CN101975777A - 水样中氯酸盐的自动分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种水样中氯酸盐的自动分析方法，步骤为：(1)使显色液R和推动液C进入分析流路形成混合液并被加热至60～80℃进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机处理系统处理得基线；(2)使试样S充满进样环，然后将分析仪器转换至分析状态，使进样环中的试样在推动液C的推动下进入分析流路，使显色液R进入分析流路与试样S在混合过程中发生褪色反应，所形成的混合液被加热至60～80℃进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机处理系统处理得试样谱图；(3)使用一系列氯酸盐浓度已知的标样代替试样，重复步骤(1)和(2)得一系列标样谱图；(4)将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中的氯酸盐含量。
Description
技术领域
本发明属于水样中氯酸盐的检测分析方法，特别涉及淡水中氯酸盐的自动分析方法。
背景技术
二氧化氯(ClO2)和氯气(Cl2)常在工业上用于工业漂白、自来水消毒、水产养殖业的水质消毒、食品保鲜和废水废气处理，它们可能产生氯酸盐、高氯酸盐和亚氯酸盐等几种有毒的副产物；此外氯酸盐也用于烟花爆竹生产、除草剂和土壤消毒剂等。氯酸盐进入自然水域，通常ClO3 -的浓度在0.02～0.04mg/L是可以接受的，超过此范围则对水环境造成严重污染。氯酸盐是一类强氧化剂，对多数微生物和藻类有强毒性，抑制植物细胞对NO3 -的吸收和运输，氯酸盐也会引起人类的呼吸系统疾病、皮肤过敏、肝功能衰竭、溶血性贫血、癌症、降低精子的数量和活力等。
水中氯酸盐的测定，有化学滴定法、离子色谱法、比色法、分光光度法等方法。近年来，流动注射分光光度法因其设备简单、试剂耗量少、分析速度快、测定精度高、便于自动控制而备受关注。流动注射分光光度法是流动注射法和分光光度法的组合，流动注射法是将一定体积的试样或标样注入到连续流动的载流中，并且在混合器中受控分散，然后进行在线化学反应、化学分离以及光电或电化学检测，分光光度法基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。现有的技术中，未见有用于水样中氯酸盐的流动注射分析方法。
《广州化学》1998年第1期“褪色光度法测定氯酸根离子”一文中公开了一种分光光度法测定水中氯酸根的方法，采用甲基橙作为显色试剂，盐酸提供酸性条件。该方法存在以下几个问题：①该方法采用手工操作，易引入人为误差；②该方法显色反应对时间要求较高，在检测范围内，超过临界时间后，无论试样中氯酸盐浓度高低，溶液均呈现无色，使检测难度增大，其中临界时间与温度相关；③室温条件下，该方法的显色反应时间较长。
我国国家标准“烟火药剂中氯酸盐含量的测定”(GB/T 19468-1997)中，采用化学滴定法，将烟火药剂经适当预处理后，配制成含氯酸盐的样液，用已知过量的亚铁盐还原，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的亚铁离子，同时做空白试验。根据两次滴定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积之差可计算出氯酸盐的含量。该方法为手工分析方法，操作繁琐，劳动强度大，易引入人为误差。“水质·液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定第4部分：低污染水中氯酸盐，氯化物，亚氯酸盐的测定”(ISO 10304-4-1997)中，采用离子色谱法，色谱柱价格较高，需再生处理。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水样中氯酸盐的自动分析方法，以解决简化分析操作、提高分析速度和降低分析误差的技术问题。
本发明所述水样中氯酸盐的自动分析方法，使用包括样品流路、显色液流路、进样阀、进样环、分析流路、光学流通池、光学检测器和计算机处理系统的分析仪器，步骤如下：
(1)将分析仪器设置在进样状态，使显色液R经显色液流路进入分析流路，使推动液C经进样阀进入分析流路，在分析流路中，显色液R和推动液C相混合形成混合液并被加热至60℃～80℃，所述被加热的混合液进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机处理系统处理，得到基线；
(2)使试样S经样品流路、进样阀进入进样环并将进样环充满，然后将分析仪器转换至分析状态，使进样环中的试样S在推动液C的推动下进入分析流路，使显色液R经显色液流路进入分析流路，在分析流路中，试样(S)与显色液(R)在混合并被加热至60℃～80℃，在此过程中发生褪色反应，所形成的混合液进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机处理系统处理，得到试样谱图；
(3)使用一系列氯酸盐浓度已知的标样代替试样(S)，重复上述步骤(1)和(2)，得到一系列标样谱图，以标样的浓度为横坐标、以标样谱图的峰高为纵坐标绘制工作曲线；
(4)将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，通过所述工作曲线的回归方程计算出试样中的氯酸盐含量；
所述显色液R为甲基橙-盐酸水溶液，推动液C为去离子水。
优选地，在上述方法中，显色液R组成为：显色液R中，甲基橙的浓度为0.2×10-2g/L～0.3×10-2g/L，盐酸的浓度为4mol/L～6mol/L。
优选地，在上述方法中，光学流通池的光程为40mm～50mm，检测波长为480nm～510nm。
优选地，在上述方法中，所述分析流路包括混合器、反应器和电加热器，混合器的出液口与反应器的进液口通过管件连通，反应器的出液口通过管件接光学流通池，电加热器环绕反应器安装。
本发明所述方法具有以下有益效果：
1、本发明所述方法采用流动注射分析与分光光度检测相结合的技术方案，每一个试样或标样与显色液的反应时间均相同，因而能够消除由于反应时间不同所产生的吸光度差，保证测试的灵敏度和准确性。
2、本发明所提供的分析方法重现性好，具有良好的精密度，谱图峰高的相对标准偏差为0.7％～0.8％。
3、本发明所提供的分析方法的检测范围为50～1600μg/L，检出限可达8.55μg/L，适合水样中氯酸盐的分析检测。
4、使用此方法及其配套分析仪器，可方便、快速地对水样中的氯酸盐进行在线自动检测，并可节约分析试剂。
附图说明
图1是本发明所提供的水样中氯酸盐的自动分析方法的工艺流程图，也是配套的分析仪器的结构示意图，分析仪器处于进样状态；
图2是图1中的分析仪器处于分析状态的示意图；
图3是本发明所述方法测绘的标样谱图；
图4是图3所述标样谱图的工作曲线。
图中，1-低压泵、2-进样阀、3-进样环、4-计算机处理系统、5-光学检测器、6-光学流通池、7-反应器、8-电加热器、9-混合器、S-试样或标样、R-显色液、C-推动液。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述水样中氯酸盐的自动分析方法作进一步说明。
实施例1
本实施例中，被测试样为河水，经中速滤纸过滤后进行分析。其分析步骤如下：
1、标样的配制
(1)将氯酸钾溶于去离子水中，配制成氯酸盐浓度1000mg/L的母液；
(2)将母液用去离子水稀释，配制成一系列标样，各标样中氯酸盐的浓度分别为50μg/L、100μg/L、400μg/L、800μg/L、1200μg/L、1600μg/L。
2显色液R的配制
取浓度为1g/L的甲基橙水溶液0.2ml，用浓度为6mol/L的盐酸水溶液定容至100mL，配制成甲基橙-盐酸水溶液作为显色液R。
3、推动液C使用去离子水。
4、试样谱图的测试绘制
采用图1所示工艺流程设计的自动分析仪进行测试，仪器中的低压泵1为四通道恒流泵，泵流量0.4～1.0ml/min，工作压力2～3×105Pa。光学流通池6为40mm光程，检测波长为505nm。混合器9为三通结构。反应器7为盘管式结构，由内径0.5mm的聚四氟乙烯管绕制而成，长度为4.5m；反应器置于电加热器8中。
(1)基线测绘。将分析仪器设置在进样状态，分析仪器的流路如图1所示。打开仪器的电源开关，在低压泵1的驱动下，显色液R经显色液流路进入分析流路，推动液C经进样阀2进入分析流路；在分析流路中，显色液R与推动液C在混合器9中进行混合形成混合液，进入反应器7后经电加热器8加热至75℃后再进入光学流通池6，光学检测器5将信号传输给计算机处理系统4，即在计算机显示屏上绘制出一条基线；在基线测绘的同时，试样S经样品流路和进样阀2进入进样环3，将进样环充满。
(2)试样谱图测绘。基线测试完成后，将分析仪器转换为分析状态，分析仪器的流路如图2所示；在低压泵1的作用下，推动液C将进样环3中的试样S送入分析流路，显色液R经显色液流路进入分析流路；在分析流路中，试样S与显色液R在混合器9中混合形成混合液，继后所述混合液进入反应器7发生褪色反应使混合液颜色变浅，同时被电加热器8加热至75℃后进入光学流通池6，光学检测器5将信号传输给计算机处理系统4，即在计算机显示屏上绘出被测试样的氯酸盐谱图。
5、标样谱图的测试绘制
测试绘制标样谱图所用的仪器、显色液R、推动液C与测试绘制试样谱图所用的仪器、显色液R、推动液C相同，测试方法也相同。
将所配制标样由低浓度到高浓度依次进行分析，即得一系列标样谱图，如图3所示，以标样的浓度(μg/L)为横坐标、以标样谱图的峰高(mV)为纵坐标绘制工作曲线，所述工作曲线如图4所示，其回归方程为H＝0.2347C-13.63，(式中，H为峰高，单位mV；C为标样中氯酸盐浓度，单位μg/L)，相关性系数R2为0.9996。
6、试样测试结果计算
将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，通过所述工作曲线的回归方程则可计算出试样中的氯酸盐含量，如下表所示。
实施例2
本实施例中，被测试样与实施例1相同，经中速滤纸过滤后进行分析。其分析步骤如下：
1、标样的配制
(1)将氯酸钾溶于去离子水中，配制成氯酸盐浓度1000mg/L的母液；
(2)将母液用去离子水稀释，配制成一系列标样，各标样中氯酸盐的浓度分别为100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L、1200μg/L、1600μg/L。
2显色液R的配制
取浓度为1g/L的甲基橙水溶液0.3ml，用浓度为4mol/L的盐酸水溶液定容至100mL，配制成甲基橙-盐酸水溶液作为显色液R。
3、推动液C使用去离子水。
4、试样谱图的测试绘制
采用图1所示工艺流程设计的自动分析仪进行测试，仪器中的低压泵1为四通道恒流泵，泵流量0.4～1.0ml/min，工作压力2～3×105Pa。光学流通池6为40mm光程，检测波长为490nm。混合器9为三通结构。反应器7为盘管式结构，由内径0.5mm的聚四氟乙烯管绕制而成，长度为4.5m；反应器置于电加热器8中。
(1)基线测绘。将分析仪器设置在进样状态，分析仪器的流路如图1所示。打开仪器的电源开关，在低压泵1的驱动下，显色液R经显色液流路进入分析流路，推动液C经进样阀2进入分析流路；在分析流路中，显色液R与推动液C在混合器9中进行混合形成混合液，进入反应器7后经电加热器8加热至60℃后再进入光学流通池6，光学检测器5将信号传输给计算机处理系统4，即在计算机显示屏上绘制出一条基线；在基线测绘的同时，试样S经样品流路和进样阀2进入进样环3，将进样环充满。
(2)试样谱图测绘。基线测试完成后，将分析仪器转换为分析状态，分析仪器的流路如图2所示；在低压泵1的作用下，推动液C将进样环3中的试样S送入分析流路，显色液R经显色液流路进入分析流路；在分析流路中，试样S与显色液R在混合器9中混合形成混合液，继后所述混合液进入反应器7发生褪色反应使混合液颜色变浅，同时被电加热器8加热至60℃后进入光学流通池6，光学检测器5将信号传输给计算机处理系统4，即在计算机显示屏上绘出被测试样的氯酸盐谱图。
5、标样谱图的测试绘制
测试绘制标样谱图所用的仪器、显色液R、推动液C与测试绘制试样谱图所用的仪器、显色液R、推动液C相同，测试方法也相同。
将所配制标样由低浓度到高浓度依次进行分析，即得一系列标样谱图，以标样的浓度(μg/L)为横坐标、以标样谱图的峰高(mV)为纵坐标绘制工作曲线，其回归方程为H＝0.1592C-17.261，(式中，H为峰高，单位mV；C为标样中氯酸盐浓度，单位μg/L)，相关性系数R2为0.9993。
6、试样测试结果计算
将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，通过所述工作曲线的回归方程则可计算出试样中的氯酸盐含量。
Claims (5)
1.一种水样中氯酸盐的自动分析方法，其特征在于使用包括样品流路、显色液流路、进样阀(2)、进样环(3)、分析流路、光学流通池(6)、光学检测器(5)和计算机处理系统(4)的分析仪器，步骤如下：
(1)将分析仪器设置在进样状态，使显色液(R)经显色液流路进入分析流路，使推动液(C)经进样阀进入分析流路，在分析流路中，显色液(R)和推动液(C)相混合形成混合液并被加热至60℃～80℃，所述被加热的混合液进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机处理系统处理，得到基线；
(2)使试样(S)经样品流路、进样阀进入进样环并将进样环充满，然后将分析仪器转换至分析状态，使进样环中的试样(S)在推动液(C)的推动下进入分析流路，使显色液(R)经显色液流路进入分析流路，在分析流路中，试样(S)与显色液(R)在混合并被加热至60℃～80℃，在此过程中发生褪色反应，所形成的混合液进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机处理系统处理，得到试样谱图；
(3)使用一系列氯酸盐浓度已知的标样代替试样(S)，重复上述步骤(1)和(2)，得到一系列标样谱图，以标样的浓度为横坐标、以标样谱图的峰高为纵坐标绘制工作曲线；
(4)将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，通过所述工作曲线的回归方程计算出试样中的氯酸盐含量；
所述显色液(R)为甲基橙-盐酸水溶液，推动液(C)为去离子水。
2.根据权利要求1所述水样中氯酸盐的自动分析方法，其特征在于显色液(R)中，甲基橙的浓度为0.2×10-2g/L～0.3×10-2g/L，盐酸的浓度为4mol/L～6mol/L。
3.根据权利要求1或2所述水样中氯酸盐的自动分析方法，其特征在于光学流通池的光程为40mm～50mm，检测波长为480nm～510nm。
4.根据权利要求1或2所述水样中氯酸盐的自动分析方法，其特征在于所述分析流路包括混合器(9)、反应器(7)和电加热器(8)，混合器(9)的出液口与反应器(7)的进液口通过管件连通，反应器(7)的出液口通过管件接光学流通池(6)，电加热器(8)环绕反应器(7)安装。
5.根据权利要求3所述水样中氯酸盐的自动分析方法，其特征在于所述分析流路包括混合器(9)、反应器(7)和电加热器(8)，混合器(9)的出液口与反应器(7)的进液口通过管件连通，反应器(7)的出液口通过管件接光学流通池(6)，电加热器(8)环绕反应器(7)安装。
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