妆品组合物包含水相组分和油相组分，所述化妆品组合物中包含如上所述的组合物。
优选地，所述水相组分包括A相、B相和D相；所述油相组分包括C相和E相。
优选地，所述A相包括丁二醇以及生物多糖；更优选地，所述生物多糖选自刺云实胶、黄原胶、玻尿酸(或其盐)和生物糖胶-1中的至少一种。
优选地，所述B相包括水，以及糖类同分异构体、乙酰壳糖胺、鼠李糖、肌醇、肌肽、烟酰胺、泛醇、酶解卵磷脂、聚丙烯酸酯交联聚合物-6和丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物以及甘油和菊粉月桂基氨基甲酸酯的混合物中的至少一种。
优选地，所述C相包括荷荷巴油，以及蔗糖角鲨烷、橄榄油乳化蜡、糊精棕榈酸酯、生育三烯酚、玫瑰果油、红药没醇、黄瓜籽油、燕麦油和西瓜籽油中的至少一种。
优选地，所述D相包括水，以及植酸或其盐、精氨酸、甘氨酸、3-o-乙基抗坏血酸、四氢甲基嘧啶羧酸和羟脯氨酸中的至少一种。
优选地，所述E相包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、羟丙基四氢吡喃三醇、防腐剂和硫辛酸；更优选地，所述E相还含有复方精油。
本发明第五方面提供一种制备如上所述的化妆品组合物的方法，该方法包括：将水相组分和油相组分进行混合。
优选地，该方法包括以下步骤：
(1)将A相各组分混合，得到物料a；
(2)在85-90℃条件下，向B相中的水中加入B相各组分，然后加入物料a，混合后，得到物料b；
(3)在70-75℃条件下，将C相各组分混合后，得到物料c，然后将物料c加入物料b中，混合得到物料d；
(4)将物料d的温度降低至40-45℃后，加入D相和E相，混合并调节pH至5.7-6.0，得到化妆品组合物。
在本发明的技术方案中，通过将羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯复配使用，相比于单独使用，或者使用其他维生素A的衍生物，能够实现更高的稳定性，更好的亲肤性，且不会具有光毒性。
在本发明的优选的技术方案中，优选将羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯以及羟丙基四氢吡喃三醇复配使用，实现了不仅具有高效抗衰，稳定温和，而且还能进一步镇静舒缓，修复肌肤屏障的效果。
在本发明另一个优选的实施方式中，将羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯以及羟丙基四氢吡喃三醇、烟酰胺、生育三烯酚、3-o-乙基抗坏血酸和硫辛酸协同复配，取得更卓越的抗氧化性能，使得组合物的温和性和稳定性更高，且抗氧化的网络构建更加多元立体，且可再生循环的效果。
利用本发明所述的组合物制备得到的化妆品组合物具有可透皮吸收，高效抗衰，促进肌肤新生，温和不刺激的优点，在优选的情况下，能够进一步提高其抗氧化，抗衰的效果，而且不具有任何光毒性，皮肤的敏感干燥也能得到有效镇静舒缓。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种组合物，该组合物包含羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯的来源可以通过商购获得，其形态可以是本领域常规采用的形态，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯为纳米脂质体包裹的羟基频哪酮视黄酸酯。比如，所述纳米脂质体包裹的羟基频哪酮视黄酸酯可以为购自浦瑞生物医药技术有限公司的脂质体羟基频哪酮视黄酸酯。
在本发明中，所述视黄醇视黄酸酯的来源可以通过商购获得，其形态可以是本领域常规采用的形态，优选地，所述视黄醇视黄酸酯为纳米脂质体包裹的视黄醇视黄酸酯。比如，所述纳米脂质体包裹的视黄醇视黄酸酯可以为购自浦瑞生物医药技术有限公司的脂质体视黄醇视黄酸酯。
在本发明中，本发明的发明人发现使用脂质体羟基频哪酮视黄酸酯和脂质体视黄醇视黄酸酯复配使用时，能够有效提高其稳定性以及皮肤透皮吸收和利用效果，能够有效抑制产品的氧化，防止变色，提高化妆品的稳定性和保质期。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述视黄醇视黄酸酯的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述视黄醇视黄酸酯的重量比为1：(0.1-10)，更优选为1：(0.5-5)。在所述优选的范围内，能够提高羟基频哪酮视黄酸酯的抗衰效果。
在本发明中，优选地，所述组合物中还含有羟丙基四氢吡喃三醇。本发明的发明人在研发过程中发现，将以上三种物质复配使用时，能不但提升其抗衰活性，还能减少这两种视黄酸酯在使用时对肌肤的刺激，更好地镇静舒缓肌肤，同时帮助初级细胞外基质中蛋白质多糖的生成和构建，增加细胞和皮肤的紧致度，促进IV型和VII型胶原蛋白的合成。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述羟丙基四氢吡喃三醇的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述羟丙基四氢吡喃三醇的重量比为1：(2-90)，更优选为1：(5-50)。
其中，羟丙基四氢吡喃三醇又名玻色因，英文名为Hydroxypropyltetrahydropyrantriol，CAS号为439685-79-7。
在本发明中，所述羟丙基四氢吡喃三醇可以通过商购获得，比如可以为购自浦瑞生物医药技术有限公司的羟丙基四氢吡喃三醇。
在本发明中，优选地，所述组合物中还含有烟酰胺。本发明的发明人在研发过程中发现，将羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、羟丙基四氢吡喃三醇和烟酰胺复配使用时，不但具有卓越的抗皱紧致效果，还能细致毛孔，提亮肤色。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述烟酰胺的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述烟酰胺的重量比为1：(5-50)，更优选为1：(10-30)。
在本发明中，所述烟酰胺可以通过商购获得，比如可以为购自DSM公司的烟酰胺。
在本发明中，优选地，所述组合物中还含有生育三烯酚、3-o-乙基抗坏血酸和硫辛酸。本发明的发明人在研发过程中发现，将羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、羟丙基四氢吡喃三醇、烟酰胺、生育三烯酚、3-o-乙基抗坏血酸和硫辛酸复配使用时，能够帮助构建一个全面立体可自循环的抗氧化网络，令体系中的羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯更稳定，延长保持活性的时间。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述生育三烯酚的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述生育三烯酚的重量比为1：(1-10)，更优选为1：(3-8)。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述3-o-乙基抗坏血酸的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述3-o-乙基抗坏血酸的重量比为1：(1-50)，更优选为1：(5-30)。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述硫辛酸的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述硫辛酸的重量比为1：(0.1-10)，更优选为1：(0.5-6)。
在本发明中，所述羟基频哪酮视黄酸酯、所述生育三烯酚、所述3-o-乙基抗坏血酸和所述硫辛酸的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，所述羟基频哪酮视黄酸酯和所述烟酰胺的重量比为1：(1-10)：(1-50)：(0.1-10)，更优选为1：(3-8)：(5-30)：(0.5-6)。
其中，生育三烯酚、3-o-乙基抗坏血酸和硫辛酸均可商购获得，在此不再赘述。
在本发明中，优选地，所述组合物中，所述羟基频哪酮视黄酸酯、所述视黄醇视黄酸酯、所述羟丙基四氢吡喃三醇、所述烟酰胺、所述生育三烯酚、所述3-o-乙基抗坏血酸和所述硫辛酸的重量比为1：(0.1-10)：(2-90)：(5-50)：(1-10)：(1-50)：(0.1-10)。
更优选地，所述组合物中，所述羟基频哪酮视黄酸酯、所述视黄醇视黄酸酯、所述羟丙基四氢吡喃三醇、所述烟酰胺、所述生育三烯酚、所述3-o-乙基抗坏血酸和所述硫辛酸的重量比为1：(0.5-5)：(5-50)：(10-30)：(3-8)：(5-30)：(0.5-6)。
本发明第二方面提供如上所述的组合物在化妆品中的应用。
其中，所述化妆品可以是本领域常规的化妆品，比如，可以为面霜、眼霜、颈霜、精华、身体乳和面膜中的至少一种。
本发明第三方面提供一种化妆品组合物，所述化妆品组合物包含水相组分和油相组分，所述化妆品组合物中包含如上所述的组合物。
应当理解的是，如上所述的组合物可以与多种原料一同用于制备不同种类，不同作用的化妆品，可以为面霜、精华乳(液)、乳液、爽肤水或面膜等，化妆品组合物中的其他组分的种类不受特别的限制，可以添加其它具有美白、保湿、抗皱等性能的组分以进一步改善组合物的性能。以下将以精华乳为例阐述本发明的一种优选的实施方式。
优选地，所述水相组分包括A相、B相和D相；所述油相组分包括C相和E相。
在本发明中，优选地，所述A相包括丁二醇和生物多糖。
在本发明中，所述生物多糖可以为本领域常规使用的生物多糖，优选地，所述生物多糖选自刺云实胶、黄原胶、玻尿酸和生物糖胶-1中的至少一种。在所述优选的情况下，能够令制得的精华液更稳定，延展性更佳，保湿效果更持久。
其中，丁二醇可以通过商购获得，在此不再赘述。
其中，刺云实胶的英文名称为Peruvian caiob，可以通过商购获得。
其中，黄原胶的英文名称为Xanthan gum，可以通过商购获得。
其中，玻尿酸又名透明质酸，英文名为hyaluronic acid，玻尿酸盐可以是玻尿酸钠，玻尿酸或其盐可以通过商购获得，其分子量优选为130-135万。优选为玻尿酸。
其中，生物多糖胶-1又称为岩藻聚糖“Fucoidan”，是化妆品行业中一种新型的保湿剂、祛皱剂、肌肤修复剂和肤感调节剂。其可以通过商购获得，比如购自法国仙婷。
在本发明中，A相各组分的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，相比于100重量份的化妆品组合物，以原料的重量计，所述丁二醇的含量为2-4重量份，所述生物多糖的含量为0.2-0.8重量份。
在本发明中，每种生物多糖的用量的总和在上述范围内即可，优选地，所述刺云实胶的含量为0.05-0.2重量份，所述黄原胶的含量为0.05-0.2重量份，所述玻尿酸或其盐的含量为0.05-0.2重量份，所述生物糖胶-1的含量为0.05-0.2重量份。
应当理解的是，所述原料是指商购或制备得到的各组分的产品原料。
在本发明中，优选地，所述B相包括水，以及糖类同分异构体、乙酰壳糖胺、鼠李糖、肌醇、肌肽、烟酰胺、泛醇、酶解卵磷脂、聚丙烯酸酯交联聚合物-6和丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物以及甘油和菊粉月桂基氨基甲酸酯的混合物中的至少一种。
其中，糖类同分异构体的英文名称为Saccharide isomerate，其CAS号为100843-69-4，可以通过商购获得，比如可以为DSM公司的糖类同分异构体。
其中，乙酰壳糖胺的英文名称为Acetyl glucosamine，其CAS号为7512-17-6，可以通过商购获得。
其中，鼠李糖、肌醇、肌肽、烟酰胺和泛醇均可商购获得，在此不再赘述。
其中，酶解卵磷脂的英文名称为GLYCINE SOJA(SOYBEAN)SEED EXTRACT，其CAS号为1448790-48-4，可以通过商购获得，比如可以为美国建明Kemin Industry的酶解卵磷脂。
其中，所述聚丙烯酸酯交联聚合物-6可以是购自法国赛比克的ZEN产品。
其中，所述甘油和菊粉月桂基氨基甲酸酯的混合物可以是购自法国仙婷的SL-1产品。
其中，所述丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物可以是购自美国3V公司的Stabylen-30。
在本发明中，B相各组分的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，相比于100重量份的化妆品组合物，以原料的重量计，所述水的含量为60-80量份，所述糖类同分异构体的含量为0.1-1重量份，所述乙酰壳糖胺的含量为0.1-1重量份，所述鼠李糖的含量为0.05-0.5重量份，所述肌醇的含量为0.1-1重量份，所述肌肽的含量为0.1-1重量份，所述烟酰胺的含量为1-5重量份，所述泛醇的含量为0.5-3重量份，所述酶解卵磷脂的含量为0.5-5重量份，所述ZEN的含量为0.1-0.5重量份，所述SL-1的含量为0.5-2.5重量份，所述Stabylen-30的含量为0.1-0.5重量份。
在本发明中，优选地，所述C相包括荷荷巴油，以及蔗糖角鲨烷、橄榄油乳化蜡、糊精棕榈酸酯、生育三烯酚、玫瑰果油、红药没醇、黄瓜籽油、燕麦油和西瓜籽油中的至少一种。
其中，荷荷巴油、生育三烯酚和糊精棕榈酸酯均可商购获得，在此不再赘述。
其中，蔗糖角鲨烷是指利用生物发酵技术从蔗糖中提取的角鲨烷，可以通过商购获得，比如购自日本日光化学的蔗糖角鲨烷。
其中，橄榄油乳化蜡的ICNI名为Ceterayl Olivate&Sorbitan Olivate，可以通过商购获得，比如可以为购自意大利B&T的Olivem 1000。
其中，玫瑰果油、黄瓜籽油、燕麦油和西瓜籽油可以通过商购获得，优选地，玫瑰果油、黄瓜籽油、燕麦油和西瓜籽油分别通过CO2萃取工艺获得。
其中，红药没醇的INCI名为Bisabolol，可以通过商购获得。
在本发明中，C相各组分的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，相比于100重量份的化妆品组合物，以原料的重量计，所述荷荷巴油的含量为0.5-2重量份，所述蔗糖角鲨烷的含量为1-4重量份，所述橄榄油乳化蜡的含量为0.5-2重量份，所述糊精棕榈酸酯的含量为0.2-1.5重量份，所述生育三烯酚的含量为0.2-1重量份，所述玫瑰果油的含量为0.5-2重量份，所述红药没醇的含量为0.1-0.5重量份，所述黄瓜籽油的含量为0.1-0.5重量份，所述燕麦油的含量为0.1-0.5重量份，所述西瓜籽油的含量为0.1-0.5重量份。
在本发明中，优选地，所述D相包括水，以及植酸或其盐、精氨酸、甘氨酸、维生素C乙基醚、四氢甲基嘧啶羧酸和羟脯氨酸中的至少一种。
其中，四氢甲基嘧啶羧酸的别名为依克多因，CAS编号为96702-03-3，可以通过商购获得，比如为德国默克的四氢甲基嘧啶羧酸。
其中，D相的其他组分均可商购获得，在此不再赘述。
在本发明中，D相各组分的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，相比于100重量份的化妆品组合物，以原料的重量计，所述水的含量为2-5重量份，所述植酸或其盐的含量为0.1-0.3重量份，所述精氨酸的含量为0.1-0.3重量份，所述甘氨酸的含量为0.1-0.3重量份，所述3-o-乙基抗坏血酸的含量为0.5-2重量份，所述四氢甲基嘧啶羧酸的含量为0.1-0.5重量份，所述羟脯氨酸的含量为0.1-0.3重量份。
在本发明中，优选地，所述E相包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、丙基四氢吡喃三醇、防腐剂和硫辛酸。
在本发明中，防腐剂的种类可以不受特别的限制，为了实现更好的效果，所述防腐剂优选为OEL，所述OEL是购自美国INOLEX公司的辛酰羟肟酸、辛甘醇、乙基己基甘油和1,3-丙二醇的混合物。
应当理解的是，本领域技术人员可以根据公知常识对防腐剂的种类和用量进行替换。
其中，E相其它各组分的种类和来源在第一方面中进行了详细的阐述，在此不再赘述。
优选地，所述E相还含有复方精油。
其中，所述复方精油包含苦橙花油、广藿香油、岩兰草根油、没药油和乳香油中的至少两种。
在本发明中，E相各组分的重量比可以在较宽的范围内选择，优选地，相比于100重量份的化妆品组合物，以原料的重量计，所述羟基频哪酮视黄酸酯的含量为0.5-5重量份，所述视黄醇视黄酸酯的含量为0.5-5重量份，所述羟丙基四氢吡喃三醇的含量为1-6重量份，所述硫辛酸的含量为0.2-2重量份，所述OEL的含量为0.7-1.6重量份，所述复方精油的含量为0.02-0.5重量份。
在本发明中，优选地，100重量份所述复方精油中，苦橙花油的含量为2.4-60重量份，广藿香油的含量为0.4-10重量份，岩兰草根油的含量为0.8-20重量份，没药油的含量为1.2-30重量份，乳香油的含量为1.6-40重量份。
在本发明中，所述水可以是本领域常规使用的水，比如可以为蒸馏水。
在本发明中，优选地，100重量份所述化妆品组合物中，所述A相的含量为2.5-5重量份，所述B相的含量为65-85重量份，所述C相的含量为2.5-10重量份，所述D相的含量为3-10重量份，和所述E相的含量为5-10重量份。
在本发明一种优选的实施方式中，所述化妆品组合物为精华乳，该组分包括：A相，为丁二醇、玻尿酸和黄原胶；B相，为水、鼠李糖、肌肽、烟酰胺、泛醇、酶解卵磷脂、ZEN和SL-1；C相，为荷荷巴油、橄榄油乳化蜡、生育三烯酚、玫瑰果油和红药没醇；D相，为水、植酸、甘氨酸、精氨酸和3-o-乙基抗坏血酸；E相，为羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、羟丙基四氢吡喃三醇、OEL、硫辛酸和复方精油。
在本发明一种更优选的实施方式中，相比于100重量份的所述精华乳，以原料的重量计，A相中，所述丁二醇的含量为2.5-3重量份，所述玻尿酸的含量为0.06-0.15重量份，所述黄原胶的含量为0.06-0.15重量份；B相中，所述水的含量为60-80重量份，所述鼠李糖的含量为0.08-0.3重量份，所述肌醇的含量为0.3-0.8重量份，所述肌肽的含量为0.1-0.5重量份，所述烟酰胺的含量为1.5-3重量份，所述泛醇的含量为0.5-2重量份，所述酶解卵磷脂的含量为0.5-3重量份，所述ZEN的含量为0.12-0.3重量份，所述SL-1的含量为0.8-2重量份；C相中，所述荷荷巴油的含量为0.5-1.5重量份，所述橄榄油乳化蜡的含量为0.8-1.5重量份，所述生育三烯酚的含量为0.4-0.8重量份，所述玫瑰果油的含量为0.8-1.5重量份，所述红药没醇的含量为0.15-0.3重量份；D相中，所述水的含量为2-4.5重量份，所述植酸的含量为0.1-0.2重量份，所述甘氨酸的含量为0.1-0.2重量份，所述精氨酸的含量为0.1-0.2重量份，所述3-o-乙基抗坏血酸的含量为1-1.5重量份；E相中，所述羟基频哪酮视黄酸酯的含量为0.8-4重量份，所述视黄醇视黄酸酯的含量为0.8-4重量份，所述羟丙基四氢吡喃三醇的含量为1-6重量份，所述OEL的含量为0.8-1.5重量份，所述硫辛酸的含量为0.3-1.5重量份，所述复方精油的含量为0.05-0.3重量份。
在本发明一种优选的实施方式中，所述化妆品组合物为精华乳，该组分包括：A相，为丁二醇、刺云实胶、玻尿酸和生物糖胶-1；B相，为水、糖类同分异构体、乙酰壳糖胺、鼠李糖、肌醇、肌肽、烟酰胺、泛醇、酶解卵磷脂、SL-1和Stabylen-30；C相，为荷荷巴油、角鲨烷、橄榄油乳化蜡、糊精棕榈酸酯、生育三烯酚、玫瑰果油、黄瓜籽油、燕麦油和西瓜籽油；D相，为水、植酸、精氨酸和3-o-乙基抗坏血酸；E相，为羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、羟丙基四氢吡喃三醇、OEL、硫辛酸和复方精油。
在本发明一种更优选的实施方式中，相比于100重量份的所述精华乳，以原料的重量计，A相中，所述丁二醇的含量为2-3重量份，所述刺云实胶的含量为0.1-0.2重量份，所述玻尿酸的含量为0.05-0.15重量份，所述生物糖胶-1的含量为0.05-0.15重量份；B相中，所述水的含量为60-78重量份，所述糖类同分异构体的含量为0.2-0.6重量份，所述乙酰壳糖胺的含量为0.1-0.2重量份，所述鼠李糖的含量为0.08-0.3重量份，所述肌醇的含量为0.1-0.2重量份，所述肌肽的含量为0.1-0.5重量份，所述烟酰胺的含量为1.5-3重量份，所述泛醇的含量为0.5-2重量份，所述酶解卵磷脂的含量为0.5-3重量份，所述Stabylen-30的含量为0.1-0.5重量份，所述SL-1的含量为0.8-2重量份；C相中，所述荷荷巴油的含量为0.8-2重量份，所述蔗糖角鲨烷的含量为1.5-3重量份，所述橄榄油乳化蜡的含量为0.8-1.5重量份，所述糊精棕榈酸酯的含量为0.5-1.2重量份，所述生育三烯酚的含量为0.2-0.8重量份，所述玫瑰果油的含量为0.8-1.5重量份，所述黄瓜籽油的含量为0.1-0.4重量份，所述燕麦油的含量为0.1-0.4重量份，所述西瓜籽油的含量为0.1-0.4重量份；D相中，所述水的含量为2-5重量份，所述植酸的含量为0.1-0.2重量份，所述精氨酸的含量为0.1-0.2重量份，所述3-o-乙基抗坏血酸的含量为0.5-1.5重量份；E相中，所述羟基频哪酮视黄酸酯的含量为0.8-4重量份，所述视黄醇视黄酸酯的含量为0.8-4重量份，所述羟丙基四氢吡喃三醇的含量为2-6重量份，所述OEL的含量为0.8-1.5重量份，所述硫辛酸的含量为0.3-1.5重量份，所述复方精油的含量为0.06-0.25重量份。
本发明第五方面提供一种制备如上所述的化妆品组合物的方法，该方法包括：将水相组分和油相组分进行混合。
在本发明中，化妆品组合物的制备方法可以是本领域常规的制备方法，优选地，该方法包括以下步骤：
(1)将A相各组分混合，得到物料a；
(2)在70-75℃条件下，向B相中的水中加入B相各组分，然后加入物料a，混合后，得到物料b；
(3)在70-75℃条件下，将C相各组分混合后，得到物料c，然后将物料c加入物料b中，混合得到物料d；
(4)将物料d的温度降低至40-45℃后，加入D相和E相，混合并调节pH至5.7-6，得到化妆品组合物。
其中，A相各组分添加的顺序和方法没有特别的限定，只要能够使得A相组分溶解，得到溶液状态的物料a即可。混合的温度不受特别的限制，比如可以为室温条件下(15-40℃)。
其中，B相各组分添加的顺序和方法没有特别的限定，只要能够使得B相各组分溶解于水中即可。
在本发明中，步骤(2)中，加入物料a后混合的方法可以不受特别的限制，优选，采用均质的方法进行混合。
其中，均质的条件可以为本领域常规的条件，优选地，转速为2000-2500rpm，时间为5-10min。所述均质可以在水相锅中进行。
在本发明中，C相各组分的添加顺序和方法没有特别的限定，优选地，先将荷荷巴油、角鲨烷、橄榄油乳化蜡和糊精棕榈酸酯溶解后，在均质之前，再加入生育三烯酚、玫瑰果油、红药没醇、黄瓜籽油、燕麦油和西瓜籽油。尽可能缩短这几种富含多元不饱和脂肪酸的植物油长时间受热。
在本发明中，物料c与物料b混合得到物料d的方法可以是本领域常规采用的方法，优选地，将物料c和物料b的混合物依次进行均质和搅拌处理。其中，均质的条件优选包括：转速为2000-2500rpm，均质时间为5-10min。其中，搅拌的条件优选包括：转速为40-60rpm，时间为40-60min。
在本发明中，步骤(4)中，D相各组分的加入顺序可以不受特别的限制，优选地，先使用部分D相中的水溶解植酸或其盐、精氨酸和可选的甘氨酸，得到的溶液加入降温后的物料d中，然后使用剩余部分的水溶解3-o-乙基抗坏血酸、四氢甲基嘧啶羧酸和羟脯氨酸后加入上述物料中。
在本发明中，步骤(4)中，E相各组分的加入顺序可以不受特别的限制，可以将各组分分别加入已经加入了D相的物料d中，也可以混合均匀后加入，优选地，将E相各组分分别加入已经加入了D相的物料d中。
在本发明中，调节pH的方式可以为本领域常规采用的方式，比如，可以通过添加酸或碱进行调节。其中，酸可以为盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、乳酸和植酸中的至少一种。其中，碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、精氨酸和三乙醇胺中的至少一种。
在本发明中，以上步骤中，为了保证无菌条件，优选使用无菌水或者对水进行灭菌后使用。
在本发明中，为了保证化妆品的品质，还可以对得到的化妆品进行后处理，比如，可以经过过滤、杀菌、包装处理等。
在本发明中，所述过滤的方法可以为本领域常规采用的方法。
在本发明中，所述杀菌的方法可以为本领域常规采用的方法，比如可以为高温灭菌。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
视黄醛为浦瑞生物医药技术有限公司(PuriPharm)提供的纳米脂质体包裹的视黄醛，纯度为10重量％。
视黄醇为浦瑞生物医药技术有限公司(PuriPharm)提供的纳米脂质体包裹的视黄醇，纯度为10重量％。
以下实施例中使用的每100g复方精油中，苦橙花油的含量为40g，广藿香油的含量为5g，岩兰草根油的含量为10g，没药油的含量为20g，乳香油的含量为25g。
以下实施例中，各组分的重量以原料的添加量计。
实施例1-实施例6
本实施例用于说明本发明所述的化妆品组合物
按照表1中的配方R1-R6，按照如下所述的方法配制精华乳A1-A6。
该方法包括：将A相各组分混合，分散均匀后，得到物料a；
(2)在75℃条件下，向B相中的水中加入B相各组分，然后加入物料a，2500rpm均质5min后，再搅拌10min使其溶解，得到物料b；
(3)在75℃条件下，将C相中的荷荷巴油、角鲨烷、橄榄油乳化蜡和糊精棕榈酸酯添加到容器中，搅拌均匀后，加入C相剩余的其他组分，搅拌后，得到物料c，然后将物料c加入物料b中均质15min后，搅拌30min，得到物料d；
(4)将含物料d的乳化锅的温度降低至45℃，待用；
(5)取适量水溶解植酸或其盐、精氨酸(和甘氨酸)，溶解后加入乳化锅(45℃)中，搅拌10min后；将D相剩余组分溶解于水中，然后加入乳化锅(45℃)；然后依次将E相的各组分的原料加入乳化锅中，搅拌均匀。
(6)将步骤(5)得到的物料调节pH至6，过滤后得到精华乳。
表1
Figure BDA0002455504140000161
Figure BDA0002455504140000171
实施例7
本实施例用于说明本发明所述的化妆品组合物
按照实施例1所述的配方R1和方法配制精华乳R7，不同的是，采用生育酚乙酸酯0.6g和迷迭香提取物0.5g，代替硫辛酸0.5g、3-o-乙基抗坏血酸1g和生育三烯酚0.6g，制备得到精华乳R7。
实施例8
本实施例用于说明本发明所述的化妆品组合物
按照实施例1所述的配方R1和方法配制精华乳R8，不同的是，使用法国赛比克的MONTANOV 68(鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷)2g和法国赛比克的SIMULSOL 165(甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯)1g代替实施例1中的SL-1，制备得到精华乳R8。
对比例1
本对比例用于说明参比的化妆品组合物
按照实施例1所述的方法和配方配制精华乳D1，不同的是，使用等质量的视黄醛替代羟基频哪酮视黄酸酯。
对比例2
本对比例用于说明参比的化妆品组合物
按照实施例1所述的方法和配方配制精华乳D2，不同的是，使用等质量的视黄醛替代视黄醇视黄酸酯。
对比例3
本对比例用于说明参比的化妆品组合物
按照实施例1所述的方法和配方配制精华乳D3，不同的是，使用等质量的视黄醇视黄酸酯替代羟基频哪酮视黄酸酯。
对比例4
本对比例用于说明参比的化妆品组合物
按照实施例1所述的方法和配方配制精华乳D4，不同的是，使用等质量的羟基频哪酮视黄酸酯替代视黄醇视黄酸酯。
对比例5
本对比例用于说明参比的化妆品组合物
按照实施例1所述的方法和配方配制精华乳D5，不同的是，使用等质量的视黄醛替代配方R1中的羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯。
对比例6
本对比例用于说明参比的化妆品组合物
按照实施例1所述的方法和配方配制精华乳D6，不同的是，使用等质量的视黄醇替代配方R1中的羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸酯。
测试例1——稳定性实验
将实施例1-8和对比例1-6中得到的精华乳R1-R8和D1-D6分别在25℃、45℃、冷热循环条件下放置30天后观察其稳定度，具体参见润肤膏霜化妆品检测标准QBT1857-2013，结果见表2。
测试例2——乳化粒径范围
将实施例1-8中得到的精华乳R1-R8分别通过1000倍光学显微镜观察面霜的粒径，并记录约95％的乳滴的粒径分布范围，结果见表2。
表2
Figure BDA0002455504140000191
通过表1的结果可以看出，采用本发明实施例R1的精华乳乳化效果非常细腻持久，在高温和循环的条件下能制备出乳化粒径小达1-2微米的精华液从而赋予了精华乳更为细腻的肤感和更好的稳定性，且能促进活性组分的吸收和利用。
测试例3：急性皮肤刺激实验
采用实施例1-8制得的精华乳R1-R8进行测试。
分别采用实验用壹级大耳白种家兔，各10只，雌性，体重2.1-2.3kg；于试验前24小时将其背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛面积左、右各约4cm×4cm。试验时取受试物0.2ml涂于2.5cm×2.5cm的二层纱布上，敷贴于一侧去毛皮肤表面，油纸覆盖，胶布固定。另一侧皮肤作为空白对照。封闭4小时后，去除覆盖物，并用温水清洗去残留受试物，于去除受试物后的1、24和48小时观察涂抹部位皮肤反应，并评分。
实验结果显示：R1-R8组实验动物皮肤未出现任何红斑、红肿、发炎现象。根据《消毒技术规范》(1999)中皮肤刺激反应评分标准判定，R1-R8组精华乳对动物皮肤刺激强度均属无刺激性。
测试例4：皮肤过敏试验结果
采用实施例1-8制得的精华乳R1-R8进行诱导和激发接触试验，在24小时和48小时后观察试验小鼠，均不见皮肤有红斑及水肿等现象，与不做任何处理的阴性对照组无差异。结果表明，精华乳R1-R8对皮肤反应强度均近于零，即均无皮肤变态反应。
测试例5：临床实验及结果
采用实施例1-8制得的精华乳R1-R8和对比例1-5制得的面霜D1-D5进行实验，每种精华乳各20例受试者进行实验，受试者为健康女性(即非过敏体质)，主要表现为面部皮肤衰老，出现皱纹。
用法：每日洁面后，在面部涂抹适量面霜，早晚各一次。
使用56天后按照表3的标准进行评价，评分结果见表4。
表3
Figure BDA0002455504140000211
表4
Figure BDA0002455504140000212
Figure BDA0002455504140000221
从表4中可看出，相比于对比例，按照本发明所述配方制备的精华乳经过56天使用后，修复抗衰效果明显，皱纹显著变轻或减小，皮肤的弹性增加，还能够起到提亮肤色、保湿等效果。同时，在使用过程中，安全性高，没有一例反映出现过敏、皮肤不适等现象。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种组合物，其特征在于，该组合物包含羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、生育三烯酚、3-o-乙基抗坏血酸和硫辛酸，以及甘油和菊粉月桂基氨基甲酸酯的混合物；其中，所述羟基频哪酮视黄酸酯、所述视黄醇视黄酸酯、所述生育三烯酚、所述3-o-乙基抗坏血酸和所述硫辛酸的重量比为1：(0.1-10)：(1-10)：(1-50)：(0.1-10)。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物中还含有羟丙基四氢吡喃三醇，和/或，所述组合物中还含有烟酰胺。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述组合物中，所述羟基频哪酮视黄酸酯、所述视黄醇视黄酸酯、所述羟丙基四氢吡喃三醇、所述烟酰胺、所述生育三烯酚、所述3-o-乙基抗坏血酸和所述硫辛酸的重量比为1：（0.1-10）：（2-90）：（5-50）：（1-10）：（1-50）：（0.1-10）。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中，所述组合物中，所述羟基频哪酮视黄酸酯、所述视黄醇视黄酸酯、所述羟丙基四氢吡喃三醇、所述烟酰胺、所述生育三烯酚、所述3-o-乙基抗坏血酸和所述硫辛酸的重量比为1：（0.5-5）：（5-50）：（10-30）：（3-8）：（5-30）：（0.5-6）。
5.权利要求1-4中任意一项所述的组合物在化妆品中的应用。
6.一种化妆品组合物，所述化妆品组合物包含水相组分和油相组分，其特征在于，所述化妆品组合物中包含权利要求1-4中任意一项所述的组合物。
7.根据权利要求6所述的化妆品组合物，其中，所述水相组分包括A相、B相和D相；
所述油相组分包括C相和E相；
其中，所述A相包括丁二醇和生物多糖；和/或，
所述B相包括水，以及糖类同分异构体、乙酰壳糖胺、鼠李糖、肌醇、肌肽、烟酰胺、泛醇、酶解卵磷脂、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、丙烯酸（酯）类/异癸酸乙烯酯交联聚合物、以及甘油和菊粉月桂基氨基甲酸酯的混合物中的至少一种；和/或，
所述C相包括荷荷巴油，以及蔗糖角鲨烷、橄榄油乳化蜡、糊精棕榈酸酯、生育三烯酚、玫瑰果油、红药没醇、黄瓜籽油、燕麦油和西瓜籽油中的至少一种；和/或，
所述D相包括水，以及植酸或其盐、精氨酸、甘氨酸、3-o-乙基抗坏血酸、四氢甲基嘧啶羧酸和羟脯氨酸中的至少一种；和/或，
所述E相包括羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇视黄酸酯、羟丙基四氢吡喃三醇、防腐剂和硫辛酸。
8.根据权利要求7所述的化妆品组合物，其中，所述生物多糖选自刺云实胶、黄原胶、玻尿酸和生物糖胶-1中的至少一种；和/或，
所述E相还含有复方精油。
9.根据权利要求7-8中任意一项所述的化妆品组合物，其中，100重量份所述化妆品组合物中，所述A相的含量为2.5-5重量份，所述B相的含量为65-85重量份，所述C相的含量为2.5-10重量份，所述D相的含量为3-10重量份，和所述E相的含量为5-10重量份。
10.一种制备权利要求7-9中任意一项所述的化妆品组合物的方法，其特征在于，该方法包括：将水相组分和油相组分进行混合。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将A相各组分混合，得到物料a；
（2）在85-90℃条件下，向B相中的水中加入B相各组分，然后加入物料a，混合后，得到物料b；
（3）在70-75℃条件下，将C相各组分混合后，得到物料c，然后将物料c加入物料b中，混合得到物料d；
（4）将物料d的温度降低至40-45℃后，加入D相和E相，混合并调节pH至5.7-6.0，得到化妆品组合物。
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