CN102353669A - 烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测试剂及方法 - Google Patents

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张晓成
占春瑞
桂家祥
李兵
刘捷光
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占春瑞
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Abstract

本发明公开了一种烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测试剂及检测方法，检测试剂包括显色剂氯化亚铁，促进剂钼酸铵，络合剂甘氨酸，调节剂磷酸二氢钠缓冲液，按每100毫升检测试剂中含各组分的重量配比为：氯化亚铁1-5份，钼酸铵0.5-2份，甘氨酸2-10份，磷酸二氢钠0.01-0.04份，用水定容至100毫升。所述磷酸二氢钠缓冲溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。本发明所用试剂均无毒害，配制的试剂盒便于携带，试剂溶液温和，检测灵敏度适合。本发明所述方法检测灵敏度高、反应速度快、终点敏锐、适应现场检测。

Description

烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测试剂及方法
技术领域
本发明涉及一种烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测试剂及方法。
背景技术
20世纪80年代，氯酸盐应用于烟花爆竹行业，在促进行业发展的同时也埋下了安全隐患，由于氯酸盐配制的烟花爆竹药剂的不安定性引发的爆炸事故屡屡发生，损失巨大。以至于2002年，国务院办公厅下发通知，禁止使用氯酸盐配制烟火剂。随后，陆续发布了氯酸盐检测方法标准：1)2004年发布了烟火药剂中氯酸盐含量的测定国家标准(GB/T 19468-2004)，采用亚铁盐还原-高锰酸钾容量法；2)2006年发布了禁用限用药物定性分析出入境检验检疫行业标准(SN/T1731.4-2006)，采用盐酸苯胺法对氯酸盐进行定性分析；3)2007年发布了烟花爆竹禁限用药剂定性检测方法国家标准(GB/T21242-2007)，采用盐酸苯胺法对氯酸盐进行定性分析。
亚铁盐还原-高锰酸钾容量法必须在实验室进行，无法现场应用，操作也较繁琐，检测时间长，不适合现场应用。盐酸苯胺法所用试剂有强酸，携带不方便，苯胺属毒害品，也不方便现场应用，并且显色多样，结果判断复杂。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种可克服上述检测技术存在的缺陷、灵敏度高；反应速度快、便于携带和适应现场检测的烟花爆竹药剂中氯酸盐检测方法。
本发明技术方案为：包括显色剂氯化亚铁，促进剂钼酸铵，络合剂甘氨酸，调节剂磷酸二氢钠缓冲液，按每100毫升检测试剂中含各组分的重量配比为：氯化亚铁1-5份，钼酸铵0.5-2份，甘氨酸2-10份，磷酸二氢钠0.01-0.04份，用水定容至100毫升。
本发明所述磷酸二氢钠缓冲溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
本发明利用所述检测试剂进行烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1、试样制备：将待检测的烟花爆竹药剂平辅于白纸上，上下移动白纸至爆竹药剂的粗、细颗粒分离，将上层较粗颗粒分开，下层较细颗粒作为试样留待检测。
2、检测：取上述试样0.01～0.1g，置于滤纸上，并在试样上滴加0.05～0.5毫升检测试剂，若滤纸上出现红色，则判定样品中含有氯酸盐，若未变色，则判定样品中不含有氯酸盐。
本发明所用试剂均无毒害，配制的试剂盒便于携带，试剂溶液温和，检测灵敏度适合(恰能检出0.1％氯酸钾，以高氯酸钾含氯酸钾的允许量为检出)。
本发明所述方法检测灵敏度高、反应速度快、终点敏锐、适应现场检测。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
分别称取5克显色剂氯化亚铁、2克促进剂钼酸铵、10克络合剂甘氨酸于烧杯中，加60毫升水搅拌溶解，再加入5毫升0.06mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH＝6)，混匀，用水定容100毫升即得检测试剂。
检测方法：
试样制备：将待检测的烟花爆竹药剂平辅于白纸上，上下移动白纸至爆竹药剂的粗、细颗粒分离，将上层较粗颗粒分开，下层较细颗粒作为试样留待检测。
检测：
取上述试样少许(约0.01～0.1g)置于滤纸(60mm×30mm)上，加0.05～0.1毫升检测试剂于试样中心，若滤纸上出现红色，则判定样品中含有氯酸盐(钾)。若未变色，则判定样品中不含有氯酸盐。
实施例2
分别称取1克显色剂氯化亚铁、0.5克促进剂钼酸铵、2克络合剂甘氨酸于烧杯中，加60毫升水搅拌溶解，再加入2毫升0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH＝6)，混匀，用水定容100毫升即得检测试剂。
检测方法：
试样制备：将待检测的烟花爆竹药剂平辅于白纸上，上下移动白纸至爆竹药剂的粗、细颗粒分离，将上层较粗颗粒分开，下层较细颗粒作为试样留待检测。
检测：
取上述试样少许(约0.01～0.1g)置于滤纸(60mm×30mm)上，加0.2～0.5毫升检测试剂于试样中心，若滤纸上出现红色，则判定样品中含有氯酸盐(钾)。若未变色，则判定样品中不含有氯酸盐。
实施例3
分别称取2克显色剂氯化亚铁、1克促进剂钼酸铵、4克络合剂甘氨酸于烧杯中，加60毫升水搅拌溶解，再加入3毫升0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH＝6)，混匀，用水定容100毫升即得检测试剂。
检测方法：
试样制备：将待检测的烟花爆竹药剂平辅于白纸上，上下移动白纸至爆竹药剂的粗、细颗粒分离，将上层较粗颗粒分开，下层较细颗粒作为试样留待检测。
检测：
取上述试样少许(约0.01～0.1g)置于滤纸(60mm×30mm)上，加0.1～0.2毫升检测试剂于试样中心，若滤纸上出现红色，则判定样品中含有氯酸盐(钾)。若未变色，则判定样品中不含有氯酸盐。

Claims (3)

1.一种烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测试剂，其特征在于：包括显色剂氯化亚铁，促进剂钼酸铵，络合剂甘氨酸，调节剂磷酸二氢钠缓冲液，按每100毫升检测试剂中含各组分的重量配比为：氯化亚铁1-5份，钼酸铵0.5-2份，甘氨酸2-10份，磷酸二氢钠0.01-0.04份，用水定容至100毫升。
2.根据权利要求1所述的烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测试剂，其特征在于：所述磷酸二氢钠缓冲溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
3.一种利用权利要求1或2所述检测试剂进行烟花爆竹药剂中氯酸盐快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.1试样制备：将待检测的烟花爆竹药剂平辅于白纸上，上下移动白纸至爆竹药剂的粗、细颗粒分离，将上层较粗颗粒分开，下层较细颗粒作为试样留待检测；
3.2检测：取上述试样0.01～0.1g，置于滤纸上，并在试样上滴加0.05～0.5毫升检测试剂，若滤纸上出现红色，则判定样品中含有氯酸盐，若未变色，则判定样品中不含有氯酸盐。
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