CN111380853A - 一种辣椒粉辣椒油中罗丹明b表面增强拉曼快速检测方法 - Google Patents

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马宁
倪天瑞
贾梦伟
章祥
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Abstract

本发明公开一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，属于食品安全检测技术领域，将待测样品经过正己烷与丙酮混合溶液提取、酸性氧化铝吸附与洗脱，再除去辣椒色素干扰后，将得到的下层待测清液与适量增强试剂A、增强试剂B混匀后用拉曼光谱仪进行检测。本发明中的检测方法改良了提取试剂，新增了吸附与解吸附过程，检出限明显降低，实样加标最低可检测出0.05ppm，样品前处理简便、用量少，快速、简便，精度高、成本低。

Description

一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法。
背景技术
罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，后经实验证明罗丹明B会致癌，现已不允许用作食品染色。
现已有的报道中用到的调味品中罗丹明B的检测方法有超高效液相色谱-串联质谱法、固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法、液相色谱-串联质谱内标法，虽然检测限低、灵敏度和准确度高，但前处理过程繁琐、周期长、成本高，对操作人员要求较高，实用性受到极大地限制。
因此需要一种能够解决上述问题的快速、简便的罗丹明B检测方法。
发明内容
为解决现有检测方法的不足，本发明提供一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，本发明方法具有样品前处理简便、用量少，快速、简便，精度高、成本低的优点。
本发明提供的技术方案如下所述。
一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，具体包括如下步骤：
1、一种辣椒粉中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法：
（1）向10 ml离心管中加入1g样品、3 ml工业色素萃取剂，振荡20 s，静置分层；
（2）取全部上清液于2 ml离心管中，离心10 s后分层；
（3）取1.5 ml上清液于工业色素净化管中，振荡20 s，静置30 s后，弃上清液；
（4）加入0.5 ml甲醇，振荡20 s，静置30 s后，取0.4 ml上清液至空白的2 ml离心管中；
（5）加入0.1 ml工业色素试剂A，振荡20 s，离心10 s，可见明显分层，下层清液为待测液；
（6）依次取300ul增强试剂A、100ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测；
2、一种辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法：
（1）向10 ml离心管中加入1 ml样品、2 ml工业色素萃取剂，振荡20 s，静置分层；
（2）取全部上清液于2 ml离心管中，离心10 s后分层；
（3）取1.5 ml上清液于工业色素净化管中，振荡20 s，静置30 s后，弃上清液；
（4）加入0.5 ml甲醇，振荡20 s，静置30 s后，取0.4 ml上清液至空白的2 ml离心管中；
（5）加入0.1 ml工业色素试剂A，振荡20 s，离心10 s，可见明显分层，下层清液为待测液；
（6）依次取300ul增强试剂A、100ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测。
优选的，步骤（1）中工业色素萃取剂为正己烷和丙酮的混合溶液，配比为体积比1:9。
优选的，步骤（2）、步骤（5）中离心速度均为10000 r/min。
优选的，步骤（3）中工业色素净化管为0.4g/管、2 ml离心管分装的酸性氧化铝。
优选的，步骤（5）中工业色素试剂A为0.01%浓度的溴化钾溶液。
优选的，步骤（6）中增强试剂A为自制的纳米金溶胶、增强试剂B为0.2mol/L的氯化钠溶液，罗丹明B阳性谱图会在620 cm-1位移处有明显拉曼峰。
优选的，检测过程中使用到的甲醇、水等均为色谱纯。
本发明的有益效果是：本发明中的检测方法改良了提取试剂，新增了吸附与解吸附过程，将待测样品经过正己烷与丙酮混合溶液提取、中性氧化铝吸附与洗脱，再除去辣椒色素干扰后，将得到的下层待测清液与适量增强试剂A、增强试剂B混匀后用拉曼光谱仪进行检测，检出限明显降低，实样加标最低可检测出0.05ppm，相对于已有的检测方法，具有样品前处理简便、用量少，快速、简便，精度高、成本低等明显优势。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1是本发明实施例中罗丹明B的表面增强拉曼光谱图。
其中灰色虚线谱图为罗丹明B阴性样品、黑色实线谱图为0.05ppm浓度罗丹明B阳性样品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于下述实施例。
一种辣椒粉中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，具体包括如下步骤：
（1）使用罗丹明B标准品、空白辣椒粉，进行0.02mg/kg罗丹明B的阳性待测辣椒粉样品、空白阴性待测辣椒粉样品的配制；
（2）向10 ml离心管中加入1g样品、3 ml正己烷-丙酮混合溶液（体积比1:9），振荡20 s，静置分层；
（3）取全部上清液于2 ml离心管中，10000 r/min离心10 s后分层；
（4）取1.5 ml上清液于工业色素净化管中，振荡20 s，静置30 s后，弃上清液；
（5）加入0.5 ml甲醇，振荡20 s，静置30 s后，取0.4 ml上清液至空白的2 ml离心管中；
（6）加入0.1 ml工业色素试剂A，振荡20 s，10000 r/min离心10 s，可见明显分层，下层清液为待测液；
（7）依次取300ul增强试剂A、100ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测，扫描参数为激光功率200mW、扫描时间5000ms、扫描次数2、平滑参数4。
检测结果参照图1，其中灰色虚线谱图为罗丹明B阴性样品、黑色实线谱图为0.05ppm浓度罗丹明B阳性样品；罗丹明B阳性样品谱图在620 cm-1位移处有明显拉曼峰，强度约1100，罗丹明B阴性样品在该位置出峰强度约180，区别明显。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
一种辣椒粉中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法：
（1）向10 ml离心管中加入1g样品、3 ml工业色素萃取剂，振荡20 s，静置分层；
（2）取全部上清液于2 ml离心管中，离心10 s后分层；
（3）取1.5 ml上清液于工业色素净化管中，振荡20 s，静置30 s后，弃上清液；
（4）加入0.5 ml甲醇，振荡20 s，静置30 s后，取0.4 ml上清液至空白的2 ml离心管中；
（5）加入0.1 ml工业色素试剂A，振荡20 s，离心10 s，可见明显分层，下层清液为待测液；
（6）依次取300ul增强试剂A、100ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测；
一种辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法：
（1）向10 ml离心管中加入1 ml样品、2 ml工业色素萃取剂，振荡20 s，静置分层；
（2）取全部上清液于2 ml离心管中，离心10 s后分层；
（3）取1.5 ml上清液于工业色素净化管中，振荡20 s，静置30 s后，弃上清液；
（4）加入0.5 ml甲醇，振荡20 s，静置30 s后，取0.4 ml上清液至空白的2 ml离心管中；
（5）加入0.1 ml工业色素试剂A，振荡20 s，离心10 s，可见明显分层，下层清液为待测液；
（6）依次取300ul增强试剂A、100ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测。
2.根据权利要求1所述的一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中工业色素萃取剂为正己烷和丙酮的混合溶液，配比为体积比1:9。
3.根据权利要求1所述的一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（5）中离心速度均为10000 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，其特征在于，步骤（3）中工业色素净化管为0.4g/管、2 ml离心管分装的酸性氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，其特征在于，步骤（5）中工业色素试剂A为0.01%浓度的溴化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，其特征在于，步骤（6）中增强试剂A为自制的纳米金溶胶、增强试剂B为0.2mol/L的氯化钠溶液，罗丹明B阳性谱图会在620 cm-1位移处有明显拉曼峰。
7.根据权利要求1所述的一种辣椒粉辣椒油中罗丹明B表面增强拉曼快速检测方法，其特征在于，检测过程中使用到的甲醇、水等均为色谱纯。
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