CN110940662B - 一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法 - Google Patents

一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法，具体包括以下步骤：（1）取水、茶汤和茶叶进行前处理，得到待测溶液，并在待测溶液中加入亚甲基蓝作为颜色指示剂；（2）调节步骤（1）得到的待测溶液pH至碱性进行显色反应，液液萃取后，静置，比色实现对水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测。本发明具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低、重复性好等优点，可以在较短的时间内完成高氯酸盐可视化检测，方便进行现场实时监控，为水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的定性测定提供技术支持，水、茶汤及茶叶中的检测限分别可达0.005mM、0.02mM和5 mg kg‑1。

Description

一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法。
背景技术
高氯酸盐（ClO4 -）具有甲状腺毒性，因其水溶性较高，高氯酸盐常在水体环境中被检出，属于全球污染物，已受到学术界广泛关注，尤其是环境和食品领域。茶叶作为健康饮品广受国内外喜爱，其质量安全尤为重要，自2015年以来高氯酸盐作为茶叶新型污染物进入人们的视线，引起了对茶叶质量安全的强烈关注。迄今为止，多位研究者调查表明，茶叶中高氯酸盐检出率高于90%。
当前高氯酸盐的检测主要依赖于各种分析仪器，包括离子色谱（IC）、液相色谱质谱联用（LC-MS）、表面增强拉曼散射（SERS）、红外吸收光谱（IR）、拉曼光谱和毛细管电泳。虽然上述检测方法灵敏度和精确度较高，但大型仪器的使用、冗长的前处理过程使其难以开展现场实时监控。因此开发一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法尤为重要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法，通过将待测液中加入亚甲基蓝作为颜色指示剂，在一定条件下进行显色反应，实现对水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测。
具体技术方案如下：
（1）取水、茶汤和茶叶进行前处理，得到待测溶液，并在待测溶液中加入亚甲基蓝作为颜色指示剂；
（2）调节步骤（1）得到的待测溶液pH至碱性进行显色反应，液液萃取后，静置，比色实现对水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测。
所述步骤（1）中水前处理为：水样品离心，取上清液；茶汤前处理为：取3 g茶叶，经150 mL沸水冲泡5 min后，离心取上清；茶叶前处理为：取2g茶叶，置于10-50mL水或0.1%-1%的甲酸水溶液中，超声提取3-10 min，离心取上清液5-10mL，加入0.01-0.5mL饱和醋酸铅，液液萃取后，取水相层。
所述步骤（1）中亚甲基蓝水溶液浓度为0.1-100mM，加入量为1μL-1mL。
所述步骤（1）中1 mL待测溶液中加入0.1-100 mM亚甲基蓝水溶液1 μL-1 mL。
所述步骤（2）中加入碱性物质调节pH至碱性，所述碱性物质包括但不限于氨水、氢氧化钠和三乙胺。
所述步骤（2）中显色反应条件为：在20-35℃反应1-5 min。
所述液液萃取为：加入0.5-2mL有机溶剂，剧烈摇晃1-3 min后，静置分层，其中有机溶剂包括乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种。
本发明具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低、重复性好等优点，可以在较短的时间内完成高氯酸盐可视化检测，方便进行现场实时监控，为水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的定性测定提供技术支持，水、茶汤及茶叶中的检测限分别可达0.005mM、0.02mM和5 mg kg-1。
附图说明
图1为显色反应对水中不同阴离子的选择特异性，从左到右为空白、ClO4 -、Cl-、H2PO4 -、HPO4 2-和SO4 2-。
图2为显色反应的选择特异性。
具体实施方式
以下结合附图与各实施例来进一步说明本发明。
实施例一：水、茶汤和茶叶待测液的显色反应
（1）取水、茶汤和茶叶进行前处理，得到待测溶液，并在1mL待测溶液中加入0.1-100 mM亚甲基蓝水溶液1-10 mL，作为颜色指示剂。
水样品前处理：河水等水样品离心，取上清液；茶汤样品前处理：3 g茶叶经150 mL沸水冲泡5 min后，离心取上清，静置冷却至室温；茶叶样品前处理：取2g茶叶，置于10-50mL水或0.1%-1%的甲酸水溶液中，超声提取3-10 min，离心取上清液5-10mL，加入0.01-0.5mL饱和醋酸铅，液液萃取后，取水相层。
液液萃取方法为：加入0.5-2mL有机溶剂，剧烈摇晃1-3 min后，静置分层，其中有机溶剂包括乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种。若茶叶提取液不进行净化处理，提取液中的色素及物质影响显色反应，导致检测灵敏度低。
（2）利用氨水、氢氧化钠、三乙胺等碱性物质调节步骤（1）得到的待测溶液pH至碱性，在20-35℃下反应1-5 min进行显色反应，再加入0.5-2 mL有机溶剂（乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种），剧烈摇晃1-3 min后静置分层。若显蓝色，则表明含有高氯酸盐。
实施例二：显色反应条件优化
现有技术中亚甲基蓝溶液在酸性条件下与高氯酸盐可形成1:1复合物，在有机溶剂中显蓝色，而空白对照的有机溶剂呈浅蓝色，无法进行可视判定，需借助紫外可见仪器分析。为实现高氯酸盐的可视化分析，基于亚甲基蓝指示剂优化显色条件：指示剂浓度、指示剂添加量、反应温度、时间和溶液pH。当溶液pH > 7时，空白对照有机层显红色，而高氯酸盐实验组有机层显蓝色，从而实现高氯酸盐的可视化分析。如图1所示（数字为酸碱加入的体积分数，%）：当加入1-10 %甲酸到亚甲基蓝溶液中时，空白对照组有机层显浅蓝色（图1a左），高氯酸盐实验组有机层显蓝色（图1b左）；当加入1-10 %氨水时，空白对照组有机层显红色（图1a右），高氯酸盐实验组有机层显蓝色（图1b右）。最终显色反应如下：1 mL待测溶液中加入0.1-100 mM亚甲基蓝水溶液1 μL-1 mL, 利用氨水、氢氧化钠、三乙胺等碱性物质调节pH至碱性（pH > 7），在20-35℃反应1-5 min。
实施例三：显色反应的选择特异性
去离子水中添加相同浓度的不同阴离子（ClO4 -、Cl-、H2PO4 -、HPO4 2-、SO4 2-，均为钠盐化合物，0.5 mM），混合均匀，静置2h。取1 mL进行显色反应，加入0.1-100 mM亚甲基蓝水溶液1-10 mL, 利用氨水、氢氧化钠、三乙胺等碱性物质调节pH至碱性（pH > 7），在20-35℃反应1-5 min，再加入0.5-2 mL有机溶剂（乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种），剧烈摇晃1-3 min后静置分层（图 2）。如图2所示，空白和其他阴离子的有机层显红色，仅高氯酸盐的有机层显蓝色，证实该显色反应对高氯酸盐具有良好的选择特异性。
实施例四：水、茶汤和茶叶待测液中显色反应的检测限
取空白水、茶汤和茶叶待测液，添加不同浓度高氯酸盐后，进行上述显色反应，比色确定其反应检测限。本发明的方法检测限在水中可达0.005 mM、茶汤中0.02 mM、茶叶中5mg/kg。
以上所述为本发明的较佳实施例，仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取水、茶汤和茶叶进行前处理，得到待测溶液，并在待测溶液中加入亚甲基蓝作为颜色指示剂，1 mL待测溶液中加入0.1-100 mM亚甲基蓝水溶液1 μL-1 mL；
其中水前处理为：水样品离心，取上清液；茶汤前处理为：取3 g茶叶，经150 mL沸水冲泡5 min后，离心取上清；茶叶前处理为：取2g茶叶，置于10-50mL水或0.1%-1%的甲酸水溶液中，超声提取3-10 min，离心取上清液5-10mL，加入0.01-0.5mL饱和醋酸铅，液液萃取后，取水相层；
（2）利用碱性物质调节步骤（1）得到的待测溶液pH至碱性进行显色反应，液液萃取后，静置，当溶液pH＞7时，含有高氯酸盐有机层显蓝色，空白对照有机层显红色，从而实现高氯酸盐的快速可视化检测；
所述碱性物质包括但不限于氨水、氢氧化钠和三乙胺；
所述显色反应条件为：在20-35℃反应1-5 min；
所述液液萃取为：加入0.5-2mL有机溶剂，剧烈摇晃1-3 min；
所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种。
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